1食品中水分、灰分含量的检测.ppt

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,食物中水分含量的测定是食品分析的重要项目之一，因为水是食品的重要组成部分。

控制食品水分含量，对于保持食品的感官性质、维持食品中其他组分的平衡关系、防止食品的腐败变质等，都起着重要的作用。

第一节水分的测定,

（1）水分含量测定的意义,

（2）水分的存在状态,（3）水分的测定方法,任何食品都可以看作是由水分和干物质组成,因此用测定干物质的方法也间接测定了水分,反之亦然.故食品中水分测定的方法很多，通常可分为直接法和间接法两大类。

直接法是利用水分本身的物理、化学性质去掉样品中的水分，再对其进行定量分析的方法。

准确度较高。

间接法是利用食品的相对密度、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法。

不需要除去样品中的水分。

（一）干燥法

（二）蒸馏法（三）卡尔费休法,一、食品中水分的测定,

（一）干燥法将样品在一定条件下加热干燥，使其中水分蒸发，以样品在蒸发前后减少的质量来计算水分含量的测定方法。

主要介绍直接干燥法、减压干燥法的原理、适用范围和操作方法。

1、常压烘箱干燥法

（1）原理基于食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱重中的分压，使食品中的水分蒸发出来，同时，由于不断的加热和排走水蒸汽，而达到完全干燥的目的。

（2）适用范围本法以样品在蒸发前后的失重来计算水分含量，故适用于在95105范围不含其他挥发成分且对热稳定的各种食品。

固态样品固态样品必须磨碎，全部经过2040目筛，混匀。

在磨碎过程中，要防止样品水分含量变化。

一般水分在14%以下时称为安全水分，即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化。

但要求动作迅速。

制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用。

各类样品的制备、测定及结果计算样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异，一般情况下，食品以固态（如面包、饼干、乳粉等）、液态（如牛乳、果汁等）和浓稠态（如炼乳、糖浆、果酱等）存在。

现将样品制备与测定方法等分述如下：

测定时，精确称取上述样品2.0010.00g（视样品性质和水分含量而定），置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中，移入95105常压烘箱中，开盖24小时后取出，加盖置干燥内冷却0.5小时后称重。

再烘1小时左右，又冷却0.5小时后称重。

重复此操作，直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重。

测定结果按下式计算：

水分（%）=式中m1-干燥前样品与称量瓶质量，gm2-干燥后样品与称量瓶质量，gm3-称量瓶质量，g,半固体或浓稠态样品浓稠态样品直接加热干燥，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制海砂或无水硫酸钠，以增大蒸发面积。

但测定中，应先准确称样，再加入已知质量的海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀后干燥至恒重。

测定结果按下式水分（%）=,m1-干燥前样品与称量瓶质量g；m2-海砂（或无水硫酸钠）质量，g；m3-干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量，g；m4-称量瓶质量，g；,液态样品液态样品直接置于高温加热，会因沸腾而造成样品损失，故需经低温浓缩后，再进行高温干燥。

测定时先准确称样于已烘干至恒重的蒸发皿内，置于热水浴锅上蒸发至近干，再移入干燥箱中干燥至恒重。

结果计算公式同上述一步干燥法。

由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成，因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量，然后按下式间接求出水分含量：

水分（%）=100%可溶性固形物%,称样数量测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.53g为宜。

对于水分含量较低的固态、浓稠态食品，将称样数量控制在35g，而对于果汁、牛乳等液态食品，通常每份样量控制在1520g为宜。

（4）操作条件选择操作条件选择主要包括:

称样数量，称量器皿规格，干燥设备及干燥条件等的选择。

干燥设备电热烘箱有各种形式，一般使用强力循环通风式，其风量较大，烘干大量式样时效率高，但质轻的试样有时会飞散。

温度计通常处于离隔板3cm的中心处，为保证测定温度较恒定，并减少取出过程中因吸湿而产生的误差，一批测定的称量皿最好为812个，并排列在隔板的较中心部位。

称量皿规格称量皿分为玻璃称量瓶和铝质称量盒两种。

前者能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于干燥法。

后者质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法。

称量皿的规格，以样品置于其中铺开后厚度不超过器皿高的1/3为宜。

干燥条件温度一般控制在95105，对热稳定的谷物等，可提高到120130范围内进行干燥；对含还原糖较多的食品应先用低温（5060）干燥0.5小时，然后在用100105干燥。

干燥时间的确定有两种方法一种是干燥到恒重，另一种是规定一定的干燥时间。

前者基本能保证水分蒸发完全；后者需根据测定对象的不同而规定不同的干燥时间。

对准确度要求不高的样品，如各种饲料中水分含量的测定，可采用第二种方法进行。

一般是采用第一种方法。

水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。

在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。

干燥器内一般用硅胶作干燥剂，硅胶吸湿后效能会减低，故当硅较蓝色减褪或变红时，需及时换出，置135左右烘23小时使其再生后再用。

硅胶若吸附油脂等后，去湿能力也会大大减低。

果糖含量较高的样品，如水果制品、蜂蜜等，在高温下（70）长时间加热，其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。

故宜采用减压干燥法测定水分含量。

含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差：

对此类样品宜用其他方法测定水分含量。

（5）说明及注意事项,

（1）原理利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重。

干燥后样品所失去的质量即为水分含量。

（2）适用范围适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。

2、减压干燥法,（3）仪器及装置真空烘箱（带真空泵）、干燥瓶、安全瓶。

在用减压干燥法测水分含量时，为了除去烘干过程中样品蒸发出来的水分以及烘箱恢复常压时空气中的水分，整套仪器设备除用一个真空烘箱（带真空泵）外，还还需要设置一套安全、缓冲的设施，连接了几个干燥瓶和一个安全瓶，设备流程如图,（4）操作方法准确称取25g样品于已烘干至恒重的称量皿中，放入真空烘箱内，按图所示流程连接好全套装置后，打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力4053.3KP（300400mmHg），并同时加热至所需温度（605）。

关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5小时后称量。

并重复以上操作至恒重。

（5）结果计算同直接干燥法,（6）说明及注意事项真空烘箱内各部位温度要求均匀一致，若干燥时间短时，更应严格控制。

第一次使用的铝质称量盒要反复烘干二次，每次置于调节到规定温度的烘箱内烘12小时，然后移至干燥器内冷却45分钟，称重（精确到0.1mg），求出恒重。

第二次以后使用时，通常采用前一次的恒重值。

试样为谷粒时，如小心使用可重复2030次而恒重值不变。

由于直读天平与被测量物之间的温度差会引起明显的误差，故在操作中应力求被称量物与天平的温度相同后再称重，一般冷却时间在0.51小时内。

减压干燥时，自烘箱内部压力降至规定真空度时起计算烘干时间，一般每次烘干时间为2小时，但有的样品需5小时；恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过13mg的减量值为恒重标准。

红外线干燥法是一种快速测定水分的方法。

在测定精度、速度、操作简易、数字显示等方面都表现出优越的性能。

测定原理以红外线发热管为热源，通过红外线的辐射热和直射热加热试样，高效、迅速地使水分蒸发，样品干燥过程中，红外线水分测定仪的显示屏上直接显示出水分变化过程，直至达到恒定值即为样品水分含量。

仪器红外线水分测定仪（MA-40数字显示式红外线水分测定仪）操作将样品置于样品皿上摊平，仪器自动校准内置砝码，选择干燥温度，开始干燥。

MA-40红外线水分测定仪允许的测定温度范围是40160，样品量的允许范围是040g，测定的精度为0.1mg。

3、红外线干燥法,

（1）原理基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于相对密度不同，溜出液在接收管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。

（2）特点及适用范围此法采用了高效的换热方式，水分可迅速移出。

此外，测定过程在密闭容器中进行，加热温度比直接干燥法低，故对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优于干燥法。

该法设备简单，操作方便，广泛用于谷类、果蔬、油类香料等多种样品的水分测定，特别对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。

（二）蒸馏法,（3）仪器及试剂蒸馏式水分测定仪如图所示。

甲苯或二甲苯：

取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。

（4）操作方法准确称取适量样品（估计含水量25ml），放入水分测定仪器的烧瓶中，加入新蒸馏的甲苯（或二甲苯）5075ml使样品浸没，连接冷凝管及接收管，从冷凝管顶端注入甲苯（或二甲苯），使之充满水分接收刻度管。

慢慢加热蒸馏，使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液，待大部分水分蒸馏出后，加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液，当水分全部蒸出后（接收管内的体积不再增加时），从冷凝管顶端注入少许甲苯（或二甲苯）冲洗。

如发现冷凝管壁或接受管上部附有水滴，可用附用小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻直至接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止。

读取接收管水层的容积。

（5）结果计算X=式中X-水分含量，mL/100gV-接受管内水的体积，mLW-样品的质量，g,（6）说明及注意事项样品用量一般谷类、豆类约20g，鱼、肉、蛋、乳制品约510克，蔬菜、水果约5g。

有机溶剂一般用甲苯，其沸点微110.7。

对于在高温易分解样品则用苯作蒸馏溶剂（纯苯沸点80.2，水苯沸点则为69.25），但蒸馏的时间需延长。

加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收。

蒸馏时间一般为23小时，样品不同蒸馏时间各异。

为了尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净。

卡尔费休（KarlFischer）法，简称费休法或K-F法，是在1935年由卡尔费休提出的测定水分的容量方法，属于碘量法，对于测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法。

（三）卡尔费休法,

（1）适用范围费休法广泛地应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分含量的测定，此法也常被作为水分特别是痕量水分（低至ppm级）的标准分析方法，用以校正其他测定方法。

在食品分析中，采用适当的预防措施后此法能用于含水量从1ppm到接近100%的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。

（2）主要仪器容量法卡氏水分测定仪，可用于测定水分含量在0.5mg以上的样品。

库仑法卡氏水分测定仪，可用于测定水分含量在10g以上的样品。

如：

KF1型水分测定仪或SDY84型水分滴定仪。

（3）原理费休法的基本原理是利用I2氧化SO2时，需要有定量的水参加反应：

SO2+I2+2H2OH2SO4+2HI此反应具可逆性，当硫酸浓度达0.05%以上时，即能发生逆反应。

需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸，使反应顺利地向右进行。

经实验证明，采用吡啶（C5H5N）作溶剂可满足此要求，此时反应进行如下：

C5H5NI2+C5H5NSO2+C5H5N+H2O碘吡啶亚硫酸吡啶,生成的硫酸吡啶很不稳定，能与水发生副发应，消耗一部分水而干扰测定：

若有甲醇存在，则硫酸吡啶可生成稳定的甲基硫酸氢吡啶；,于是促使测定水的滴定反应得以定量完成。

由