液体CO2操作规程.docx

1、液体CO2操作规程液体二氧化碳岗位操作法编写：校核：初审：复审：审定：批准：液体C02装置岗位操作法1、岗位的任务及意义1.1 主要任务：本岗位是利用低温甲醇洗装置的脱碳再生气（含CO2：97.8%），采用氧化铁预脱硫、活性炭吸附脱醇、有机硫水解精脱硫及烃类氧化等工艺去除二氧化碳气体中的微量杂质，生成高纯度（食品级）液体CO2(执行标准GB10621-2006)。年设计生产能力为52万吨，是二氧化碳减排、综合利用环保项目。1.2 岗位意义：本岗位决定了液体CO2的产量和质量，是液体CO2生产协调和控制的核心岗位，负责本岗位的开车、停车的进程、正常生产的稳定控制。CO2压缩机和冰机的操作，是整个

2、CO2系统稳定的关键，含硫量、含烃量、水份和提纯塔放空量的控制是影响产品质量的决定因素。因此，本岗位的协调与控制，决定系统的稳定、产量的高低、质量的好坏、消耗的高低、环保的达标。2、工艺流程概述2.1 工艺流程从低温甲醇洗脱碳系统来的压力为0.22MPa的原料气，进入缓冲器（V6201）稳压缓冲后，与补充的空气一起进入四台预脱硫塔(T6201a/b/c/d，可串可并)中在常温下利用脱硫剂脱除H2S，进入吸附塔（T6202a/b，一开一备）利用活性炭吸附甲醇，再进入CO2压缩机（C6101a/b）系统进行压缩。CO2压缩机采用二段压缩，终端压力3.0MPa。原料气经压缩机二段压缩后，进入水解塔（

3、T6203）利用水解剂将COS转化为H2S，气体进脱硫水冷器（E6201），经冷却水冷却降至常温后进入精脱硫塔（T6204），经精脱硫剂将H2S及微量COS脱除，进入净化塔（R6201）的原料气要求控制总硫含量0.1ppm。脱硫后的原料气在净化预热器（E6202）被200的高温净化气预热后，从净化塔（RO101）上部主线进入（必要时部分气体由副线进入塔底供调节触媒温度用），在塔內换热器与催化剂床层来的净化气进行换热至约380，进入催化剂层进行催化氧化反应（若温度不足，则开电炉补充热量），反应后总烃50ppm，苯20ppb的净化气在塔内换热器与入塔气体换热至200出净化塔。出净化塔的净化气进入净

4、化预热器（E6202）和原料气换热后，通过水冷器（E6203）冷却至常温，再经再冷器（E6204）利用提纯塔放空气冷却到5，分离并排出冷凝下来的水。经过再冷器（E6204）的原料气进入干燥塔（T6205a/b)，经分子筛吸附剂进一步干燥，至水分含量20ppm；干燥塔一开一备，当水份接近指标，则启用备用塔，运行塔退出再生。(再生时引入经罗茨风机（C6201）加压，电加热器（F6201）加热至约250300的空气进行再生，当再生气出口温度120时，再生结束。再用提纯塔放空气冷却到常温后备用）。干燥后的原料气大部分进入预冷器（E6205），利用气氨初步冷却原料气以回收冷量；另一部分原料气进入提纯塔（

5、T6206）塔釜盘管加热塔釜液体CO2；两部分气汇总后一起进入冷凝器（E6206）管程被液氨蒸发吸热，冷凝成液态，再进入提纯塔（T6206）中部。维持塔底温度在-15-22，维持塔顶压力为2.22.8MPa。进提纯塔的液体CO2与提馏段来的热气体进行传热传质，部分汽化，将低沸点杂质蒸发，进一步提纯；塔顶通过冷凝段用液氨蒸发吸热，将塔下部与杂质气体一起蒸发的二氧化碳重新冷凝、回流，以降低消耗，提高产率。从提纯塔底部出来的成品液体二氧化碳经流量计计量，调节阀减压后进入低温贮槽（V6401a）。提纯塔顶不凝气经再冷器（E6204）回收冷量后放空或作为分子筛、吸附塔再生降温冷却气源后放空。根据塔内压力

6、及产品纯度调节提纯塔顶部放空量，二氧化碳低温贮槽放空阀根据贮槽压力高低决定开启度。所用冷却水由循环水系统供应；冰机系统的液氨循环使用，只需定期补充。2.2 生产原理2.2.1 原料气的脱硫脱醇本装置原料气含微量硫化氢，采用常温精脱硫工艺。二氧化碳原料气先经预脱硫塔采用T703型常温氧化铁精脱硫剂（Fe2O3 + 特种助剂与稳定剂）预脱除H2S，以减少对压缩机的腐蚀，同时减少后面精脱硫的压力，确保出口H2S0.1ppm。预脱硫后的原料气经吸附塔再采用活性炭脱除气体中的微量甲醇；脱除甲醇后的原料气进入CO2压缩机加压到3.0MPa后，进入水解塔以使COS在水解催化剂作用下水解为CO2和H2S，再在

7、精脱硫塔中使用T104精脱硫剂把H2S脱除，使原料气总硫0.1ppm；主要反应如下：COSH2O H2SCO2 2H2SO2 2S 2H2O2.2.2 原料气的压缩本装置采用中压法生产液体二氧化碳，根据二氧化碳相图的热力学条件，纯二氧化碳只要能保持二氧化碳液化区的条件，就能获得液体二氧化碳。本装置设计条件为2.3MPa，-19。由于进本装置原料气二氧化碳纯度为97.8%左右，其余为不凝性气体，同时为了减少提纯过程中的二氧化碳损失，原料气二氧化碳气经无油润滑压缩机二级压缩，把压力提至2.8MPa，用液氨在-25-30下蒸发间接冷却至-19，使其液化。选用压缩机型号为：ZW-14.5/2-28。2

8、.2.3 原料气的脱烃净化为了满足CO2产品质量要求，原料气中的烃类物质必须除去。为此，选择含有Pt、Pd等贵金属的脱烃催化剂，并在400500下与O2进行催化氧化反应，将烃类（如CH4、C2H4等）及CO、H2等杂质彻底除去。确保脱烃后总烃含量50ppm。反应方程式如下：CH4 + 2O2 CO2 +2H2O +QC2H4 +3O2 2CO2 +2H2O + QCH3OH + O2 CO2 + 2H2O + QCxHy +(x+y/4)O2 xCO2 + y/2 H2O + Q2H2 + O2 2H2O + Q2CO + O2 2CO2 + Q2.2.4 原料气的脱水经过压缩机二级压缩的原料

9、气被水汽饱和及脱烃反应生成的水，在二氧化碳液化前必须要进行除湿干燥。a、满足液体二氧化碳产品水分20ppm的质量指标；b、保证二氧化碳在液化及提纯过程中，不因二氧化碳气源中的饱和水分在低温下结冰堵塞管道及设备，而使生产不能延续。为了节能、充分利用余冷、延长分子筛的运行周期，脱烃后的气体首先经净化水冷器冷却除去水分，然后进入再冷器，用提纯塔放空气再次冷却，分离出二氧化碳气体中饱和水。然后在干燥塔内利用分子筛吸附剂对水的吸附，将气体中的微量水脱除，确保经除湿干燥后的二氧化碳原料气水分20ppm。分子筛吸附饱和后加热再生，循环使用。分子筛塔采用一开一备形式。2.2.5 原料气的液化、提纯及储存干燥后

10、的CO2气先在预冷器中与气氨换热后，进入冷凝器中用液氨在-25-30下蒸发带走热量使CO2气冷凝成液体。液化后的CO2要进行提纯，采用复合型提纯塔，根据二氧化碳与杂质组分的沸点不同，利用低温精馏原理，在特定条件下将杂质加以分离，即提高二氧化碳纯度，得到合格的液体二氧化碳产品。进入塔顶的二氧化碳及不凝性气体，先用氨作为冷媒，控制出气温度，使部分二氧化碳气再次冷凝、液化、回流，以降低二氧化碳气耗。不凝性气体经提纯塔放空阀减压，回收冷量后高点放空。 在提纯塔塔釜中得到合格的液体食品级二氧化碳产品，进入液体二氧化碳储罐储存。成品二氧化碳根据需要由液体二氧化碳泵加压后充车或连续外送DMC装置使用。3、操

11、作方法3.1 二氧化碳压缩机开车3.1.1 开车前的准备电气仪表正常，循环水供应正常，各联锁打点正常，联锁全部投用，现场检查压缩机操作面板上是否具备起机条件，油箱油位正常。3.1.2 二氧化碳压缩机启动：(以C6101a压缩机为例)1) 扳动曲轴数转，检查机器运转有无障碍2) 打开循环水阀，调节各路循环水流量3) 启动油泵，向各润滑点供油。若油温小于5摄氏度时，应先加热润滑油4) 全开回流阀v6106A及放空阀v6105A，关闭吸入口阀v6101A及排除阀v6104A5) 现场检查控制柜上，观察是否允许启动压缩机，启动指示灯变绿后，现场启动压缩机电机6) 压缩机启动后20秒放空阀v6105A自

12、动全关，进口阀v6101A自动全开，逐步关闭回流阀v6106A，此时排除压缩机内部及管内空气，使末端压力达到额定值或管网需要压力，打开排出阀v6104A7) 通过调节v6124A、v6125A截止阀控制进入汽缸的水温在402度，以免进入汽缸的饱和二氧化碳气体在汽缸进气阀前进一步冷却而析出水，通过调节二段出口气体冷却器E6102A循环水量来稳定压缩机出口温度在608) 检查机器运转情况，确认机器运转正常后，可投入正常运转9) 在机器运转过程中，应定时打开各冷凝水吹除阀吹除水分3.1.3 停车1) 缓慢全开压缩机回流阀v6106A，使压缩机卸载，末级排压降至常压2) 关闭排出阀v6104A3) 停

13、压缩机电机，停电后，放空阀v6105A自动全开，进口阀v6101A自动全关4) 关闭进水阀，放尽各级气缸体内、冷却器内及所有水路内的冷却水3.1.4 紧急停车：需紧急停车时，首先停电机，然后关闭排出阀v6104A3.1.5 长期停车：压缩机长期停车前，应先暂时停车，关闭吸入口阀v6101A以切断二氧化碳，然后再接通氮气管道，再启动机器，使干燥氮气进入汽缸以及气路系统，然后再正式停车，这样以防止设备内部生锈。注意：停车期间，每周至少启动压缩机一次，用干燥氮气运转10min3.2 冰机系统的开车：冰机为螺杆式压缩机组3.2.1 冰机的制冷原理：常温下的液氨具有较高的饱和蒸汽压，具有一定压力的液氨，

14、经氨冷器加氨阀节流减压后，液氨吸热气化，变成低压气氨。若要氨循环使用，必须再将气氨升压并冷凝。气氨由气相转化为液相的过程称为液化。气氨在液化的过程中，必须将氨气冷却到冷凝温度（或称液化温度）。氨的冷凝温度与压力有关，随压力升高而升高，常压下的气氨不能用普通冷却水将其冷凝液化。而提高压力后，冷凝温度升高，当气氨的冷凝温度高于冷却水温度时，才能使其液化。因此，气氨的液化要借助于压缩机，先将气氨压缩到一定压力，然后在氨冷凝器中用循环冷却水将压缩后的气氨冷凝，并送到氨贮槽中。再将贮槽中的液氨经节流阀减压后，送入氨冷器，在相应温度下等焓蒸发，液氨蒸发时吸收热量，从而使周围的介质得到冷却，自身由液态汽化为

15、气态，然后再用由压缩机其压缩，接着进入氨冷凝器被冷却水冷凝成液氨，完成一个循环。3.2.2 冰机系统的试气密冰机系统试压结束后（包括安全阀起跳、复位等），即可卸压放净空气。用真空泵对冰机进、出口系统设备内的空气进行抽真空。当抽至绝对压力小于15Kpa，停真空泵24h，压力回升不超过0.67Kpa即为合格。可向两螺杆机油气分离器加油，向储氨器加充液氨，至储氨器液位至70% 。3.2.3 运行前准备1) 现场确认： 循环水、电、仪表空气、消防水供应正常 氨气冷凝器的进口阀V6305全开 贮氨器的进口阀V6307全开，出口阀V6309稍开 螺杆机经济器液氨进口阀V6314/V6316、出口阀V631

16、5/V6317全关 螺杆机的进口截止阀V6301/V6303全开，进口手轮全关，出口阀V6302/V6304全开 LV6201前后截止阀全开，旁通全关2) 控制室确认： LV6201动作正常，处于稍开状态3) 向管壳式冷凝器供应循环水、油冷却器供应循环水以及蒸发模块供入二氧化碳3.2.4 螺杆机压缩机的启动。1) 手动启动模式：现场螺杆机电议控制盘操作界面上，触摸油泵“启动”按钮，弹出油泵启动对话框。再触摸“确定”键，油泵运行。按“取消”键退出。触摸油泵和压缩机的启停按钮之间的提示区域，会弹出压缩机启动条件对话框。压缩机启动条件依次为：a、油泵已启动运行b、油压高于排气压力至少 0.05MPa

17、c、能量显示值小于 10d、机组无故障报警，且已复位e、反馈线路正常f、外部设备允许启动每当一个条件得到满足，其前面的“NO”会变为“OK”字样。如果“压缩机启动条件提示”都为“OK”，延时约 20 秒后，操作提示区域会出现“允许启动压缩机”的提示。这时可以点击压缩机控制的“启动”按键，与油泵启动相同，在弹出的对话框内点击“确定”启动压缩机。2) 螺杆机的自动运行模式首先将运行方式切换到“自动”方式，按照 前面所述方法启动油泵，待“压缩机启动条件提示”都为“OK”时，延时约 20 秒钟自动启动压缩机。3.2.5 螺杆机的加载螺杆机启动后，现场缓慢全开螺杆机进口手轮阀和贮液器出液阀；控制室通过开

18、大LV6201，对氨气系统进行保压，使氨气进行循环；点击操作界面的“能量”右侧的操作箭头进行加减螺杆机运行能量，点击操作界面“内压比”右侧的箭头进行加减负荷，待贮氨器液氨压力PG6306达到1.6MPa时，可开启螺杆机经济器的进口阀V6314/V6316、出口阀V6315/V6317，对高压液氨进行冷却，转入冰机系统正常运行状态。3.2.6 冰机系统的停车：1) 正常停车：在停压缩机前，请先将能量减载到 10%以下，压缩机停止后延时约 15 秒自动停止油泵，也可由人工提前停止油泵。关闭螺杆机吸气截止阀V6301/V6303油泵停止后，关闭出口阀V6302/V6304、经济器进口阀V6314/V

19、6316、出口阀V6315/V6317；延时510分钟，关闭管壳式冷凝器（水冷却式油冷却器）循环水进出口阀2) 紧急停车当操作现场出现严重安全隐患时，必须紧急停机。按急停按钮，切断总电源；依次关闭贮液器出液阀V6309、压缩机吸气截止阀V6301/V6303、压缩机排气截止阀V6302/V6304、经济供液阀进口阀V6314/V6316、出口阀V6315/V6317；3.2.7 正常运行正常运行期间应注意：1）、观察贮氨器底部油位，当油位达到量程的1/2时，现场可就地开启集油器进口阀，当集油器内油位达1/2时，通过就地导淋进行现场排放。2）、当贮氨器顶部压力缓慢升高时，可证实冰机系统不凝气集聚

20、于贮氨器中，需要对不凝气进行排放，可就地打开空气分离器不凝气进气阀，液氨进气阀，不凝气进水池排放阀，进行排气（排放时间初步定为5分钟）。3）、为防止制冷设备在意外中发生爆炸，故将贮氨器与紧急泄氨器相连，在紧急情况下可将紧急泄氨器出口阀与消防水进口阀打开，将液氨排入地沟内。3.3 罗茨风机的开车3.3.1罗茨风机的工作原理：电机通过窄V带带动风机，使从进气口吸入的气体通过一对三叶型叶轮的回转增压后从排气口排出。3.3.2罗茨风机的开车：1) 开车前准备a.清理机内杂质及管线焊渣和铁块。b.检查吸入和排出管线接头以及管线支承是否完好。c.加装润滑油至2/3液面（或标线以上）。d.手动盘车证实机内无

21、问题。2) 开车a.打开出口阀及旁路阀。b.启动电机。c.检查出口压力。d.检查机体有无振动。e.电流是否超限。f.检查润滑油液位、温度（不得超过60）。g.检查机体温度不能超过80。3) 停车停主电机，关闭出口阀。3.4屏蔽泵的操作3.4.1、启动前的检查1) 检查泵体各零件地脚螺丝是否松动，连轴器是否同心，接地线是否良好。防护工具是否齐全。2) 打开泵的入口阀、气相线，关闭泵的出口阀，并打开压力表手阀3) 检查机泵的密封状况3.4.2、开泵1) 按下启动按钮启动电机2） 当泵出口压力大于操作压力时，检查各部运转正常，逐渐打开出口阀。启动电机时，若启动不起来或有异常声音时，应立即切断电源，检

22、查、消除故障后方可再次启动。3.4.3、停泵1) 慢慢关闭泵的出口2) 按下停止按钮切断电源3) 关闭入口阀4) 关闭压力表手阀3.4.4、注意事项1) 泵的注意事项a、严禁空转b、运转前应彻底清除装置内的固体异物c、断流运转不得持续1分钟d、不得持续逆运转e、在发生汽蚀的状态下，不要运转f、运转时发现异常声音或振动等，需迅速查明原因，采取对策g、TRG表指示红色区域时，请不要运转h、保护装置动作的情况下，没有查出原因时，不得运转2） 管路其他的注意事项a、罐中液体不准有气泡b、为了使泵部发生汽蚀，液罐要有充分的安装高度c、为防止产生涡流等，应设置适当的整流板3.5、系统开停车3.5.1、开车

23、前准备1) 系统经吹扫、各塔装填净化材料、系统试压、冰机系统真空试验、充氨、联动试车、各动力设备单体试车与负荷试车通过单项验收后，已具备开车条件。2) 检查电器、仪表是否正常，系统自动控制调试合格、模拟试验全部通过，无异常现象。所有调节阀处于手动位置。3) 检查压缩机、冰机供油、供水、供电是否正常。4) 检查原料气、蒸汽、循环水、仪表空气供应正常。3.5.2、 装置开车1) 做好冰机启动的准备工作，如冰机系统的阀门调整，卧式冷凝器的提前开启，供水供电等。2) 做好压缩机启动的准备工作，如压缩机系统的阀门调整，各级冷却器，分离器的进出水、排水阀的提前开启，供水供电等。3) 脱硫系统及吸附塔系统的

24、启动：a、现场阀门确认：现场确认缓冲罐（V6201）进口阀V6207、预脱硫塔C进口阀V6217、V6218、出口阀V6216、出口管线放空阀V6220和预脱硫塔D进口阀V6221、V6222，出口阀V6223、出口管线放空阀V6224（由于预脱硫塔设计为十万吨，现生产气量为五万吨，故采用两开两备运行模式）、预脱硫塔A出口阀V6211、预脱硫塔A出口管线放空阀V6213、预脱硫塔B入口阀V6214及出口管线放空阀V6216全关，FV6201控制室全关，吸附塔再生系统阀门V6229、V6230、V6231、V6232全部关闭，吸附塔T6202B进口阀V6226、出口阀V6229关闭；缓冲罐（V6

25、201）出口放空阀V6208、FV6201前后截止阀、FIC6201前后截止阀、预脱硫塔A进口阀V6209、脱硫塔A去预脱硫塔B阀门V6212、预脱硫塔B出口阀V6215全开，吸附塔T6202A进口阀V6225、出口阀V6227全开，各塔导淋吹除阀稍开，精脱硫后V6236全开，T6205a进口阀V62401出口阀V6244，再冷器前放空阀V6254全开；b、 联系合成车间送原料气，现场做手动分析，检查含硫量在指标范围内（如超标严重可暂缓系统开车），现场人员开缓冲罐进口阀V6207，逐渐关小缓冲罐出口放空阀V6208,控制缓冲罐压力在0.22MPa左右，现场检查有无异常；c、现场检查精脱硫后V6

26、236的全开，手动做AP6202b分析2mg/m3，工艺气送至二氧化碳压缩进口处，根据压缩操作法启动压缩机，调节压缩后气体为2.8MPa开压缩机出口将原料气进入水解塔，根据压缩机出口冷却器循环水量来控制TI6202在60左右，投用脱硫冷却器E6201的循环水，调节循环水投用量，控制TI6203温度处于常温，手动分析测定精脱硫塔出口总硫含量，根据总硫含量调节FV6201，以保证脱硫反应用氧量，控制总硫含量0.1ppm；4) 净化装置的开车a、现场阀门确认：现场确认预冷器E6205前旁通阀V6236全开，净化预热器B6202进气阀V6235全开，净化后工艺气出净化预热器B6202阀门V6237全开

27、，干燥塔T6205a进口阀V6240、出口阀V6244全开（以干燥塔E6205A吸附为例），净化塔主线阀V6238全开，付线阀V6239全关，干燥塔E6205B进口阀v6241、出口阀v6245全关，再生系统所有阀门全关，循环水阀门全关；b、装置的启动：打开净化塔主线进口阀，关闭净化预热塔前旁通阀v6236，气体送至预冷器E6205前放空阀v6254处，关小放空阀v6254，控制净化塔压力1.0MPa；流程打通后，进行净化塔脱烃催化剂的升温活化工作。启动电加热器，按脱烃催化剂升温活化方案对净化塔催化剂进行升温活化。控制升温速率30/h，此时应保证气量600Nm3/h（监控压缩机出口FIQ620

28、1流量）以上，当触媒温度达150时恒温26小时，触媒温度达200时，调节FV6201增加仪表空气，手动分析净化工艺气中氧含量0.150.2%后，投用AI6201氧含量在线分析，时时监控氧含量在指标范围内，触媒温度达350时，恒温35小时，再以15/h升至4155，手动分析净化塔出口气体总烃50ppm，苯含量20ppb时，投用AI6208总烃在线分析表，脱烃催化剂升温活化结束。（注意：电加热器开启的同时，一定要保证温度的稳定，严格控制气量600Nm3/h）当净化塔冷却器出口温度TI621140时，投用水冷器循环水进、出口阀；如遇工艺气量不足或压缩机跳闸，则应将电炉电流快速降至零或停用电炉。当脱烃

29、催化剂升温活化结束，调节压缩机负荷以及预冷器E6205前放空阀，逐步将工艺气提压至2.5MPa。控制催化剂床层温度稳定，调节工艺气总烃含量在指标范围内，测定净化气总烃含量稳定在50ppm，苯含量20ppb，干燥塔出口气水分20ppm ；5) CO2冷凝器、提纯塔及液体贮槽的投用a、现场阀门的确认：二氧化碳冷凝器（E6206）出口阀v6257、提纯塔(T6206)顶部现场就地放空阀v6270、冷凝器气氨出口阀v6261、LV6202前后截止阀、LV6201前后截止阀、LV6203前后截止阀全开，提纯塔尾气排放再冷器后放空阀v6253全开；二氧化碳气冷凝器E6206进口阀v6257、提纯塔T620

30、6加热段进口阀v6255、提纯塔下部液体出口手动阀v6265及LV6202、贮槽进口阀v6401、v6402出口阀v6405、v6406、冷凝器进氨阀LV6201、贮槽放空阀v6415、v6416、v6417、v6418提纯塔冷却段液氨进口阀LV6203全关。b、装置的启动：打开冷凝器工艺气进口阀门v6257，关小预冷器前放空阀门v6254，工艺气体进入冷凝器及提纯塔，关闭提纯塔手动放空阀充压至1.0MPa，再打开提纯塔手动放空阀v6270卸压置换吹干，重复两次，置换结束。提纯塔继续充压，待充压至2.4MPa时，将压力调节阀PV6014设定为2.4MPa，投为自控；打开提纯塔下部排液手动阀v6

31、265及自调阀LV6202，贮槽进口阀v6401，关闭贮槽放空阀，将贮槽充压至1.0MPa，然后打开贮槽放空阀v6415卸压置换吹干，重复两次。置换合格后关闭放空阀充压至1.6MPa左右后，关闭提纯塔下部排液阀v6265及自调阀LV6202；注意：贮槽初次投用或贮槽内无压力时，不得直接进液，应将槽内用干CO2气体充压至1.0MPa时方可导入液体二氧化碳。当提纯塔压力至2.0MPa时，根据冰机系统操作说明，启动冰机系统，稳定后开冷凝器加氨阀LV6201向冷凝器加氨，控制液位在40%，达标后改为自控，将气体二氧化碳温度降至约-15进行液化，并提前用LV6203向提纯塔顶部冷却段加液氨，液位控制在40%，达标后改为自控。注意防止气氨带液。当气氨总管压力开始上升后，调节冰机负荷，控制气氨压力0.05MPa。应关闭提纯塔下部出液手动阀及自调阀LV6202，建立塔釜液位，液位设定在80%，保证塔底盘管能浸泡在液体二氧化碳中。取样分析手动分析液体纯度99.9%以上，总烃含量稳定在50ppm，提纯塔下部出液手动阀，用LV6202调节液位，提纯塔转入自控操作，缓慢向贮槽排液体，通过阀门v640