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1、材料分析方法课后习题答案第十四章1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3）结构简单，稳定性和重现性都很好 4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 缺点：1）分辨率低。2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。2、举例说明电子探针的三种工作方式

2、（点、线、面）在显微成分分析中的应用。答：(1)、定点分析： 将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。 (2)、线分析： 将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。(3)、面分析： 电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的

3、面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？用怎样的操作方式进行具体分析？ 答：（1）若观察断口形貌，用扫描电子显微镜来观察：而要分析夹杂物的化学成分，得选用能谱仪来分析其化学成分。(2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌：a、沿晶断口分析：靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故短裤呈冰糖块状或呈石块状。沿晶断口属于脆性断裂，断口上午塑性变形迹象。b、韧窝断口分析：韧窝的边缘类似尖棱，故亮度较大，韧窝底部比较平坦，图像亮度较低。韧窝断口是一种韧性断裂断口，无论是从试样的宏观变

4、形行为上，还是从断口的微观区域上都能看出明显的塑性变形。韧窝断口是穿晶韧性断口。c、解理断口分析：由于相邻晶粒的位相不一样，因此解理断裂纹从一个晶粒扩展到相邻晶粒内部时，在晶界处开始形成河流花样即解理台阶。解理断裂是脆性断裂，是沿着某特定的晶体学晶面产生的穿晶断裂。d、纤维增强复合材料断口分析：断口上有很多纤维拔出。由于纤维断裂的位置不都是在基体主裂纹平面上，一些纤维与基体脱粘后断裂位置在基体中，所以断口山更大量露出的拔出纤维，同时还可看到纤维拔出后留下的孔洞。B、用能谱仪定性分析方法进行其化学成分的分析。定点分析: 对样品选定区进行定性分析.线分析: 测定某特定元素的直线分布. 面分析: 测

5、定某特定元素的面分布a、定点分析方法：电子束照射分析区,波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器位置.或用能谱仪,获取 、EI谱线,根据谱线中各峰对应的特征波长值或特征能量值,确定照射区的元素组成；b、线分析方法：将谱仪固定在要测元素的特征X射线 波长值或特征能量值,使电子束沿着图像指定直线轨迹扫描.常用于测晶界、相界元素分布.常将元素分布谱与该微区组织形貌结合起来分析；c、面分析方法：将谱仪固定在要测元素的特征X射线波长值或特征能量值, 使电子束在在样品微区作光栅扫描,此时在荧光屏上便得到该元素的微区分布,含量高则亮。4、扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图像显示和记录系统，真空系统三

6、个基本部分组成。（1）、电子光学系统（镜筒） 1）电子枪:提供稳定的电子束，阴阳极加速电压 2）电磁透镜:第一、二透镜为强磁透镜，第三为弱磁透镜，聚集能力小，目的是增大镜筒空间 3）扫描线圈:使电子束在试样表面作规则扫描，同时控制电子束在样品上扫描与显像管上电子束扫描同步进行。扫描方式有光栅扫描(面扫)和角光栅(线)扫描 4）样品室及信号探测: 放置样品，安装信号探测器；各种信号的收集和相应的探测器的位置有很大关系。样品台本身是复杂而精密的组件，能进行平移、倾斜和转动等运动。（2）信号收集和图像显示系统 电子束照射试样微区，产生信号量-荧光屏对应区光强度。因试样各点状态不同(形貌、成分差异)，

7、在荧光屏上反映图像亮度不同，从而形成光强度差(图像)。（3）真空系统 防止样品污染，灯丝氧化；气体电离，使电子束散射。真空度1。3310-2-1。3310-3 。5、各种信号成像的分辨率信号二次电子背散射电子吸收电子特征X射线俄歇电子分辨率5105020010010001001000510由表可看出二次电子和俄歇电子的分辨率高，而特征X射线调制成显微图像的分辨率最低。6、二次电子成像原理及应用（1）成像原理为：二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-10 nm作用体积内逸出表面的二次电

8、子数量增多。（2）应用：a、断口分析 1）沿晶断口； 2）韧窝断口； 3）解理断口； 4）纤维增强复合材料断口。b、样品表面形貌特征 1）烧结样品的自然表面分析 2）金相表面 c、材料形变和断裂过程的动态分析 1) 双相钢 2) 复合材料7、背散射电子衬度原理及应用（1）不同成分-不同-电子强度差-衬度-图像。背散射电子像中不同的区域衬度差别，实际上反映了样品相应不同区域平均原子序数的差别，据此可以定性分析样品的化学成分分布。对于光滑样品，原子序数衬度反映了表面组织形貌，同时也定性反映了样品成分分布 ；而对于形貌、成分差样品，则采用双检测器，消除形貌衬度、原子序数衬度的相互干扰。（2）背散射电

9、子用于：形貌分析来自样品表层几百nm范围；成分分析产额与原子序数有关；晶体结构分析基于通道花样衬度。第十三章1、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号？他们有哪些特点和用途？ 答：1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多。用作形貌分析、成分分析以及结构分析。2)二次电子:能量较低；来自表层510nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。不能进行成分分析，主要用于分析样品表面形貌。3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反；与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析。4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、

10、成分和晶体结构决定。可进行微区成分分析。5)特征X射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域 6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面12nm范围。它适合做表面分析。2、当电子束入射重元素和轻元素时，其作用体积有何不同？各自产生的信号的分辨率有何特点？ 当电子束进入轻元素样品表面后悔造成滴状作用体积。入射电子束进入浅层表面时，尚未向横向扩展开来，因此二次电子和俄歇电子的分辨率就相当于束斑的直径。入射电子束进入样品较深部位时，向横向扩展的范围变大，则背散射电子的分辨率较低，而特征X射线的分辨率最低。 当电子束射入重元素样品中时，作用体积呈半球状。电子书进入表面后立即向横向扩展

11、，因此在分析重元素时，即使电子束的束斑很细小，也能达到较高的分辨率，此时二次电子的分辨率和背散射电子的分辨率之间的差距明显变小。第十一章1、薄膜样品的制备方法（工艺过程）1）、从实物或大块试样上切割厚度为0。30。5mm厚的薄片。电火花县切割法是目前用得最广泛的方法，它是用一根往返运动的金属丝做切割工具，只能用于导电样品。2）、样品薄片的预先减薄。预先减薄的方法有两种即机械法和化学法。机械减薄法是通过手工研磨来完成的，把切割好的薄片一面用粘结剂粘在样品座表面，然后在水砂纸磨盘上进行研磨减薄；把切割好的金属薄片放入配制好的化学试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。3）、最终减。双喷嘴电解抛光法：将预

12、先减薄的样品剪成直径为3mm的圆片，装入样品夹持器中，进行减薄时，针对样品两个表面的中心部位各有一个电解液喷嘴。2、什么是衍射衬度? 画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。答：（1）衍射衬度:由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度。 （2）衍射衬度成像原理如下图所示。设薄膜有A、B两晶粒。B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件，或B晶粒内满足“双光束条件”，则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为Ihkl和IO-Ihkl两部分。A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大，不能产生衍射。在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成像（明场），此时，像

13、平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同，分别为IA I0 IB I0 - IhklB晶粒相对A晶粒的像衬度为 明场成像： 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。 暗场成像： 只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。 中心暗场像： 入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。3、什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?答：（1）消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。（2）影响因素:晶胞体积，结构因

14、子，Bragg角，电子波长。4、双光束近似：假定电子束透过薄晶体试样成像时，除了透射束外只存在一束较强的衍射束，而其他衍射束却大大偏离布拉格条件，它们的强度均可视为零。柱体近似是把成像单元缩小到和一个晶胞相当的尺度。试样下表面某点所产生的衍射束强度近似为以该点为中心的一个小柱体衍射束的强度，柱体与柱体间互不干扰。等厚条纹：等厚条纹：当 S C时显然，当t = n/s（n为整数）时，Ig = 0当 t = (n + 1/2)/s 时, 用Ig随t周期性振荡这一运动学结果，定性解释以下两种衍衬现象。晶体样品契形边缘处出现的厚度消光条纹，也叫等厚消光条纹。等倾条纹：当t c时, 5、什么是缺陷不可见

15、判据? 如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量?答：缺陷不可见判据是指：。确定位错的布氏矢量可按如下步骤：找到两个操作发射g1和g2，其成像时位错均不可见，则必有g1b0，g2b0。这就是说，b应该在g1和g2所对应的晶面（h1k1l1）he（h2k2l2）内，即b应该平行于这两个晶面的交线，bg1g2，再利用晶面定律可以求出b的指数。至于b的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。6、如果将作为位错消光的有效判据，那么，在进行位错Burgers矢量测定时，只要找到产生该位错消光的两个操作反射g1和g2，即可确定，请分析为什么？答：这是因为，如果能找到两个操作发射g1和g2，其成像时位错均不可见

16、，则必有g1b0，g2b0。这就是说，b应该在g1和g2所对应的晶面（h1k1l1）he（h2k2l2）内，即b应该平行于这两个晶面的交线，bg1g2，再利用晶面定律可以求出b的指数。至于b的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。7、位错线像总是出现在它的实际位置的一侧或另一侧，说明其衬度本质上三关和由位错附近的点阵畸变所发生的，叫做“应变场衬度”。而且，由于附加的偏差S，随离开位错中心的距离而逐渐变化，使位错线的像总是有一定的宽度（一般为310mm左右）第十章1、分析电子衍射与X 射线衍射有何异同？（1）电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件

17、。而且他们所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。（2）电子衍射和X 射线衍射相比较时具有下列不同之处：a、电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角很小，约为10-2rad。而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近/2。b、 物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短。 C、电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。D、电子衍射操作时采用薄晶样品，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果是略为偏离布拉格条件的电子束也内发生衍射。2、倒易点阵与正点阵之间关系如何？倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系？ 答：（1）倒易点阵与正点阵

18、的关系：倒易点阵与正点阵互为倒易。（2）倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间的关系：电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。在0*附近的低指数倒易阵点附近范围，反射球面十分接近一个平面，且衍射角度非常小 3、何谓零层倒易截面和晶带定理？说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。答：晶体中，与某一晶向uvw平行的所有晶面（HKL）属于同一晶带，称为uvw晶带，该晶向uvw称为此晶带的晶带轴，它们之间存在这样的关系： 取某点O*为倒易原点，则该晶带所有晶面对应的倒易矢（倒易点）将处于同一倒易平面中，这个倒易平面与Z垂直。由正、倒空间的对应关系，与Z垂直的倒易面为（uv

19、w）*，即 uvw(uvw)*，因此，由同晶带的晶面构成的倒易面就可以用（uvw）*表示，且因为过原点O*，则称为0层倒易截面（uvw）*。4、透射电镜的主要特点是可以进行组织形貌与晶体结构同位分析。使中间镜物平面与物镜向平面重合（成像操作），在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌图像；而使中间镜的物平面与物镜背焦面重合（衍射操作），在观察屏上得到的则是反映样品晶体结构的衍射斑点。5、说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。（1）单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uv

20、w)*0零层倒易截面的放大像。（2）多晶面的衍射花样为：各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线，为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面，与Ewald球的相惯线为园环，因此，样品各晶粒hkl晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。（3）非晶的衍射花样为一个圆斑。6、薄片晶体的倒易阵点拉长为倒易“杆”，棒状晶体为倒易“盘”，细小颗粒晶体则为倒易“球”。 7、请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍射图之间有何对应关系? 解释为何对称入射(B/u

21、vw)时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点? 答：（1）由以下的电子衍射图可见 2很小，一般为120 （）由 代入上式即 ， L为相机裘度 这就是电子衍射的基本公式。令 一定义为电子衍射相机常数（2）、在0*附近的低指数倒易阵点附近范围，反射球面十分接近一个平面，且衍射角度非常小 10，这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。这些低指数倒易阵点落在反射球面上，产生相应的衍射束。因此，电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。 （3）这是因为实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而，它的倒易点不是一个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生

22、扩展，扩展量为该方向实际尺寸的倒数的2倍。8、选区电子衍射获取衍射花样的方法是光阑选区衍射和微束选区衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在0。5平方微米以下，我们这里主要讲述前者。光阑选区衍射是通过物镜象平面上插入选区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的另外，电镜的一个特点就是能够做到选区衍射和选区成像的一致性。 定义: 选择性分析样品不同微区范围内的晶体结构、物相。选区电子衍射的实验操作：（1）在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。（2）插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。（3）减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。对于近代的电镜，此步操作可

23、按“衍射”按钮自动完成。（4）移出物镜光栏，在荧光屏上显示电子衍射花样可供观察。（5）需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射半点尺寸变小。9、单晶体电子衍射花样的标定 见书P158假定需要衍射分析的区域属于未知相，但根据样品的条件可以分析其为可能的几种结构之一，试根据你的理解给出衍射图标定的一般步骤。（1）测定低指数斑点的R值。应在几个不同的方位摄取衍射花样，保证能测出最前面的8个R值。（2）根据R，计算出各个对应得到d值。（3）查JCPDS（ASTM）卡片和各d值都相符的物相即为待测的晶体。如果电子衍射的精度有限，有可能出现几张卡片上d值均和测定的d值相近，

24、此时，应根据待测晶体的其它信息，例如化学成分等来排除不可能出现的物相。10、倒易点阵及晶带定理 见书P144147判别下列哪些晶面属于11晶带：（0），（1），（231），（211），（01），（13），（12），（12），（01），（212）。答：（0）（1）、（211）、（12）、（01）、（01）晶面属于11晶带，因为它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0。答：（0）（1）、（211）、（12）、（01）、（01）晶面属于11晶带，因为它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0。第九章1、透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？答：三大系统:电子光学系统，电源与控制系统及真空系统；其

25、中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。2、成像系统的主要构成及特点是什么？答：主要由物镜、中间镜和投影镜组成。 1)物镜(强激磁、短焦距、像差小) 作用:形成第一幅高分辨率的电子显微图像。特点: M=100-300， f=1-3mm。 2)中间镜(弱激磁、长焦距) 作用:调节电镜总放大倍数。 特点: M=0-20可调。 3)投影镜(强激磁、短焦距) 作用:放大中间镜像，并投影至荧光屏上 特点：景深和焦长都非常大3、透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何?答：主要有三种光阑：聚光镜光阑。在双聚光镜系统中，该光阑装在第二聚光镜下方。作用:限制照明孔径角。物镜光阑。安装在

26、物镜后焦面。作用: 提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。选区光阑:放在物镜的像平面位置。作用: 对样品进行微区衍射分析。第八章1、像差：分几何像差和色差。几何像差是因为透镜磁场几何形状上缺陷造成的，主要指球差和像散。色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变造成的。 1）、球差（球面像差）：由于电磁透镜中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定规律造成的，只能减小不能消除。2）、像散：由透镜磁场的非旋转对称使其在不同方向上的聚焦能力不同而引起，可以消除。 3）、色差：由于入射电子波长或能量的非单一性造成，不能完全消除。2、景深：不影响分辨率条件下，电磁透镜物平面允许的轴向

27、偏差。 焦长：: 不影响透镜分辨率条件下，像平面可沿轴向平移距离。第五章1、物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同。（1）物相定性分析的原理:X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样(衍射位置，衍射强度I)，而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。 （2）对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类(Na，Cl等)及其含量，却不能说明其存在状态，亦即不能说明其是何种晶体结构，同种元素虽然成分不发生变化，但可以不同晶体状态存在，对化合物更是如此。定性分析的任务就是鉴

28、别待测样由哪些物相所组成。2、物相定量分析的原理是什么 试述用K值法进行物相定量分析的过程。（1）定量分析的基本原理是物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积成正比。根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。（2）K值法是内标法的一种，K值法不须作标准曲线得出而能求得K值,是事先在待测样品中加入纯元素，然后测出定标曲线的斜率即K值。当要进行这类待测材料衍射分析时，已知K值和标准物相质量分数s，只要测出a相强度

29、Ia与标准物相的强度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的质量分数a。第四章 1、衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同？衍射仪法德拜法试样形状试样吸收吸收系数是定值吸收系数随角改变入射光束衍射线记录1、 乘积RC称为积分电路（计数率计）的时间常数。时间常数愈大，计数率计对衍射强度的变化愈不敏感，表现为衍射花样愈显平滑整齐，但滞后也愈严重，即衍射峰的形状位置受到歪曲也愈显著；时间常数过小，由于起伏波动太大将给弱峰的识别造成困难。2、 连续扫描：该法效率高，精度差，用于物相定性分析。采用计数率仪计数，试样与计数管以1:2角速转动， 计数管以一定的扫描速度，从起始角向终止角扫描。记录每一瞬时衍射角的衍射强度，绘制衍射图。 3、 步进扫描：该法采用定标器计数，速度慢、精度高，常用于精确测定衍射峰的积分强度、衍射角。计数器在较小角度范围内，按预先设定的步进宽度(如此0。020)、步进时间(如5s)，从起始角到终止角，测量各角的衍射强度。4、 扫描速度 提高扫描速度，可节约测试时间，但却会导致强度和分辨率下降，使衍射峰的位置向扫描方向偏移并引起衍射峰的不对称宽化。