高效液相色谱仪确认报告.docx

1、高效液相色谱仪确认报告文件名称高效液相色谱仪确认报告编 号TS-YZ-SB-025-01起 草 人日期： 年 月 日审 核 人日期： 年 月 日批 准 人日期： 年 月 日生效日期年 月 日颁发部门工程部文件页码共 页 分发部门工程部、质量保障管理中心、生产技术管理中心1目的：为确认Alliance2695型高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。2范围：适用于美国Waters公司Alliance2695型高效液相色谱仪系统的再验证。3

2、.验证方案组织与实施生产技术管理中心固体制剂车间压缩空气验证工作由工程部负责，组织质量保障管理中心QA、QC、供应部及生产技术管理中心固体制剂车间有关人员组成验证小组参与实施，从 年 月 日起至 月 日止完成。41验证内容4.1.1设计确认4.1.1.1公用系统检查名称设计要求实际结论确认人日期备注电压功率频率接地保护检查项目标准结果检查人日期备注生产厂商设备名称安装地点公司内部设备编号主要性能溶剂与样品管理系统参数电源流速范围压力范围工作温度重量检测器参数电源波长范围工作温度工作湿度42运行确认421目的试验并证明设备的各部分及整体，能在预期的及设计范围内准确的运行，并能完全达到规定的技术指

3、标和使用要求。422方式通过对输液系统、紫外检测器性能的检测，确认本机器运行正常。423内容4231设备概述42311本仪器为Waters公司Alliance2695型高效液相色谱仪，包括四元梯度泵，2489检测器和自动进样器、Millennium32色谱管理工作站及打印机组成。42312高压液相色谱法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，作为流动相，用泵将流动相注入分析色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果,然后分别进行收集。4232确认高效液相色谱系统标准操作规程的可行性测试过程:A前提：安

4、装确认结果使得设备安装稳固，电源连接完好，仪器自检完毕。B仪器操作运行：仪器运行，整个操作过程完全按10-G-08002Alliance2695型高效液相色谱仪标准操作规程进行。C在整个系统运转的同时，运行确认以下项目，以证明设备符合要求。4233高效液相色谱仪运行确认项目要求结论确认人日期备注系统重复性测定误差RSD1.5%基线漂移与基线噪声测定基线漂移5103（AU/h)基线噪声5104(AU)43性能确认4312定性、定量测量重复性误差43121检定法：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好后开机，使之处于正常工作状态，注入尼泊尔金样品溶液10l，记录保留时间和峰面积，连续测量5

5、次，计算相对标准偏差RSD。43122可接受标准：RSD1.5%。测定次数12345保留时间峰面积实测RSD保留时间（min)标准RSD1.5%峰面积按下式计算相对标准偏差RSD。式中：RSD为定性、定量测量重复性的相对标准偏差Xi为第i次测得的保留时间或峰面积X为n次测量结果的算术平均值i为测量序号n为测量次数4313系统适用性试验选定尼泊尔金含量测定的色谱条件作为系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇：水（70:30）为流动相；检测波长为254nm。精密量取10l，注入液相色谱仪，连续测定3次，依据图谱，记录理论板数。43131可接受标准：记录色谱图理论板数按胸腺五肽峰计算应

6、不低于2000。432紫外检测器性能4321基线漂移与基线噪声43211要求：基线漂移510-3（AU/h）；基线噪声510-4（AU）。43112检定法：将仪器各部分联接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min,吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线20-30分钟，计算基线漂移和噪声。5拟订再验证周期设备验证周期拟订为：一年一次。6验证结果评价与结论由设备动力部负责收集各项验证试验结果记录，根据验证试验结果起草验证报告，报验证委员会，验证委员会对验证结果进行综合评审，做出验证结论，发放验证证书，确认验证周期。对验证结果的评审应包括：61验

7、证实验是否有遗漏？62验证实验过程中对验证方案有无修改？修改方案的依据以及修改是否经过批准？63验证记录是否完整？64验证试验结果是否符合要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要进一步补充试验？7 附件附表1 高效液相色谱仪验证结果验证项目名称验证方案编码设备名称规格型号设备位置设备编码制造厂家出厂日期泵流量设定值误差与流量稳定性误差流量设定值（ml/min)0.51.01.5操作人日期测定次数333收集流动相时间251510允许误差SS3%2%2%SR3%2%2%实测误差SSSR结果及评价备注记录人记录时间复核人复核时间附表2 高效液相色谱仪验证结果验证项目名称验证方案编码设备名称规格型号

8、设备位置设备编码制造厂家出厂日期定性、定量重复性检定测定次数操作人日期保留时间（min)峰面积实测RSD保留时间（min)标准RSD1.5%峰面积结果及评价备注记录人记录时间复核人复核时间附表3 高效液相色谱仪验证结果验证项目名称验证方案编码设备名称规格型号设备位置设备编码制造厂家出厂日期系统适用性试验测定次数123操作人日期色谱图理论塔板数(n)可接受标准N不低于2000结果及评价备注记录人记录时间复核人复核时间附表4 高效液相色谱仪验证结果验证项目名称验证方案编码设备名称规格型号设备位置设备编码制造厂家出厂日期紫外检测器性能试验测定项目标准要求实际数据及计算结果操作人日期基线漂移与基线噪声

9、波长254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线20-30分钟，计算基线漂移和噪声判定标准：基线漂移510-3(AU/h)基线噪声510-4(AU)基线漂移：基线噪声：结果及评价备注记录人记录时间复核人复核时间附表5验证立项申请表立项部门工程部申请日期立项题目高效液相色谱仪确认完成日期验证原因 新购进设备类 别验证要求及目的： 通过对高效液相性能的确认，证明该系统的运行情况和性能符合设备的技术规范要求、验证评定标准要求和设备操作要求。编制验证方案人员：编制验证方案完成日期：验证完成的日期：验证方案编制要求：编制验证方案必须严格

10、按照系统性能及拟定的系统制作规程起草。 验证小组负责人签字： 年 月 日验证总负责人 签字： 年 月 日备注：附表6验证方案审批表审 批程 序部 门负责人签字日 期备 注起 草工程部会签工程部质量保障管理中心生产技术管理中心供应部批 准意见： 验证负责人： 日期： 年 月 日备注附表7确 认 报 告文件名称高效液相色谱仪确认确认性质设计确认安装确认运行确认性能确认确认对象高效液相色谱仪确认目的通过对质量保障管理中心高效液相仪的性能的确认，证明该系统的运行情况和性能符合系统的技术规范要求、验证评定标准要求和设备操作要求。合格标准高效液相色谱仪确认标准相关文件 质量保障管理中心高效液相色谱仪确认方

11、案及系统设备操作规程文件结 果 通过质量保障管理中心高效液相色谱仪性能确认等验证工作，验证确认该系统符合要求；系统文件和资料符合新GMP管理要求；运行性能符合设计要求；系统的各项性能指标符合验证评定标准要求。结论 确认该设备完全满足本公司的检验要求，建议该设备正式投入使用。参加人员部 门人 员日 期签 字工程部生产技术管理中心质量保障管理中心供应部 验证小组负责人： 年 月 日附表8 验 证 报 告编号：验证项目名称：高效液相色谱仪确认验证起讫日期：负责验证部门 工程部人员参加部门生产技术管理中心人员参加部门供应部人员检验部门质量保障管理中心人员验证结果报告概要 年 月 日- 月 日，有工程部

12、、质量保障管理中心、生产技术管理中心、供应部组成的设备验证小组对质量保障管理中心高效液相色谱仪性能验证，依据质量保障管理中心高效液相色谱仪确认方案及该系统设备操作规程。本验证方案将性能验证次数定为连续的3次。 结论 验证小组负责人签字： 年 月 日验证小组意见验证小组负责人签字： 年 月 日验证总负责人意见：验证总负责人签字： 年 月 日备注：附表9验 证 证 书 证书编号：验证项目高效液相色谱仪确认验证要求及目的通过对质量保障管理中心高效液相色谱仪的性能的确认，证明该设备的运行情况和性能符合系统的技术规范要求、验证评定标准要求和设备操作要求。验证报告编号TS-YZ-SB-025-00验证报告名称高效液相色谱仪确认报告该验证项目、验证方案、验证报告已经审核无误，该项验证工作已经完成，予以批准。 特此证明验证总负责人签字： 年 月 日 企业盖章：附表10验证合格证书 工程 部（中心）：你部(中心)的 高效液相色谱仪 验证项目及报告 经验证小组审核，结果符合规定，现准予你部（中心）正式使用。 验证总负责人签字： 年 月 日验证总负责人/质量受权人签字： 年 月 日