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1、36定量实验专题三十六：定量实验考纲导读： 1了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。2掌握化学实验的基本操作，了解实验室一般事故的预防和处理方法。3掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法）。4综合运用化学知识对常见的物质（包括气体物质、无机离子）进行分离、提纯和鉴别。5掌握化学实验的记录方法和运用化学知识设计一些基本实验。（1）根据实验现象，观察、记录、分析或处理数据，得出正确结论。 （2）根据实验试题要求，设计或评价实验方案。（3）能绘制和识别典型的实验仪器装置图。6以上各部分知识与技能的综合应用。考点完全扫描： 内 容高 考 回 放高考预测试 卷题号分值能力要

2、求物质组成、含量的测定05，全国2815理解05，天津136了解05，江苏1910理解05，广东2714理解05，上海3016理解04，北京2912理解04，上海2612理解04，全国2815理解04，广东258理解04，江苏258理解氧化还原滴定（中和滴定迁移）05，天津2819理解04，广东258应用04，全国2916应用04，上海3016了解一定浓度溶液的配制05，广东266了解04，江苏19（1）3了解04，上海92了解03，全国197理解重要考点剖析一配制一定物质的量浓度的溶液1主要仪器：天平（滴定管）、烧杯、玻璃棒、 、胶头滴管等。2实验步骤：（1）计算。（2）称量或量取。（3）溶

3、解或稀释。（4）转移。（5）洗涤。（6）定容。（7）存放。二硫酸铜晶体结晶水含量的测定1主要仪器： 、 、 、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯。2实验步骤：（1）研磨。（2）称量坩埚（w1g）。（3）称量坩埚及样品（w2g）。（4）加热至样品完全变白。（5）冷却称重。（6）再加热。（7）冷却称重（w3g）（两次称量误差不得超过0.1g）。（8）计算（设分子式为CuSO4xH2O）：x=。（9）实验误差分析。三中和滴定1主要仪器： 、 、 、小烧杯等。2实验步骤：（1）滴定准备。（2）滴定。（3）终点判断。（4）计算。四中和热的测定1主要仪器：大烧杯（500mL）、小烧杯（100

4、mL）、量筒（50 mL）两个、泡沫塑料或纸条、泡沫塑料板或纸板（中心有两个小孔）、 、 。2实验步骤：（1）组装仪器（2）分别量取50mL0.5Lmol-1盐酸和50mL0.55Lmol-1NaOH溶液，记录起始温度t1。（3）混合反应并准确测量混合液最高温度，记录终止温度t2。（4）重复实验二次，取平均值。（5）计算Q=cm（t2- t1）kJ；H=-40Q kJmol-1五硝酸钾溶解度的测定1主要仪器：托盘天平、烧杯、玻璃棒、 、酒精灯、量筒、铁架台、石棉网。2实验步骤（1）称量。（2）溶解。（3）记录温度。（4）重复（3）的操作，对比两次读数。（5）向试管中再加硝酸钾重复（3）、（4）

5、的操作。（6）依（5）的操作，依次再加入硝酸钾记录开始析出晶体的温度（温度计不必洗涤）。（7）根据所得数据，以温度为横坐标、溶解度为纵坐标，绘制溶解度曲线图。另外相对分子质量M、阿佛加德罗常数NA的测定、课体实验改进如乙醇中活性氢，卤代烃中卤原子种类及个数测定也需引起关注。在线提示【疑难突破】物质的量浓度是用单位体积溶液中所含溶质的物质的量来表示的溶液的浓度，单位：molL-1。【记忆要诀】“四称量”、“两加热”、“两冷却”。（1）称量之前细研磨；（2）试管不能替坩埚；（3）加热需要用小火；（4）充分加热但不过；（5）干燥器中放冷却；【误区警示】中和滴定一般不选石蕊为指示剂，因为它的变色范围是

6、5.08.0，达到终点时颜色变化不明显。【疑难突破】中和热的实质是H+和OH-结合生成1molH2O的热效应。不包括离子在水溶液中的生成热、物质的溶解热、电解质电离的吸热等热效应。H+(aq)+OH-(aq)=H2O(l)；H=-57.3kJmol-1【答案】一、容量瓶；二、天平、研钵、坩埚；三、酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶；四、温度计、量筒；五、温度计；考前分级训练 基础过关：1（武汉，调研）用某种仪器量取液体体积时，平视时读数为nmL，仰视时读数为xmL，俯视时读数为ymL，若x n y，则所用的仪器可能为 （ ）A量筒 B容量瓶C滴定管 D以上均不对2（江苏，测试）按下列实验方法能达到

7、要求的是 （ ）A用托盘天平称量25.00gNaCl固体 B用100mL量筒量取2.50mL稀盐酸C用滴定管量取11.40mL标准盐酸溶液D用250mL容量瓶配制0.1 molL-1150mL草酸溶液3（南昌，调研）用90%的浓硫酸（密度为1.84g/cm3）配制1 molL-1的稀硫酸溶液100mL，配制过程中需要用到下列仪器，按使用仪器先后顺序排列正确的是 （ ） 100mL量筒 10mL量筒 50mL烧杯 托盘天平100mL容量瓶 胶头滴管 玻璃棒A BC D4（97，上海）实验室里需用480mL0.1 molL-1的硫酸铜溶液，现选取500 mL容量瓶进行配制，以下操作正确的是 （ ）

8、A称取7.68g硫酸铜，加入500 mL 水B称取12.0g胆矾配成500 mL溶液C称取8.0g硫酸铜，加入500 mL水D称取12.5g胆矾配成500 mL溶液5（云南，习题）实验室测定CuSO4nH2O晶体里结晶水n值时，出现了下列4种情况，其中能使实验结果n值偏高的情况是 （ ）A晶体里含受热不分解的杂质B加热时用玻璃棒搅拌，使晶体受热均匀 C硫酸铜晶体没有完全变成白色粉末就停止加热D大火加热硫酸铜晶体6（滨海，练习）用标准盐酸溶液去滴定未知浓度的烧碱溶液，若实验中有以下操作，会使滴定结果偏低的是 （ ）A移液管用蒸馏水洗涤后未用烧碱溶液润洗，即移取烧碱溶液B锥形瓶洗净后，用烧碱溶液润

9、洗，再移入烧碱溶液C烧碱溶液加入锥形瓶后又加水稀释D滴定前俯视读数，滴定后仰视读数7（05，全国）已知某纯碱试样中含有NaCl杂质，为测定试样中纯碱的质量分数，可用下图中的装置进行实验。主要实验步骤如下：按图组装仪器，并检查装置的气密性将ag试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到bg从分液漏斗滴入6molL1的硫酸，直到不再产生气体时为止从导管A处缓缓鼓入一定量的空气再次称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到cg重复步骤和的操作，直到U型管的质量基本不变，为dg请填空和回答问题：（1）在用托盘天平称量样品时，如果天平的指针向左偏转，说明 （2）装置中干燥

10、管B的作用是 （3）如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，测试的结果 （填高、偏低或不变）（4）步骤的目的是 （5）步骤的目的是 （6）该试样中纯碱的质量分数的计算式为 （7）还可以用其他实验方法测定试样中纯碱的质量分数。请简述一种不同的实验法。提高训练：评价测试训练1（唐山，统考）配制一定物质的量浓度溶液时，下列因素中造成溶液浓度偏高的是 （ ） A定容后振荡容量瓶，发现液面略低于刻度线，又用胶头滴管加水至刻度线 B配制时不小心，加水超过刻度线，随即用胶头滴管吸出少许 C将浓硫酸稀释后，未冷却就立即转移到容量瓶后定容 D定容时仰视刻度线2（海南，习题）配制一定物质的量浓度溶液的正确步骤是

11、（ ）把已冷却的溶液注入容量瓶里 把称量好的溶质放在烧杯里用水溶解 振荡 洗涤烧杯内壁，把洗液全部注入容量瓶 定容 盖紧容量瓶，振荡摇匀A B C D3（广西，习题）下列有关酸碱中和滴定的实验中，使滴定结果偏高的是（ ）A用碱式滴管量取20.00mL待测液，停止放液时，仰视读数 B滴定过快成细流，将待测碱液溅到锥形瓶壁面又未摇匀洗下C用含NaCl杂质的NaOH标准溶液来滴定盐酸，测定盐酸的浓度 D锥形瓶用蒸馏水洗涤干净后瓶内留下了少量的蒸馏水4（05，江苏）请按要求填空：（2）为了确定乙醇分子的结构简式是CH3OCH3还是CH3CH2OH，实验室利用右图所示的实验装置，测定乙醇与钠反应（H0）

12、生成氢气的体积，并据此计算乙醇分子中能与金属钠反应的氢原子的数目。试回答下列问题： 指出实验装置的错误_。若实验中用含有少量水的乙醇代替相同质量的无水乙醇，相同条件下，测得氢气的体积将_（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。请指出能使实验安全、顺利进行的关键实验步骤（至少指出两个关键步骤）_ 强化训练1（04，上海）.某种含有少量氧化钠的过氧化钠试样（已知试样质量为1.560g,锥形瓶和水的质量为190.720g），利用右图装置测定混合物中Na2O2的质量分数，每隔相同时间读得电子天平的数据如表：读数次数质量(g)锥形瓶+水+试样第1次192.214第2次192.164第3次192.028第4次

13、192.010第5次192.010（1）写出Na2O2和H2O反应的化学方程式： 。（2）计算过氧化钠质量分数时，必需的数据是 ，不必作第6次读数的原因是 。（3）测定上述样品（1.560g）中Na2O2质量分数的另一种方案，其操作如下：操作的名称是 。需直接测定的物理量是 。测定过程中需的仪器有电子天平、蒸发皿、酒精灯，还需要 、 （固定、夹持仪器除外）。在转移溶液时，如溶液转移不完全，则Na2O2质量分数的测定结果 2（04，广东）维生素C（又名抗坏血酸，分子式为C6H8O6）具有较强的还原性，放置在空气中易被氧化，其含量可通过在弱酸性溶液中用已知浓度的I2溶液进行滴定。该反应的化学方程式

14、如下：C6H8O6 + I2 C6H6O6 + 2HI现欲测定某样品中维生素C的含量，具体的步骤及测得的数据如下。取10mL 6mol/LCH3COOH，加入100mL蒸馏水，将溶液加热煮沸后放置冷却。精确称取0.2000g样品，溶解于上述冷却的溶液中。加入1mL淀粉指示剂，立即用浓度为0.05000mol/L的I2溶液进行滴定，直至溶液中的蓝色持续不褪为止，共消耗21.00mL I2溶液。（1） 为何加入的CH3COOH稀溶液要先经煮沸、冷却后才能使用？（2） 计算样品中维生素C的质量分数。 创新探究训练（01，全国）某学生利用氯酸钾分解制氧气的反应，测定氧气的摩尔质量。实验步骤如下：把适量

15、的氯酸钾粉末和少量二氧化锰粉末混合均匀，放入干燥的试管中，准确称量，质量为ag。装好实验装置。检查装置气密性。加热，开始反应，直到产生一定量的气体。停止加热（如图，导管出口高于液面）。测量收集到气体的体积。准确称量试管和残留物的质量为bg。测量实验室的温度。把残留物倒入指定的容器中，洗净仪器，放回原处，把实验桌面收拾干净。处理实验数据，求出氧气的摩尔质量。回答下列问题：（1）如何检查装置的气密性？ （2）以下是测量收集到气体体积必须包括的几个步骤；调整量简内外液面高度使之相同；使试管和量筒内的气体都冷却至室温；读取量简内气体的体积。这三步操作的正确顺序是： （请填写步骤代号）。（3）测量收集到

16、气体体积时，如何使量简内外液面的高度相同？ （4）如果实验中得到的氧气体积是c L（25、1.0105Pa）的，水蒸气的影响忽略不计，氧气的摩尔质量的计算式为（含a、b、c，不必化简）：M(O2)= 在线提示【疑难突破】平视：即眼睛与刻度决定的视线与溶液凹面水平相切（或最低处相切）。俯视：即眼睛与刻度决定的视线与溶液凹面向下相切。仰视：即眼睛与刻度决定的视线与溶液凹面向上相切。【方法点拨】托盘天平、量筒只能精确到0.1，只有滴定管、移液管、容量瓶才能精确到0.01；选用容量瓶、量筒等量器时能用小的则勿用大的。【联想发散】C(溶液)= V(溶液)V(溶剂)V(溶剂)+V(溶质)【误区警示】滴定、

17、配制溶液时锥形瓶、容量瓶内有蒸馏水不会产生实验误差，因其中溶质的物质的量的决定与容器中蒸馏水无关，润洗反倒会引起实验误差；而用滴定管、移液管移取标准液或待测液时，管内有蒸馏水，必需用标准液或待测液润洗，否则会使移取的溶液的真实浓度降低，从而使移取溶液中溶质的物质的量发生改变。【联想发散】定量实验要做到准确测定：一要充分二要必要。充分即该测的全测到；必要即该除的全除掉。这里CO2的测定，一要注意充分吸收反应产生的CO2即要赶出装置中残留的CO2，二要排除干扰即不能吸系统外不是反应产生的CO2。【联想发散】测定Na2CO3的含量既可直接测定Na2CO3，也可通过测定NaCl，再通过计算求Na2CO

18、3的含量。既可取已知质量的样品溶解，加入酸碱指示剂，用中和滴定法测定溶液中CO32-的量，再计算Na2CO3的含量。也可用沉淀法（Ca2+、Ba2+可以,用AgNO3要用HNO3酸化）测定Na2CO3的含量。【误区警示】已定容的溶液不可再增减溶质或溶剂，否则溶液浓度会偏大或偏小。【记忆要诀】配制一定物质的量浓度的溶液的基体步骤可概括为：称、溶、移、振、洗、定、摇、装【误区警示】测量气体的体积时应为短进长出，洗气时才为长进短出。【疑难突破】关键：乙醇要充分反应；氢气要全部测到。【联想发散】该量气装置应该说与双量气管原理完全一样，最后读数时要注意调整两边的液面相平，使贮气瓶里的气压仍为1个大气压，

19、这样才能保证准确测量到产生的气体的体积。【方法点拨】过氧化钠、氧化钠都能与水作用，但只有过氧化钠与水作生成气体，因此，我们可以通过两次称得的质量的差量来确定氧气的质量，进而来确定过氧化钠的质量。又因为过氧化钠、氧化钠都能与盐酸作用生成氯化钠，因此，我们可以通过蒸发、结晶、冷却、称量得知氯化钠的质量，再根据钠元素守恒算得钠元素的物质的量，假设全部为过氧化钠，求得其质量，与样品质量比较，其差量即Na2O生成Na2O2还应结合的氧元素的质量，求得此氧元素的物质的量亦即是氧化钠的物质的量，当然也可以设Na2O为xmol，Na2O2为ymol，列方程组进行计算。【辨析比较】滴定终点的判断需要通过颜色的变

20、化来判断，若是反应本身有颜色的变化则不需借助指示剂，若是反应本身无颜色的变化则需借助指示剂。中和反应要选酸碱指示剂，氧化还原反应若有I2 参加或生成可用淀粉作指示剂，若有KMnO4参加或生成则无需再用指示剂。【知识拓展】量气装置均是借助与大气连通的液封进行读数的装置，该装置同洗气瓶和量筒组装的量气装置一样也只是量气管的一个变形，量筒相当于一支与气体发生装置连接的量气管，水槽相当于另一支与大气连通的量气管，所以读数时需要慢慢下移量筒，使水槽与量筒中的液面相平，以保证进入量筒中的气体仍为1个大气压。【联想发散】检查装置的气密性也一般借助与大气连通的液封，通过改变压强（即根据PV=nRT，通过改变封

21、闭系统中气体的体积、物质的量、温度从而改变压强）产生内外压强差，观察气泡的产生或形成稳定的液柱来判定装置的气密性好坏。方法归纳：1定量实验是建立在定性实验的基础之上，因此，完成定量实验，首先仍然是明确实验目的（做什么），弄清实验原理（为什么），设计科学合理的实验方案（怎么做），然后，根据实验现象，观察、记录分析或处理实验数据，得出正确结论（结果如何）。因此，定量实验要做到准确测量需要：原理科学可靠，方法正确巧妙，对象充分必要。2定量实验中经常会遇到气体体积的测量问题，其实，不管是直接用量筒采用排水法收集气体，还是用双量气管来测量气体的体积，或者是用贮气瓶与量筒组装成量气测量装置来测量气体体积，

22、它们都是利用物理学中连通管原理，即把需要测量的气体用一段与大气连通的液体封闭起来，根据液面的变化来确定气体的体积。需要注意的是：读数时两边的液面要保持相平，这样才能保证前后两次读数时气体的压强都是在一大气压的条件下，两次读数的差量即需测量的气体的体积。因此，透彻理解物理中的连通管原理是帮助找到科学合理的气体体积测量方法的保证。3装置气密的检查也是我们在实验中屡见不宣的问题，其实，它也是利用与大气连通的液体作液封，通过改变气体的压强（即通过改变PV=nRT中V、n、T来实现压强P的改变）而形成稳定的液柱或产生气泡来判断装置的气密性是否良好。4注意几种定量测定仪器的“0”刻度：滴定管最上面的刻度是

23、0；量筒下面的刻度小，无“0”刻度；温度计中间刻度是0；托盘天平的标尺中央数值是0。5蒸馏水的存在对测定结果有何影响（1）无影响情况：容量瓶用蒸馏水洗涤后未干燥就进行溶液的配制；锥形瓶中有蒸馏水就向其中移入待测液；用排水法测量气体的体积，气体未干燥。（2）有影响情况：移液管、滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准液或待测液润洗就移取溶液；将pH试纸润湿后测定溶液的pH；测定物质中碳的含量时，用碱石灰吸收二氧化碳，气体未干燥。6测定物质含量的实验通常都要注意排除空气的干扰，如：通过测水而测H；通过测二氧化碳而测；通过测氮气而测；通过测氧气而测这些测定实验均需注意排除空气中相应的H2O、CO2、2、2的干扰

24、。掌握检测：1（05，上海）下列实验基本操作错误的是（ ）A滴定管洗净后经蒸馏水润洗，即可注入标准液进行滴定B玻璃导管蘸水后，边旋转边向橡皮管中插入C加热坩埚中的硫酸铜晶体，失水后须在干燥器中冷却，再称量D玻璃棒蘸取溶液滴到放在表面皿上的pH试纸上2（05，天津）下列实验操作或事故处理中，正确的做法是（ ）A银镜反应实验后附有银的试管，可用稀H2SO4清洗B在中学硫酸铜晶体里结晶水含量测定的实验中，称量操作至少需要四次C不慎将浓硫酸沾在皮肤上，立即用NaOH溶液冲洗D在250mL 烧杯中，加入216mL水和24gNaOH固体，配制10NaOH溶液3（05，北京）下列实验操作中，先后顺序正确的是

25、（ ）A稀释浓硫酸时，先在烧杯中加入一定体积的浓硫酸，后注入蒸馏水B为测定硫酸铜晶体的结晶水含量，称样时先称取一定量的晶体，后放入坩埚中C为检验酸性溶液中的Cl-和SO42-，先加硝酸银溶液，滤去沉淀后加硝酸钡溶液D在制取干燥纯净的氯气时，先使氯气通过水（或饱和食盐水）4（01，浙江）在一支25 mL的酸式滴定管中移入0.lmolL1 HCl溶液，其液面恰好在5 mL的刻度处，若把滴定管中的溶液全部放入烧杯中，然后以0.lmolL1 NaOH 溶液进行中和则所需 NaOH 溶液的体积（ ）A大于20 mL B小于20 mL C等于20 mL D等于5 mL5（全国，01）12用已知浓度的NaO

26、H溶液测定某H2SO4溶液的浓度，参考右图，从下表中选出正确选项（ ） 锥形瓶中的溶液滴定管中的溶液选用指示剂选用滴定管A碱酸石蕊（乙）B酸碱酚酞（甲）C碱酸甲基橙（甲）D酸碱酚酞（乙）6（03，江苏）要配制浓度约为2molL1 NaOH溶液100mL，下面的操作正确的是（ ）A称取8g NaOH固体，放入250mL烧杯中，用100mL量筒量取100mL蒸馏水，加入烧杯中，同时不断搅拌至固体溶解B称取8g NaOH固体，放入100mL量筒中，边搅拌，边慢慢加入蒸馏水，待固体完全溶解后用蒸馏水稀释至100mLC称取8g NaOH固体，放入100mL容量瓶中，加入适量蒸馏水，振荡容量瓶使固体溶解，

27、再加入水到刻度，盖好瓶塞，反复摇匀D用100mL量筒量取40mL 5molL1NaOH溶液，倒入250mL烧杯中，再用同一量筒取60mL蒸馏水，不断搅拌下，慢慢倒入烧杯中7（05，江苏）请按要求填空：下列实验操作或对实验事实的叙述正确的是_（填序号）用稀硝酸清洗做过银镜反应实验的试管；配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢加到浓硝酸中，并不断搅拌；用碱式滴定管量取20.00mL 0.1000mol/L KMnO4溶液；用托盘天平称取10.50g干燥的NaCl固体；不慎将苯酚溶液沾到皮肤上，立即用酒精清洗；用瓷坩埚高温熔融Fe(CrO2)2和Na2CO3的固体混合物；向沸腾的NaOH稀

28、溶液中滴加FeCl3饱和溶液，以制备Fe(OH)3胶体；配制Al2(SO4)3溶液时，加入少量的稀硫酸。8（04，江苏）请按要求填空：用已准确称量的1.06gNa2CO3固体配制0.100molL-1Na2CO3溶液100mL，所需要的仪器为： 。9（04，全国）测定硫酸铜晶体（CuSO45H2O）里结晶水的含量，实验步骤为：研磨称量空坩埚和装有试样的坩埚的质量 加热 冷却 称量 重复至的操作，直到连续两次称量差不超过0.1g为止 根据实验数据计算硫酸铜晶体里结晶水的含量。请回答下列问题：（1）现有坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、药匙、硫酸铜晶体样品等实验用品，进行实验时，缺少的

29、实验用品是 。（2）该实验中哪一步骤需要使用干燥器？使用干燥器的目的是什么？答 。（3）实验步骤的目的是 。（4）若操作正确面实验测得的硫酸铜晶体中结晶水的含量偏低，其原因可能有（填入选项的编号）： 。A被测样品中含有加热不挥发的杂质B被测样品中含有加热易挥发的杂质C实验前被测样品已有部分失水D加热所用坩埚未完全干燥10（03，上海）工业上测量SO2、N2、O2混合气体中SO2含量的装置如下图；反应管中装有碘的淀粉溶液。SO2和I2发生的反应为（N2、O2不与I2反应）：SO2I22H2OH2SO42HI（1）混合气体进入反应管后，量气管内增加的水的体积等于 的体积（填写气体的分子式）。（2）反应管内溶液蓝色消失后，没有及时停止通气，则测得的SO2含量 （选填：偏高，偏低，不受影响）。（3）反应管内的碘的淀粉溶液也可以用 代替（填写物质名称）。（4若碘溶液体积为VamL，浓度为CmolL1，N2与O2的体积为VbmL（已折算为标准状况下的体积）。用C、Va、Vb表示SO2的体积百分含量为： 。（5）将上述装置