氨的测定纳氏试剂分光光度法.docx

氨的测定纳氏试剂分光光度法.docx

《氨的测定纳氏试剂分光光度法.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《氨的测定纳氏试剂分光光度法.docx（10页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

氨的测定纳氏试剂分光光度法

氨的测定（xx试剂分光光度法）

1概要

1-1在碱性溶液中，氨与纳氏试剂生成黄色的化合物，此化合物的最大吸收波长为425nm。

1-2如水样含有联氨时，因联氨与纳氏试剂也生成黄色的化合物，故产生严重干扰。

在联氨含量小于0.2mg/l时，可用加入碘的方法消除干扰。

1-3本法的测定范围为0.1-2.5mg/l。

2仪器

2-1分光光度计（附10mm比色皿）。

2-210ml比色管。

3试剂

3-1xx试剂：

称取10gHgI

2和7gKI加入少量除盐水研磨成糊状，并补充少量除盐水至全部溶解。

在不断搅拌下加入50ml30%NaOH溶液，移入100ml容量瓶中并稀至刻度，摇匀，置暗处数天。

待溶液完全澄清后，小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中，保存于暗处。

3-2氨标准溶液的配制：

3-2-1储备液（1ml含0.1mgNH

3）：

称取0.3147g在1100C烘干1-2h的优级纯NH

3Cl，用除盐水稀至1000ml，摇匀。

3-2-2工作溶液（1ml含0.01mgNH

3）：

量取适量的储备液，用除盐水准确稀释至十倍。

3-310%酒石酸钾钠溶液（重/容）：

称取10g酒石酸钾钠，用除盐水溶解并稀至100ml，加入2ml纳氏试剂，于暗处放置2-3天后，用虹吸法取其上层澄清液备用。

3-42%Al

2（SO

4）

3溶液（重/容）。

3-530%乙酸锌溶液（重/容）。

3-60.002mol碘溶液。

4测定方法

4-1工作曲线的绘制：

4-1-1按下表取一组氨工作溶液于一组10ml的比色管中，并分别用除盐水准确稀释至刻度。

编号

氨工作溶

液（ml）

相当于水

样氨含量

（mg/l）1002

0.1

0.13

0.3

0.34

0.6

0.65

1.0

1.06

1.5

1.57

2.5

2.54-1-2各加入0.5ml10%酒石酸钾钠溶液和0.2ml纳氏试剂，混匀。

待10min后，用分光光度计波长425nm和10mm比色皿，以蒸馏水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度和相应的氨含量绘制工作曲线。

4-2水样的测定：

4-2-1当水样中不含联氨时，取10ml水样按上述绘制工作曲线的步续加试剂发色后，测定吸光度，查工作曲线即得水样中氨含量。

4-2-22当水样联氨含量在0.2mg/l以下时，取10ml水样加0.2ml0.002mol碘溶液，放置15-20min后，按上述绘制工作曲线的步续加试剂发色后，测定吸光度，查工作曲线即得水样中氨含量。

l测定有色水样时，应于100ml水样中加1ml2%Al

2（SO

4）

3溶液进行脱色后测定；当水样中加入纳氏试剂后发生浑浊，说明含有硫化物，应另取20ml水样，事先加入10滴30%乙酸锌溶液，摇匀后静止2小时，取上部澄清液进行测定。

铁的测定

（见火力发电厂水、汽试验方法SS-18-1-84和SS-18-2-84）十八碳叔胺的测定

1概要

胺在PH3-4的溶液中，能与甲基橙反应生溶解于有机溶剂的黄色络合物，其颜色深浅与含量成正比，在425nm波长下测定其吸光度。

2仪器

2-1分光光度计。

2-2250ml分液漏斗。

2-310mm比色皿。

3试剂

3-1标准工作溶液的配制（1ml含0.01mg十八碳叔胺）：

准确称取0.0100g工业10%十八碳叔胺，溶于含有0.03g冰乙酸的蒸馏水中，加热至70-750C,在快速搅拌下滴加冰乙酸至溶液成中性，冷却后用蒸馏水稀至1000ml。

3-2醋酸--醋酸钠缓冲溶液：

称取125g醋酸钠溶于500ml除盐水中，加入300ml冰乙酸，用除盐水稀至1000ml。

3-30.1%甲基橙溶液。

3-4CHCL

3（分析纯）。

3-5异丙醇（分析纯）。

4测定方法

4-34-1工作曲线的绘制：

按下表取一组十八碳叔胺工作溶液于一组100ml的容量瓶中，并分别用除盐水准确稀释至刻度，摇匀。

编号

工作溶

液（ml）

相当于

水样含

量（mg/l）1

0.0

0.02

3.0

0.33

6.0

0.64

10.0

1.05

15.0

1.56

20.0

2.07

30.0

3.0依次加入一组250ml分液漏斗中，加入4ml醋酸--醋酸钠缓冲溶液，摇匀，加入1.5ml0.1%甲基橙溶液，静止5min后加入20ml分析纯CHCL

3摇匀，再加入0.5ml异丙醇摇匀，静止5min，由分液漏斗下放出比色液，在425nm波长下，根据测得的吸光度和相应的十八碳叔胺含量，并绘制标准曲线。

4-2水样的测定：

取水样100ml置于250ml分液漏斗中，按上述绘制工作曲线的步续加试剂显色后，用CHCL

3作参比，测定吸光度，查工作曲线即得水样中十八碳叔胺含量。

ECH-833化学除氧剂的测定

1、概要

ECH-833新型化学除氧剂其主要成份为二甲基酮肟（DMKO），DMKO在稀酸中经加热（100oC）水介。

水介后产生的还原胺将三价铁离子Fe3+还原成二价铁离子Fe2+，在PH为2.5～2.9条件下与邻菲罗林生成红色络合物。

该络合物的最大吸收波长为510nm。

2、仪器

2.

1、分光光度计附50～100mm比色皿；

2.

2、50ml比色管；

2.

3、水浴锅；

2.

4、PH计。

3、试剂

3.

1、0.025mol/l盐酸邻菲罗啉溶液

称取0.587克盐酸邻菲罗啉溶解于100ml高纯水中；

3.

2、0.5mol/l氨基乙酸溶液

溶解37.54克氨基乙酸（NH

3CH

2COOH）于500ml高纯水中，加200ml0.5mol/l盐酸溶液调节PH值为2.9后，移入1000ml容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀；

3.

3、0.1mol/l氨三乙酸溶液

称取19.15克氨三乙酸【N（CH

2COOH）

2】于500ml烧杯中，加入200～300ml高纯水，在不断搅拌下，先加少量固体氢氧化钠后再加

0.1mol/l氢氧化钠溶液至氨三乙酸全部溶解，然后继续用0.1mol/l氢氧化钠溶液调节PH至6.0，移入1000ml容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀；

3.

4、缓冲试剂混合液

量取5体积0.025mol/l盐酸邻菲罗啉溶液、5体积0.5mol/l氨基乙酸溶液与1体积0.1mol/l氨三乙酸溶液混合，该溶液可保存三天；

3.

5、高铁标准液（1ml含100ugFe3+）称取0.8634克硫酸高铁铵溶于50ml1.0mol/l盐酸溶液中，待全部溶解后，移入1000ml容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀；

3.

6、二甲基酮肟标准溶液（1ml含1mgMDKO）

称取1.000克标准二甲基酮肟溶解于500ml高纯水中，移入1000ml容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀；

3.

7、二甲基酮肟工作溶液（1ml含10ugMDKO）

取二甲基酮肟标准溶液10ml，注入1000ml容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀。

4、测定方法

4.

1、工作曲线的绘制

4.1.

1、按下表吸取二甲基酮肟工作溶液（1ml含10ugMDKO），分别注于一组50ml比色管中，用高纯水稀至刻度，摇匀；

二甲基酮肟标准色基的配制

编号

工作液

ml数1

02

0.025

5.0

ug/l3

0.005

10.0

ug/l4

0.075

15.0

ug/l5

0.10

20.0

ug/l6

0.20

40.0

ug/l7

0.30

60.0

ug/l8

0.40

80.0

ug/l9

0.50

100.0ug/l相当于0ug/l

水样中

DMKO

的浓度

4.1.

2、加入0.1ml2％H

2SO

4溶液和0.5ml高铁标准液，摇匀；

4.1.

3、置于100℃水浴锅中准确加热5分钟；

4.1.

4、充分冷却后，加入10ml缓冲试剂混合液，摇匀；

4.1.

5、用分光光度计在510nm波长下用100mm（或50mm）比色皿测定其吸光度。

根据测得的吸光度和相关的二甲基酮肟含量，绘制成工作曲线。

4.

2、水样的测定

4.2.

1、于两支50ml比色管中分别量取50ml水样，加入0.1ml2％H

2SO

4；

4.2.

2、在其中一根比色管中加入0.5ml高铁标准溶液，摇匀；

4.2.

3、将两支比色管置于100℃水浴锅中准确加热5分钟，充分冷却；

4.2.

4、加入10ml缓冲试剂混合液，摇匀；

4.2.

5、用分光光度计在510nm波长下用100mm（或50mm）比色皿测定其吸光度；

4.2.

6、根据两根比色管中的试样之吸光度的差值来查工作曲线，即得水样中二甲基酮肟的含量。