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1、高届高级高中化学第一轮复习配套学案第一章第1讲第1讲化学实验基础知识和技能考纲要求1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操作。3.能识别化学品标志,了解实验室一般事故的预防和处理方法。1.可加热的仪器(1)仪器为蒸发皿。使用方法：用于蒸发或浓缩溶液,加热时液体体积不超过其容积的,蒸发浓缩时要用玻璃棒不断搅拌,有大量晶体时停止加热。(2)仪器为坩埚。使用方法：用于灼烧固体物质,把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热,取放坩埚必须使用坩埚钳,加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。(3)仪器中A的名称为圆底烧瓶,B的名称为蒸馏烧瓶。使用方法：a.常用于组装有液体参与反应的反应器,

2、其中B主要用于混合液体的蒸馏和分馏；b.加热液体时,不能超过其容积的。(4)仪器为锥形瓶。使用方法：a.可用于组装气体发生器；b.用于滴定操作；c.作蒸馏装置的接收器。(5)仪器为烧杯。使用方法：a.可用于物质的溶解与稀释；b.用于称量具有腐蚀性的固体药品；c.组装水浴加热装置。2.常用的计量仪器(1)A为量筒,用于量取一定体积的液体；精确度：0.1 mL。(2)B为容量瓶,主要用于配制一定物质的量浓度的溶液。该仪器使用前需“查漏”；不能(填“不能”或“能”)将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释；有固定的规格。(3)C为酸式滴定管。使用前需“查漏”；“0”刻度在上方；不可盛装碱性溶液；精确度

3、：0.01 mL。(4)D为碱式滴定管,用于盛装碱性溶液,不可盛装酸性和强氧化性液体(如：KMnO4溶液)。(5)E为托盘天平。称量前先调零点；腐蚀性药品应放于烧杯内称量；“左物右码”；精确度：0.1 g。(6)F为温度计。测反应混合液的温度时,温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；测馏分温度时,水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。3.其他常用仪器(1)A仪器的名称为漏斗,主要用途：组装过滤器；向小口容器中转移液体；组装防倒吸装置。(2)B仪器的名称为长颈漏斗；主要用途：用于组装气体发生装置,向反应器中添加液体药品。使用方法和注意事项：制取气体时应将长管末端插入液面以下,防止气体逸出。(3

4、)C仪器的名称为分液漏斗；主要用途：球形分液漏斗用于随时添加液体；梨形分液漏斗用于萃取、分液。使用方法和注意事项：使用前先检漏；分离液体时,下层液体由下口放出,上层液体由上口倒出。(4)D仪器的名称为球形干燥管；主要用途：盛放颗粒状固体干燥剂,如：CaCl2、碱石灰。注意：一般为大口进气,小口出气。(5)E仪器的名称为冷凝管；主要用途：用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体；用于液体回流。使用方法和注意事项：直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝；球形冷凝管通常用于反应装置中的冷凝回流；冷却水下口进上口出。1.常用仪器的使用及注意事项(1)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器()(2)灼烧固体时,

5、坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热()(3)容量瓶、滴定管使用前均需要检漏()(4)熔融NaOH固体用瓷坩埚()(5)用托盘天平称量时,将氢氧化钠固体放在左盘的称量纸上()(6)滴定管的“0”刻度在上端,量筒的“0”刻度在下端()(7)在容量瓶中不能直接溶解物质()答案(1)(2)(3)(4)(5)(6)(7)【解析】(1)锥形瓶可以垫石棉网加热。(2)坩埚放在铁圈或三脚架上的泥三角上加热。(3)具有塞子或活塞的仪器使用前要检查是否漏水。(5)氢氧化钠易潮解,且腐蚀纸片,应放在小烧杯中进行称量。(6)量筒没有“0”刻度。2.玻璃棒的用途(1)过滤时,玻璃棒的作用是搅拌和引流()(2)溶解氢氧化钠时

6、用玻璃棒搅拌,目的是加快溶解速度()(3)用浓硫酸稀释配制稀硫酸时要用玻璃棒搅拌()(4)配制一定物质的量浓度溶液,转移液体时要用玻璃棒引流()(5)用pH试纸测定溶液的pH时,用玻璃棒蘸取待测液()(6)粗盐提纯实验时,多次用到玻璃棒,其中蒸发结晶时要不断搅拌,以防止因受热不均匀而引起飞溅()答案(1)(2)(3)(4)(5)(6)【解析】(1)过滤时不能搅拌,否则会使滤纸破裂,造成过滤操作失败。(3)浓硫酸溶于水放出大量的热,用玻璃棒搅拌的目的是及时散热并使液体混合均匀。题组一定量仪器的规格及精确度1.(2020江西师大附中模拟)化学是一门以实验为基础的自然科学,化学实验在化学学习中具有极

7、其重要的作用。下列实验中所选用的仪器合理的是()用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸漏斗可用于过滤及向滴定管中添加标准液用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体用碱式滴定管量取23.10 mL溴水用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 molL1的NaOH溶液A. B.C. D.答案C【解析】量取5.2 mL稀硫酸用10 mL量筒,错误；向滴定管中加入标准液时应直接倒入,不能用漏斗,防止污染标准液,错误；托盘天平精确到0.1 g,可以称量11.7 g氯化钠,正确；溴水能腐蚀橡胶,量取溴水用酸式滴定管,错误；瓷坩埚不能用来灼烧NaOH、Na2CO3等,错误；配制25

8、0 mL 0.2 molL1的NaOH溶液,选择250 mL容量瓶,正确。题组二常见仪器及装置的使用2.实验室加热固体使其分解时,下列几种仪器中可能用到的是_(填序号)。答案和或3.下面列出了8个常见的实验装置图,请辨认各装置中的指定仪器的名称,并思考各仪器的作用。(1)图1中的名称：_,作用是_。的名称：_,的作用是_。(2)图2中的名称：_,使用时,玻璃管的下端要插入液面以下,目的是_。的名称：_,的名称_。(3)图3中仪器的名称：_,其作用是_。(4)图4中仪器的名称：_,仪器的名称：_,图5中仪器的名称：_。(5)图6中仪器的名称：_,图7中仪器的名称：_,仪器不能换成仪器的原因是：_

9、。图6、7中碎瓷片、沸石的作用是_。(6)图8中长玻璃管的作用是_。答案(1)(球形)分液漏斗向反应器中添加液体药品,并能控制加入液体的多少锥形瓶收集气体(2)长颈漏斗防止气体逸出U形干燥管球形干燥管(3)漏斗充分吸收氨气,防倒吸(4)坩埚泥三角蒸发皿(5)直形冷凝管球形冷凝管冷凝后的液体容易残留在球形区域内防暴沸(6)导气,冷凝回流题组三温度计的使用4.(1)3题图6中仪器的名称：_,作用是_。(2)3题图8中温度计的作用_。(3)图9为制乙烯装置图,温度计的位置_。(4)图9、图10中温度计的共同作用是：_。答案(1)温度计测定馏分的温度(2)测定水浴温度 (3)液面以下,但不接触瓶底(4

10、)测定反应体系的温度1.药品的取用(1)根据药品的性状和用量选择取用方法取用药品固体药品液体药品粉末块状一定量少量多量一定量使用仪器药匙(或纸槽)镊子用托盘天平称量胶头滴管用试剂瓶倾倒用量筒、滴定管(或移液管)量取(2)向仪器中加入药品的操作方法向容器内加固体药品向容器内加液体药品2.试纸的使用(1)类型及作用定性检验酸碱性定量检测(粗测)酸碱性强弱检验SO2等具有漂白性的物质检验Cl2等具有强氧化性的物质(2)使用方法检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上,用玻璃棒蘸取液体,点在试纸中部,观察试纸的颜色变化。等pH试纸变色后,与标准比色卡对照。检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿,再用镊子夹取

11、或粘在玻璃棒的一端,然后放在集气瓶口或导管口处,观察试纸的颜色变化。3.物质的溶解(1)固体物质的溶解一般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施,但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。(2)气体物质的溶解或吸收溶解度不大的气体,如CO2、Cl2、H2S等,用如图a所示装置。极易溶于水的气体,如NH3、HCl等,用如图b所示装置。(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中,如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。4.化学试剂的保存方法(1)试剂瓶及瓶塞的选择根据药品状态根据见光是否分解根据酸碱性(2)试剂的保存方法化学试

12、剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂,还应根据性质采取特殊的保存方法。常见试剂的保存方法总结保存依据保存方法典型实例防氧化密封或用后立即盖好加入还原剂隔绝空气Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好FeSO4溶液中加少量铁屑K、Na保存在煤油里,Li保存在石蜡里防与CO2反应密封保存,减少暴露时间NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存防挥发密封,置于阴凉处液封浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处液溴用水封防燃烧置于冷暗处,不与氧化剂混合贮存,严禁火种苯、汽油、酒精等防分解保存在棕色瓶中,并置于阴暗处浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液

13、、氯水等防水解加入酸(碱)抑制水解FeCl3溶液中加稀盐酸；Na2S溶液中加NaOH溶液防腐蚀腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖腐蚀玻璃的物质用塑料容器浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶氢氟酸保存在塑料瓶中防黏结碱性溶液用橡胶塞NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等5.玻璃仪器的洗涤(1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜,既不聚成滴,也不成股流下。(2)常见残留物的洗涤残留物洗涤剂容器里附有的油污NaOH溶液或热的纯碱溶液容器壁上附着的硫CS2或热的NaOH溶液试管壁上附着的银镜稀HNO3AgCl氨水容器内残留的MnO2热的浓盐酸6.常用危险化学药品的标志7.常见实验

14、事故的处理实验事故处理方法少量浓硫酸溅到皮肤上立即用大量水冲洗,然后涂上3%5%的碳酸氢钠溶液酒精等有机物在实验台上着火用湿抹布、石棉或沙子盖灭,不能用水灭火浓NaOH溶液溅到皮肤上立即用大量水冲洗,再涂上5%的稀硼酸苯酚沾到皮肤上用酒精擦洗误食重金属盐服用大量牛奶或蛋清,并及时送往医院水银洒到桌面或地面上撒上硫粉并进行处理8.装置的气密性检查检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。(1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热试管,导管口_,停止加热或松开手后导管内_,证明装置不漏气。(2)液差法：如图b、c。连接好仪器,b中夹紧弹簧夹,从长颈漏斗中注入适量水,使b中

15、长颈漏斗中的液面_锥形瓶中的液面,静置,若_,证明装置不漏气。c中,从乙管加入适量水,使乙管液面_甲管液面,静置,若液面_,证明装置不漏气。(3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水,关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞,水在下端形成一段水柱,如果_,则证明装置气密性良好。(4)抽气(吹气)法：如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞,轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞,一段时间后,活塞_,证明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹,向导管口吹气,如果长颈漏斗中的液面_,且停止吹气后,夹上弹簧夹,长颈漏斗液面_,则证明装置的气密性良好。(液差法的拓展)答案(1)产生气泡形成一段水柱(2)高于液面位置保持不变高于

16、位置保持不变(3)一段时间后,水柱的水位不会下降(4)能回到原来的位置上升保持稳定1.药品的存放(1)在同一层试剂橱里存放浓氨水和浓盐酸()(2)氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中()(3)氢氧化钠溶液保存在带橡胶塞的玻璃试剂瓶中()(4)少量液溴通常保存在棕色玻璃试剂瓶中,并在液溴上加少量水液封()(5)在保存FeSO4溶液时,加入少量硫酸,并加入少量铁粉()(6)氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中()答案(1)(2)(3)(4)(5)(6)2.试剂的取用及实验安全(1)取用块状固体时,用镊子夹取固体,放在略为倾斜的试管口,再慢慢竖直试管()(2)取用化学药品时,应特别注

17、意观察药品包装容器上的安全警示标志()(3)点燃氢气前,必须检验氢气的纯度()(4)浓硫酸溅到皮肤上时,立即用稀NaOH溶液冲洗()(5)酒精及其他易燃物小面积失火,应该迅速使用湿抹布扑灭；钠、钾等失火应用二氧化碳灭火器扑灭()(6)实验室用排水法收集氧气后,应先移出导管,后熄灭酒精灯()答案(1)(2)(3)(4)(5)(6)3.化学实验基本操作中的注意事项(1)为防止试管破裂,加热碳酸氢钠固体时,试管口应略向下倾斜()(2)用红色石蕊试纸检验氨气的性质时,试纸不能润湿()(3)长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的盐酸进行洗涤()(4)用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚()(5)用湿润的p

18、H试纸测土壤溶液的pH()(6)为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可()(7)用广范pH试纸测得某CH3COOH溶液的pH为2.46()答案(1)(2)(3)(4)(5)(6)(7)pH试纸使用的注意事项(1)不能直接将pH试纸浸入待测溶液中,否则会导致溶液受到污染。(2)测溶液的酸碱度时,不能先用蒸馏水将pH试纸润湿,再向试纸上滴加待测液。如果湿润,可能会带来误差,如果是测定气体的酸碱性,则需要把pH试纸先润湿,然后再测定。(3)广范pH试纸只能读出整数,比较粗略。(4)不能用pH试纸测漂白性、强氧化性试剂的pH。题组一实验基本操作装置图的判断1.下列实

19、验操作能达到目的的是()答案D【解析】A项,胶头滴管不能伸入试管中；B项,应该是酸入水；C项,试管口应稍向下倾斜。2.安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。如图实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是()A.操作：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度B.操作：移动蒸发皿C.操作：吸收氨或氯化氢气体并防止倒吸D.操作：用食指顶住瓶塞,另一只手托住瓶底,把瓶倒立,检查容量瓶是否漏水答案D【解析】A项,漏斗中有空气,操作不正确；B项,不能用手直接拿加热的蒸发皿；D项,操作正确,容量瓶漏水没有安全隐患。题组二装置气密性的检查3.下列是一些装置气密性检查的方法,其中正确的是()答案B【解析】A、C、D

20、中都未形成封闭体系。4.(2020太原高三模拟)下列装置中,不添加其他仪器无法检查气密性的是()答案A【解析】B项利用液差法：夹紧弹簧夹,从长颈漏斗中向试管内加水,长颈漏斗中会形成一段液柱,停止加水后,通过液柱是否变化即可检查；C项利用加热(手捂)法：用酒精灯微热(或用手捂热)试管,通过观察烧杯中有无气泡以及导管中水柱是否变化即可检查；D项利用抽气法：向外轻轻拉动注射器的活塞,通过观察浸没在水中的玻璃导管口是否有气泡冒出即可检查。5.某实验小组利用如下装置(部分固定装置略去)制备氮化钙(Ca3N2),并探究其实验式。按图连接好实验装置。检查装置气密性的方法是_。答案关闭活塞K,将导管末端插入试

21、管A的水中,用酒精灯微热硬质玻璃管,若导管口有连续均匀的气泡冒出,撤去酒精灯冷却一段时间,导管内形成一段水柱,并且一段时间不回落,说明装置气密性良好装置气密性的检查方法与答题规范装置气密性检查必须在放入药品之前进行。(1)气密性检查的基本思路使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。(2)气密性检查的答题规范简答题应注意答题规范,对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：装置形成封闭体系操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)描述现象得出结论。微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。液差(封)法的关键词是封闭、液差。答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：a.将导管末端浸入水中；b.关闭或者开启某些气

22、体通道的活塞或弹簧夹；c.加水至“将长颈漏斗下口浸没”。1.(2018全国卷,10)下列实验操作不当的是()A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液燃烧,火焰呈黄色,证明其中含有NaD.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二答案B【解析】用标准盐酸滴定NaHCO3溶液,滴定至终点时溶液呈弱酸性,应选用甲基橙作指示剂,B项错误；加几滴CuSO4溶液发生反应：ZnCu2=Zn2Cu,Zn与置换出来的Cu及稀H2SO4构成CuZn原电池,加快了放出H2的速率,A

23、项正确；黄色是钠元素的焰色,C项正确；常压蒸馏时,加入液体的体积既不能太少,也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二,D项正确。2.(2017海南,5)下列危险化学品标志中表示腐蚀品的是()答案A【解析】B项图示标志是指易燃固体；C项图示标志是指放射性物品；D项图示标志是指氧化剂。3.(2016全国卷,10)下列实验操作能达到实验目的的是()A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2答案C【解析】A项,乙酸和乙醇反应的产物为乙酸乙酯,乙酸乙

24、酯不溶于水,分离应使用分液漏斗,错误；B项,NO能被空气中的氧气氧化,且其密度也与空气相近,故不能用向上排空气法收集NO,NO难溶于水,可用排水法收集,错误；C项,氯化铁易水解,配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释可防止其水解,正确；D项,将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可除去其中的HCl,得到的Cl2中含有水蒸气,错误。4.(2019天津,4)下列实验操作或装置能达到目的的是()ABCD混合浓硫酸和乙醇配制一定浓度的溶液收集NO2气体证明乙炔可使溴水褪色答案B【解析】混合浓硫酸和乙醇时,应将浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入乙醇中,并不断搅拌,A项错误；配制一定浓度的溶液,定

25、容时视线与容量瓶的刻度线相平,B项正确；NO2的密度比空气的密度大,应用向上排空气法收集,C项错误；电石与水反应制得的乙炔中含有H2S等杂质,用溴水检验乙炔前,要先通过硫酸铜溶液除去H2S等杂质,D项错误。5.2019全国卷,27(1)(2)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/1571597274135138相对密度/(gcm3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加

26、热,维持瓶内温度在70 左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：(1)该合成反应中应采用_加热。(填标号)A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 D.电炉(2)下列玻璃仪器中,中需使用的有_(填标号),不需使用的有_(填名称)。答案(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶【解析】(1)由题给信息“维持瓶内温度在70 左右”可知,该反应中应采用热水浴加热。(2)中涉及过滤操作,需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗,不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。6.(1)(2018全国卷,26改编)下图的实验装置中仪器a的名称是_,d的名称是_。(2)(2017全国卷,26改编)下图中放入少量碎瓷片的目的是_。b的名称是_