铝甄法测页岩油收率.docx
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铝甄法测页岩油收率
铝甄法测页岩油收率工艺实验
实验项目性质：
综合/设计性
所属课程名称：
石油加工专业综合实验
试验计划学时：
15
一、实验的目的
1、掌握铝甄低温干馏法测页岩油的测定方法和操作技能。
2、掌握铝甄低温干馏法测页岩油的测定结果的修正与计算方法。
二、实验内容和要求
将试样装于铝甑中，在隔绝空气条件下以一定的升温速度加热到520℃，并保持一定时间。
干馏后测定所得油、水、半焦和干馏副产物的收率。
三、实验设备仪器及材料
1、实验设备
铝甑干馏实验装置图
2、仪器
该实验用的仪器
铝甑：
有效容积170±10mL。
规格、尺寸见图1。
电炉：
功率为2kw的单孔或多孔电炉。
包括高温计、热电偶（EA）。
接收器：
250ml三角瓶。
称量瓶：
Φ60mm。
破碎机。
标准筛：
3mm孔径、方筛。
凡士林：
工业用。
金刚砂：
800﹟。
3、材料（药品）
实验用的油样、药品等
四、准备工作
1、检查铝甑的气密情况。
1.1、检查方法：
用肥皂水涂在盖紧后铝甑各接头处，或将铝甑体浸入水面下10~15mm，甑内充入气体，使甑内压力达1471~1961Pa（150~200mmH2O），在此压力下保持1min，如无气泡发生，即认为气密合格。
若甑导出管漏气，可将连接帽进一步拧紧，或将导出管卸下检查。
若甑体与甑瓶漏气可按本方法3.1.2进行研磨。
1.2、研磨方法：
甑体与甑盖接触面涂凡士林与800#金刚砂的混合物。
甑盖小孔处装有7～8cm长的金属棒，一手握住棒，另一只手拿着甑体，左右转动90°角数次，然后转动180°角，研磨时不要向甑盖加力，使甑体与甑盖达到密合后，再用柔软的布把金刚砂和凡士林混合物揩掉，并用水清洗干净、擦干，再重新进行气密实验，直到气密合格为止。
1.3、新铝甑在使用前先加热到530℃，恒温20min，降温卸下备用。
2将样品粉碎到粒度小于3mm，均匀地取出500g置于铁盘中，在实验室条件下干燥24h后，装入带磨口塞的广口瓶中，待用。
五、实验方法、步骤
1、试验步骤
1.1、用牛角勺充分搅拌制备好的试样，取50±0.5g放入已知重量的称量瓶中，称准至0.01g，将已知重量的样品移入铝甑瓶中。
注意不要使试样进入导出管，并力求试样表面平整。
1.2、盖上甑盖，用木锤轻轻敲紧甑盖，铝甑导出管用胶塞与已知重量的接受器连接。
导出管应伸入接受器内，伸入的长度布应小于接受器高度的一半，但不得和接受器底部接触。
从胶塞的另一小孔插入一支略带弯曲的玻璃导管与气体收集装置相连（见图2），各连接处必须气密合格。
1.3、冷却槽中放入冰和水，使接受器浸入水中，但接受器口应稍高出水面。
1.4、通电加热，加热速度应按表1中要求严格控制。
加热过程中，各段时间的实测温度不得超过规定的±5℃。
达到520℃时，恒温20min，然后停止加热。
表1铝甑温升速度
加热时间min
温度℃
加热时间min
温度℃
0
室温
30
400
10
185
40
475
20
300
50
529
1.5、打开电炉盖，取出热电偶，并立即取出铝甑和接受器，将接受器从铝甑导出管胶塞连接处拆开。
为防止半焦吸收空气中的水分，应将铝甑的出口管用软木塞塞上。
1.6、擦干接受器外壁水，放置约5min，然后称重（称重至0.01g），盛有冷凝物的接受器重量与空瓶重量之差即为干馏冷凝物的重量（即油水和）。
1.7、用溶剂抽出`法测出冷凝物中的水量。
冷凝物重量减去水重量，其差值即为页岩油重量。
1.8、铝甑冷至室温后，用木锤轻轻敲击后柄，直至甑盖松动，取下盖子，把半焦倒入已知重量的称量瓶中，随即称重。
注意要用毛刷把粘附在甑壁的半焦清扫干净。
所得重量与称量瓶重量之差即为油页岩半焦的重量。
1.9、分析试样水分按GB212-77《煤的工业分析方法》中的水分测定方法进行测定（见附录B）。
六、实验结果计算
干馏产物的分析基收率按下列公式计算。
Tf=（a—b）/G×100%··············
（1）
Tg=Tf×100/100—Wf················
（2）
Wfz=b/G×100%····················（3）
WfRT=Wfz—Wf····················（4）
Kf=C/G×100%···················（5）
式中：
Tf------------------------分析基页岩油收率，%；
Tg------------------------干基页岩油收率，%；
G-------------------------分析试样重量，g；
a--------------------------冷凝物重量，g；
b--------------------------干馏总水分重量，g；
Wfz---------------分析基干馏总水分收率，%
WfRT------------分析基热值水收率
Kf----------------分析基油页岩收率，%
C-----------------油页岩半焦重量，g。
七、精密度
按以下规定来判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。
1重复性
在同一实验室，同一操作者重复测定两个结果之差不应超过表2数值：
试样含油率，%
测定结果之差，%
含油率
水
半焦
10以下
不大于0.4
不大于0.4
不大于1.0
10～20
不大于0.8
不大于0.4
不大于1.0
20以上
不大于1.5
不大于0.4
不大于1.0
2再现性
不同实验室的不同操作者测定的两个结果之差不应超过表3数值：
表3
试样含油率，%
测定结果之差，%
含油率
水
半焦
10以下
不大于0.8
不大于0.8
不大于1.5
10～20
不大于1.2
不大于0.8
不大于1.5
20以上
不大于2.0
不大于0.8
不大于1.5
八、报告
1取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的分析基页岩油收率。
计算和换算测定结果时所有数值应准确到小数点后第二位，报出结果时，只保留小数点后第一位，小数点后第二位数字按数修约规则处理。
附录A
冷凝物中含水量的测定
（补充件）
A.1仪器、试剂
A.1.1水分测定器（见图）：
包括接受器4（三角瓶），容量位250ml；水分测定管3（同GB260—77《石油产品水分测定法》）和直管式冷凝管2；长度250～300mm。
A.1.2溶剂：
甲苯（分析纯）或GB1922—80《溶剂油》中的NY—120溶剂油。
A.2试验步骤
A.2.1向已称过重量的盛有干馏冷凝物的接受器中加入100mL甲苯或NY—120溶剂油。
A.2.2将该接受器和与之配套的带磨口的、经校正过的、干燥的水分测定管紧密连接在一起，水分测定管上端与干燥的冷凝器相连，接受器置于暗电炉内，测定装置如图。
A.2.3冷凝器上端应用棉花或其他物料松松地塞上，以防止尘埃落入并避免空气中的湿气在冷凝器中凝结。
A.2.4给电加热，并控制蒸馏速度使从冷凝器下端滴下的液滴数为每秒2～4滴。
当水分测定管中的水分不再增加，溶剂变得完全透明时，即可停止蒸馏。
蒸馏将结束时，应提高蒸馏速度，将附着在冷凝器内壁的水滴全部带入水分测定管中。
A.2.5接受器冷却后，将仪器拆开，若有一部分水珠附着在水分测定管壁上，可用螺旋形金属丝上下搅动，并静止数分钟，使水珠完全下沉后，再读取水分体积（计算时，室温水的比重可视为1）。
A.3计算
试样干馏总水分重量百分比含量Wfz按下式计算：
Wfz=V/G×100%
式中：
V-------------接受器冷凝物中水分的体积，mL；
G-------------试样的重量，g；
九、实验报告要求
1、明确实验目的意义。
2、工艺实验装置原则框图。
3、原始实验数据记录表。
4、实验数据处理
5、实验数据分析与讨论
6、实验结论
十、实验安全环保须知
1、使用的气体、药品
2、温度、压力
3、产生的废气、废油、废渣
4、安全防护
九、实验预习要求
1、实验目的
2、实验原理
3提出问题
3、注意事项
十、参考资料及工艺图表
附件1、###
附件2、####
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