1、LS900激光粒度分析仪讲解第一章 用途和技术指标1.1 用 途本仪器用来测量各种粉体材料的尺寸分布(粒度分布)。其适用场合包括研究机构、质量控制实验室、质量监督部门以及其他需要测量粒度分布的机构和部门。1.2技术和性能指标1.消耗功率 测量单元 30W循环进样器 150W微型计算机 150W打印机 50W超声波清洗机(选购) 120W2.温度 5353.湿度 85%4.外观尺寸 主机 430(LWH) 循环进样器(控制箱) 3705.激光器 种 类: He-Ne功 率: 2mw波 长: 0.6328预期寿命: 26.粒径测量 范 围: 0.05重复性误差(粒径覆盖范围小于10的样品的D50值
2、):7.数据采样持续时间: 18.独立探测单元数: 539.进样系统 静态样品池 容 积: 13.5ml循环进样器 容 积: 660ml循环速度: 310.数据输出、存贮和传输视频显示打印机硬拷贝计算机硬盘存贮远程传送350430mm 200300mm 激光器 m 年 m500m 3% 2秒 级 11.测试报告格式测量系统参数体积平均粒径累积百分比粒径(边界粒径)比表面积粒度分布曲线粒度分布表两种类型报告: 普通报告统计报告外界输入数据的报告生成12.计 算 机:能运行Windows95以上操作系统的所有IBM兼容机。13.打 印 机:能与IBM兼容机配套的所有通用打印机。第二章 原理、结构和
3、控制本章介绍LS900型激光粒度仪的工作原理和结构组成。用户学习和掌握这些内容后,这对下一步用好仪器,维护好仪器将大有益处。2.1 颗粒对光的散射理论众所周知,光是一种电磁波。它在传播过程中遇到颗粒时,将与之相互作用,其中的一部分将偏离原来的行进方向,称之为散射,如图2.1所示:图2.1 光的散射现象示意图当颗粒是均匀、各向同性的圆球时,可以根据Maxwell电磁波方程严格地推算出散射光场的强度分布,称为Mie散射理论,摘录如下:Ia=2lllll(l+1)a(cos)+b(cos)l=122l+1 2l+1bll(cos)+all(cos) Ib=l(l+1)l=1其中Ia和Ib分别表示垂直
4、偏振光和水平偏振光的散射光强;表示散射角,al和bl的表达式分别如下:al=l(q)l(nq)-l(q)l(nq)n (1)(1)l(q)l(nq)-l(q)l(nq)nl(q)l(nq)-l(q)l(nq)n (1)(1)l(q)l(nq)-l(q)l(nq)nbl=此地,n142c(+ir;式中,介为介质的介电常数,为),=,q=介0介散射粒子的介电常数,为电导率,0和介分别为真空和介质中的光波长,r为粒子半径,而l(q)=q2Jl+12(q)l(1)(q)=l(q)+i(q) 其中l(q)=-这里J12q2l+N12l+12(q) l+(q)和N(q)分别是第一类Bessel函数和诺俟曼
5、函数。l和l的表达式则为:l(cos)=(-1)mm=0l/2(2l-2m)(l-2m)l-2m-1 (cos)l2m(l-m)(l-2m)=1(1)pl(cos) sindl(cos)d(1)=pl(cos) dcosdl(cos)=cosl(cos)-sin2其pl为一次缔合勒让德多项式 (1)Mie理论是描述散射光场的严格理论,适用于经典意义上任意大小的颗粒。但是对大颗粒(r),Mie散射公式的数值计算十分复杂。通常人们认为这种情况下散射现象可以用较常见而简单的衍射公式描述。当散射粒子到观察点的距离无限远时,衍射公式可简化为Fraunhoff衍射公式:2A2J(krsin)。 I()=(
6、r)()21fkrsin22本公司的研究人员发现,如果只考虑散射光的强度分布,在r的条件下,Fraunhoff理论与Mie理论的差别确实非常小。但是在激光粒度仪中,光电探测器接收的是光的能量(强度对探测器接收面的积分),而且接收器的面积随着接收角的增大而迅速增大,这时在14附近(设颗粒折射率1.54,该位置对应于1m颗粒散射光能分布的峰值),实际的光能将远大于Fraunhoff理论的预言值。因此如果激光粒度仪的接收角接近或大于14,或者激光粒度仪的测量下限小于等于1m,则衍射理论将带来明显的误差(增加了1m附近的颗粒数量)。本公司的激光粒度仪全部采用严格的Mie理论。2.2 仪器的工作原理激光
7、粒度仪由测量单元、样品池、计算机和打印机组成,如图2.2所示:图2.2LS900型激光粒度仪的结构示意图从He-Ne激光器发出波长为0.6328m的激光束,经扩束镜后会聚在针孔,针孔将滤掉所有的高阶散射光,只让空间低频的激光通过。然后激光束成为发散的光束。该光束遇到透镜后被聚焦。反射棱镜使光学系统的光轴转折90,即,使之由水平传播变成垂直传播。当样品池内没有颗粒时,光束将被聚焦在环形光电探测器的中心,并穿过中心的小孔照到中心探测器上。当样品池内有颗粒样品时,会聚的光束将有一部分被颗粒散射到环形探测器的各探测单元以及大角探测器上。设样品池内没有颗粒时,中心探测器接收到的光能为E0,其他各探测单元
8、接收到的光能(由于象差和尘埃散射等)从里到外依次为B1,B2,Bn;样品内有待测颗粒时,变为E0,S1,S2,Sn;则:Blr=E0-E0, E0称为遮光比。样品浓度越高,遮光比越大。si=si-bi,I=1,2,n;称为散射光能分布,它包含了待测颗粒的粒度分布信息。光能信号通过光电探测器转换成了相应的电流信号,送给数据采集卡。该卡将电信号放大,再进行A/D转换后送入计算机。根据光的散射理论和仪器的光学结构,计算机事先已计算出了仪器测量范围内各种直径粒子对应的散射光能分布,其集合组成了光能矩阵M,即:m11,m12,.,m1nm,m,.,m2n=2122 .m,m,.,mnnn1n2矩阵中每一
9、列代表一个粒径范围一个单位重量的颗粒产生的散射光能分布。因此:s1m11,m12,.,m1nw1sm,m,.,mw2n22=2122 .sm,m,.,mnnwnnn1n2式中w1,w2,wn代表颗粒的重量分布。根据上式,只要已知散射光能分布s1,s2,sn,通过适当的数值计算手段可以计算出与之相应的粒度分布。2.3 仪器的构成LS900型激光粒度仪由测量单元、静态样品池、循环进样器、微型计算机和打印机组成,如图2.3所示。其中,测量单元是仪器的核心,它负责激光的发射、散射信号的光电转换、光电信号的预处理和A/D转换。静态样品池和循环进样器均可用来将待测样品送到测量单元的测量区。计算机用来处理光
10、电信号,将散射光的能量分布换算成样品的粒度分布,并形成测试报告。打印机负责输出测试报告的硬拷贝,即打印测试报告。各部分的详细介绍见下面各节。图2.3 LS-900型激光粒度仪的外形2.4 LS-900仪器的测量单元LS-900仪器的测量单元的结构(外罩已揭掉)如图2.4所示。图2.4 LS-900型测量单元的结构2.5静态样品池用本仪器测量粉体样品的粒度时,需将待测样品在液体中分散好,通过本仪器配套的进样设备,将颗粒送入测量单元的适当位置,才能进行测量。本仪器配备两种不同的进样设备,静态样品池是其中之一。它主要由上盖和下盖两部分组成,处于测量状态时,上下盖上的两块玻璃相互平行,最相进的两表面间
11、距2mm,放样时,需将上盖打开。(a)测量状 (b)打开状图2.5静态样品池2.6 循环进样器循环进样器是前述的两种进样设备之一,外形如图2.6所示。它主要由控制箱和测量窗两部分组成。适用时,要将测量窗插入测量单元。分散好的样品加到加样槽内,进样器的循环泵将自动把样品颗粒输送到测量窗里。电源开关装在控制箱的右侧。控制箱上贴有控制面板。控制内容分为两部分,一是循环速度,有“高”、“中”、“低”和“停”等四种选择。第二部分是排水阀门的控制,分“开”、“关”两种状态。2.7 计算机见随计算机的说明书。2.8 打印机见随打印机的说明书。图2.6循环进样器第三章 安 装本章将详细介绍安装仪器所要求的基础
12、设施、配套设备以及安装步骤。本手册对仪器工作环境提出了详细的要求。这是根据仪器的技术特征和本公司多年的服务经验提出来的。按本手册去做不仅可以减少仪器的使用故障,还可延长使用寿命,提高使用效果。3.1 对基础设施的要求在确定仪器的安装场地时请认真考虑仪器对基础设施的要求。良好的工作环境能保证仪器正常、稳定、长久地运行。3.1.1 环境(a)仪器应安装在洁净、少尘、无烟、带空调的环境中。仪器的组件中含有激光管、光学镜头、针孔和测量窗口等。这些光学部件如果受到灰尘、油脂、石油产品或其他有害物质的侵蚀,将会造成光洁度下降、腐蚀、堵塞、功率下降等损害。(b)室温要稳定,没有明显的气流,没有直射阳光,否则
13、会引起激光功率不稳、光束准直欠佳和外界杂散光的干扰,从而造成测量的重复性下降。 (c)空气湿度不可高于85%,否则光学镜头表面可能会结露,致使光线不能聚焦,时间长了还会使镜头发霉。(d)地面不能有明显的震动,否则也会引起测量结果不稳,甚至针孔准直失调。3.1.2 电力供应要求220V,50/60HZ,有三头插座且接地线良好,纹波系数小于5%,无浪涌,无高次谐波,容量大于4kw,接地电阻小于0.5。注意:(1)如果电压不稳或有瞬变干扰,例如附近有大功率用电设备经常启闭,则必须为测试单元配备功率大于等于500W的净化稳压电源。(2)严禁将零线和地线合接。(3)本仪器的接地线不可与其他地线共用。3.
14、2 对配套设备的要求3.2.1 工作台仪器的测量单元和循环进样器控制箱应安装在坚实的工作台上。要求台的长、宽分别大于等于1.5m和0.75m,高度75cm左右。台面能承受100千克以上压力而不变形。计算机、打印机有独立台面。3.2.2 净化稳压电源如果供电质量达不到本仪器要求(见上节),则须配备功率大于等于500W的净化稳压电源,由它向仪器的测量单元;否则仪器的测试结果可能不稳定,甚至造成仪器的损坏。3.2.3 计算机如果用户自配计算机,则要求其性能指标达到仪器的要求(见1.2)。3.2.4 打印机通用的与PC机配套的打印机。3.2.5 空调机仪器的工作环境要求温度在5-35之间,湿度低于85
15、%。如果达不到上述要求,则要求配备功率足够大(跟实验室面积有关),且有抽湿功能的空调机。3.3 开箱注意事项本仪器是非常精密的光机电一体化仪器,搬运时务必轻拿轻放!开箱时请注意以下要点:1、用户接到运达的带包装的仪器后,请在开箱前及时检查仪器外包装:1)放置方向是否正确?。2)外包装有无破损?3)有无水淋水浸痕迹?2、打开外包装应在我公司的专业人员现场指导下进行。如果用户想自行开箱,应征得我公司同意。3、开箱过程中应尽量避免对仪器的碰撞,要绝对避免跌落,取出物品应小心轻放,并将填充物及包装箱妥为保管,以便日后搬运仪器时再次使用。4、开箱后应将箱内物品与装箱单仔细核对,如有不符,应及时与我公司客
16、户服务部联系。5、开箱后请暂勿将防尘罩拿掉,待全部清点后再拿掉,以免配件缺失造成不便。3.4 测量单元的安装3.4.1 开箱请按以下步骤进行(参考图3-1):(1) 除去1号箱上盖,掀开顶部的长方形泡沫(图3-1(a);(2) 取出测试单元玻璃钢外罩,除去防尘胶纸,放在一边备用;(3) 拧开1号箱下盖螺丝,双手将侧箱提出(图3-1(b);(4) 将测试单元放在固定台面上,除去仪器外面的防尘胶纸,备用;(5) 打开二号箱上盖,取出上层泡沫和配件盒(图3-1(c);(6) 从二号箱侧面取出胶管和多用电源插座排;(7) 双手取出循环样品器控制箱(图3-1(d),放在固定台面上,除去防尘胶纸,备用。a
17、 b c d图3-1 测量单元开箱步骤3.4.2 调试1、仔细检查各部件,特别是“暗箱”有无松动,如有松动请予以紧固。2、将以下各处封口贴纸和防尘袋取下:(a)测量窗插口;(b)付里叶透镜;(c)两个反射棱镜;(d)激光发射器;3、从配件盒中取出测量单元的电源线,一端插入测量单元底部后侧的电源插孔中,另一端插入“多用电源插座排”中。并确认仪器的电源开关是关着的;4、仔细检查激光电源线有无松开。如已松开,请加以紧固。5、打开仪器电源开关。6、在激光出射口前的反射棱镜旁支起一小张白纸片(如图 3-2), 此时白纸片上应可看到一个园对称的红色光斑,中心较亮,边缘较暗,周围有几个同心的更暗的光环。否则
18、,a、b、如果可以看到光斑,但是不圆,可以通过轻微地调节发射器三个旋钮中下方的两个旋钮(如图3-2 ),直至射在纸片上的光斑变圆为止。 如果纸片上一点光斑都看不到,则需将放在出射口前的纸片(参考图3-2)换成反射镜,使反射镜的反射面大致以45度角放置。从镜子里观察出射口,看是否有红光射出,如果有,可一边观察红光,一边轻微地调节发射器三个旋钮中下方的两个旋钮(如图3-2),直至红光变得比较刺眼,然后取走反射镜,回到步骤(a)继续调节。 c、 如果出射口上一点红光都看不到,请检查供电是否正常,激光电源的连接线是否可靠。在一切都正常的情况下,重复步骤(a)和(b)。如果还是一点光都看不到,请与本公司
19、联系。注意:(i) 当白纸片上能看到光斑(不论是否圆)时,绝不可用眼睛直接往出光口里面看,否则高亮度的激光将损害人的眼睛。(ii) 激光电源的输入、输出端子有一小部分是露裸的,上面带高压电,用户在调节光路时务必小心,不可触碰,否则可能会伤害人体。图3-2 激光出射光斑的观察和调节7、将激光粒度分析仪主机外罩盖上,从配件盒中取出固定螺丝,并用工具旋紧在外罩四角。至此,激光粒度仪测量单元调试初步完成。要点:(1) 在调整光路时,应做到心平气和,耐心仔细,这样才能调到最好。(2) 在盖外罩时,应看清左右,将外罩缓缓放下,避免与仪器内的零件相碰。(3) 在固定激光粒度分析仪主机外罩前,应仔细检查外罩有
20、无压住仪器内部的连线。3.5 静态样品池的安装将静态样品池从配件盒中取出,除去密封袋,将表面及上下盖之间的填充物取出,用配件盒内的洗耳球将沾在上下盖表面上的纤维吹去,并仔细观察装在上下盖中的平板玻璃有没有污渍。如果有,就用配件盒中的镜头纸轻轻地擦去,擦干净后再用洗耳球吹去残留在玻璃上的纤维。最后将上下盖盖好放在一旁待用。3.6 循环进样器的安装1、开循环进样器控制箱顶部的加样槽的盖子,将加样槽和盖子之间的填充物取出。2、将管接头从配件盒中取出,分别拧到控制箱的入口、出口和排放口上,旋紧。江三根胶管分别杰在三个管接头上。注意,“管接头”内有黑胶圈,去封尘带时可能会掉出;如果这样,请务必将之装回管
21、接头,千万不要丢失。3、将放在配件盒中的测试窗口外包裹的防尘袋除去,用洗耳球吹去上面的灰尘,并将污渍清洗干净;将上一步旋入控制箱的入口和出口上的两根胶管的另一端分别插入测试窗的两个管口上,一直插到底。4、将控制箱的电源线插在多用插座上。往加样槽内装清水至3/4高度。打开控制箱电源,通过控制面板让加样槽内的液体循环起来。此时槽内的液面会变低,需继续加水至3/4高度,并继续循环。观察测试窗有无漏水,如发现漏水,请参阅故障的排除的有关章节进行处理,直至不漏水。5、按一下控制面板上的排放按钮,将加样槽内的水排干后,立即让循环停止,并关掉电源。至此,循环进样器安装完毕。3.7 计算机系统的安装计算机系统
22、的安装是指将计算机主机、显示器、键盘和鼠标等各部分正确地连接在一起,并安装好各有关软件(包括系统软件、各种硬件的驱动程序及激光分析仪专用软件)。注意:如果计算机是本公司提供的,那么机内已经装有各相关软件,用户不必另行安装。备用光碟只供用户在计算机硬盘万一受到损害时拷贝之用。如果用户自行安装,最好在安装前用户已具备基本的计算机软、硬件知识。 1、打开计算机外包装箱,将计算机主机、显示器、键盘、鼠标分别从内包装箱中取出,去掉防尘罩,放在工作台上;2、将键盘和鼠标分别接到计算机主机箱后面的相应插座上。仔细观察两者的插头和主板上的插孔的方向,找对了就可轻松插入;否则可能是找错方向了;找对后再试。切不可
23、强行插入。注意:一定要仔细区分鼠标插座和键盘插座,不能插错。有以下几种情形:(a)S/2接口的鼠标和PS/2接口的键盘的插头外形完全一样,靠近主板的是键盘;(b)有些主机箱的后面板上有标识(图形或颜色),可以明显区分鼠标和键盘; (c)如果鼠标是串口鼠标,则将鼠标接到计算机的串口2上。3、将显示器的信号线插入计算机主机后面板的显示插座上。再接好显示器的电源。显示器的电源线有两种:一种是固定在显示器的后面的;另一种是独立的、不固定的。对于一头固定在显示器上的电源线,只要将它的另一头插入计算机主机后的电源插座即可。对于没有固定电源线的显示器,可用计算机包装箱中的显示器电源线,一头插入显示器后的电源
24、插座中,另一头插入多用电源插座排中。4、取出计算机主机电源线,一头插入主机,另一头插到多用电源插座上。5、先确认电源插座是有电的,然后将显示器的电源开关按下,此时会听到“吱”的一声,并会看到显示器的电源指示灯变亮;再将计算机主机的电源开关按下,此时会听到主机内的散热风扇转起来的声音,并看到计算机主机的前面板上的电源指示灯亮起;几秒钟后会听到“迪”的一声,显示器的电源指示灯变绿并出现启动提示字符。如果没有听到“迪”的一声,而显示器上也没有任何提示,请参阅故障的排除的有关章节6、仪器专用软件的安装。1)取出仪器专用软件光盘,放入光驱内;2)浏览光盘内容,光盘中有一个和仪器编号(在测试单元底座后侧有
25、标示)相同的文件夹,文件夹中有四个文件,分别是:ous.dat、opt.dat、setup.exe、zdata1.dsk;3)鼠标双击setup图标,进入软件安装界面,根据相关提示完成安装;至此,计算机系统的安装全部完成。3.8 打印机的安装参考打印机说明书。3.9 各单元之间的连接和联调3.9.1 各单元之间的连接1、关掉仪器测量单元、计算机主机、打印机和循环进样器的电源。2、从配件盒中取出包装仪器测量信号线(白色九针串口线),一端插入仪器测量单元的“信号”插孔中,另一端插入计算机主机后面的“串口1”中。3、将打印机的信号线一端插入打印机的信号插口,另一端插入计算机主机的打印口(并口)。4、
26、将循环进样器的测量窗口(或静态样品池)插入测量单元的进样插槽。 至此仪器的安装完成了。3.9.2 仪器系统的联合调试安装完成之后,就可开始最终调试。步骤如下:1、依次打开测量单元、显示器和计算机主机的电源。待计算机启动完毕,用鼠标左键双击“OMEC”图标,此时屏幕上应显示出“背景光能分布图”(如图3-3 所示)。2、将静态样品池内装满水(注意:将其中的气泡排干净),插入测量单元的进样插槽。3、观察显示屏幕上的“背景光能分布”。图3-3显示的仪器主菜单(3a)如果背景光能分布有明显的主峰,则交替调节测量单元的上、下对中旋扭,使“光能分布”中的“主峰”移动到零环上,并使“零环光能最高,其它环最低”
27、。(3b)当背景光能分布没有明显的“主峰”,即所有环上的光能高度都比较低时,先顺时针方向调节下对中旋扭,使光能分布图上出现明显的主峰,然后再按步骤(3a)调节。提示:所谓“交替调节上下对中旋钮”是指先调节某一旋扭,使背景光能分布的主峰尽可能向零环靠近,然后再调节另一旋扭,也使背景光能分布的主峰尽可能向零环靠近,之后又回到前一旋钮,如此往复进行。至此,对应于静态样品池的仪器联调就完成了。如果用户想使用循环进样器测量样品,则应将插在测量单元上的静态样品池换成循环进样器的测量窗口,再按3.6 的步骤5介绍的方法往控制箱的加样槽内加水(或用户测样时需要的其他悬浮液)至3/4高度,让进样器处于循环状态,
28、再按步骤3调节。第四章 安全注意事项本仪器在使用过程中,有三类东西可能会对人体造成伤害(1)激光幅射,(2)电力,(3)有害的被测样品和悬浮介质。下面分别加以介绍,用户使用时请多加留意。4.1 激光安全问题本仪器所用激光器是He-Ne气体激光器,输出功率约2mW,波长0.6328m,呈红色。警 告激光束的亮度极高,直射人眼将会造成伤害。1、激光安全注意事项直接或通过一个反射面(例如镜子或抛光过的金属面)间接去看激光束,将会伤害观察者的眼睛。使用、维护和修理仪器者应非常清楚激光是高强度,高相干性光源,这样才可能安全使用。图4.1激光可能伤害人眼的二种情形以下是安全注意事项:(a)仪器应放置在不易
29、被无经验者或末经训练者接触到的地方。尽量避免打开仪器测量单元的外罩。(b)提醒所有使用者注意激光幅射安全。(c)在激光束经过的地方贴上警告标签,以提醒相关人员。(d)决不能逆着激光束往激光器里看,也不可去看经反射镜反射的激光束。 (e)同激光有关的所有修理和维护工作都必须由经本公司培训的人员进行。 安全警告标签图4.2安全警告标签位置4.2 电气安全注意事项(1)仪器插电源线,或在仪器的各单元之间作电气或信号连接时,必须确保电源开关是关着的,否则有可能造成人体触电或仪器损坏。(2) 必须保证电力供应与仪器电力要求的电压和频率一致。(3) 换保险管时须保证其额定电流与标签一致。(4) 如果供电插
30、座没有接地,则必须另接一根地线到接地端子上。4.3 被测样品和悬浮介质的安全问题测量时要用液体作悬浮介质。有些液体(如酒精、丙酮)或其蒸气可能有毒或易燃、易爆炸,有些被测样品也是有毒或易爆品。为确保安全,应做到:(a)使用前应弄清被测物和悬浮液是否对人体有害?如果是,要弄清安全注意事项。(b)仪器工作环境应通风良好(c)使用者避免过量吸入(d)仪器正在测量时不作电气连接,以免产生火花而爆炸第五章 测试预备为保证用户正确使用本仪器,请认真阅读本章,并按要求作必要的练习。5.1 粒度测试常用术语解释1、粒径又称颗粒尺寸,用以表征颗粒的大小。除了球形颗粒这一特例以外,粒径并不是真实的物理尺寸,而是会随测量原理变化的等效尺寸。在激光散射法测粒技术中,粒径是指与待测颗粒有相同的光学性质并有最相近的光散射
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