聚合氯化铝检测方法.docx

1、聚合氯化铝检测方法项目名称液体固体备注优等品一等品氧化铝（Al2O3)，103028液体固体盐基度B5040904090外观外观PH值3。5-5。01%液51%液5黄色乳状黄色粉末铅（Pb) PPM2512铬(Cr+6)244砷(As)000镉(Cd)000汞（Hg)000水不溶物, %0.20。50.51.0聚合氯化铝检验指标检测方法：聚合氯化铝国标4.2氧化铝(AI2O3)含量的测定4.2。1方法提要在试样中加酸使试样解聚.加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液,使其与铝及其他金属离络合.用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出

2、的乙二胺四乙酸二钠。4.2.2试剂和材料4。2.2.1硝酸（GB/T 626)：1+12溶液；4.2.2.2乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401）：c(EDTA)约0.05mol/L溶液。4.2。2.3乙酸钠缓冲溶液:称取272g乙酸钠（GB/T 693)溶于水,稀释至1000mL,摇匀.4。2。2。4氟化钾（GB/T 1271)：500g/L溶液,贮于塑料瓶中。4.2。2.5硝酸银（GB/T 670）:1g/L溶液；4。2.2。6氯化锌：c(ZnCI2)=0.0200mol/L标准滴定溶液;称取1。3080g高纯锌（纯度99。99%以上），精确至0.0002g，置于100mL烧杯中。加入67

3、mL盐配(GB/T 622)及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸.然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4。2.2.7二甲酚橙:5g/L溶液。4.2。3分析步骤称取8.08。5g液体试样或2.83.0g固体试样，精确至0.0002g，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀.用移液管移取20mL，置于250mL锥形瓶中,加2mL硝酸溶液(4。2。2。1）,煮沸1min。冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液（4。2.2。2),再用乙酸钠缓冲溶液(4。2。2。3)调节pH约为3（用精密pH试纸检验)，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶液(

4、4。2。2。3)和24滴二甲酚橙指示液(4.2.2。7)，用氯化锌标准滴定溶液(4.2。2。6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。加入10mL氟化钾溶液（4。2.2。4），加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色,则滴加硝酸(4。2.2。1）至溶液呈黄色.再用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6）滴定,溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。4。2.4分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铝（AI2O3)含量(x1）按式(1)计算:x1=Vc0。050 98/m20/500 100=Vc127。45/m(1）式中：V-第二次滴定消耗的氯化

5、锌标准滴定溶液的体积mL；C氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m-试料的质量，g；0。050 98-与1。00mL氯化锌标准滴定溶液c（ZnCI2)=1.000mol/L相当的以克表示的氧化铝的质量.4.2。5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值,液体产品不大于0.1,固体样品不大于0.2。4.3盐基度的测定4.3.1方法提要在试样中加入定量盐酸溶液,以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定.4.3。2试剂和材料4.3.2.1盐酸(GB/T 622）:c(HCI）约0。5mol/L溶液；4。3。2.2氢氧化钠（GB/T 629）：c（NaOH)约0。

6、5mol/L标准滴定溶液；4。3。2.3酚酞（GB/T 10729)：10g/L乙醇溶液;4.3。2。4氟化钾(GB/T 1271):500g/L溶液。称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至1000mL .加入2mL酚酞指示液(4.3.2。3）并用氢氧化钠溶液(4.3.2.3)或盐酸溶液(4。3。2。1)调节溶液呈微红色，滤去不容物后贮于塑料瓶中。4.3.3分析步骤称取约1.8g液体试样或约0。6g固体试样，精确到0.0002g。用2030mL水移入250mL锥形瓶中.再用移液管加入25mL盐酸溶液。盖上表面皿，在沸水浴上加热10min,冷却至室温。加入25mL氟化

7、钾溶液(4.3。2。4），摇匀。加入5滴酚酞指示液（4.3。2。3），立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3。2.2）滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验.4。3。4分析结果的表述以百分比表示的盐基度（x2）按式（2）计算：x2 = (V0V)c0.01699/mx1/100 100 = （V0-V)c169.9/mx1（2）式中:V0空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;c-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L；m试料的质量，g;x1-4。2条测得的氧化铝含量,；0.016991。00mL氢氧化钠标准滴定

8、溶液c(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示的氧化铝（AI2O3)的质量。4。3。5允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于2.0。4.4水不溶物含量的测定4。4。1仪器、设备电热恒温干燥箱:10200C.4.4.2分析步骤称取约10g液体试样或约3g固体试样，精确至0。01g。置于1000mL烧杯中，加入500mL水,充分搅拌，使试样最大限度溶解.然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量滤纸抽滤。将滤纸连同滤渣于100105C干燥至恒重。4.4.3分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量（x3)按式(3)计算：x3 = m1-m2/m 100(3）

9、式中：m1-滤纸和滤渣的质量，g；m2-滤纸的质量,g；m试料的质量，g;4。4。4允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0。03%，固体样品不大于0。1%。4。5pH的测定4。5。1试剂和材料4.5。1。1pH=4.00的苯二甲酸氢钾(GB 6857)pH值标准溶液；4。5。1。2pH=9。18的四硼酸钠（GB 6856)pH值标准溶液;4.5.2仪器、设备4。5。2.1酸度计：精度0。1pH；4。5.2.2玻璃电极；4.5.2。3甘汞电极.4。5。3分析步骤称取1。0g试样，精确至0。01g。用水溶解后，全部转移到100mL容量瓶中,稀释至刻度

10、,摇匀。用pH4.00及pH9.18的标准溶液进行酸度计定位。再将试样溶液倒入烧杯，将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中，测其pH值(1min内pH值的变化不大于0.1)。4。6硫酸根（SO42-)含量的测定（重量法)4.6。1方法提要在0。040。07mol/L的盐酸介质中，硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，将沉淀灰化灼烧后，称重即可计算出硫酸根的含量.4。6.2试剂和材料4。6.2.1盐酸(GB/T 622）:1+23溶液;4.6.2。2氯化钡(GB/T 652）：50g/L溶液;4.6.2.3硝酸银（GB/T 670)：1g/L溶液；4.6.3分析步骤称取约1.8g液体试样或约0。6g固体

11、试样，精确至0.001g.置于是400mL烧杯中,加入200mL水和35mL盐酸溶液(4。6.2.1）煮沸2min。趁热缓慢滴加10mL氯化钡溶液（4.6.2。2），继续加热煮沸后冷却放置8h 以上.用慢速定量滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤至滤液无CI-用硝酸银溶液（4.6.2。3）检验。将滤纸与沉淀置于已在800C下恒重的坩埚内，在电炉上灰化后移至高温炉内，于80025C下灼烧至恒重。4。6。4分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸根（SO42-)含量(x4)按式(4）计算：x4=(m1m2)0。4116/m 100=(m1-m2)41.16 / m(4）式中：m1-硫酸钡沉淀和坩埚的质量，g；m2

12、坩埚的质量,g；m试料的质量，g;0.4116硫酸钡换算成硫酸根的系数.4。6。5允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0。1。4.7氨态氮(N)含量的测定4。7.1方法提要在试样中加入碳酸钠溶液使试样在pH小于7 的条件下均相沉淀,取其上层清液用钠氏比色法测定氨态氮。4。7。2试剂和材料4。7。2.1硫酸（GB/T 625)：1+35溶液；4.7.2。2碳酸钠(GB/T 639）:30g/L溶液；4.7。2.3酒石酸钾钠(GB/T 1288）：50g/L溶液;4。7。2.4无氨蒸馏水；4。7.2。5氨态氮标准储备溶液：1。00mL溶液中含0。1mgN;4。

13、7.2。6氨态氮标准溶液：1.00mL溶液含有0。010mgN；用移液管移取10mL氨态氮标准储备溶液(4。7。2.5) ，移入100mL容量瓶中，用无氨蒸馏水平线（4.7.2.4）稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配.4.7.2。7纳氏试剂。4。7。3仪器、设备分光光度计.4.7.4分析步骤4。7。4.1工作曲线的绘制a。在六只50mL比色管中依次加入氨态氮标准溶液（4。2。7.6）0、2.00、4。00、6。00、8.00、10.00mL，加入无氨蒸馏水（4.7。2.4）至刻度。b。加入1mL酒石酸钾钠溶液(4。7.2.3)，塞紧摇匀。然后再加入2mL 纳氏试剂(4.7.2。7） ，塞紧摇匀。

14、静置显色1015min。c.在波长425cm处,用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。d。以氨态氮含量（g)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.4.7.4。2测定称取约10g 液体试样或约3。3.g固体试样，精确至0.01g。用无氨蒸馏水（4.7。2。4)，溶解后移入100mL容量瓶中，用无氨蒸馏水（4.7.2。4)稀释至刻度，摇匀.用移液管移取5mL此溶液，置于100mL容量瓶中,加入1。5mL硫酸溶液（4。7。2.1） 和20mL无氨蒸馏水(4.7。2。4） 摇匀.加入5mL碳酸钠溶液（4.7。2。2) 再摇匀。用无氨蒸馏水(4。7.2.4)稀释至刻度，摇匀后倒入干净干燥

15、的100mL量筒内静置2h。移取量筒内50mL上层清液置于50mL 比色管中,按工作曲线的绘制(4。7。4。1）中b、c步骤操作，测定吸光度。4。7。5分析结果的表述以质量百分数表示的氨态氮（N） 含量(x5）按式（5) 计算：x5 = mn106/m 5/100 5/100 100 = mn0.004/m（5）式中：mn从工作曲线上查得的氨态氮含量,g；m-试料的质量，g;4。7。6允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.001，固体样品不大于0.002.4.8砷含量的测定4。8。1方法提要在酸性介质中，将砷还原成砷化氢气体，用二乙基二硫代氨基

16、甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收砷化氢气体，形成紫红色物质,用光度法测定。4。8.2试剂和材料4.8。2.1 无砷锌(GB/T 2304）；4。8.2.2三氯甲烷（GB/T 682）;4.8。2.3硫酸(GB/T 625）：1+1溶液；4.8。2。4碘化钾(GB/T 1272）：150g/L溶液;4。8.2。5氯化亚锡盐酸溶液：将40g氯化亚锡(GB/T 638）溶于100mL盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。4。8。2。6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100mL三氯甲烷（4.8。2。2

17、）.然后加入18mL三乙基胺,再用三氯甲烷(4。8.2.2）稀释至1000mL ,摇匀.静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中,置冰箱中保存。4。8.2.7砷标准储备溶液1。00mL溶液中含0。1mgAs；4。8.2.8砷标准溶液：1.00mL溶液中含0。0025mgAs；移取5mL砷标准储备溶液(4.8。2。7），移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。4。8。2.9乙酸铅脱脂棉。4。8.3仪器、设备4。8.3.1分光光度计；4.8。3.2定砷器：符合GB/T 6102中第5。3条之规定。4.8.4 分析步骤4。8。4.1 工作曲线的绘制a. 在6个干燥的定砷瓶中,依次

18、加入0、1.00、2。00、3。00、4.00、5。00mL砷标准溶液(4。8。2。8),再依次加入30、29、28、27、26、25mL水使溶液总体积为30mL。b。在各定砷瓶中加入4mL硫酸溶液（4。8.2。3)，2mL碘化钾溶液（4。8.2。4)和2mL氯化亚锡盐酸溶液(4.8。2。5)，摇匀.静置反应20min。再各加入50。1g无砷锌（4。8.2。1），立即将塞有乙酸铅脱脂棉（4。8.2.9）并盛有5。0mL二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液（4。8.2。6）的吸收管装在定砷瓶上，反应50min.取下吸收管(勿使液面倒吸),用三氯甲烷（4。8.2。2）将吸收液补充至5。0

19、mL，混匀.c。在波长510mm处，用1cm吸收池,以试剂空白为参比，测定吸光度。d.以砷含量（g)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.8.4.2试样溶液的制备称取约10g液体试样或约3.3g固体试样，精确至0.01g，置于100mL蒸发皿中。加入10mL硫酸（4.8。2。3)，在沸水浴上蒸至近干。冷却,以热水溶解（如有不溶物应过滤除去），再移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。此保留液A用于锰、六价铬、汞的测定。移取10mL试样溶液(4.8.4.2）于定砷瓶中，加入20mL水。然后按工作曲线的绘制（4。8.4.1)中的b、c步骤操作，测定吸光度.4.8。5分析结果的表述

20、以质量百分数表示的砷含量(x6)按式(6）计算:x6 = mn106 / m10/100 100 = mn0.001 / m(6)式中：mn从工作曲线上查得的砷含量，g;m-试料的质量，g;4.8。6允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.0001，固体样品不大于0。0002。4。9锰含量的测定4.9.1原子吸收分光光度法4.9.1。1方法提要在盐酸介质中，铝基体中的微量锰可用火焰原子吸收法测定。4。9.1.2试剂和材料a。盐酸(GB/T 622）：1+1溶液；b.硝酸(GB/T 626） ：1+1溶液；c.锰标准储备溶液：1mL溶液含1。00m

21、gMn；称取1.000g高纯锰(纯度99。9以上)，精确至0.0002g，置于200mL烧杯中.加入2mL硝酸溶液（4.9.1.2b） 和100mL水，加热溶解。冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。d.锰标准溶液：1mL 溶液含0。01mgMn;移取5mL锰标准储备溶液(4。9。1。2c)，移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。4.9。1.3仪器、设备原子吸收分光光度计；光源：锰空心阴极灯；火焰：空气一乙炔；波长:279.5mm.4.9。1。4分析步骤a.工作曲线的绘制在6只100mL容量瓶中依次加入0、3。00、6.00、9。00、12。00、15.

22、00mL锰标准溶液(4.9。1。2d），再各加2mL盐酸溶液(4。9。1。2a）,用水稀释至刻度，摇匀。以试剂空白为参比，按GB 9723之规定测定吸光度。以锰含量（g)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线.b.试样溶液的制备称取约10g液体试样或约3。3g固体试样,精确至0。01g，置于200mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（4。9。1.2a)和100mL水。使试样溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。c.测定以试剂空白为参比，按GB 9723之规定测定其试样溶液的吸光度。4.9。1.5分析结果的表述以质量百分数表示的锰含量（x7）按式（7）计算：x7 = mn10-

23、6 / m100/1000 100 = mn0.001 / m(7）式中：mn从工作曲线上查得的锰含量，g；m-试料的质量,g；4。9.1.6允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.0005%，固体样品不大于0.0015%.4。9.2高碘酸钾光度法4.9.2。1方法提要在硫酸硝酸磷酸介质中，用高碘酸钾氧化显色，在波长为525mm处测其吸光度。4.9.2。2试剂和材料a。硝酸(GB/T 626）;b。磷栈（GB/T 1282);c.硫酸（GB/T 625)：1+1溶液;d。高碘酸钾（HG/T 3-1158)：5。0g/L溶液;称取5.0g高碘酸钾,

24、用50mL水溶解。加入20mL硝酸(4。9。2.2a),用水稀释至100mL,摇匀。贮于棕色瓶中，有效期5天。e。亚硝酸钠（GB/T 633)：20g/L溶液；f.锰标准溶液：1。00mL溶液含0。10mg锰；g。无还原剂水。在1000mL水中缓慢加入10mL硫酸溶液(4。9。2。2c) ，煮沸，加入2g高碘酸钾(HG/T 3-1158)，再微沸10min ，静置冷却。4.9。2.3仪器、设备分光光度计.4。9.2.4分析步骤a.工作曲线的绘制（1）在6只250mL锥形瓶中,依次加入0、0。50、1.00、1.50、2.00、2。50mL锰标准溶液（4。9。2.2f)。再各加入15mL硫酸溶液

25、（4.9.2.2c）、10mL硝酸(4.9。2.2a)、5mL磷酸(4.9.2。2b)，稀释至70mL.加入10mL高碘酸钾溶液(4.9。2。2d)，煮沸至出现红色，并保持微沸20min。冷却，分别移入已用于还原剂水(4。9.2。2g）洗涤过的100mL容量瓶中，用无还原剂水(4.9.2。2g)稀释至刻度，摇匀。（2)在波长525nm处，用1cm吸收池,以蒸馏水为参比,测定各标准试液的吸光度A0、A1、A2、A3、A4、A5。（3)在各容量瓶中滴入2滴亚硝酸钠溶液(4。9。2.2e),摇匀。试液褪色后，在波长525mm处,用1cm吸收池，以蒸馏水为参比，测定各标准试液的吸光度B0、B1、B2、

26、B3、B4、B5。（4）计算各标准试液的吸光度A1 = （A1B1) = （A0-B0)A2 = （A2B2) = （A0B0)A3 = (A3B3) = （A0B0）A4 = （A4B4） = (A0-B0）A5 = （A5B5) = (A0-B0)以锰含量(g）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。b.测定移取10mL由测定砷得到的保留液A(4。8。4.2），移入250mL锥形瓶中。以下按工作曲线的绘制（4。9.2。4a)中加入锰标准溶液以后的步骤操作，测出试样溶液的吸光度An.4。9.2。5分析结果的表述以质量百分数表示的锰含量（x7）按式（8）计算:x7 = mn10-6 /

27、m10/100 100 = mn0.001 / m(8)式中:mn从工作曲线上查得的锰含量，g；m测定砷时试样溶液制备（4。8。4.2)中的试料质量,g；4。9。2.6允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.0005%，固体样品不大于0.0015%。4。10六价铬含量的测定4.10.1方法提要在硫酸介质中，六价铬能与二苯基碳酰二肼生成稳定的紫红色络合物，可在最大吸收波长540mm处进行光度测定。三价铁离子的干扰可用碗酸盐消除.4。10.2试剂和材料4.10。2。1硫酸(GB/T 625）:1+6溶液；4.10。2.2二苯基碳酰二肼（HG/T 3-

28、964)：2.5g/L乙醇溶液；称取0.25g二苯基碳酰二肼，溶于94mL无水乙醇（GB/T 678） ，加入6mL冰乙酸(GB/T 676)，摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处,贮存期3 个月。4。10。2。3磷酸磷酸二氢钠溶液:称取100g磷酸二氢钠（GB 1267）溶于450mL水中，加入40mL磷酸（GB/T 1282)，混匀。4。10。2.4无还原剂水：见本标准锰的测定(4.9。2.1g）。4.10.2.5六价铬标准储备溶液:1mL溶液含1.00mgCr+6移取10mL六价铬标准储备液(4.10。2.5)移入1000mL 容量瓶中，用无还原剂水（4.10。2。4）稀释至刻度,摇匀。此

29、溶液用时现配.4。10。3仪器、设备分光光度计.4。10.4分析步骤4.10.4。1工作曲线的绘制在6只100mL容量瓶中依次加入0、1.00、2。00、3。00、4.00、5。00mL六价铬标准溶液(4。10.2。6)和50mL磷酸一磷酸二氢钠溶液（4.10。2。3)、2mL 硫酸溶液(4.10。2.1），2mL二苯基碳酰二肼乙醇溶液(4.10。2。2)。用无还原剂水(4.10.2。4）稀释至刻度,摇匀，静置显色1015min.在波长为540nm处，用1cm的吸收池,以试剂空白为参比，测定吸光度。以六价铬含量(g)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。4.10。4。2测定移取20mL由测定砷得到的保留液A(4。8.4。2