版高考化学一轮复习第九章无机实验课时梯级作业三十一92物质的制备.docx
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版高考化学一轮复习第九章无机实验课时梯级作业三十一92物质的制备
课时梯级作业三十一物质的制备
（45分钟 100分）
一、选择题（本题包括7小题,每题6分,共42分）
1.某研究性学习小组讨论甲、乙、丙、丁四种仪器装置的有关用法,其中不合理的是（ ）
A.甲装置:
可用来制备硅酸
B.乙装置:
橡皮管的作用是能使水顺利流下
C.丙装置:
用图示的方法不能检查此装置的气密性
D.丁装置:
先从①口进气集满二氧化碳,再从②口进气,可收集氢气
【解析】选C。
碳酸的酸性比硅酸强,可以制备硅酸,A正确;B选项橡皮管的作用能使分液漏斗内外大气压相等,液体顺利流下,B项正确;C选项用图示的方法检查装置的气密性时,只要（甲）（乙）管内的液面能形成高度差,就能证明装置不漏气,C选项错误;D先从①口进气可以收集密度比空气大的气体,再从②口进气,可收集密度比原气体密度小的气体,D选项正确。
2.（2018·商丘模拟）利用下列实验装置进行相应的实验,能达到实验目的的是
（ ）
A.用图1所示装置制取干燥的氨气
B.图2装置可用于制取少量纯净的CO2气体
C.用图3所示装置制取少量Cl2
D.图4装置可用于比较碳酸钠和碳酸氢钠的热稳定性,大试管A中装碳酸钠固体,小试管B中装碳酸氢钠固体
【解析】选D。
浓硫酸与氨气反应,A错误;碳酸钠不仅溶于水,还能与酸反应,一旦反应发生,无法控制反应的停止;盐酸具有挥发性,有杂质氯化氢气体;B错误;二氧化锰与稀盐酸不反应,C错误;碳酸钠和碳酸氢钠比较热稳定性,给碳酸钠加热,结果碳酸氢钠分解产生二氧化碳气体,结论得证;D正确。
3.下列实验中,仪器下端必须插入液面以下的是（ ）
①制备氢气的简易装置中的长颈漏斗;
②制备氯气装置中的分液漏斗;
③制备Fe（OH）2操作中的胶头滴管;
④将氯化氢气体溶于水时的导气管;
⑤分馏石油时的温度计。
A.①③ B.②④⑤
C.①③④D.全部
【解析】选A。
①为了防止气体逸出,制备氢气的简易装置中的长颈漏斗下端需插入液面以下,故①正确;②因活塞能控制与外界隔开,制备氯气装置中的分液漏斗不用插入液面下,故②错误;③为了防止空气中氧气氧化氢氧化亚铁,制备Fe（OH）2操作中的胶头滴管下端需插入液面以下,故③正确;④为了防止倒吸,将氯化氢气体溶于水时的导管不能插入液面以下,故④错误;⑤因测量的是蒸气的温度,分馏石油时的温度计不能插入液面以下,故⑤错误;故选A。
4.某化学课外小组的学生提出实验室制氨气的以下几种方案,其中比较简便易行的是（ ）
A.硝酸铵固体与消石灰共热
B.浓氨水逐滴加入新制的生石灰中
C.在一定条件下,氮气与氢气化合
D.加热分解氯化铵固体
【解析】选B。
A、硝酸铵受热易分解产生其他气体,甚至引起爆炸事故（如5NH4NO3
4N2↑+2HNO3+9H2O;NH4NO3
N2O↑+2H2O）,故A错误;B、利用生石灰遇水放出大量的热,促使氨水分解成氨气,故B正确;C、反应的条件为高温、高压、催化剂,一般实验室并不具备此条件,故C错误;D、分解产生的气体是NH3和HCl,二者在遇冷时又重新化合成NH4Cl固体,容易堵塞导管,发生危险,故D错误。
5.（2018·广州模拟）实验室中某些气体的制取、收集、尾气处理（或性质实验）装置如图所示,用此装置和下表中提供的物质完成相关实验,合理的选项是
（ ）
选项
Ⅰ中的物质
Ⅱ中收集的气体
Ⅲ中的物质
A
Cu和浓硝酸
NO
NaOH溶液
B
浓盐酸和MnO2
Cl2
NaOH溶液
C
碳酸钙和盐酸
CO2
澄清石灰水
D
浓氨水和CaO
NH3
酚酞溶液
【解析】选C。
A.铜与浓硝酸反应生成二氧化氮,不会获得一氧化氮,一氧化氮与氢氧化钠溶液不反应,也不能使用氢氧化钠溶液吸收多余的一氧化氮气体,故A错误;B.二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热条件下进行,氯化氢容易挥发,必须使用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢,吸收装置应该使用防倒吸装置,故B错误;C.碳酸钙与盐酸反应生成二氧化碳气体,二氧化碳密度大于空气,使用向上排空气法收集;二氧化碳不污染大气,可以使用澄清石灰水检验二氧化碳是否收集满,故C正确;D.氨气的密度比空气小,收集装置的导管应该改为短进长出,且氨气极易溶于水,应该使用防倒吸装置,故D错误;故选C。
【加固训练】
某兴趣小组用下图装置制备气体（酒精灯可以根据需要选择）,对应说法正确的是（ ）
选项
①中
药品
②中
药品
③中
药品
④中
药品
制备
气体
⑥中药品
及作用
A
浓盐酸
MnO2
饱和食
盐水
浓硫酸
Cl2
NaOH溶液,尾气吸收
B
稀硝酸
Cu
烧碱
溶液
浓硫酸
NO
NaOH溶液,尾气吸收
C
浓盐酸
大理石
饱和
Na2CO3
溶液
浓硫酸
CO2
澄清石灰
水,检验
D
浓盐酸
Zn
水
浓硫酸
H2
撤去
【解析】选A。
不能用氢氧化钠溶液吸收NO,故B错误;应用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中的氯化氢气体,不能用Na2CO3溶液,故C错误;收集氢气用向下排空气法,故D错误。
6.实验室制备下列气体时,所用方法正确的是（ ）
A.制氧气时,用Na2O2或H2O2作反应物可选择相同的气体发生装置
B.制氯气时,用饱和NaHCO3和浓硫酸净化气体
C.制氨气时,用排水法或向上排空气法收集气体
D.制二氧化氮时,用水或NaOH溶液吸收尾气
【解析】选A。
A.用Na2O2或H2O2作反应物制备氧气都是利用固体和液体不需要加热反应生成,应选择分液漏斗中的液体加入过氧化钠中反应或过氧化氢从分液漏斗中滴入固体二氧化锰发生反应生成氧气,可选择相同的气体发生装置,故A正确;B.氯气溶于水和水反应生成盐酸和次氯酸是可逆反应,盐酸和碳酸氢钠能发生反应促进平衡正向进行,生成的氯气通过饱和NaHCO3溶液被全部吸收,不能制得氯气,故B错误;C.氨气极易溶于水,不能用排水法收集,氨气的密度比空气小,应该用向下排空气法收集,故C错误;D.二氧化氮和水反应生成硝酸同时生成一氧化氮也是污染气体,不能被吸收,氢氧化钠溶液可以吸收二氧化氮气体,故D错误。
7.（能力挑战题）硼氢化钠（NaBH4）为白色粉末,容易吸水潮解,可溶于异丙胺（熔点:
-101℃,沸点:
33℃）,在干空气中稳定,在湿空气中分解,是无机合成和有机合成中常用的选择性还原剂。
某研究小组采用偏硼酸钠（NaBO2）为主要原料制备NaBH4,其流程如下:
下列说法不正确的是（ ）
A.实验室中取用少量钠需要用到的实验用品有镊子、滤纸、玻璃片和小刀
B.操作②、操作③分别是过滤与蒸发结晶
C.反应①加料之前需将反应器加热至100℃以上并通入氩气
D.反应①中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1∶2
【解析】选B。
由于钠的硬度较小,且保存在煤油中,所以取用少量钠需要用滤纸吸干煤油,再用镊子、小刀在玻璃片上切割,故A正确;根据上面的分析可知,操作②、操作③分别是过滤与蒸馏,故B错误;NaBH4常温下能与水反应,且氢气和氧气混合加热易产生爆炸现象,为防止NaBH4水解及发生安全事故,需要将装置中的空气和水蒸气排出,所以反应①加料之前需将反应器加热至100℃以上并通入氩气,故C正确;反应①中发生的反应为NaBO2+2SiO2+4Na+2H2
NaBH4+2Na2SiO3,反应中氢气是氧化剂,钠是还原剂,所以氧化剂与还原剂的物质的量之比为1∶2,故D正确。
二、非选择题（本题包括4小题,共58分）
8.（12分）实验室常见的几种气体发生装置如图A、B、C所示:
（1）实验室可以用B或C装置制取氨气,如果用C装置,通常使用的药品是________;检查C装置气密性的方法是______________________。
（2）气体的性质是选择气体收集方法的主要依据。
下列气体的性质与收集方法无关的是________（填序号,下同）。
①密度 ②颜色 ③溶解性 ④热稳定性
⑤是否与氧气反应
如图是某学生设计收集气体的几种装置,其中不可行的是________。
（3）若用A装置与D装置相接制取并收集X气体,则X可能是下列气体中的_____________（填序号）。
①CO2 ②NO ③Cl2 ④H2
其中在D装置中连接烧杯的目的是_____________。
【解析】
（1）采用B装置制备氨气时应选择用氢氧化钙和氯化铵固体加热反应,C装置适用于固体和液体不加热制气体,制取氨气应选择浓氨水和氧化钙或碱石灰或氢氧化钠固体等,检查装置气密性的方法是利用压强变化和液面变化来设计检验,将导气管通入水槽中,用手捂住圆底烧瓶底部,若导气管口处有气泡冒出,松开手后在导气管中形成一段水柱,证明气密性良好。
（2）选择气体收集方法,不需要考虑气体颜色和热稳定性,依据气体密度,是否与空气中的氧气反应来选择能否用排空气方法收集,依据气体是否溶于水判断收集气体是否能用排水方法或排其他液体的方法;收集气体时不应采取b、c装置,b装置集气瓶密闭不能排出气体,c装置伸入试管内的导管过长。
（3）A、D连接是利用向上排气法收集气体;吸收装置是能用液体吸收气体防止污染空气;制取CO2时不需要加热也不必处理尾气,NO常温下与氧气发生反应,不能用排空气法收集,氢气尾气处理时一般采用点燃的方法,故X可能是氯气;D装置中连接烧杯的目的是吸收尾气,防止污染空气。
答案:
（1）浓氨水和氧化钙或氢氧化钠固体或碱石灰 将导气管通入水槽中,用手捂住圆底烧瓶底部,若导气管口处有气泡冒出,松开手后在导气管中形成一段
水柱,证明气密性良好
（2）②④ b、c
（3）③ 吸收尾气防止污染空气
9.（14分）（2018·临沂模拟）氢化锂（LiH）在干燥的空气中能稳定存在,遇水或酸能够引起燃烧。
某活动小组准备使用下列装置制备LiH固体。
世纪金榜导学号79100391
甲同学的实验方案如下:
（1）仪器的组装连接:
上述仪器装置接口的连接顺序为______________________
__________________,加入药品前首先要进行的实验操作是_________________
_____________（不必写出具体的操作方法）;其中装置B的作用是____________
______________________。
（2）添加药品:
用镊子从试剂瓶中取出一定量金属锂（固体石蜡密封）,然后在甲苯中浸洗数次,该操作的目的是______________, 然后快速把锂放入到石英管中。
（3）通入一段时间氢气后加热石英管,在加热D处的石英管之前,必须进行的实验操作是________________________________。
（4）加热一段时间后停止加热,继续通氢气冷却,然后取出LiH,装入氮封的瓶里,保存于暗处。
采取上述操作的目的是避免LiH与空气中的水蒸气接触而发生危险（反应方程式:
LiH+H2O
LiOH+H2↑）,分析该反应原理,完成LiH与无水乙醇反应的化学方程式________________________________。
（5）准确称量制得的产品0.174g,在一定条件下与足量水反应后,共收集到气体470.4mL（已换算成标准状况）,则产品中LiH与Li的物质的量之比为________。
（6）乙同学对甲的实验方案提出质疑,他认为未反应的H2不能直接排放,所以在最后连接了装置E用来收集H2,请将E装置补充完整。
【解析】
（1）A装置生成的H2含有HCl和H2O,所以B装置中的碱石灰除去HCl和H2O,把纯净的H2通入D中制取LiH,后面连接C,防止外界的H2O进入,所以连接顺序为e接a,b接f,g接d或e接a,b接g,f接d;与气体相关的实验,在装入药品前首先要进行装置气密性的检验;A装置生成的H2含有HCl和H2O,所以B装置中的碱石灰除去HCl和H2O,得到纯净的H2。
（2）石蜡是有机物,易溶于甲苯等有机溶剂中,所以固体石蜡密封的金属锂在甲苯中浸洗数次的目的是除去锂表面的石蜡。
（3）必须是纯净的H2与Li反应,如果还有空气,H2与空气的混合气体有可能发生爆炸,所以在加热D处的石英管之前,必须进行的实验操作是:
收集c处排出的气体并检验H2纯度。
（4）分析LiH+H2O
LiOH+H2↑的反应原理,LiH中的氢元素为-1价,与H2O中+1价
的氢元素发生氧化还原反应生成H2,所以LiH中的氢元素也能与CH3CH2OH中—OH
的氢元素发生氧化还原反应,所以化学方程式为LiH+CH3CH2OH
CH3CH2OLi+H2↑。
（5）气体的物质的量为0.4704L÷22.4L·mol-1=0.021mol,设LiH物质的量为x,Li物质的量为y,根据质量可得8x+7y=0.174,根据气体物质的量可得x+
y=0.021,解得x=0.02（mol）,y=0.002（mol）,所以产品中LiH与Li的物质的量之比为10∶1。
（6）利用排水法收集剩余的H2,所以将E装置补充完整如图所示:
答案:
（1）e接a,b接f（或g）,g（或f）接d 检验装置的气密性 除去H2中的H2O和HCl
（2）除去锂表面的石蜡
（3）收集c处排出的气体并检验H2纯度
（4）LiH+CH3CH2OH
CH3CH2OLi+H2↑
（5）10∶1
（6）
10.（14分）（2018·长沙模拟）氮化镁（Mg3N2）在工业上具有非常广泛的应用。
某化学兴趣小组用镁与氮气反应制备Mg3N2并进行有关实验。
实验装置如下所示:
已知:
①氮化镁常温下为浅黄色粉末,极易与水反应。
②亚硝酸钠和氯化铵制取氮气的反应剧烈放热,产生氮气的速度较快。
③温度较高时,亚硝酸钠会分解产生O2等。
回答下列问题:
（1）仪器b的名称是________,写出装置A中发生反应的化学方程式_________
_______________________。
（2）某同学检验装置A部分的气密性,关闭止水夹c后,开启活塞a,水不断往下滴,直至全部流入烧瓶。
试判断:
A部分装置是否漏气?
（填“漏气”“不漏气”或“无法确定”）,判断理由:
__。
（3）装置C中为饱和硫酸亚铁溶液,作用是______________________________
_______________,F装置的作用是________________________________。
（4）加热至反应开始发生,需移走A处酒精灯,原因是______________________
__________________。
（5）反应结束后,取mgE中样品于试管中,加足量蒸馏水,得VmL气体（换算为标准状况）,则样品中氮化镁的质量分数为________。
【解析】
（1）由图中仪器结构可知,b为蒸馏烧瓶;A装置制备氮气,方程式为NH4Cl+NaNO2
N2↑+NaCl+2H2O。
（2）由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连,使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同,无论装置是否漏气,都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶,因此无法判断。
（3）由于温度较高时,亚硝酸钠会分解产生O2等,氧气能与镁反应,因此装置C中为饱和硫酸亚铁溶液,作用是除去氧气。
氮化镁易与水反应,则F装置的作用是防止空气中的水蒸气进入E装置使氮化镁水解。
（4）由于该反应剧烈放热,产生氮气的速度较快,移走A处酒精灯能避免反应物冲出,同时避免温度过高,造成NaNO2分解产生O2。
（5）反应结束后,取mgE中样品于试管中,加足量蒸馏水,得VmL气体（换算为标准状况）,气体是氨气,物质的量是
mol,所以氮化镁的物质的量是
mol,则样品中氮化镁的质量分数为
=
。
答案:
（1）蒸馏烧瓶 NH4Cl+NaNO2
N2↑+NaCl+2H2O
（2）无法确定
由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连,使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同,无论装置是否漏气,都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶
（3）除去氧气 防止空气中的水蒸气进入E装置使氮化镁水解
（4）该反应剧烈放热,产生氮气的速度较快,移走A处酒精灯能避免反应物冲出,同时避免温度过高,造成NaNO2分解产生O2
（5）
11.（18分）（能力挑战题）四氯化钛（TiCl4）是生产金属钛及其化合物的重要中间体。
室温下,四氯化钛为无色液体。
某化学兴趣小组同学以TiO2和CCl4为原料在实验室制取液态TiCl4,装置如图所示:
有关信息如下:
①反应原理:
TiO2（s）+CCl4（g）
TiCl4（g）+CO2（g）。
②反应条件:
无水无氧且加热。
③有关物质性质如下表:
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
-23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
-25
136
遇潮湿空气产生白雾
请回答下列问题:
（1）装置F中有氮气生成,该反应的化学方程式为 __。
（2）实验装置依次连接的顺序为F→B→________→________→________→________。
（3）实验开始前首先点燃________处酒精灯（填“D”或“F”）,目的是______
______。
（4）E装置不能换成B装置,理由是 __。
（5）欲分离C中的液态混合物,所采用操作的名称是________。
（6）TiCl4是制取航天航空工业材料——钛合金的重要原料。
组成钛合金的元素还有Al和Si等。
已知在常温下,钛是一种耐强酸强碱的金属,请设计实验检验其中的Si元素:
__。
【解析】
（1）F中的反应物为NaNO2、NH4Cl,在加热条件下生成氮气,属于归中型氧化还原反应:
NaNO2+NH4Cl
N2↑+NaCl+2H2O。
（2）以TiO2和CCl4为原料在实验室制取液态TiCl4,需要无水无氧且加热条件下进行,所以要先通干燥氮气,根据表格中物理数据,实验装置依次连接的顺序为F→B→A→D→C→E。
（3）为保证反应在无水无氧环境下进行,需要排除装置中的空气,因此应先在F处加热,通一段时间的氮气。
（4）B装置可以吸收水,但不能阻止空气中的O2,不能保证反应在无氧环境下进行,E装置不能换成B装置。
（5）C中有生成的TiCl4和过量的CCl4,由于两者沸点相差较大,可以用蒸馏法进行分离。
（6）钛是一种耐强酸强碱的金属,而硅能溶于碱生成硅酸盐,取少量合金样品于试管中,滴加过量NaOH溶液,振荡,Si+2NaOH+H2O
Na2SiO3+2H2↑,静置后取上层清液,再逐滴滴入稀盐酸至过量,Na2SiO3+2HCl
H2SiO3↓+2NaCl,若有沉淀产生且最终沉淀不完全溶解,则证明样品中有Si。
答案:
（1）NaNO2+NH4Cl
N2↑+NaCl+2H2O
（2）A D C E （3）F 排除装置中的空气,保证反应在无水无氧环境下进行
（4）B装置可以吸收水,但不能阻止空气中的氧气,不能保证反应在无氧环境下进行 （5）蒸馏 （6）取少量合金样品于试管中,滴加过量NaOH溶液,振荡,静置后取上层清液,再逐滴滴入稀盐酸至过量,若有沉淀产生且最终沉淀不完全溶解,则证明样品中有Si（合理答案均可）
【加固训练】
某研究性学习小组设计如图装置制取氯气并以氯气为原料进行实验。
（1）装置A烧瓶中发生反应的化学方程式为__________________________
_______________________。
（2）装置B中饱和食盐水的作用是______________________,装置C中浓硫酸的作用是__________________。
（3）实验时,先点燃____________________________处的酒精灯,再点燃_______
___________________处酒精灯,写出D中反应的化学方程式______________,写出E中反应的离子方程式__________________。
（4）若实验中用12mol·L-1浓盐酸10mL与足量的MnO2反应,生成Cl2的物质的量总是小于0.03mol,试分析可能存在的原因是_________________________
___________;欲使反应生成Cl2的物质的量最大程度接近0.03mol,则在装置气密性良好的前提下实验中应采取的措施是________________________。
【解析】
（1）浓盐酸和二氧化锰在加热条件下反应生成氯化锰、氯气和水:
MnO2+4HCl（浓）
MnCl2+Cl2↑+2H2O,注意稀盐酸和二氧化锰不反应。
（2）制取的氯气中混有氯化氢气体和水蒸气,氯化氢极易溶于水,氯气也能溶于水,所以不能用水除去氯化氢气体;氯气和水反应生成盐酸和次氯酸,食盐水中含有氯离子,能抑制氯气的反应,所以要想除去氯气中的氯化氢应用饱和食盐水;浓硫酸常常干燥能和碱反应的气体。
（3）实验开始需要先生成氯气充满装置后,再加热D处装置使铁和氯气发生反应,氯气有强氧化性,和铁反应生成氯化铁,反应的化学方程式为2Fe+3Cl2
2FeCl3;尾气吸收需要用氢氧化钠溶液吸收氯气,反应的离子方程式为Cl2+2OH-
Cl-+ClO-+H2O。
（4）随反应进行盐酸浓度减小,稀盐酸和二氧化锰不能反应;欲使反应生成Cl2的物质的量最大程度的接近0.03mol,反应过程中尽可能减少反应的损失,缓慢加热减少氯化氢的挥发。
答案:
（1）MnO2+4HCl（浓）
MnCl2+Cl2↑+2H2O
（2）除去HCl 吸收水蒸气 （3）A D 2Fe+3Cl2
2FeCl3 Cl2+2OH-
Cl-+ClO-+H2O
（4）浓盐酸变稀不再反应 慢慢滴加浓盐酸,缓缓加热
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