精细化工专业实验.docx

1、精细化工专业实验精细化工专业实验精细化工专业实验南阳理工学院生物与化学工程系精细化工研究室二00三年十一月目录1.一, 涂料实验一, 实验目的涂料是精细化工的一个重要组成部分.在专业课的基础上,进一步掌握涂料中的所用树脂的合成工艺,涂料质量控制,涂料的配制方法与工艺,涂料应用及性能检测等有关知识和能力.进一步培养学生的工程意识,进一步培养学生的专业实践技能和素质.二 ,实验要求1.掌握涂料生产的基本原理及生产的基本方法.2 . 掌握涂料产品质量控制,涂料性能检测的方法.实验一 醇酸树脂的合成,清漆和色漆的配制及应用性能测试醇酸树脂是指由多元醇,多元酸(或酸酐)与脂肪酸制成的树脂总称.中油度醇酸

2、树脂的合成(醇溶剂法)配方苯二甲酸酐(工业) 33.02甘麻油(98%,工业) 15.17 亚麻油(双漂) 51.81黄丹 0.01200号油漆溶剂油 70.00二甲苯(工业) 14.00技术规格不挥发组分,% 502粘度,加氏管25,秒 4.57.5(1:1 200号油漆溶剂油)酸值 1.5颜色(铁钴比色计),号 5低分子量环氧树脂合成:(以E-44为例)采用二步法,其优点可避免环氧基团水解,提高环氧氯丙烷回收量,促使料耗降低.工艺流程原料及配比双酚A: 规格(冻点)154,游离酚0.15%,Fe 0.8mg/L(0.8ppm)颜色APHA 最高难度100(50%溶液)环氧氯丙烷 :工业级N

3、aOH: 工业级(30%水溶液)双酚A NaOH溶液环氧氯丙烷苯苯配方:双酚A:0.5mol环氧氯丙烷:1.35mol:NaOH水溶液:0.718mol0.388mol3. 实验步骤及操作:将双酚A及环氧氯丙烷计量后置入适当的烧杯中,水浴上加热至70(内温),搅拌使共溶解.溶解后,将料液移入三口反应瓶中,搅拌下加热至50-55.将NaOH溶液约于4 h内滴加到反应瓶中(温度控制在50-55).碱液滴完后,在55-60下搅拌维持反应4h.减压回收过量的环氧氯丙烷(控制温度85,压力21.33Kpa),环氧氯丙烷经冷凝回收后再用.在反应瓶中加入苯(或甲苯),搅拌并加热至70(瓶上置回流冷凝管)防止

4、苯(或甲苯)散入空间使物料溶解.在上述70溶液中滴加NaOH溶液控制于1h内加完.70维持反应3h.冷却,静置分层(于三角瓶或烧杯中).将上层树脂苯溶液小心移至脱水反应瓶中,下层盐脚可加适量苯萃取后放掉,二液合并.在脱水反应瓶上加上型回流管,加回流边脱水,直至蒸出的苯清晰无水时,脱水完成.冷却,静置.过滤,滤液移入脱苯反应瓶中,先常压脱苯(回冷凝回收再用).当液温达到110时,改为减压脱苯,至液温达到142时,无液体流出时为止.趁热出料(入三口瓶).实验要求每步计量,测量均应仔细,认真,记录详细.每步操作认真,注意安全,防止中毒,失火或其它事故.不允许用直火加热.实验过程中,操作人员不得离开现

5、场.每步进行后,必须明确实验目的,要求,操作方法和器具规格等,必须人人心中有数,禁止边看讲仪边进行操作.低分子量环氧树脂E-44规格:软化点:20-40平均分子量:430环氧值当量/100g:0.41-0.47常温下为淡黄色粘稠状液体.中分子量环氧树脂制备实验.反应原理(略)配方:(E-12)(重量比)(分子比:1:1.218)双酚A: 114.2g环氧氯丙烷: 56.4gNaOH(30%):237g(3)实验操作步骤:将双酚A和NaOH溶液置入三角瓶或烧杯中(容器大小,操作者应计量后设计出).搅拌,加热至70(水浴),使双酚A完全溶解.趁热过滤,滤液置入反应瓶中,冷至47.加入环氧氯丙烷,搅拌并升温至80,在80-85保持反应1h,取样测定树脂软化点,要在80-85,否则继续在80-85反应直至软化点合格为止.加入冷水降温,再用热水洗至中性(先用自来水,后用蒸馏水),至无盐为止.常压脱水至115(内温),后改为减压脱水(真空度小于21280Pa)温度约135-140)脱水完毕即得固体对脂.溶度试验:本产品可溶于酮类,酯类和氯化烃溶剂中,应溶解完全,不出现杂质.注意事项:注意终点控制.