1、JPSJ605使用说明书目 录 一、概述 二、技术参数 三、工作原理 四、结构特征 五、安装与调整 六、仪器的维护 七、故障检查 八、电极储藏 九、仪器成套性一、概 述JPSJ-605型溶解氧分析仪(以下简称仪器),氧传感器采用极谱型复膜氧电极。仪器由电子单元、微处理机与模拟电路组成。仪器能同时显示被测水样温度和溶解氧浓度值。具有自动温度补偿、盐度校准、气压校准等功能。带有RS232打印接口,可配打印机打印实验结果。仪器溶解氧浓度mg.L-1及饱和百分浓度二种表示法。仪器用于自来水厂水源监测、水产养殖场、城市污水处理厂、环境保护监测部门、饮料行业及科研单位对水体溶解氧的测定。二、 技 术 参
2、数 2.1 测量范围: 溶解氧:(019.9)mg.L-1; 温度:(040)2.2 仪器基本误差:溶解氧:0.5 mg.L-1(校准温度与测量样品温度差不超过15。 温度:0.52.3 残余电流:不大于0.1 mg.L-1;2.4 响应时间: 不大于20秒(20时, 90%响应);2.5 仪器稳定性:1h内不超过0.2mg.L-1;2.6 仪器重复性:不大于0.2mg/L;2.7 自动温度补偿范围:(040);2.8 盐度校准范围:(035)0/C;2.9 气压校准范围:77.5110.0kpa2.10 外形尺寸(长宽高)mm: 280210123;2.11 仪器重量(kg):1.8。2.1
3、2 仪器正常工作条件: a. 环境温度: (535); b. 相对湿度: 不大于85%; c. 被测样品温度: (040); d. 供电电源: AC 220V10%, 50Hz2%; e. 除地磁场外,无显著电磁场存在。三、工作原理仪器由极谱型复膜氧电极与带有微处理机电子单元两大部分组成。整机原理框图如图(一)所示: 溶氧 温度图(一)电极的阴极由4mm黄金片组成,阳极即参比电极为银电极,两极的空间中充以电解液,顶端用聚四氟乙烯薄膜复盖,当在金电极与银电极间加0.7伏左右极化电压后,渗透过薄膜的氧在黄金阴极上产生如下反应:阴极:O2+2H2O+4e4OH (1)阳极:4Ag+4Cl.4e4Ag
4、Cl (2)由于电极上发生氧化还原反应,电子转移产生了比例氧分压的电流。无氧时,传感器中没有电流,有氧时,电流大小可用下列公式表示: Pm lknfA-Cs (3) dm式中:k:为常数; n:反应过程中转移电子数 Pm:薄膜的渗透系数; dm:薄膜的厚度; A:阴极面积 Cs:样品中的氧分压; l:扩散电流。当电极结构固定。阴极面积一定。薄膜的种类与厚度一定。A.Pm.dm常数,此时式(3)变为: ikCs (4)式(4)表明,在一定温度下,扩散电流的大小与样吕中氧分压成正例关系。测得电流值的大小便可知样品中氧浓度。这就是极谱型复膜氧电极测量氧的定量依据。仪器用已知溶解氧的标准样品校准跨度后
5、,使可以直接读出被测样品中溶解氧浓度。四、结构特征 仪器面板右下方有四个功能键,左上方为显示屏,见图三。四个功能操作即“设置”、“校准”、“”、“”键。“设置”键:可依次选择零氧校准满度校准大气压校准“盐度”校准溶解氧测量溶解氧饱和百分浓度()测量六个功能。“校准”键:在“零氧”、“满度”状态下,按下“校准”键,仪器完成上述两功能自动校准,在溶解氧“mg.L-1”,饱和百分度“”状态测定时,按下键即可打印出温度与溶解氧测定值,单位分别为mg.L-1或。上行“”键、下行“”键:主要用于参数设置,在大气压力校准及盐度校准时,由“”、“”完成参数调节。大气压力校准时,校准范围 77.0110.0kp
6、a,盐度校准范围为0.030.0g/l。仪器面板显示屏右侧,从上到下标有:mg.L-1、零氧、满度四个标志,底线标有气压,盐度二个标志。mg.L-1:为溶解氧常重量/体积单位,仪器除外于要求显示饱和百分度状态外,溶解氧浓度均以此单位表示。:为溶解氧饱和百分度单位。零氧:表示零氧校准状态,在此状态下,按下“校准”键,表示已完成自动校准零氧步骤。满度:表示满度校准状态,在此状态下,按下“校准”键,表示仪器已完成自动校准满度步骤。气压:表示大气压校准,若在测量过程中,需要进行大气压校准,可用“”、“”调节所需数字。若不需进行此项校准,可用“设置“键使仪器进入下一步骤。盐度:表示盐度校准,操作同气压校
7、准。上述六个步骤,均有“设置”键选择,仪器在何种步骤时,相应的内容旁边有“”符号指示,“设置”键在按下放开后,才进入下一个步骤。当仪器没有经过满度校准时,在满度旁边符号闪烁,提示操作者进行满度校准。 mg/l % 零氧 满度 气压 盐度 设 置 校 准面板上功能键及显示屏图(三)五、安装与调整 5.1 电极安装 5.1.1 刚出厂的电极为干燥状态, 在使用前, 必须旋下紧帽, 按下列顺序装膜: a. 在膜盒中小心用镊子钳取出薄膜(切忌用手拿膜!); b. 将光滑平整无孔园形薄膜平放在托座上(见图四); c. 套上衬环, 使薄膜紧压在托座上(衬环呈锥形); d. 将压环旋入托座; e. 用专用工
8、具(或钢尺园形面)插入托座底部槽内,把托座旋入压环内,旋紧即可。5.1.2 用蒸馏水清洗电极腔体数次, 再用电解液清洗腔体一次, 将黄金电极向上垂直倒置, 加入电解液至溢出黄金表面。5.1.3 将固定好薄膜的压环放于黄金电极上, 用左手轻轻拉住压环, 旋入紧帽。在旋入过程中薄膜会逐渐贴紧黄金电极表面至平整。 注意: 不要过分旋紧, 以避免薄膜破损!5.1.4安装薄膜时, 应力争腔体中无小气泡, 安装完毕后, 用蒸馏水清洗电极外壳残留电解液。此时电极处于待用状态。 5.2 仪器调整5.2.1把电极插头插在仪器的电极插座上。5.2.2开启电源,仪器预热半小时,同时将电极浸入5%新鲜配制的亚硫酸钠溶
9、液中。用“设置”键使仪器处于零氧状态,在此状态下,面板显示屏上符号指向“零氧”位置,此时仪器显示值为电极残余电流,待读数稳定后,按下“校准”键,仪器处于“满度”校准状态。5.2.3满度校准,把电极从溶液中取出,用水冲洗干净,用滤纸小心吸干薄膜表面水份,放入盛有蒸馏水容器靠近水面空气上(见图五)或者放于空气中,待读数稳定后,按下“校准”键,显示屏显示该温度及该温度下的理论溶解氧值。(见附表)。校准状态结果标志“”亮。如果仪器没有经过满度校准步骤,“”标志在满度“位置”闪烁,提示进行满度校准。 图(五)5.2.4大气压力校准 完成下述步骤后,仪器进入大气压力校准状态,由“”、“”键,修改气压参数,
10、范围为77.5110.0kpa,若不需 要进行气压校准,则按“设置”键,仪器进入盐度校准状态。5.2.5盐度校准 当仪器在测量含有盐度水的溶解氧时,例如在海水养殖场测量溶解氧时,需要进行盐度校准,方法同5.2.4盐度校准范围0.030.0g/L。一般情况下,不需要进行盐度校准。5.2.6在完成上述校准后,进入溶解氧测量状态,此时浓度单位为mg.L-1,在该状态下按下“校准”键,即可打出所测量样品的温度及溶解氧mg.L-1值。5.2.7若操作者对溶解氧值,需用饱和百分度来表示时,只要用“设置”键使仪器处于饱和度功能状态,显示屏即显示被测样品的温度及氧的饱和百分度。按下“校准”键,即可打印出所测量
11、的数据。六、仪器的维护 一台仪器若能以经常地、正确地加以维护, 对于保证仪器测量精度, 延长仪器特别是电极的使用寿命是必不可少的。6.1 电子单元的维护: 电子单元如发生故障, 请将仪器送回工厂检查或修理,请勿擅自拆修。6.2 氧电极的维护 氧电极的维护包括定期更换电解液和薄膜, 定期清洗及再生电极。一般说来仪器进行满度校准时,电极灵敏度有显著下降时,需对氧电极进行再生和更换电解液。6.2.1 氧电极薄膜和电解液的更换:由于本仪器使用的电极, 采用特殊结构, 能装入适量的电解液, 所以在一般情况下大约每三个月更换一次电解液。 但在使用过程中, 薄膜会被沾污, 使得电极读数下降, 响应时间变慢,
12、 特别在污水测量条件下, 情况更为严重。在这种情况下, 薄膜应该经常加以清洗甚至更换。薄膜可用清水清洗,也可用棉花蘸一点酒精轻轻察去脏物。此外,测量过程中如果一有泄漏, 被测液会浸入电极内部, 沾污电极。在大多数情况下, 尤其在测量生活污水、工业废水时电极性能容易很快变坏, 甚至毁坏电极。所以应该经常检查薄膜, 如发现薄膜破裂, 应及时更换薄膜与电解液。在仪器使用过程中, 如发现仪器有特别异常变化(而不是溶解氧浓度变化)应及时取出电极检查。 更换薄膜与电解液时, 先取下电极保护罩, 去掉“O”形圈与薄膜, 倒去电极腔体内电解液。用蒸馏水多次冲洗电极内腔, 并同时检查氧电极内部情况。1. 银阳极
13、发黑, 表示阳极需再生, 具体可按6.2.2节操作。2. 金阴极变脏或变得凹凸不平, 表示阴极需再生, 具体可按6.2.3节操作。3. 金电极周围及腔体内有白色沉淀, 此类物质大多为水溶性物质, 用蒸馏水冲洗即可除去。 检查完毕, 按5.1节安装好电极。(注意: 氧电极在长期工作后, 由于电化学反应产生氢氧化钾。因此, 氧电极的电解液有很强的腐蚀性。所以在拆卸氧电极时必须特别小心,避免电解液接触皮肤或溅到眼睛中,如果沾污上电解液, 应用水立即冲洗。)其次切忌用手触摸薄膜中心区域, 薄膜非常容易受外界物质污染, 被沾污的薄膜会使读数漂移或无规律。 氧电极薄膜与电解液更换周期最重要的是视氧电极的实
14、际情况而定, 如果电极性能稳定, 使用期超过三个月, 也不一定要更换薄膜与电解液。6.2.2 银阳极的再生 氧电极在长期使用后, 银阳极转暗或几乎变黑, 这主要是氯化银在阳极沉积的缘故。氯化银复盖层在重新更换薄膜和电解液之前拆卸电极时清晰可见。一般说来在用6.2.1节更换薄膜和电解液后, 跨度调节电位器调节不到所需读数值时, 应再生阳极。清洗和再生银阳极的程序如下: 1. 倒掉电解液, 将氧电极垂直倒置。用浓氢氧化氨(氨水溶液)注入电极腔体内,一直到阳极变成银灰色为止。 注意: 氢氧化氨有强烈刺激性, 操作时需小心! 2. 仔细检查银阳极表面。阳极表面通常具有银灰色的光泽, 如果银极表面仍然是
15、黑色, 则仍需用第一步清洗程序。 3. 倒出氨溶液, 用去离子水或蒸馏水清洗氧电极腔体。清洗好的氧电极不应有氨味, 必要时可用稀盐酸中和残余氨。 4. 在最后一次清洗并甩掉剩余的水之后, 氧电极按5.1节安装。6.2.3 金阴极的再生:金阴极的再生方法是用004#金相砂纸轻轻磨擦黄金表面, 对电极进行抛光。抛光工作是一件非常精细工作, 必须仔细进行。抛光时力求减少磨掉金属;不能改变金电极外形;抛光时整个黄金阴极应该均匀抛光, 不可偏向一边。抛光之后,用蒸馏水或去离子水冲洗干净, 按5.1节安装。七、故 障 检 查 仪器所遇到的问题, 大多数发生在氧电极内。电子单元损坏亦可出现。但不是经常的。在
16、进行系统故障检查时, 先应该判断故障在氧电极还是在电子单元。7.1 电子显示单元的检查:最常见的现象是满度校准时, 显示值达不到该温度下理论值。这种变化主要原因是氧电极日益疲劳和沾污所致, 因此, 必须按6.2节所述方法对氧电极加以维修。 如若出现电子单元故障。请用户不要擅自拆修,将仪器送回工厂检查修理。7.2 氧电极的检查:用万用表欧姆档先检查氧电极的电气性能。 在25 时, 1与2脚, 3与5脚间为50k, 6、7脚间为阴阳极, 它们之间应该导通, 而它们三组间互相绝缘, 绝缘电阻应大于100M, 如果相互绝缘程度降低, 则电极将会在读数显示上产生误差。7.2.2 读数过高而且无法降低,
17、通常表明薄膜有微型小孔。此时,应更换薄膜。7.2.3 新装电解液和薄膜后, 氧电极输出低无法校准。在将电极接到显示单元5分钟后, 读数仍然增加不到所需数值, 则有二种可能: 一是薄膜与黄金阴极没有紧贴, 二是可能黄金阴极表面没有润湿, 可在桌子或凳子上轻轻敲击氧电极, 如果读数增加, 则表示功能已恢复。如果输出仍然没有增加, 则应该更换薄膜。重新安装时小心用电解液润湿阴极和使薄膜与阴极贴紧。7.2.4 电极在经过5分钟以上时间通电极化后, 零氧指标高于技术条件, 可能是阴极破损所引起的, 检查黄金阴极表面是否有凹坑和洞眼;检查黄金阴极周围区域, 是否与基座脱开, 黄金表面不平整可用细的金相砂纸
18、抛光磨平(参考6.2.3节),黄金电极与基座脱开或接触不良,可能是使用温度超过电极正常温度所引起的, 一般不能修理, 在此情况下, 更换新的电极。 注意: 电极外电路绝缘不良也会导致零氧过高。 需要提及一点的是: 开启仪器电源预热的同时,将电极浸入5亚硫酸钠溶液中在大约2分钟左右可校准仪器零点。在电极刚一接通电源时, 读数瞬间上升到最大值,然后按指数曲线下降趋于定值。性能正常电极均有此过程。此过程亦称预极化,属正常情况,并非电极故障。八、电 极 储 藏 电极不使用时, 应将电极储藏于煮沸冷却后的蒸馏水中, 切忌将电极浸入亚硫酸钠溶液中, 因为上述溶液一渗透到电极腔体内, 会使电极性能恶化。 电
19、极长期不使用时, 可取出薄膜, 用蒸馏水冲洗电极后, 干放保存。九、仪 器 成 套 性 1. SJG-605型溶解氧分析仪仪 1台; 2. DO-952型氧电极 1支; 备品备件详见装箱单附表1:温度C3C3温度C3C3mg/lmg/lmg/lmg/l014.460.0925209.080.0481114.220.0890218.900.0467213.820.0857228.730.0453313.440.0827238.570.0440413.090.0798248.410.0427512.740.0771258.250.0415612.420.0745268.110.0404712.11
20、0.0720277.960.0393811.810.0697287.820.0382911.530.0675297.690.03721011.260.0653307.560.03021111.010.0633317.431210.770.0614327.301310.530.0595337.181410.300.0577347.071510.080.0599356.95169.860.0543366.84179.660.0527376.73189.460.0511386.63199.270.0496396.53注: 1. 本表摘自ISO5813-1983E水质分析水中溶解氧的测定碘量滴定法。
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