土壤农化分析期末考试重点.docx
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土壤农化分析期末考试重点
土壤农化分析重点
前言
1、土壤农化分析包括：
土壤分析、植物分析、肥料分析三个方面
A、土壤农化分析主要是土壤的基本化学特性分析包括：
化学组成、肥力特性、交换性能、酸碱度、盐分等；目的为土壤分类、土地资源开发利用、土壤改良、合理施肥等提供依据
B、植物分析包括两个方面，一是植物养分含量的分析，研究在不同的土壤、气候条件和不同栽培措施条件影响下，植物体内养分含量的变化，为合理施肥提供参考数据；二是农产品品质分析为品种改良，产品品质改善提供理论依据
C、肥料分析是确定肥料中某一营养成分的百分含量，矿质肥料的分析，检验矿质肥料或化学肥料符合于规定。
开展群众性的土壤普查，进行土壤和作物营养诊断，指导作物施肥，土壤农化分析工作促进了农业生产的发展
2、定容：
一定量的溶质溶解后，或取一整份溶液，在精密量器中准确稀释到一定的体积，塞紧并充分摇匀为止，这一整个操作过程称为“定容”不仅指准确稀释还包括充分混匀的意思。
第一章土壤农化分析的基本知识
1、纯水的制备：
蒸馏法和离子交换法
A、蒸馏法：
利用水和杂质的沸点不同，经过外加热使所产生的水蒸气经冷凝后制得。
优点：
不容易长霉；缺点：
蒸馏器多为铜制或锡制，因此蒸馏水中难免有少量的这些金属离子存在，而且耗电较多，出水速度小。
B、
土壤农化分析的作用：
1、土壤农化分析是土壤普查的手段；2、土壤农化分析可用于指导农作物的合理施肥；3、土壤农化分析是科学研究的手段
土壤农化分析的内容：
1、土壤分析：
土壤的机械组成部分，肥力特征，养分的转化、迁移、农作物的布局
2、职务分析：
农产品品质分析，植物营养成分分析
3、肥料分析：
化学肥料分析，有机肥料分析
实验室用水分为3个等级，土壤农化分析用手一般为3级水（也称蒸馏水，PH：
6.5~7.5）
试剂：
到化学药品部门购买的原装化学药品
试液：
把试剂稀释到一定浓度的溶液
定容：
在一定体积的容器里加水稀释浓度到刻度线后摇匀的过程
我国试剂的规格基本上按照纯度划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析纯和化学纯7种
国家和主管部门颁布质量指标的主要是优级纯，分析纯和化学纯3种
GR优级纯，绿色标签，用于精密的科学研究和分析工作，（保证试剂）
AR分析纯，红色，一般的科学研究和分析工作，（分析试剂）
CP化学纯，蓝色，一般的分析工作，（化学纯）
软质玻璃，又称普通玻璃，热膨胀系数大，易炸裂，破碎，多支撑不需要加热仪器，如试剂瓶，漏斗，量筒，玻璃管等
硬质玻璃，耐腐蚀，抗击性能好，膨胀系数小，可制成加热的玻璃仪器，如烧瓶，事关蒸馏器等
玻璃器皿洗涤要则：
用毕立即洗刷，干净标准，内壁能均匀地被水润湿，不沾水滴
滤纸分为定性和定量两种，定性滤纸灰分多，供一般定性分析用，不用于定量分析；定量滤纸用于敬慕的定量分析，土化分析用定量滤纸
采样误差：
采样时，由于采样点的选取不合理所带来的误差。
来源于样品的采集，保存，制备各个环节所导致的误差
称样误差：
主要决定于样品的混合的均匀程度好样品的粗细，可偏大偏小（两个偏向）
分析误差：
是分析方法，试剂，一起以及分析工作这的判断产生的，偏大或偏小（一个偏向）
分析土壤养分供应时：
一般在晚秋或早春采样。
同一时间内采取的土样分析结果才具可比性
混合样品采集原则：
按照一定采集路线和随机多点混合的原则。
常人为决定5~10点到10~20点，视土壤差和面积而定，但不宜少于5点
采样要求：
1、没一点采样的图样厚度，身前，宽狭应大体一致，各点随机决定，按S形路线采样
2、每一土样重约1kg（干重），超出部分四分法除去，装在布袋或塑料袋中
3、避免在沟边，路边，田埂边及堆过肥的地方采样
4、一个混合样是由均匀一致的许多点组成，各点差异不能太大，否则要根据土壤差异情况分别采集几个混合土样。
一个土样一般包括5~10个或10~20个采样点
5、贴上标签，证明采样人，时间，地点，深度等，一或两份，一份装袋内，一份贴袋外
剖面土样的采集：
一般在主要剖面观察和记载之后，土壤剖面较层次采样时，必须自下而上分层采取，一面采集土层样品时下层土壤的混杂污染。
为使样品能明显反映各层次特点，通常在各层最典型的中部采取，可克服层次间过渡现象，增加样品的典型性或代表性，样品重量1kg左右。
土样制备的目的：
1、剔除土壤以外侵入体和新生体；2、适当磨碎充分混匀，使样品具代表性，减少称样误差；3、全量分析时，反应能够彻底和完全，使样品可以长期保存，不致微生物活动面霉坏。
测定土壤水分时为何要在105℃左右的恒温箱中烘至恒重。
在此温度下土壤吸着水被蒸发，而结构水不致破坏，土壤有机质也不致分解
对土壤有机质含量影响最大的因素：
湿度，温度，母质，消化时间。
经典测定方法有干烧法（高温，电炉灼烧），湿烧法（重铬酸钾氧化）。
目前普遍使用的是容量分析法，此外还有直接灼烧法
土壤有机质的测定
重铬酸钾容量法——外加热法：
指示剂：
邻啡罗啉。
170~180℃左右油溶，溶液变色过程：
橙黄→蓝绿→砖红。
完全湿烧法（铬酸，磷酸）用于长期渍水土壤。
1、土壤中N素绝大部分分为优级的结合形态
2、无机态N主要是铵态氮和硝态氮
3、速效氮包括硝态氮，铵态氮和水解性氮
4、有效氮包括武技的矿物质氮和部分有机质中漪汾街的，比较简单的有机态氮，也称水解氮
土壤全氮测定：
干烧法（杜氏法），湿烧法（开氏法）
开氏法原理：
用浓硫酸消煮，借催化剂和增温剂等加速剂加速有机质的分解，并使有机N转化为氨进入溶液，最后用标准滴定蒸馏出的氮。
加速剂按其效用分为增温剂、催化剂、氧化剂。
常用增温剂主要是k2SO4或Na2SO4，消煮时温度控制在360℃~410℃之间
待测液中全氮测定：
碱解蒸馏法，原理：
样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为氨与硫酸结合或硫酸铵。
碱化蒸馏出的氨用硼酸吸收，以标准溶液滴定，求出土壤全N含量
实验倒吸类型：
承受瓶中溶液被倒吸；蒸馏瓶中溶液被倒吸
对应防止方法：
开关7、8、9至少打开两个；关闭开关7、9，打开开关8
指示剂硼酸，可检验仪器是否被碱污染。
硼酸物理性吸附NH3而非发生反应且吸收量大
土壤硝态氮的测定：
酚二磺酸比色法：
土壤浸提液中NO3-—N在蒸干无水条件下能与酚二磺酸试剂作用还有蒸馏水，用饱和K2SO4或CaSO4提取或生成硝基酚二磺酸（黄色），在400~425nm处比色测定
CaCO3：
防止蒸干过程中硝酸盐的损失；活性C：
出去有机质带来的颜色，减小误差。
干扰：
Cl-，NO2-。
碱解氮的测定：
碱解扩散法：
在扩散皿中，用1.0mol·L-1NaOH水解土壤，使易水解态氮转化为NH3。
NH3扩散后为H3BO3所吸收。
H3BO3吸收液中的NH3用标准酸滴定，由此计算土壤中碱解氮的含量。
NO3-—N含量高时需加FeSO4
铵态氮的测定：
KCl浸提—蒸馏法·液土比：
5:
1
挥发性氨的测定：
扩散皿，硼酸
样品分解：
酸溶法：
HClO4—H2SO4消煮法
碱熔法：
Na2CO3碱熔法—铂金坩埚，NaOH碱熔法—普通坩埚
比色分析：
在待测液中加入一定化学试剂，与待测液元素发生颜色反应，根据颜色深浅与待测元素含量呈正相关，用分光光度计测吸光度计算待测元素含量。
透光度：
一定光强的单色光透过一定厚度的有色溶液时，透射光强与入射光强的比值
钼锑抗体系：
钼酸铵—硫酸溶液；酒石酸氧锑钾；抗坏血酸
全P测定方法：
HClO4—H2SO4消煮，钼蓝比色法
原理：
用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，有事一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe3+络合，在磷的比色测定中抑制硅和铁的干扰。
待测液中的磷酸盐在酸性条件下与钼酸铬作用生成磷钼杂多酸，在适宜试剂浓度下，加入适当的还原剂，使磷钼酸中大部分Mo6+还原为Mo5+，生成一种“钼蓝”，蓝色深浅与磷的含量呈正相关。
通过测吸光度测得磷含量
干扰离子：
硅，砷，Fe3+
显色适宜温度：
20~60℃
钒钼黄比色法：
多用于植物体内P的测定
用H2SO4—H202消毒分解制备待测液。
待测液中正磷酸能与偏钒酸盐和钼酸盐在酸性条件下作用，形成黄色杂聚化钒钼酸盐。
溶液黄色很稳定，其深浅与磷含量成正比。
用比色法测定P的含量
土壤速效P的测定：
有效磷：
能被当季作物吸收的P量
P的有效性：
土壤中存在的P能被植物吸收利用的程度
磷位：
固相P进入溶液的难易或土壤吸持P的能力
浸提剂的选择：
水；有机酸；饱和以CO2的水；无机酸；碱溶液
影响有效P提取的因素：
1、浸提剂种类，浓度；2、水土比；3、振荡时间；4、温度
测定方法：
0.5mol·L-1NaHCO3浸提—钼蓝比色法
原理：
由于CO3-的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也降低溶液中的钙离子的浓度，有利于磷酸钙盐的提取。
同时，碳酸盐的碱溶液降低了铝铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取，此外，NaHCO3碱溶液中存在着OH-，HCO3-，CO3-等阴离子，有利于吸附态磷的置换。
因此，NaHCO3适用于石灰性、中性、酸性土壤中速效P的提取。
待测液中磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。
碱熔法：
NaOH熔融法，操作方便，安全；酸溶法：
HF—HClO4，设备昂贵，难易被接受
试定方法：
仪器分析：
火焰光度法；化学分析：
苯硼钠法（重量法），亚硝酸钴钠法（容量法）
全K测定：
NaOH熔融法，火焰光度法
原理：
用NaOH熔碱土壤，增加盐基成分，促进硅酸盐分解，以利于各种元素的溶解。
样品经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物。
待测液被空气压缩机转变为气态，供给出于基态原子以足够能量使基态原子的一个外层电子移至更高的能级，这种电子回到低能级时，有特定波长的光发射出来。
用单色器或干涉型滤光把元素所发射的特定波长的光从其余辐射谱线中分离出来，直接照射到光电池或光电管上，把光能变为光电流，再由检流计量出电流强度。
光电流的强度与被测元素的浓度成正比。
土壤和NaOH的比例为1:
8
碱熔过程中免低温加热，再逐渐升高温度至45℃
熔块冷却后应凝结成淡蓝色或淡绿色，如熔块呈棕黑色则表示还没熔好，必须再熔一次
速效K测定
1、速效K包括交换性钾（95%）和水溶性K（5%）
2、通常用1mol·L-1NH4OAC作为土壤交换性K的标准浸提剂，为什么？
NH4+浸提出啦的K可以把交换性K好黏土矿物固定的K截然分开，用NH4OAC浸提的土壤交换结果稳定，重现性好，与作物吸收量相关性也较好。
3、测定方法：
NH4OAC浸提，火焰光度法
原理：
以NH4OAC作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用。
NH4OAC浸提液用火焰光度计直接测定，抵消NH4OAC的干扰影响，标准钾溶液也需要用1mol·L-1NH4OAC配制
水土比为10：
1
有效钾的测定：
冷的2mol·L-1HNO3溶液浸提—火焰光度法
原理：
以冷的2mol·LHNO3作为浸提剂与土壤水（土比20:
1）振荡0.5h以后，立即过滤，溶液中钾直接用火焰光度计测定，本法所浸提的K量大于速效K，包括速效K和缓效K中有效部分，为土壤有效性K
缓效K的测定：
热HNO3浸提，火焰光度法
原理：
用1mol·L-1热HNO3浸提的钾多为黑云母，伊利石，含水云母，分解的中间体以及粘土矿物晶格所固定的K从1mol·L-1HNO3浸提的钾量减去土壤速效性钾，即为土壤缓效性钾。
火焰光度计的组成：
主机，空气压缩机，汽油气化缸
影响土壤中微量元素有效性的土壤条件包括土壤酸碱度，氧化还原电位，土壤通透性和水分状况等，其中以土壤的酸碱度影响最大。
土壤中，Fe，Zn，Mn，B的可给性随土壤PH的升高而降低，而Mo的有效性呈相反趋势。
有效B，即水溶性B，用沸水提取
土壤有效B的测定：
Na2CO3熔融——姜黄素比色法
原理：
样品经Na2CO3熔融分解后，溶液中的B用姜黄素比色法测定。
姜黄素在酸性介质中与B结合形成玫瑰红色的配合物。
有水存在会使配合物颜色强度降低，必须蒸干脱水显色。
蒸干显色的产物玫瑰花青苷不十分稳定，热迅速分解，将它溶于乙醇，在室温下1~2h内稳定。
蒸发常用温度：
55±3℃
姜黄素必须当天配制，加乙醇后，必须比色
甲亚胺比色法：
用沸水提取制得待测液，待测液中B与甲亚胺在PH5.1~5.8的NH4OAC—HOAC缓冲液中，配合形成棕黄色配合物。
在一定范围内，B含量与颜色深浅成正比。
土壤，植物中Fe，Mn，Cu，Zn全量的测定
HNO3——HClO4——HF消化，等离子光谱化待测
原子吸收分光光度法原理：
应用原子吸收光谱进行分析。
当光源辐射出具有待侧元素特征谱线的光通过所产生的原子蒸汽时，部分光被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，透射光进入单色器。
经分离进入检测产直流电，经放大器放大后从记录器上读取数据，在一定条件下，吸光度与离子浓度呈正相关。
阳离子交换量（CEC）：
土壤吸附和交换阳离子的能力用吸附的阳离子总量表示
盐基饱和度（BS）：
交换性盐基，离子占阳离子交换量的百分数
交换性盐基是指土壤胶体吸附的碱金属和碱土金属离子
NH4OAC是测定交换性盐基最常用的方法
用1mol·L-1的中性NH4OAC溶液反复淋洗土壤，使土壤被NH4+饱和，用95%乙醇吸取多余的NH4OAC，用蒸馏法测定交换液中NH4+的含量，从而测定阳离子交换量
PH的测定分为比色法，电位法两大类
影响PH测定的因子：
液土比；提取与平衡时间；界面典韦影响；样品细度
土壤有效硅的测定：
乙酸缓冲液浸提——硅钼蓝比色法，浸提温度：
40℃
柠檬酸浸提：
硅钼蓝比色法——硅钼蓝比色法，浸提温度：
30℃
植物分析按其目的分为两类：
1、营养诊断分析或作物组织分析；
2、品质鉴定分析或产品分析
植物分析按照测试方式和所测成分形态不同分为两类：
全量分析；可溶性养分的组织速测
样本采集的一般原则：
代表性；典型性；适时性；防止污染
植物组织样品的采集，制备与保存：
选定有代表性样株，按一定路线多点采取组成平均样品，一般10~50株之前需采集完
采集的植株样品是否需要洗涤视样品的清洁程度和分析要求而定。
干燥：
先将鲜样在80~90℃烘箱中鼓风烘15~30min，然后降温至60~70℃，逐尽水分
保存于磨口的广口瓶中，置于洁净，干燥处。
精密分析时，样品在65℃（12~24h）或90℃（2h）再次烘干
鲜样→洗干净（去根）→杀青（酶）105℃15~30min→烘干→粉碎→保存
瓜果样品在成就过程中2~3次采样，每次随机采取10株以上簇位相同，成熟度一直的瓜果组成平均样品，果实样重不少于1.5kg，从每株的全部收获物中选取大中小和向阳，背阴的果实共10~15个组成或平均样品。
新鲜瓜果短时间内保存可以采用冷藏或酒精浸泡处理。
灰分按溶解情况，测定内容包括;总灰分，水溶性灰分，水不溶性灰分，酸溶性灰分和酸不溶性灰分。
灰化温度500℃左右，防止物质碳化。
铵态氮肥总氮量含量测定：
甲醛法
原理：
强酸性铵盐溶解于水溶液中，在中性的水溶液中，NH4+与甲醛反应生成六亚基四胺和等摩尔的酸。
生成的酸用标准NaOH溶液滴定，碱解计算出试样中的总氮含量。
磷素肥料的测定
矿质磷肥中的磷按在不同溶剂的溶解度情况分为水溶性P，枸溶性P，难溶性P
过磷酸钙和重过磷酸钙的有效P的提取，是先用水浸提，再用微碱性柠檬酸溶液浸提并测定其有效P，沉淀过磷酸钙以中性的柠檬酸铵浸提后测定有效P；钢渣磷肥，碱溶磷肥，钙镁磷肥，脱氟磷肥等碱性热制磷肥，用20g·L-1柠檬酸在一定条件下浸提。
肥料全P测定样品的分解，用强酸如盐酸，王水或硝酸处理，使难分解的P进入溶液，测定全P含量。
溶液中P的测定可用磷钼喹啉重量法，磷钼喹啉容量法和钒钼黄色比色法等进行测定
过磷酸钙有效P含量的测定：
磷钼喹啉重量法
原理：
用水和碱性柠檬酸铵溶液浸提有效P，提取液中的正磷酸根离子，在酸性介质和丙酮存在下与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，陈定经过滤，洗涤，干燥后称量
浸提温度：
60±1℃
KCl中K含量的测定：
四苯硼钾重量法
原理：
溶液中钾离子和四苯硼钾白色沉淀，此沉淀溶解度小，分子量大，热稳定性高，沉淀可在酸性和碱性介质中进行，沉淀经过滤，洗净，烘干和称其质量，通过沉淀的质量，求出钾的含量
K和Na的测定主要用火焰光度法，因为K和Na的化合物溶解度都很大，用不严的质量法和容量法都不大理想，并且火焰光度法具有快速而准确的特点，又不受铬和硝酸干扰
肥料测定中为何不用仪器分析？
肥料中侧带元素含量高，用仪器分析会产生较大误差，用重量法可减少结果误差
测定干样的有：
植株内养分含量，土壤中养分含量测定；鲜样的有：
植株器官常量元素测定
阳离子交换量的测定为何用弱碱测定？
交换剂溶液的PH是影响阳离子交换量的重要因素。
阳离子交换量是由土壤肢体表面的净负电荷量决定的。
无机，有机胶体的官能团产生的正负电荷和数量则因溶液的PH和盐溶液浓度的改变而变动。
用弱碱测定可形成缓冲体系，减少PH变幅，使阳离子交换量测定结果更准确。
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