人参提取物检测方法行业标准.docx
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人参提取物检测方法行业标准
人参提取物[商务部行业标准]
发布日期：
2011-03-06 浏览次数：
189
人参提取物（GinsengExtract）是以人参原料经提取分离制成的产品。
目前尚无相关标准可以遵循，为了规范人参提取物在生产、贮存和
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人参提取物（Ginseng Extract）是以人参原料经提取分离制成的产品。
目前尚无相关标准可以遵循，为了规范人参提取物在生产、贮存和运输过程中的质量管理，特制定本标准。
本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录。
本标准由中国医药保健品进出口商会提出。
本标准由中华人民共和国商务部归口。
本标准由中国医药保健品进出口商会标准化技术委员会负责解释。
本标准由吉林省宏久生物科技股份有限公司、西安高科实业股份有限公司天诚医药生物分公司、中国医药保健品进出口商会负责起草。
本标准主要起草人：
王先胜、刘莉、苗晶、曹永智、关立忠。
人 参 提 取 物
1 范围
本标准规定了人参提取物的技术要求、检验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存要求。
本标准适用于以人参为原料经提取而成的规格为人参总皂苷10％或30％的提取物。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T5009.146 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定
SN0339 出口茶叶中黄曲霉B1检测方法
《中华人民共和国药典》2005年版一部
3
人参总皂苷：
人参皂苷Rg1（Ginsenoside-Rg1）
（图略）
人参皂苷Re（Ginsenoside-Re）
（图略）
人参皂苷Rb1（Ginsenoside-Rb1）
（图略）
人参皂苷Rc（Ginsenoside-Rc）
（图略）
人参皂苷Rf（Ginsenoside-Rf）
（图略）
人参皂苷Rb2（Ginsenoside-Rb2）
（图略）
人参皂苷Rd（Ginsenoside-Rd）
（图略）
4 技术要求
4.1 工艺要求
4.1.1植物基源
为五加科植物人参（PanaxginsengC.A.Mey.）的根。
4.1.2
9－10月采挖，除去杂质，清洗晒干或低温干燥。
4.1.3
用乙醇提取后，浓缩至无醇，干燥即得。
4.2 感官要求
应符合表1要求。
表1
项 目
要 求
色 泽
棕褐色
气 味
人参特殊气味，味苦
外 观
均匀，无可见异物的粉末
4.3 理化要求
应符合表2规定。
表2
项 目
指 标
粒度〔100目筛通过率/（%）〕 ≥
95
堆密度/（g/100mL）
松密度
45~55
紧密度
55~75
干燥失重/（%） ≤
5.0
重金属〔以Pb计/（mg/kg）〕 ≤
20
砷盐〔以As计/（mg/kg）〕 ≤
2
农药残留
六六六/（mg/kg） ≤
0.01
滴滴涕/（mg/kg） ≤
0.01
五氯硝基苯/（mg/kg）≤
0.01
黄曲霉毒素B1/（µg/kg） ≤
5
指标成分含量/（%）
人参皂苷含量 ≥
①10％②30％
Rb1:
Rg1 ≥
2︰1
4.4卫生要求
应符合表3规定。
表3
项 目
指 标
细菌总数/（cfu/g） ≤
10000
霉菌及酵母菌数/（cfu/g） ≤
100
大肠杆菌
不得检出
沙门氏菌
不得检出
金黄色葡萄球菌
不得检出
5 检验方法
5.1 感官检验
启开试样后，立即嗅其气味和品其滋味；另取试样适量置于白色瓷盘中观察其色泽、外观，并检查有无异物。
5.2 理化要求
5.2.1
按附录A中规定的试验方法进行测定。
5.2.2
堆密度分为松密度和紧密度，按附录B中规定的试验方法进行测定。
5.2.3干燥失重
按《中华人民共和国药典》2005年版一部中附录IXG规定的方法进行测定。
5.2.4重金属
按《中华人民共和国药典》2005年版一部中附录IXE的第二法进行测定。
5.2.5 砷盐
按《中华人民共和国药典》2005年版一部中附录IX F的第一法进行测定。
5.2.6五氯硝基苯
按GB/T5009.146规定执行。
5.2.7黄曲霉毒素B1
按SN0339的检验方法进行测定。
5.2.8指标成分含量
人参总皂苷的含量按附录C规定的检验方法进行测定。
5.3 微生物指标
按《中华人民共和国药典》2005年版一部中附录XⅢC规定的方法进行测定。
6 检验规则
6.1 批检验
按《中华人民共和国药典》2005版一部中附录ⅡA规定的方法取样，并以混合均匀、在一定限度内具有同一性质和质量的产品为同一批次进行检验。
6.2 检验分类
6.2.1出厂检验
产品出厂前应由生产厂质量检验部门按4.2~4.4的要求逐批次进行检验，经检验合格并签发质量合格证书的产品方可出厂销售。
6.2.2型式检验
按第4章进行型式检验。
型式检验每半年进行一次，有下列情况之一者，亦应进行：
a） 原料有较大变化时；
b） 调整关键工艺时；
c） 更换设备或停产后，重新恢复生产时；
d） 出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时。
6.3判定规则
6.3.1 当检验结果有一项不符合本标准要求时，应从同批产品中重新随机抽取两倍量的样品进行复检，并以复检结果为准。
若复检仍有一项指标不合格时，则判定该批产品为不合格产品。
6.3.2微生物项目中有任何一项不符合本标准，即判为不合格，不再复检。
6.3.3型式检验的判定同出厂检验。
7
7.1 标签
7.1.1 包装标签上应标注：
人参提取物、批号、规格（10％或30％）、净重、毛重、生产日期、执行标准。
7.1.2 标签内容清晰可见，标签应粘贴牢固。
7.2 包装
包装材料应符合食品卫生要求。
使用前应对所有包装材料进行严格的卫生检查。
桶装后，应加封封口签。
7.3 运输
7.3.1 运输工具应清洁、卫生，不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味的物品混装混运。
7.3.2 搬运时应轻装轻卸，运输时防止挤压、曝晒、雨淋。
7.4 贮存
7.4.1
7.4.2
7.5 保质期
保质期两年。
附 录 A
（规范性附录）
粒度的测定方法
A. 1 设备
A.1.1 分样筛（带筛盖与接收盒），100目。
A.1.2 天平，分度值0.1g。
A.2 操作程序
取接收盒，将分样筛放在接收盒上，称取约100g提取物粉末（m1，g）置分样筛内，将筛盖盖好。
将分样筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动5min,称量接收盒内的提取物粉末质量（m2，g）。
A.3 计算
通过率的计算方法见式（A.1）。
通过率＝m2/m1×100% ……………………………………（A.1）
附 录 B
（规范性附录）
堆密度的测定方法
B.1 设备
B.1.1 天平，分度值为0.1g。
B.1.2 玻璃量筒，100mL。
B.2 操作程序
B.2.1 量筒的准备：
取洁净、干燥的量筒，并称量其质量稳定重量（m0，g）。
B.2.2 松密度的测定：
将通过20目筛的样品松缓地转入量筒中至（90±5）mL处，称量量筒与样品的质量（m1，g），精确到0.1g，并稍弄平粉末表面，读取固体粉末的体积（V1，mL）。
B.2.3 紧密度的测定：
将上述盛有样品的量筒放在台面上（铺有约5mm厚的橡胶），由2cm左右的高度自坠到台面上，反复此操作约100次，量得压紧后的粉末体积（V0，mL）继续上述操作约30次，量得粉末体积（V2，mL）。
当V0与V2相差小于2mL时，读取终体积（V2，mL），否则重复上述操作，直到符合为止。
B.3 计算
分别按式（B.1）和式（B.2）计算松密度和紧密度。
松密度＝（m1－m0）/V1×100…………………………………（B.1）
紧密度＝（m1－m0）/V2×100…………………………………（B.2）
附 录 C
（规范性附录）
人参总皂苷含量的测定方法
C.1方法提要
样品经超声提取后，采用反相高效液相色谱法测定，以外标法定量，人参总皂苷含量为各成分含量之和。
C.2仪器和用具
C.2.1 分析天平：
精度为十万分之一。
C.2.2 超声波清洗仪：
250W，20KHz。
C.2.3 高效液相色谱仪（附紫外检测器）。
C.3 试剂和溶剂
C.3.1 甲醇，分析纯。
C.3.2 乙腈，色谱纯。
C.3.3 磷酸，分析纯。
C.3.4 二次蒸馏水。
C.3.5 人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd、Rf对照品：
纯度98％以上，使用前应在放有五氧化二磷的减压干燥器内于80℃干燥24h。
C.4 色谱条件及系统适用性
C.4.1 色谱条件
a） 色谱柱：
十八烷基键合硅胶柱。
b） 流动相：
A相为0.1％磷酸，B相为乙腈，经0.45um滤膜过滤备用。
13min内A相由81％线性变化为75％，13min到30min再由75％线性变化为60％，30min到31min再由60％线性变化为10％，保持3min。
c） 检测波长：
203nm。
d） 流速：
1.0mL/min
C.4.2 系统适用性
理论塔板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于3500。
C.5 操作方法
C.5.1 取样
参照《中华人民共和国药典》2005版一部中附录ⅡA规定的方法取样。
C.5.2 对照品溶液的制备
精密称取人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd、Rf对照品各约10mg，置25mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。
C.5.3 供试品溶液的制备
取人参提取物粉末约200mg（10%）或70mg（30%），精密称定，置10mL容量瓶中，加甲醇约7mL，超声提取30分钟后取出，放置至室温，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45um微孔滤膜过滤即得供试液。
C.5.4 测定方法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5uL注入高效液相色谱仪，按外标法计算人参总皂苷各成分含量。
C.6 结果计算
C.6.1人参提取物中人参总皂苷各成分的含量按式（C.1）计算：
Ax×c×V
X= -------------- ×100%………………………………………………（C.1）
As×m
式中：
X－人参皂苷Rg1或Re或Rb1或Rc或Rb2或Rd或Rf的百分含量；
Ax－样品图谱中人参皂苷Rg1或Re或Rb1或Rc或Rb2或Rd或Rf的峰面积；
As－对照品图谱人参皂苷Rg1或Re或Rb1或Rc或Rb2或Rd或Rf的峰面积；
c－对照品溶液中人参皂苷Rg1或Re或Rb1或Rc或Rb2或Rd或Rf的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
m－试样质量，单位为毫克（mg）。
C.6.2 人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd、Rf含量之和为人参总皂苷的含量。
C.6.3 计算人参皂苷Rb1与Rg1含量的比值。
产品应贮存于阴凉、干燥的仓库中。
产品不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味的物品混合存放。
标签、包装、运输、贮存
六六六、滴滴涕、
堆密度
粒度
工艺过程
植物原料
结构式
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