NCOC测试步骤.docx

1、NCOC测试步骤指示剂配制方法(1):溴甲酚绿（1g/L）： 准确称取0.1g溴甲酚绿指示剂,溶解于100ml乙醇溶液中,溶解均匀即可.(2):甲基红(2g/L): 准确称取0.2g甲基红指示剂,溶解于100ml乙醇溶液中.(注:甲基红难溶解,溶解时多搅拌.)(3):溴甲酚绿-甲基红(3:1): 即3份溴甲酚绿指示剂,混合于1份甲基红指示剂混合均匀即可.(4):0.1%溴酚蓝指示剂: 0.1g溴酚蓝指示剂,溶解于100ml乙醇溶液中.2.5N HCL(盐酸配制方法)准确称取HCL(分析醇),210ml,溶于1000ml（水中蒸馏水）,溶解均匀即可.C1V1=C2V212 V1=2.5LV1=2

2、08ml一般HCL的浓度C1 为12mol.L-1,有公式可计算,故此要配制1L浓度为2.5N的HCL？需称取210ml浓度为12N的HCL，稀释至1L的水中25mol.L-1盐酸标准液的标定方法：先将无水碳酸钠放于110的烘箱中，衡重1小时。然后将其放在干燥皿中，冷却至室温。称取无水碳酸钠1.6g,准确称准至0.0001g在三角锥形瓶中,50ml蒸馏水将其完全溶解,燃后加入10滴溴酚绿-甲基红指示剂.接着用配制好的盐酸溶液滴定至浅蓝色,加热煮沸2分钟,冷却后再滴定至暗红色为终点.同时做空白实验.C HCL=M(V1-V空白)0.05299注:CHCL-盐酸标液浓度mol.L-1M-无水碳酸钠

3、重量(克).V1-盐酸标液耗量mlV空白-空白实验中盐酸标液耗量.B:标定盐酸标液时要标定三次,做一次空白实验,取其平均值.C空白实验:即在上述操作中,不加入无水碳酸钠,其它方法不变,滴定所消耗的量为V空白,ml.NCO的含量测定1.乙酸乙脂(分析醇) 丙酮(分析醇) 二正丁胺(分析醇) 溴酚蓝指示剂(0.1%乙醇溶液)2.5N盐酸标液HCL2,材料分析天平,250ml具塞三角瓶,20ml移液管,量筒.3检验步骤:准确称取6克左右式样,加入30ml乙酸乙脂溶液,移液管移取20ml二正丁胺,静置0.5H(待放热量完全释放出来),加入80ml或50ml丙酮并滴入5滴溴酚蓝指示剂.用标准盐酸溶液滴定

4、浅黄色至终点.同时做空白实验.不加入试样即空白实验.NCO%=(V空白-V1)C4.2MV空白-空白实验中盐酸标液耗量mlV1-实际实验中盐酸标液耗量mlC-盐酸标液浓度mol.L-1M-试样重量2010111品保部氢氧化钾乙醇溶液配制及标定一、配制准确称取2-3克氢氧化钾于蒸馏水20-30ml溶开，再用乙醇稀释成1000ml摇匀即可KOH=M56.185%M-氢氧化钾，g 85%-氢氧化钾本身浓度含量。二,标定称取邻苯二钾酸氢钾0.3克,溶于50ml蒸馏水中,加入3滴酚酞指示剂,用配好的氢氧化钾-乙醇溶液滴定至粉红色为终点.同时做空白实验.CKOH-乙醇=MV1-V空白0.2042CKOH-

5、乙醇 - KOH乙醇标液浓度,mOL-L-1M- 邻苯二钾酸氢钾重量,gV1- 实际消耗氢氧化钾-乙醇溶液用量ml.V空白- 空白实验中氢氧化钾-乙醇溶液用量,ml不加入邻苯二甲酸氫甲为空白实验 酚酞指示剂配制方法准确称取酚酞1g,用100ml乙醇溶解钙离子指示剂准确称取5g氯化钙于95ml蒸馏水溶解摇匀. 酸值的测试方法称取样品1g 左右,再用配好的甲苯:乙醇2:1,50ml溶解并和样品搅拌均匀,滴入3滴酚酞,摇匀后再移取KOH氢氧化钾-乙醇溶液滴定之粉红色为终点15S不变CKOH=V1V2M56.1V1-消耗之KOHmlV2-氢氧化钾每磨尔mlM-样品重量g，比重的测试方法溶剂1,比重杯2

6、,篜馏水先称取空瓶重量,再称取蒸馏水重量，然后称取样品溶剂重量。保持温度在25,比重=蒸馏水+瓶总重-空瓶 溶剂+瓶总重-空瓶溶剂重量蒸馏水重量吸油量的测试方法1,蓖麻油2,调灰刀3玻璃板先准确称取1.5-2g粉放在玻璃板上,然后用蓖麻油慢慢滴入粉内,用调灰刀调均匀,至到粉成团壮并粘在一起,即到终点,一般调试时间为20分钟.计算:M1M2粉的重量=g/100gM1-蓖麻油消耗的重量gM2-粉的重量g色粉的检验方法1，准确称取色粉30%，用70%丁酮溶解，看溶解状态及细度，溶解之后把不能溶解的杂质用100目滤布过滤。2，称取溶好的色精 2g，丁酮6g TWC-30 42g，搅拌均匀和标样对比拉纸

7、板，看色相，浓度。 2010129硫代硫酸钠标准溶液 C(Na2S2O3)=0.1mol/L配制称取26g硫代硫酸钠(或16g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却.放置两周后过滤备用.标定测试步骤称取0.15g于120烘至恒重的基准鉻酸钾,称准至0.0001g.置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min.加150ml水,用配置好的硫代硫酸钠溶液(C(Na2S2O3)=0.1mol/L)滴定.近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/L)继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色.同时做空白试验.计算;硫代硫酸钠标准溶液浓度按公式计

8、算: C(Na2S203)=m*（V1-V2）0.04903公式中C(Na2S2O3)-硫代硫酸钠标准溶液之物质的浓度,mol/L; M-重鉻酸钾之质量,g; V1-硫代硫酸钠溶液之用量,ml; V2-空白实验硫代硫酸钠溶液之用量,ml; 0.04903-于1.00ml硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=1.000mol/L相当的以克表示的重鉻酸鉀的质量.乙二胺四乙酸二钠标准溶液 C(EDTA)=0.1mol/L C(EDTA)=0.05mol/L C(EDTA)=0.02mol/L配制称取下述规定量的乙二胺四乙酸二钠,加热溶于1000ml水中,冷却,摇匀. C(EDTA),mol/L 乙

9、二胺四乙酸二钠,g 0.1 40 0.05 20 0.02 8标定测试步骤乙二胺四乙酸二钠标准溶液(C(EDTA)=0.1mol/L):称取0.25g于800灼烧至恒重的基准氧化锌,称准至0.0001g.用少量的水润湿,加2ml盐酸溶液(20%),使样品溶解,加100ml水,用氨水溶液(10%)中和至PH值7-8,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH=10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液(C(EDTA)=0.1mol/L滴定至溶液由紫色变为纯蓝色.同时做空白试验.乙二胺四乙酸二钠标准溶液(C(EDTA)=0.05mol/L,C(EDTA)=0.02mol/L;称取

10、下述规定量的于800灼烧至恒重的基准氧化锌,称准至0.0002g用少量的水润湿,加盐酸溶液(20%)至样品溶解,移入250ml溶量瓶中,稀释至刻度,摇匀.取30.00,35.00ml,加70ml水,用氨水溶解(10%)中和至PH值7-8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH=10及5滴铬黑T指示液(5g/L)用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,同时做空白实验. C(EDTA),mol/L 基准氧化锌,g 0.05 1 0.02 0.4计算:乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度计算:C(EDTA)=M8*(V1-V2)0.08138C(EDTA)-乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓

11、度,mol/LM-氧化锌之质量,gV1-乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,mlV2-空白实验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,ml;0.08138-与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液C(EDTA)=1.000mol/L相当的以克表示的氧化锌的质量.氯化锌标准溶液 C(ZnC12)=0.1mol/L配制 称取14g氯化锌,溶于1000ml盐酸溶液(0.05%(V/V)中,摇匀. 标定 测试步骤 量取30.00-35.00ml配制好的氯化锌溶液(C(ZnC12)=0.1mol/L,加70ml水及10ml氨-氯化铵缓冲液甲(PH=10),加5滴铬黑T指示液(5g/L),用乙二铵四乙酸二钠标准溶液(C(EDTA)=0.1mol/L滴定溶液由紫色变为纯蓝色.同时做空白试验 氯化锌标准溶液浓度计算:C(ZnC12)=(V1-V2)VC1 C(ZnC12-氯化锌标准溶液之物质的量浓度,mol/L; V1-乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量,ml; V2- 空白实验乙二胺四乙酸二次开发钠标准溶液之用量ml C1-乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度,ml/L