1、生鲜牛奶检验标准生鲜牛奶检验标准 1.0鲜奶的感官理化指标 1.1感官指标 正常生鲜牛奶为乳白色或略带微黄色的均匀胶体,无粘稠、浓厚、分层现象;不得有肉眼可见的机械杂质;具备乳的正常滋气味,不得有苦、咸、涩、臭等异味。 2.0鲜奶的理化指标 标准 可接受 不可接受 脂肪含量 3.2 3.1 3.1 蛋白质含量 3.0 2.95 2.95 密度(20/4)1.030 1.028-1.032 1.028或1.032 oT 滴定酸度16 1418 14或18 ppm 杂质度 4 4 汞ppm 0.01 0.01 农药残留 0.1 0.1 酒精试验 通过80 通过75 未通过75 冰点 -0.54-0
2、.59 -0.59或-0.54 ug/ml 抗生素 青霉素 0.004 0.004 其它 未检出检出 体细胞 /ml 50万50万/ml 3.0鲜奶的微生物指标 标准 可接受 不可接受 菌落总数 万 50 50万200万200万 芽孢总数100 1001000 1000 耐热芽孢总数 10 10100 100 嗜冷菌100 1000 1001000 4.0常规检验方法 4.1相对密度的测定 4.1.1仪器:乳稠计:20/4或15/15;玻璃圆桶:200250ml 4.1.2测定方法步骤:将1025的牛乳样品小心的注入容积为250ml的量桶中,加至量桶容积的3/4,不要产生泡沫。用手拿住乳稠计上
3、部小心的将它沉入到相当标尺刻度30处,放手让它在乳中自由浮动,但不能接触筒壁。待静止12min后。读取乳稠计刻度,以牛乳表面层与乳稠计的接触点(即新月形表面的顶点)为准。根据牛乳温度和乳稠计读数,查牛20与乳稠计读数的D15时的读数。相对密度乳温度换算表,将乳稠计读数换算成20或4关系如式所示: 20-1.000)乳稠计读数(D1000 44.1.3牛乳温度与相对密度换算表 1 乳稠读计 数 牛乳温度10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 时牛乳乳稠计读数换算成2025 23.3 23.5 23.6 23.7 23.9 24.0 24.2 24.4
4、24.6 24.8 25.0 25.2 25.4 25.6 25.5 23.7 23.9 24.0 24.2 24.4 24.5 24.7 24.9 25.1 25.3 25.5 25.7 25.9 26.1 26 24.2 24.4 24.5 24.7 24.9 25.0 25.2 25.4 25.6 25.8 26.0 26.2 26.4 26.6 26.5 24.6 24.8 24.9 25.1 25.3 25.4 25.6 25.8 26.0 26.3 26.5 26.7 26.9 27.1 27 25.1 25.3 25.5 25.6 25.7 25.9 26.1 26.3 26.5
5、 26.8 27.0 27.2 27.5 27.7 27.5 25.5 25.7 25.8 26.1 26.1 26.3 26.6 26.8 27.0 27.3 27.5 27.7 28.0 28.2 28 26.0 26.1 26.3 26.5 26.6 26.8 27.0 27.3 27.5 27.8 28.0 28.2 28.5 28.7 28.5 26.4 26.6 26.8 27.0 27.1 27.3 27.5 27.8 28.0 28.3 28.5 28.7 29.0 29.2 29 26.9 27.1 27.3 27.5 27.6 27.8 28.0 28.3 28.5 28.
6、8 29.0 29.2 29.5 29.7 29.5 27.4 27.6 27.8 28.0 28.1 28.3 28.5 28.8 29.0 29.3 29.5 29.7 30.0 30.2 30 27.9 28.1 28.3 28.5 28.6 28.8 29.0 29.3 29.5 29.8 30.0 30.2 30.5 30.7 30.5 28.3 28.5 28.7 28.9 29.1 29.3 29.5 29.8 30.0 30.3 30.5 30.7 31.0 31.2 31 28.8 29.0 29.2 29.4 29.6 29.8 30.1 30.3 30.5 30.8 31
7、.0 31.2 31.5 31.7 31.5 29.3 29.5 29.7 29.9 30.1 30.2 30.5 30.7 31.0 31.3 31.5 31.7 32.0 32.2 32 29.8 30.0 30.2 30.4 30.6 30.7 31.0 31.2 31.5 31.8 32.0 32.3 32.5 32.3 4.2脂肪的测定 4.2.1试剂:异戊醇、浓硫酸 11ml移液管4.2.2仪器:盖勃氏离心机、乳脂计、不要使其混合,沿壁小心加入新鲜牛乳11ml,在乳脂计中加入浓硫酸10ml,4.2.3操作方法:,塞上橡胶塞,用力摇动(瓶口向下向外,避免冲出腐蚀衣服和皮肤)然后加入异
8、戊醇1ml1200 以水浴中5min取出,静止数分钟使其成为均匀棕色液体,(瓶口向下),置于65-70。应注意水浴5min,取出后(瓶口仍向下)再置于65-70水浴中r/min 的转速离心10min 中的水面必须高于乳脂计的脂肪层。最后按照刻度读出脂肪的百分比。 蛋白质的测定(凯氏定氮法)4.3 、原理:4.3.1 容量瓶三角烧瓶、电炉、凯氏定氮瓶、100ml4.3.2、仪器:凯氏定氮仪、移液管、250ml硫酸、硼酸、0.05N、试剂:硫酸铜、硫酸钾、硫酸、过氧化氢溶液、40%氢氧化钠、2%4.3.3) 1:5的比例混合的甲基红和0.1%的溴甲酚绿以蒸馏水、混合指示剂(0.1%硫酸钾3g液体样
9、品,移入干燥的500ml定氮瓶中,加入4.3.4、消化:用移液管吸取10ml防止样品粘附瓶颈上部,硫酸使样品全部浸泡在消化液中,硫酸铜混合催化剂及20ml和0.2g角斜支在电炉上,微火加热,小心瓶内泡沫冲出影响结果。当样品炭化45摇匀后将瓶以消化勿使黑色物质上升到凯氏定氮瓶颈部,当泡沫完全停止、变黑产生泡沫时要减小火力,液均匀沸腾后,加大火力,直至瓶内容物的颜色逐渐成透明的淡绿色后继续消化0.5-1hr多次过氧用少量、若凯氏烧瓶壁上粘有炭化粒时应进行摇动,或待瓶内容物冷却数分钟后,直至完全透明为止,稍冷,沿瓶壁吹入少许水,混合,再沿0.5hr化氢溶液冲下,继续消化,将其定量,至烧瓶内溶液体积达
10、到约60ml瓶壁吹入少许水(防止剧烈沸腾,水冲出烧瓶)容量瓶中,冷却,定容,混匀备用,同时作空白试验(除不加样品外其余与消100ml转移入 。化步骤一致),加数粒玻2/34.3.5、蒸馏:检查定氮装置各连接部分不漏气,在水蒸汽发生瓶内装水约 2 璃珠以防爆沸,加热煮沸定氮蒸汽发生瓶内的水,接通冷凝水。吸取20ml消化液于定氮蒸气蒸馏瓶中,用洗瓶冲洗管壁,将塞用水封好,在冷凝器的下端出液管口处放置一个盛有50ml硼酸、2滴混合指示剂的250ml锥形瓶,使冷凝器下端的出液管口正好在液面下,一切准备好后将约20ml 40%氢氧化钠慢慢加入蒸馏瓶,一切准备好后,通入蒸气进行蒸馏,蒸馏至锥形瓶内液体变成
11、蓝色,继续蒸馏10min后用蒸馏水冲洗出液管口,将洗液一并收集于锥形瓶内,再蒸馏1min,蒸馏途中不得停火断气,否则发生倒吸(若意外情况发生倒吸时,应及时破除真空)。 4.3.6、滴定:使用微量滴定管以0.05N的盐酸溶液滴定锥形瓶中的溶液,使之由蓝绿色滴定至紫色为止,同时做空白试验。 4.3.7、计算:X=(V-V)M0.014/(m25/100) F100 0 X样品中蛋白质的含量 V滴定时样品消耗盐酸标准溶液的体积ml V滴定时试剂空白消耗盐酸标准溶液体积ml 0 M盐酸标准溶液的当量浓度 F氮换算为蛋白质的系数 牛乳:6.38 m样品体积ml 4.3.8、清洗:蒸馏前,要将蒸馏装置清洗
12、至少2次,实验完毕后也要清洗2次。 4.4酸度的测定 4.4.1、试剂:0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液、0.5%酚酞指示剂 4.4.2、仪器:100ml三角瓶,10ml吸管,吸耳球,碱式滴定管 4.4.3、方法及步骤 准确吸取10ml鲜乳注入100ml三角瓶中,用20ml中性蒸馏水稀释。再加入0.5%酚酞指示剂0.5ml。小心混均后用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,时时摇动,直至微红色在30秒内不消失为止。 4.4.4、计算:牛乳滴定酸度(T)(V1-V0)C10 式中:V1:耗用碱的体积,ml V0:空白试验耗用碱的体积,ml C:碱液的浓度,mol/L 4.5干物质的测定 4.5
13、.1减量法 4.5.1.1仪器和试剂:带盖玻璃皿:直径5070 mm;海砂;电热恒温干燥箱;分析天平 4.5.1.2操作方法 4.5.1.3在带盖玻璃皿中加入海砂1020g,在98100干燥箱中干燥至恒重,称取带盖玻璃皿及海砂的总重量,计作:m 34.5.1.4吸取5ml样品于上述恒重的玻璃皿中,称取其总重量,计作:m 14.5.1.5先将加有样品的玻璃皿置于水浴上蒸干,擦去皿壁上的水迹,将其及皿盖同时放入98100干燥箱中开盖干燥2h,加盖取出,置于干燥器中,冷却2030min,将盖盖紧称重记录数值,再将其及皿盖同时放入98100干燥箱中开盖干燥2h,加盖取出,置于干燥器中,冷却2030mi
14、n,将盖盖紧称重记录数值,如此反复至前后两次质量差不超过2mg为止。记录最终结果,计作计作:m 24.5.1.6计算 W(m - m)/(m - m)100 3231 3 式中:w样品中干物质的质量分数; m含有海砂的玻璃皿及样品的质量,g; 1 m含有海砂的玻璃皿及样品干燥后的质量,g; 2m含有海砂的皿的质量,g。 34.5.2计算法 4.5.2.1测定该奶样的乳稠读(15/15),记作L; 4.5.2.2测定该奶样的脂肪的质量分数,记作w 4.5.2.3计算 全脂乳固体质量分数0.25L+1.2w+0.14 ,然后按照上式计算。2/4乳稠计时,应将测得的读数加上4.5.2.4注:如果采用
15、204.6非脂乳固体的测定 可由所测得的总固体质量分数和测得的脂肪质量分数计算得到, 非脂乳固体总固体脂肪 4.7美兰试验 4.7.1、试剂:亚甲兰溶液:吸取5ml饱和亚甲兰乙醇溶液,加入195ml水混匀,备用。 4.7.2、仪器:水浴锅 4.7.3、操作方法:吸取20ml牛乳,置于试管中。在水浴锅上加热至3840,加入1ml亚甲兰溶液,混匀后,将试管置于3840恒温水浴锅中,经过20min,2h和5.5h观察退色情况。 ml牛乳相当每 退色时间乳的质量 级别 于细菌数 50大于5.5h 合格 万1 小于 50-400合格2 2.5-5.5h 万 3 400-2000不好 20min-2h 万
16、 2000很差4 万小于20min 大于 4.7.4、根据退色时间将牛乳分为四个等级。 4.8体细胞检测 4.8.1尿素试验法0.05mol/L,然后用用适量水溶解,再定容至100ml4.8.1.1试剂:十二烷基磺酸钠4g、尿素24g 8.0。稀硫酸溶液调节PH至 4.8.1.2操作方法:取等量的试剂与奶样混合,摇匀即可观察。 4.8.1.3结果评定: 无混浊 /ml 50万体细胞 + 混浊 /ml 100万体细胞 + + 粘稠 /ml 万体细胞 150200 + + + 很粘稠 4.8.2细胞计数板计数法 特殊奶检验5.0 4 5.1、乳房炎乳的检查 乳房炎分为慢性(隐形)乳房炎和急性(临床
17、)乳房炎。传染源:隐形主要为金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌等传染性细菌;临床型主要为大肠杆菌、芽孢杆菌、放线菌等环境性病菌。传播途径:隐形为从牛到牛,临床型为从环境到牛。病菌直接从乳头进入乳房。乳房炎乳中体细胞数、过氧化氢酶(多由体细胞崩坏而得)、氯化钠、乳清蛋白、PH等均增高,酸度、脂肪、乳糖、非脂乳固体等均减少。乳房炎乳可能因含有血液及凝固物,外观显粉红色。因离子浓度平衡打乱,酒精试验呈阳性反应,因含有过多的过氧化氢酶,自身具有很强的还原体系,故对甲烯兰和刃天青试验敏感。因含有较多的氯离子,氯糖比大于4.0,故对硝酸银试验敏感,呈黄色。因含有较多的体细胞,故对尿素呈阳性反应,故对下列检测项目
18、的综合考虑可以正确判断:感官检验蛋白不稳定,滋气味差、滴定酸度降低、酒精试验阳性、尿素试验阳性、硝酸银试验阳性、甲烯兰或刃天青试验敏感 5.1.1、试剂配制: NaCO溶液:60gNaCO.10HO溶于100ml水中。 22233 CaCL溶液:40g无水氯化钙溶于300ml水中。 g2以上两种溶液加温过滤,然后混在一起。加入等量的15NaOH溶液,搅均匀后过滤,加入少量溴甲酚紫(有助于观察结果)。 5.1.2、检验方法:吸取乳样3ml ,置于白色平皿中,加入0.5ml上述试剂,混匀, 10秒钟后观察结果。 5.1.3结果判断 无沉淀及絮片 (-)阴性; 稍有沉淀发生 (+-)可疑; 肯定有沉
19、淀 (+)阳性; 发生粘稠性团块并继之分为薄片 (+)强阳性; 有持续性的粘稠团块(凝胶) (+)强阳性。 5.2陈旧奶的检验,原奶新鲜度检验 5.2.1煮沸试验 5.2.1.1检验方法:鲜奶5ml,加热煮沸1分钟,加等量中性水,观察凝固状态判定乳的酸度。 5.2.1.2结果判定: 凝固状态 有少量絮块 酸度 oT 酸度约为27有较多凝块 全部为凝块 oT 酸度约为28oT 酸度约为302526酸度在 oT即出现凝块,判定为不新鲜乳。 5.2.2酒精试验 5.2.2.1原理:本试验系乙醇的脱水作用,改变了酪蛋白的稳定性,陈旧乳即出现凝固现象,但因牛的生理失调,先天性酪蛋白失常亦可出现低酸度酒精
20、凝固乳。 5.2.2.2检验方法:牛乳与75的乙醇等量混合(一般2ml),5秒钟内观察结果。本试验不适于检验羊奶,因羊奶蛋白质结构与牛奶不同,钙含量亦高于牛奶,因此在酸度牛奶检验正常时,羊奶则产生凝固。 5.2.2.3结果判定: 反应现象 程度 表示方法 不凝新鲜 酸 T20 5 极细凝固物 不太新鲜 oT 22 21细凝固物 不新鲜 o+ T 2422中型凝固物 不新鲜 o+ T 2624 不新鲜大型凝固物 o+ T 2826 o+ T 30 28极大型凝固物 很不新鲜 5.2.3过氧化酶测定法分钟,观察有无气泡212滴,待5.2.3.1操作方法:取牛乳4滴于凹玻片上,加过氧化氢 分钟不产生
21、气泡。产生。新鲜乳2 结果判定:5.2.3.2 分钟产生气泡。12稍微不新鲜乳, 秒开始产生气泡,面积中等。3060中等不新鲜乳, 秒开始产生气泡。布满全面积。2030极不新鲜乳, 生牛乳与熟牛乳的鉴别检验5.3原理:生牛乳中有过氧化氢酶,能分解过氧化氢而与色素作用,牛乳加热后过氧化氢5.3.1 酶即被破坏。过氧化氢,摇匀,再加入1%待测牛乳放入实干中,加入0.2mL 5.3.2检测步骤:取5mL 的对苯二胺,摇匀。0.2mL 2%后呈淡灰30s 以下者呈青蓝色,加热至7980者,5.3.3结果判定:生牛乳或加热至78 以上者无颜色出现。青色,加热至80 硝酸盐的检出5.4与对氨基苯磺酸及盐Z
22、n还原为NO,NO在柠檬酸的酸性溶液中,5.4.1原理:NO能被232 酸奈乙二胺作用,能生成红色的偶氮化合物。0.6g Zn5.4.2试剂:锌粉() 110烘干)1h 硫酸钡(BaSO) 100g( 475g OCHC H) 柠檬酸 (278610g HO) 硫酸锰 (MnSO24 4g CH(NH)(SOH) 无水对氨基苯磺酸(36242g ) H (CNHCHCHNH 2HCl 盐酸萘乙二胺 222107硫酸钡充分混合,再与上述试剂全部混合制成固体试剂,密封保100g0.6g锌粉与研细后将 持干燥存放于棕色瓶中。 仪器:试管,吸管。5.4.3 1.5min,振荡。5.4.4操作:取生鲜牛
23、乳2mL于试管中,加上述固体试剂0.3g NO的含量超过正常值。5.4.5结果判定:若试管中呈红色,说明生鲜牛乳中3 5.5亚硝酸盐的检出 能与对氨基苯磺酸重氮化再与萘胺偶合成偶氮化合物。5.5.1原理:酒石酸溶液中,NO2 89g HO)5.5.2试剂:酒石酸(C684 10g H(HNH)(SO) 无水对氨基苯磺酸( C32641g 萘胺 将上述三种试剂分别称好后小心在研钵中研细,充分混合,密封保持干燥存放于棕色瓶中, 该固体试剂称为格里斯千试剂。 5.5.3仪器:试管,吸管。 6 5.5.4操作:取生鲜牛乳3mL于试管中,加上述固体试剂0.3g,振荡(微加热)。 5.5.5结果判定:若试
24、管中呈桃红色,说明该生鲜牛乳中NO的含量超过正常值。 25.6乳中血与脓的鉴别 5.6.1试剂:取少量的二胺基联苯,溶解在盛有2mL 95% 酒精的试管内,加入2mL 3%的过氧化氢溶液,摇匀后再加入34滴冰醋酸。 5.6.2检验方法:在上述配制的试液中,加入45mL待测牛乳。 5.6.3结果判定:如有血与脓存在时,2030s 后液体呈现深蓝色。 6.0掺假检验 6.1掺水的检验 6.1.1、乳清比重测定法 6.1.1.1原理:正常牛乳中,乳糖及矿物质含量比较稳定,因此可以用乳清比重来确定牛乳可能掺水、米汤、豆浆、豆饼水和稀薄动物胶等。 6.1.1.2器材:5ml吸管、250ml烧杯45个、5
25、00ml玻璃漏斗、水浴锅或恒温箱、乳比重计、定性滤纸、200ml三角杯。 6.1.1.3试剂:20醋酸(取冰醋酸20ml,加100ml蒸馏水) 6.1.1.4方法:取乳样200ml于250ml烧杯中,加入20醋酸4ml,于40水浴下放置,使蛋白质凝固后过滤,最后转入量桶,按牛乳比重测定方法测定。 结果判定:正常牛乳乳清比重为1.0271.030,如果低于1.027,至少掺5的水或相应的液体。 6.1.2相对密度法 6.1.2.1原理:正常牛乳在20时,相对密度在1.0291.033之间,掺水后的牛乳,其相对密度将低于此值,(每加10的水可使比重降低0.003)。 6.1.2.2方法:将混合均匀
26、的待测样品小心的倒入200ml或250ml量筒中,不要产生气泡,然后小心的放入比重计,注意不可使比重计的重锤与筒壁相碰撞。静置23分钟,读取相对密度值即可。 6.1.2.3脱脂牛乳的相对密度会升高,可采用乳清相对密度法测定 6.2掺碱的检验 6.2.1目的:为掩盖牛乳的酸败现象,降低牛乳的酸度,防止牛乳因酸败而发生凝结,可能向已酸败的牛乳中加入碳酸钠(苏打)或碳酸氢钠(小苏打)。加碱后的牛乳不仅滋味不佳,而且细菌易于生长繁殖,对人体健康有害。因此,检验牛乳中掺碱是很重要的。 6.2.2检验方法 6.2.2.1生鲜牛乳中如掺有碱性物质,可使指示剂溴麝香草酚蓝变蓝色。溴麝香草酚蓝(亦称为溴百里香酚
27、蓝)是一种酸碱指示剂,PH值变化范围在6.07.6。颜色由黄变蓝,加碱的生鲜牛乳氢离子浓度发生了变化,因而使溴麝香草酚蓝显示出与正常牛乳不同的颜色,同时根据颜色的不同,还可判断其加碱量的多少。 6.2.2.1.1试剂:0.04%溴麝香草酚蓝 CHOBrS 乙醇(95%)溶液:称取0.04g溴麝252728香草酚蓝溶于少量95%乙醇溶液,然后将溶液转移到100mL容量瓶中,再用95%乙醇溶液稀释至刻度。 6.2.2.1.2仪器:试管、吸管、洗瓶(内装蒸馏水)。 6.2.2.1.3操作:先用洗瓶冲洗试管,然后取生鲜牛乳样5mL于试管中,将试管保持倾斜位 7 置,沿管壁小心向试管中加入0.04%溴麝
28、香草酚蓝乙醇溶液5滴,而后将试管轻轻斜转23回,使其更好地相互接触,但且勿使阴天相混合,然后把试管垂直放置,2min后根据环层指示剂的颜色特征判定检验结果。同时用未掺碱的正常生鲜牛乳作空白对照。 6.2.2.1.4掺碱量的判定:根据环层颜色的变化判定结果如下表,对照试管中指示剂无颜色变化,生鲜牛乳中含碱量折算成NaHCO的量。见下表: 3生鲜牛乳中含环层颜色 生鲜牛乳中含环层颜色单NaHCO的浓度 位 特 征 NaHCO的浓度 位 单 特 33无 % 黄0.5 % 青绿0.03 % 黄绿 0.7 % 淡青% % 1.0 0.05 青淡绿 % % 1.5 0.1 深青绿 % 0.3 深绿 6.2.2.1.5注:掺水的生牛乳、掺石灰水、洗衣粉以及乳房炎牛乳均可呈现出黄绿色至深青色的颜色变化。 6.2.2.2现场检验可用玫瑰红法。 6.2.2.2.1操作方法:取待检样品5mL,置于试管中,加入5mL0.5g/L 玫瑰红乙醇溶液,混匀,观察颜色。 6.2.2.2.2结果判定:未加碱者呈黄色,加碱呈红色,并且红色深浅与加碱量成正比。 6.3牛乳中掺豆浆或豆饼水的鉴别 6.3.1皂素检测法 6.3.1.1原理:豆浆中含有皂素,皂素可溶于热水或热酒精,并可与氢氧化钠反应生成黄色化合物。 6.3.1.2操作步骤:取样品20ml,放入三角瓶中,加入(1:1)乙醇乙醚混合液3ml及
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