水质化验操作规程.docx

1、水质化验操作规程实验室实用手册实验员守那么1、实验员必须严格遵守实验室的有关规定，按照试验程序进展操作。2、详细的记录试验数据，注重试验的科学性，不得随意涂改与编造数据。3、在试验中保持慎重的态度，明确试验目的、容与要求，做好实验记录。4、注意实验室平安。防火、防水及实验药品的保管，在离开实验室之前检查水电设施是否平安。在做试验时不做与试验无关的事情。5、节约水、电及实验药品，不造成不必要的浪费。6、保持实验室环境卫生。药品、试液管理规那么1、将药品根据实验工程或同种盐类如钾盐、钠盐、铵盐等进展分分类整理，做好记录。2、药品最好放在阴面通风的房间里，属于一般要求避光的，装在载棕色瓶里即可；属于

2、必须避光的，外层黑纸不要去掉。3、剧毒或致癌物质如汞盐、氰化钾、氧化砷、叠氮化合物等及腐蚀性药品要放在保险柜，非实验人员不得取用。4、易燃或易挥发的溶剂不准用明火加热，可用水浴加热；不准在敞口容器中加热或蒸发；溶剂存放或使用地点距明火至3米以上。5、某些强氧化剂如硝酸钾、硝酸铵、高氯酸也属强腐蚀剂、高氯酸钾钠、过硫酸盐等严禁与复原性物质如有机酸、木屑、硫化物糖类等接触。6、药品取用要坚持只出不进的原那么，以免污染药品。药品用完后放回原处，以便下次使用。7、药品选用要根据用途，在分析监测中，除特殊规定外，一般选用分析纯。8、试剂规格如下：规格代号标签颜色用途保证纯G.R绿色准确分析和研究分析纯A

3、.R红色一般分析和科研化学纯C.P蓝色适用于工业分析医用试剂L.R蓝.棕一般化学实验生物试剂B.R.或C.R.黄色生物化学检验基准试剂E.P.标定标准溶液9、试液配制要根据用途，按照实验要求选用不同规格的药品，以保证试液质量。10、试液标签都应标明试液名称、浓度、配制日期、保存期限等。如发现试液有变色、沉淀、分解等,那么应弃去重配。11、试剂瓶的磨口塞必须与瓶口密合,以防杂质侵入和溶剂挥发 。12、碱性溶液和浓盐类溶液勿贮于磨口塞玻璃瓶中，以免瓶塞与瓶口固结而不易翻开，最好放在聚乙烯瓶中保存。遇光易变质的溶液应贮于棕色瓶中，放暗处保存。玻璃器皿的洗涤1、常规洗涤法：对于一般玻璃仪器，用自来水冲

4、洗后，用毛刷蘸取去污粉仔细刷净外外表，尤其注意磨砂局部，然后用自来水冲洗3-5遍，再用蒸馏水冲系3次。洗净的玻璃仪器外表不挂水珠。2、刷洗的玻璃仪器,可根据污垢的性质选择不同的洗液进展浸泡或共煮,再用水洗净。3、特殊的清洁要求：在某些实验中对玻璃仪器有特殊的清洁要求，如分光光度计上的比色皿，用于测定有机物后，应以有机溶剂洗涤，必要时可用硝酸浸洗。4、洗涤液的配制：(1)强酸性氧化剂洗液：将20克重铬酸钾化学纯溶于40毫升热水中，冷却后，于搅拌下徐徐参加360毫升浓硫酸注意！不能将重铬酸钾参加浓硫酸中。冷却后，倒入磨口瓶中保存。溶液变绿时，不宜再用。(2)碱性乙醇洗液：将25克氢氧化钾溶于少量水

5、中，在用乙醇稀释至1升。此溶液也适于洗涤玻璃器皿上的油污。(3)纯酸洗液：1+1的盐酸硫酸、硝酸对玻璃仪器进展浸泡。5、另外实验室中常用的洗涤用品有：肥皂、洗衣粉、去污粉等。一般溶液浓度的表示方法1、摩尔浓度： 1m3溶液中含有溶质物质的量。常用单位为mol/L。c(NaOH)=1mol/L,即每升含40gNaOH.c(1/2H2SO4)=1mol/L,即每升含49gH2SO4.c(H2SO4)= 1mol/L, 即每升含98gH2SO4.2、重量百分浓度：即溶质重量占溶液重量的百分数。5克高锰酸钾溶液，即把5g高锰酸钾溶解在95g水中。 5%高锰酸钾溶液，即把5g高锰酸钾溶于水，稀至100m

6、l。3、体积百分浓度：100分体积溶液中所含溶质的体积分数。36%醋酸，即量取36ml醋酸，加水稀至100ml即成。4、体积比例表示法：常用a+b或a:b表示。a为溶质，b为溶剂。1+5盐酸表示1份体积的盐酸溶于5份体积的水中。5、质量比例表示法：6：4的碳酸钠与碳酸钾的混合试剂，是由6克碳酸钠和4克碳酸钾混合而成。6、滴定度表示法：用每毫升溶液所滴定被测物质的克数表示符号为T水样的采集与保存 (一)水样的采集1、水样原水可以在调节池的进口采集，上一个工艺段的出水为下一个工艺段的进水。2、采集时要注意水样的代表性。3、水样采集的类型：瞬时样单一时间的水样、平均样在同一采样点上的不同时间按照加权

7、平均方法所采集的瞬时样的混合样。4、采样器一般采用具塞聚乙烯瓶，特殊的水样要用专用采样器，如溶解氧要用溶解氧瓶等。 (二)水样的保存1、保存水样的根本要求：(1)减缓生物作用。(2)减缓化合物或络合物的水解及氧化作用。(3)减少组分的挥发和吸附损失。2、保存措施：(1)选择适当材料的容器。(2)控制溶液PH值。(3)参加化学试剂抑制氧化复原反响和生化作用。(4)冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反响速度。3、采样容器的选择(1)容器不能是新的污染源；(2)不应吸附待测组分(3)所用洗涤剂不能影响水样指标的测定三样品采集后要注名采样时间、要监测的工程、水样名称等。序号测定工程保存方法最长保存时间1C

8、OD加H2SO4至PH22-5冷藏7天24小时2BOD5冷冻PH21个月4天3硫酸盐2-5冷藏28天4溶解氧碘量法加硫酸锰和碱性碘化钾4-8小时5氨氮、凯氏氮、硝酸盐氮加H2SO4至PH22-5冷藏24小时6亚硝酸盐氮2-5冷藏立即分析7总氮加H2SO4至PH224小时8总磷加H2SO4至PH22-5冷藏数月9六价铬加NaOH PH为8-9当天测定10碱度2-5冷藏24小时11挥发酚每升加1克硫酸铜抑制生化用磷酸酸化PH20000稀释倍数23-610-50100以上稀释倍数仅供参考(4)用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作水平，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD值为1.176g，所以溶

9、解0.4251g枯燥过的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，使之成为500mg/LCODcr标准溶液。五日生化需氧量(BOD5)的测定生活污水与工业废水含有大量有机物,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。生化需氧量是属于利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,用来表示水体中有机物的含量的一个重要指标。生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。稀释接种法：1、方法原理生化需氧量是指在一定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进展的生物化学过程消耗溶解氧的量。于恒温培养箱在201培养

10、5天,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差既为BOD5值,以氧的mg/L表示。本方法适用于测定BOD5围:2mg/LC BOD56000时,会因稀释带来误差。2、仪器(1)恒温培养箱(2)520L细口玻璃瓶(3)10002000ml量筒(4)玻璃棒:50ml,棒的底端固定一个10号的带有几个小孔的橡胶塞。(5)溶解氧瓶(碘量瓶):250300ml试剂：(1)磷酸盐缓冲溶液将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4),21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4),33.4g七水合磷酸氢二钠(Na2HPO47H2O),和1.7g氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀至1000ml。此溶液PH值为7.2(2)硫酸镁溶

11、液将22.5g七水合硫酸镁(MgSO47H2O)溶于水中,稀至1000ml(3)氯化钙溶液将27.5g无水氯化钙溶于水中,稀至1000ml。(4)氯化铁溶液将0.25g六水合氯化铁(FeCl36H2O)溶于水,稀至1000ml。(5)盐酸溶液(0.5mol/L) 将40ml浓盐酸溶于水, 稀至1000ml。(6)氢氧化钠溶液(0.5mol/L)将20g氢氧化钠溶于水, 稀至1000ml。(7)亚硫酸钠溶液(1/2Na2SO3=0.025mol/L)将1.575g亚硫酸钠溶于水,稀至1000ml需当天配制(8)葡萄糖谷氨酸标准溶液将葡萄糖和谷氨酸在103枯燥1小时后,各称取150mg溶于水中,移

12、入1000ml容量瓶中稀至标线,临用前配制。(9)稀释水在520L玻璃瓶中装入一定量的水,控制水温在20左右,用曝气机曝气28小时,使稀释水中的溶解氧接近饱和。瓶口盖以两层纱布，置于20培养箱放置数小时，使水中溶解氧含量到达8mg/L左右。临用前向每升水中参加氯化钙、硫酸镁、氯化铁、磷酸缓冲液各1ml，混匀。(10)接种液可选用以下几种:一般生活用水,放置一昼夜,取上清夜.表层土壤水,取100g花园或植物生长土壤,加1升水,静置10分钟,取上清夜.污水厂出水含有城市污水的河水或湖水(11)接种稀释水每升稀释水中接种的参加量:生活污水110ml;表层土壤水2030 ml;河水或湖水10-100

13、ml.接种稀释水PH值为7.2,配制后应立即使用。3、水样的测定(1)不经稀释的水样的测定将混匀水样转移入两个溶解氧瓶中(转移中不要出现气泡),溢出少许,加塞。瓶不应留气泡。其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶口水封后放入培养箱，在201下培养5天5天后，测定溶解氧。计算：C1水样在培养前的溶解氧浓度C2水样在培养后的溶解氧浓度(1)经稀释水样的测定：水样类型参考值稀释系数备注地面水高锰酸盐指数200.5, 0.7 ,1.0工业废水重铬酸钾法稀释水0.075,0.15,0.225接种稀释水0.075,0.15,0.25一般稀释法按选定的稀释比例，在1000ml量筒引入局部稀释水；参加需要量的混匀水样

14、，再引入稀释水或接种稀释水至800ml；用带胶板的玻璃棒上下搅匀。搅拌时胶板不要露出水面，防止产生气泡；将水样装入两个溶解氧瓶，测定当天溶解氧和培养5天后的溶解氧。稀释水同样培养作空白实验，测定5天前后的溶解氧。计算：C1水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L)C2水样在培养后的溶解氧浓度(mg/L) B1稀释水在培养前的溶解氧(mg/L)B2-稀释水在培养后的溶解氧(mg/L)F1-稀释水在培养液中占的比例F2-水样在培养液中占的比例F1/F2-即是稀释倍数BOD5测定中,一般采用叠氮化纳改进法测定溶解氧。考前须知：(1)水样PH值应在6.57.5围,假设超出可用盐酸或氢氧化钠调节PH近于7。(

15、2)水样在采集和保存及操作过程中不要出现气泡(3)水样稀释倍数超过100时,要预先在容量瓶中用蒸馏水稀释,再取适量进展稀释培养。(4)检查稀释水和接种液的质量和化验人员的水平,可将20ml葡萄糖谷氨酸标液用稀释水稀至1000ml,按BOD的步骤操作,测得的值应在180230mg/L之间,否那么,应找出原因所在。 (5)在培养过程中注意及时添加封口水。溶解氧的测定溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和，废水中的溶解氧含量一般较低。1、方法选择测定水中溶解氧常用碘量法及其修正法，还可用溶解氧仪测定。氧化性物质可使碘化

16、物游离出碘，产生正干扰；复原性物质可把碘复原成碘化物，产生负干扰。大局部受污染的地面水和工业废水采用修正的碘量法和电极法。 2、水样的采集与保存 水样应采集在溶解氧瓶中，过程中不要有气泡产生，沿瓶壁直接倾注水样至溢流出瓶容积1/31/2左右，采集后，在取样现场立即固定并存于暗处。碘量法:1、原理水样中参加硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并于碘离子反响而释放出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定碘，可计算溶解氧的含量。1、仪器：250300ml溶解氧瓶试剂：(1)硫酸锰溶液： 称取240g硫酸锰MnSO44H2O或182gM

17、nSO4H2O溶于水，稀至500ml。(2)碱性碘化钾溶液称取250g氢氧化钠溶于200ml水中；称取75g碘化钾溶于100ml水中,待氢氧化钠冷却后,将两溶液混合,稀至500ml。 如有沉淀,那么放置过夜,倾出上清夜,贮于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光保存。(3)1+5的硫酸溶液:1份硫酸加上5份水。(4)1%的淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后,参加0.4g氯化锌防腐。(5)0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)称取于105-110烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线,混匀。(6)硫代

18、硫酸钠溶液称取6.2g的硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)溶于煮沸放冷的水中,用水稀至1000,贮于棕色瓶中。用前用0.02500mol/L的重铬酸钾标定,方法如下:于250ml碘量瓶中,参加100ml水和1g碘化钾,参加10.00ml 0.02500mol/L重铬酸钾标液,5ml 1+5的硫酸溶液密塞,摇匀。暗出静置5分钟后,用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色,参加1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去。记录用量M-硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)V-滴定时消耗硫代硫酸钠的量(ml)(7)浓硫酸3、实验步骤(1)溶解氧的固定(取样现场固定)用吸管插入液面下,参加1ml硫酸锰、2ml碱性碘化钾

19、;盖好瓶盖,颠倒混合数次,静置。待沉淀物降至瓶一半,再颠倒混合一次,待沉淀物降到瓶底。(2)析出碘轻轻翻开瓶塞,立即将吸管插入液面下参加2.0ml浓硫酸,盖好瓶塞,颠倒混合,至沉淀物全部溶解,暗处放置5分钟。(3)滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠滴定至淡黄色,参加1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去既为终点,记录用量。M-硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)V-滴定时消耗硫代硫酸钠的量(ml)叠氮化钠修正(碘量)法:1、概述 水中含有亚硝酸盐时干扰碘量法测溶解氧,可参加叠氮化钠,使水中亚硝酸盐分解,以消除干扰。在不含其他氧化复原物质时,假设水样中含Fe3+ 达1

20、00200mg/L时,可参加1ml40%氟化钾溶液,以消除干扰。2、试剂:1、碱性碘化钾叠氮化钠溶液: 称取250g氢氧化钠溶于200ml水中；称取75g碘化钾溶于100ml水中,溶解5g叠氮化钠于20ml水中,待氢氧化钠冷却后,将三溶液混合,稀至500ml。贮于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光保存。2、40%(m/v)氟化钾:称取40g氟化钾(KF2H2O)溶于水,稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。3、实验步骤同碘量法。仅将碱性碘化钾换成碱性碘化钾叠氮化钠溶液。假设含Fe3+干扰,那么插入液面下先参加1ml40%氟化钾溶液。考前须知:(1)叠氮化钠是一种剧毒、易爆试剂,不能将碱性碘化钾叠氮化钠溶液

21、直接酸化,否那么产生有毒烟雾。 (2)水样呈强酸或强碱性,可用氢氧化钠或硫酸调至中性。 (3)在操作过程中切勿产生气泡。(4)硫代硫酸钠浓度容易变化,每次使用都要标定。悬浮物SS的测定悬浮物又称总不可滤残渣,是指不能通过滤器的固体物。它可降低水体的透明度,影响水质质量。滤纸(滤膜)法:1、原理 用中速定量滤纸(或滤膜)过滤水样,经103-105烘干后得到的SS的含量。2、仪器 (1)称量瓶,3060 (2)中速定量滤纸(孔径为0.45微米的滤膜及相应滤器)、玻璃漏斗。 (3)恒温枯燥箱(烘箱)3、实验步骤(1)将一滤纸或滤膜放在称量瓶中,翻开瓶盖,在103-105烘干2小时,取出,放冷后盖好瓶

22、盖称重;(2)取适量混匀水样在已称至恒重的滤纸或滤膜上过滤,必要时可用真空泵抽滤,用蒸馏水冲洗残渣23遍;(3)小心取下滤纸或滤膜,放入原称量瓶中,在103-105烘箱中烘干2小时,取出放冷,盖好瓶盖称至恒重。计算:ASS+滤纸(滤膜)+称量瓶重(g) B滤纸(滤膜)+称量瓶重(g)V水样体积(一般取100ml)氨氮(NH3-N)的测定氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值。PH值偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比例较高。 在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用复原为氨；在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐，继续转变为硝酸盐，这就是反硝化与硝化。测定氨氮的方法主要为纳氏比色法和蒸馏酸滴定法。水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，尽快分析。水样带色或浑浊时要进展水样的预处理，对污染严重的要进展蒸馏。一、预处理1、絮凝沉淀法 加适量硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，经过滤除去颜色和浑浊。仪器：1