蔬菜食品中铁含量的测定1.docx

1、蔬菜食品中铁含量的测定1山 东 轻 工 业 院 化学综合设计论文院系名称： 轻化与环境工程学院专业班级： 制浆造纸08-1班学生姓名： 杨 洋 刘林贵 顾陈锋学 号： 200805031043 200805031036 200805031035指导教师： 孙玉萍时 间： 2010年9月9日目录论文摘要 3关键词 3前 沿 3实验仪器 4实验步骤 4一.样品处理： 4二.条件试验： 41.最佳波长的测定： 42.最佳时间的选择： 53. 显色剂最佳用量的测定 64.最佳还原剂的选定 75.PH值对吸光度的影响 86 缓冲剂最佳用量的测定： 9三、铁含量的测定： 10四、回收实验： 11参考文献

2、12实验心得 12蔬菜、食品中铁含量的测定论文摘要随着社会的发展，人们的生活水平有了很大的提高，营养成了一个普遍的话题。人体每天需要摄入多种营养物质，其中蔬菜时非常重要的一种。采用邻二氮菲分光光度法直接对辣椒、芹菜、白菜等几种蔬菜不同部位中铁的含量进行测定。关键词蔬菜，食品，铁含量，分光光度法，邻二氮杂菲，标准曲线法 前 沿 铁元素在人体中具有造血功能,参与血蛋白、细胞色素及各种酶的合成，促进生长；铁还在血液中起运输氧和营养物质的作用；人的颜面泛出红润之美，离不开铁元素。人体缺铁会发生小细胞性贫血、免疫功能下降和新陈代谢紊乱；如果铁质不足可导致缺铁性贫血，使人的脸色萎黄，皮肤也会失去了美的光泽

3、。缺铁还会造成体重增长迟缓、骨骼发育异常，对儿童及青少年影响较大。科学研究发现：正常人体每天从食物中摄取115mg的铁即可维持体内铁的平衡。如果食物中铁的含量不足，就容易发生缺铁1。此研究对于指导人们合理食用蔬菜进行补铁，防治缺铁性贫血的发生，以及合理开发蔬菜产品提供了可靠的科学理论依据。实验仪器1.主要仪器与设备：722型分光光度计，马福炉，电热炉，容量瓶，移液管，普通天平，电子天平，比色管，电子天平，烧杯，移液管，比色皿，漏斗及漏斗架等。2.试剂：（1）200ug/ml铁标准溶液：准确称取0.864g 分析纯NH4Fe(SO4)212H2O，置于烧杯中用30ml 2mol/L盐酸溶解后移入

4、500ml容量瓶中，定容，摇匀。（2）20ug/ml 铁标准溶液：由200ug/ml的铁标准溶液溶液准确稀释10倍而成（3） 0.2%邻二氮杂菲溶液：准确称取邻二氮杂菲0.5g，置于烧杯中加热溶解后，移入500ml容量瓶中，定容，摇匀。（4）10%盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺固体10g，用量筒量取80ml水加热溶解，转移至100ml容量瓶中，定容，摇匀。（5）1mol/L NaAc 溶液：称取NaAc固体68g，置于烧杯中溶解后，移入500ml容量瓶中，定容，摇匀。 (6) 0.4 mol/L NaOH溶液：称取1.6g NaOH固体溶于烧杯中，冷却后转移入100ml容量瓶中，定容，摇匀。(7)

5、 2mol/l HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸10ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。(8) 1：1 HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸25ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。3.实验用品：新鲜蔬菜（菠菜、芹菜、韭菜、青椒、油菜），鸡蛋黄实验步骤一.样品处理：1.取新鲜青椒，捣碎称取100g，置于蒸发皿中，在通风处中小火加热，直至不再冒烟为止，然后将其放入马弗炉内灰化（约一天一夜），去处冷却后，加入1：1的盐酸，并用小火加热使其全部溶解，然后过滤，移入100ml的容量瓶中。定容，摇匀，备用。2.取鸡蛋黄称重16.3g置于蒸发皿中，捣碎，在通风处中小火加热，直至不再冒烟为止，然后将其放入马弗

6、炉内灰化（约一天一夜），去处冷却后，加入1：1的盐酸，并用小火加热使其全部溶解，然后过滤，移入100ml的容量瓶中。定容，摇匀，备用。二.条件试验：1.最佳波长的测定：准确移取5ml20ug/ml铁标准溶液于50ml容量瓶中，加入2ml10%的盐酸羟胺溶液，摇匀，冷却，2min后加入5ml1mol/L的NaAC 溶液和3ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀。在722型分光光度计上用1cm比色皿，以水为参比溶液，用不同波长430580 nm,每隔10nm测吸光度，并绘制吸光度波长曲线找出最佳波长区间。吸光度/nm波长A1A2A4300.2350.2480.2414500.2830.2890.

7、2864700.3280.3370.3324900.3610.3660.3635000.3720.3770.3755100.3840.3910.3885200.3710.3780.3745300.3130.3120.3125500.1160.1340.1255700.0420.0560.049由图知最佳波长为510nm。2.最佳时间的选择：准确移取5ml20ug/ml铁标准溶液于50ml容量瓶中，加入2ml10%的盐酸羟胺溶液，摇匀，冷却，2min后加入5ml1mol/L的NaAC 溶液和3ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀。在510nm处，用分光光度计测得吸光度，并记下读数，经1min

8、,5min,10min,20min,30min,60min,90min,120min各测一次吸光度，并绘制吸光度时间曲线，找出最佳显色时间。时间/min151020306090120吸光度0.3810.3860.3850.3880.3890.3870.3860.389 由图知，反应5min后就趋于稳定。3. 显色剂最佳用量的测定取7只50ml容量瓶编号，分别加入5ml 20ug/ml 铁标准溶液，再加入1ml 10%盐酸羟胺溶液摇匀，冷却，2min后加入5ml1mol/L NaAC 溶液,再分别加入0.2%邻二氮杂菲溶液0.3 、0.6、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0ml，定容，摇匀。

9、一定时间后用1cm比色皿，以水为参比溶液，用分光光度计在510nm处，测定吸光度，并绘制吸光度显色剂用量曲线，找出显色剂最佳用量。邻二氮杂菲/ml0.30.61.01.5234A10.2460.3790.3830.3840.3800.3840.381A20.2420.3760.3820.3870.3760.3710.369A0.2430.3780.3820.3860.3780.3780.375由图知，显色剂的最佳用量为1.5ml4.最佳还原剂的选定取7只50ml容量瓶编号，分别加入5ml 20ug/ml 铁标准溶液，再分别加入10%盐酸羟胺溶液0.2，0.8，1.0，1.5，2.0，2.5，3

10、.0ml。2min 后加入3 ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，。一定时间后用1cm比色皿，以水为参比溶液，用分光光度计在510nm处，测定吸光度，并绘制吸光度还原剂用量曲线，找出还原剂最佳用量。盐酸羟胺/ml00.20.81.01.52.02.53.0A10.0370.3670.3790.3880.3880.3730.3670.363A20.0360.3680.3810.3890.3870.3750.3710.366A0.0360.3680.3800.3850.3880.3740.3690.365由图知，还原剂最佳用量为1.5ml。5.PH值对吸光度的影响 用移液管准确移取5.0ml

11、 20ug/ml 铁标准溶液于50 ml 容量瓶中，再加入5ml 2mol/L HCl 和10.0 ml 5%盐酸羟胺溶液，摇匀，2min 后加入3 ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，备用。取7只容量瓶50ml编号，用移液管分别取上述溶液5 ml 于其中，向各个容量瓶中加入0.4mol/LNaOH 溶液0.0、2.0、3.0、4.0、6.0 8.0及10.0ml，定容，摇匀，用PH试纸测其PH值，用1cm比色皿，以水为参比溶液，测吸光度，并绘制吸光度NaOH用量曲线，找出最佳pH值。NaOH的用量/ml02346810PH(广泛)2345667.5PH(精确)2.53.54.55.56

12、6.58A10.3510.3480.3580.3750.3840.3880.315A20.3470.3520.3690.3770.3800.3870.318A0.3490.3500.3630.3760.3840.3800.317 由图知最佳PH值为56 缓冲剂最佳用量的测定：取7支50ml容量瓶编号，分别加入5 ml 10ug/ml 铁标准溶液，再加入1.0ml5%盐酸羟胺溶液，摇匀，2min 后分别加入1mol/L NaAc溶液2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0ml及9.0ml，再分别加入3.0ml0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，用1cm比色皿，以水为参比溶液，测其吸光度，并

13、绘制吸光度缓冲剂用量曲线，找出缓冲剂最佳用量。NaAc的用量/ml0134567A10.3840.3930.3950.4030.3950.3990.396A20,3860.3950.3990.4050.3950.3960.394A0.3850.3940.3970.4040.3950.3980.395 缓冲液最佳用量为4ml三、铁含量的测定：1.标准系列（1#6#）及未知物溶液（7#）的配置：在7个25ml容量瓶中，按下表，上下依次加入各试剂：1234567820ug/ml的铁标准溶液/ml0246810X（待测）Y（待测）10%的盐酸羟胺/ml1.51.51.51.51.51.51.51.5摇

14、匀，5min后，加1mol/L的NaAc溶液/ml444444440.2%的邻二氮杂菲溶液/ml1.51.51.51.51.51.51.51.52. 吸光度的测定：用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在510nm处，测1#6#溶液的吸光度，以50ml溶液中铁含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，利用1#6#系列标准溶液可绘制标准曲线。12345678A10.0020.2160.3060.4460.5950.7300.3680.404A20.0040.1960.3100.4380.5920.7260.3620.398A0.0030.2060.3080.4420.5940.7280.3650.401

15、从上面坐标找到：蛋黄吸光度为0.365时的铁的质量为92ug,待测15.2g鸡蛋黄的铁含量为920ug,即605.26ug/10g。白菜吸光度为0.401时的铁的含量为108ug，待测100.5白菜的铁含量为1080ug,即107.46ug/10g。四、回收实验： 1. 取两50ml容量瓶，编号1、2，分别加入鸡蛋黄样品液10ml，再在2号比色管中加入1ml20ug/ml铁标准溶液，然后分别加入1.0m10%盐酸羟胺溶液，2min后再分别依次加入4ml1mol/LNaAc溶液与2.0ml0.2%邻二氮杂菲溶液，并调pH=5.0，定容、摇匀。测其吸光度A1、A2 2. 取两25ml容量瓶，编号1

16、、2，分别加入青椒样品液3ml，再在2号比色管中加入1ml10ug/ml铁标准溶液，然后分别加入1.0m5%盐酸羟胺溶液，2min后再分别依次加入4ml1mol/LNaAc溶液与2.0ml0.1%邻二氮杂菲溶液，并调pH=5.0，定容、摇匀。测其吸光度A1、A2A1A2鸡蛋黄0.3380.386白 菜0.3970.467回收率求算： 鸡蛋黄：由标准曲线查的，吸光度为0.338时铁含量为87ug，吸光度为0.386时铁含量为106ug,(106-87)/20=95% 白 菜：由标准曲线查的，吸光度为0.397时铁含量为112.5，吸光度为0.467是的铁含量为131.7ug,(131.7-112

17、.5)/20=96%以上实验数据说明该实验可行。参考文献1. 成都科技大学分析化学教研组。分析化学实验。北京：高等教育出版社，1999。2. 武汉大学。分析化学实验。北京：高等教育出版社，1996。3. 叶世柏，食品理化方法检验指南。北京：北京大学出版社，1991.4. 邱光正，张天秀，刘耘主编大学基础化学实验山东大学出版社。5. 赵传孝等著，食品检验技术手册。北京：中国食品出版社，1990.实验心得 本次实验室测定蛋黄和白菜中铁的含量，铁作为生命必需元素，对生活中接触的食物中含铁量的了解是十分必要的，所以本次实验有很大的意义。 本次实验一开始根据资料自己设计实验，然后老师做一个大概的讲解，来补足我们所设计实验的不足之处，然后经过几天严谨的实验，经过若干个步骤，最终处理试验中所得的数据，来计算出食品中铁的含量。 实验的过程，大家两人或三人一组，在熟练操作的过程中又锻炼了团队合作，通过团队的合作提高实验的效率和准确率。 本次实验获益匪浅！