ASTM水中氯离子含量测定标准方法D.docx

1、ASTM水中氯离子含量测定标准方法DDesignation: D 512-04Standard Test Methods for Chloride Ion In Water水屮氯离子含量测定标准方法Thi$ standard is issued under tlic fixed designation D 512; the number imediafcly following the designation indicate!； the year of original adoption or, in the case of revisit, the year of lust revisio

2、n. A number in paretitbcses indicates die year of last rtapproval A superscript epsilon (e) indicates an editorial change since the last revision or rcapproval.This Slcnthrd has been approvedfbr use by agencies of the l)q)orlnient oj Defense.1.1该测试方法适用普通水、废水（仅测试方法C）和盐水中氯离子的确定。Sections7to1415 to 2122

3、 to 29包括以下三种测试方法：Test Method A (Mercurimetric Titration) lest Method B (Silver Nitrate Titration)Test Method C (Ion-Selective Electrode Method)1.2测试方法A, B,和C在操作方法D 2777-77下有效，仅测试方法B 还需满足操作规程D 2777-86.更多信息参考14, 21和29节。1.3该标准试验方法没有包含所有的安全问题，即便要，也应联系实际需 要。在试验前确定合适的安全、健康守则和决定其规章制度适用的局限性是试验 者的责任。对于特需危险说明

4、，见26.1.1o1.4先前的比色试验方法已经终止。参考附录X1获取历史信息。2.参考文件2.1 ASTM Staidards: 7D 1066 Practice for Sampling SteamD 1129 Terminology Relating to WaterD 1193 Specification for Reagent WaterD 2777 Practice for Determination of Precision and Bias of Applicable Methods of Committee DI9 on WaterD 3370 Practices for Sa

5、mpling Water from Closed ConduitsD 4127 Terminology Used with Ion-Selective ElectrodesD 5810 Guide for Spiking into Aqueous SamplesD 5847 Practice for Writing Quality Control Specifications for Standard Test Mediods for Water AnalysisE 200 Practice for Preparation Standardization, and Storage of Sta

6、ndard and Reagent Solutions for Chemical Analysts3.术语3.1定义用于这些试验方法的术语定义，参考术语D 1129和D 4127。4.意义和作用4.1水中氯离子处在管理中，因此必须精确地测量。氯离子对于高压锅炉 系统和不锈钢是非常有害的，因此为防止破坏，监测是很重要的。氯离子分析作 为一种工具广泛用于估讣集中循环，例如应用在冷却塔中。处理水和食品加工工 业中的分选液同样需要可靠的氯离子分析方法。5.试剂的纯度5.1试剂的化学等级在所有试验中适用。除非有其它说明，所有试剂应遵 从美国化学界分析性试剂的规范委员会要求，有关规范都可从委员会取得。可能

7、 使用其它等级，倘若首先确定试剂纯度高得足以允许使用而不用降低确定的精 度。5.2水的纯度-除非另有说明，参照水应理解为符合规范D1193的【型试剂 水。其它类型的试剂水可能使用，倘若首先能确定水纯度高得足以允许使用而不 影响试验方法的精度和偏差。II型水在该试验方法中的循环测试时使用。6.取样6.1按照操作规程D 1066和D 3370的要求采集试样。TEST METHOD A-MERCURIMETRIC TITRATION测试方法A 汞液滴定法7.范围7.1该测试方法能用于确定水中离子，假设干扰可忽略（见小节9）。7.2尽管在研究报告中没有明确说明，精度表述是假设使用II试剂水。在未 经试

8、验的地方确定该测试方法的有效性是分析者的责任。7.3该测试方法对于氯离子浓度在8.0-250mg/L的范用有效。8.测试方法概要8.1将稀释汞滴定液加入一份酸性试样中，该试样为混合 diphenylcarbazone -漠苯酚的蓝色指示剂。滴定的最后为蓝紫罗兰颜色的 通碳酰腓 diphenylcarbazone 化合物。9.干扰9.1通常在水中发现的阴离子和阳离子不会干扰测试。锌、铅、傑、亚铁的 和二价洛的离子影响溶液和最终颜色，但当显示滴定浓度达到100mg/L时不会 降低滴定精度。铜容许达到50mg/Lo在含铮酸盐离子的溶液中滴定需要有背景 色的指示剂并先降低浓度在100mg/Lo三价铁离

9、子在10mg/L以上必须在滴定前 降低其浓度，硫酸盐离子必须被氧化。澳化物和服氟化物将部分和氯离子被滴定。 如果大量存在(1-2mg/L)四钱盐也会影响滴定。深颜色可能也会有影响。10.设备10.1微型滴定管，1或5ml, 0.01ml的分级间断。门.试剂和材料11.1 过氧化氢(30%H202)o11.2对苯二酚溶液(10g/L)在水中溶解匹纯的对苯二酚并稀释至100ml。11.3汞的硝酸盐溶液，标准(0.025N)在加了 0.5mL浓缩硝酸(HNO3, sp gr1.42)的50mL酸化水中溶解4.2830g硝酸汞(Hg (NO3) 2H2O)。用1L 的水稀释酸化的硝酸汞溶液。如果有必要

10、，过滤溶液，按照12节(见注释1) 描述的程序，使标准溶液与标准氯化钠(NaCL)溶液激烈反应。注释1 Note ISharpness ofEnd Po加/The cn-d point, while shrp, ca* be improved somewhat for certain types of water by adding svral drops of a QO50L solution of xylene cyanole FF or alphazurine blue-green dye (color index 714) to the titration sample.11.4混合指

11、示剂溶液一在75mL的普通酒精(95%)中溶解05g结晶的 不 冒和005g的蓝色澳苯芬粉末，并用酒精稀释至100mL (注释2)。储 存在棕色的瓶中并在六个月后废弃(注释3)。注释2-Note 2Methanol, isopropanoL ar ethanol denatured with eithermethanol or isopropanol (Formula 3A may be used if pure ethyl alcoholis not available Oihcr denaiured ethanal formulae are not suitable.注释3-Note 3L

12、iquid indicator generally deteriorates (o the point that ityields no end-point color after 12 to IS months of storage. Hightemperature (above 378c (100F) and exposure to bright light may shorten storage lifb. A dry powder mixture of the two indicator ingredients is stable for much longer periods, Bo

13、*h the powder mixture (capsule form) and the liquid indacacor are available commercially11.5硝酸(3+997) 混合3体积的浓缩硝酸(HNO3, sp gr1.42)和997体 积的水。门.6 pH试纸，宽范围类型，覆盖从pH1-pH11o11.7氯化钠溶液，标准（0.025N）在600C的温度下干燥1小时儿克氯化 钠（NaCL）o溶解1.4613g干燥氯化钠在水中，并在25C的温度下在容量瓶中稀 释至亿。11.8氢氧化钠溶液（10g/L）在水中溶解10g氢氧化钠（NaOH）并稀释至1Lo12.程序12

14、.1取1体积的试样，这样就不会含有超过20mg的氯离子，如果必要，用 大约50mL的水稀释试样。在50mL无氯化物的水中测定空口指示剂，试样采用 同样的程序。12.2加510滴的指示剂混合溶液，并摇动或是旋转烧瓶。如果蓝-紫罗兰或 是红色出现，在逐滴的加HNO3 （3+997）直到颜色变为黄色。加过量的酸。 如果在混合指示剂外立即出现黃色或是橙色形式，逐滴加NaOH溶液（10L） 直至颜色变为蓝-紫罗兰；然后逐滴的加HNO3 （3+997）直到颜色变为黃色并进 一步加1mLii量的酸（注释4）。注释4-Note 4一The prescribe MidiC用tion provides 自 sat

15、isfavtoiy pH range f?Qm 3,0 tQ 35, Ac.idiiied samples qo which ukciromctric pH mrasuxe- ments have bwn shall not be used for chloride dc（crminations9 bccauw the use of die calomel reference electrode may inlroducc error due tQ chloride wnCaminativn. For precise pH adjustment of samples having a low-

16、chloride conccntraiion. instrumental measurements may be made oji one sample aliquot （o determine treatment nccdc-d for another to be used for the chloride lest.12.3滴定溶液和无色的0.025N Hg （N03） 2溶液直到蓝紫罗兰颜色，由于 通过光线传输观察，持续到全部溶液变色（注释5）。在每种情况中记录滴加Hg （NO3） 2溶液的毫升量。注释5-Non? 5The use of indicator modifications and the p