锅炉车间分析操作规程.docx

1、锅炉车间分析操作规程锅炉工段分析操作规程一、 锅炉给水分析1. 总硬度的测定1.1分析原理：水中的钙镁离子与乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）络合成稳定的复盐，加入钙镁离子显色的指示剂后，用EDTA滴定，根据EDTA的消耗量，即可求出钙镁离子的含量。HIn2-+Mg2+=Mg In-+H+HIn2-+Ca2+=Ca In-+H+1.2所有试剂及仪器1.2.1 试剂1.2.1.1 C(EDTA)=0.005mol/L标准溶液1.2.1.2 铵性缓冲液20g/l（NH4Cl-NH3.H2O）1.2.1.3 铬黑T指示剂5g/l1.2.2 仪器1.2.2.1 250ml三角瓶1.2.2.2 滴定台1个1

2、.2.2.3 25ml滴定管1支1.2.2.4 100ml量筒1个1.3分析步骤准确取样100ml或50ml注入三角瓶中，加1:1HCl溶液2-3滴，加缓冲液5ml，加铬黑T指示剂5滴，在剧烈摇动下，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色为终点。1.4 计算公式总硬度（以CaCO3表示mg/L）= 1000式中：c-EDTA标准溶液浓度，mol/l v-为消耗标准溶液体积，ml V样-为取样体积，ml50-每mlEDTA溶液相当于CaCO3的毫克（mg）1.5注意事项：1.5.1软水中加入1+1HCl是使碳酸盐硬度转化为非碳酸盐硬度。1.5.2由于反应较慢，接近终点时逐滴加入大力摇动。1.5

3、.3指示剂加入后不得放置时间过长。1.5.4水样硬度大时，应取少量水稀释后在操作，否则不易辨别终点。2、总碱的测定2.1分析原理水中的氢氧化物，碳酸盐及重碳酸盐等与硫酸中和，从硫酸标准溶液的消耗量，求得水中的总碱度。2.2所用试剂及仪器2.2.1试剂2.2.1.1 c（1/2H2SO4）=0.1000mol/l标准溶液2.2.1.2甲基橙指示剂1g/L2.2.2 仪器2.2.1 250ml三角瓶一个 2.2.2 50ml量筒一个 2.2.3 25ml酸式滴定管一支2.2.4滴定台一个 2.2.5漏斗一个 2.2.6定量滤纸2.3 分析步骤用量筒取水样50ml，倒入洗净的三角瓶中，加入甲基橙指示

4、剂2滴。以H2SO4标准溶液滴定至橙红色为终点。2.4计算公式总碱度以每升所含CaCO3的毫克数表示：总碱（mg/l）= 1000式中：C-硫酸标准溶液浓度，mol/l v-消耗标准硫酸液的体积，ml V样-为取样体积，ml50-每ml硫酸相当于CaCO3的毫克数（mg）2.5 注意事项：2.5.1水样浑浊时应过滤3氯离子的测定3.1分析原理水中氯离子加入的硝酸银溶液作用，能定量析出溶解度很少的白色氯化银沉淀，当氯离子完全沉淀后，加入微过量的银离子与指示剂铬酸钾反应生成铬酸银沉淀，因此使溶液由黄色变为稍带砖红色即为终点。Cl-+AgNO3=AgCl+ NO3-2AgNO3+K2CrO4=Ag2

5、CrO4+ KNO33.2使用试剂和仪器3.2.1试剂3.2.1.1 C（AgNO3）=0.1000mol/l标准溶液3.2.1.2 铬酸钾指示剂50g/l3.2.1.3 C(1/2 H2SO4)=0.1000 mol/l标准溶液3.2.1.4 C（NaoH）=0.1000 mol/l标准溶液3.2.1.5 酚酞指示剂1g/l3.2.2仪器3.2.1 250ml三角瓶3.2.2.2 100ml量筒3.2.2.3 棕色滴定管一支3.2.2.4 滴定台一个3.3分析步骤量取水样100ml放入250ml三角瓶中，加入酚酞指示剂2滴以0.1mol/l的标准H2SO4或NaOH中和水样至中性，加50g/

6、l铬酸钾指示剂2ml，以硝酸银标准溶液滴定至砖红色时为终点。3.4 计算公式Cl-（毫克/升）= 1000式中：C-硝酸银标准溶液浓度，mol/l v-消耗标准销酸银液的体积，ml V样-为取样体积，ml35.45-每ml硝酸银溶液相当于氯离子的毫克数3.5注意事项3.5.1水样滴定时必须保持中性，酸性太强铬酸银溶解，碱性太强则生成难容的氢氧化银，因此测定前必须调节PH值，使酚酞由红色变为无色。3.5.2硝酸银溶液见光易分解，必须保存在棕色瓶中，使用棕色滴定管盛放。3.5.3滴定中一定要避免日光直接照射，免得银盐感光，同时应在室温下进行，免得温度升高，增加铬酸银的溶解度，造成化验误差。3.5.

7、4水样有色可加30%过氧化氢（20ml/l）煮沸1分钟后过滤在进行测定。3.5.5测定中所加铬酸钾指示剂的浓度和数量一定要按要求加入，否则易造成化验误差。3.5.6水中硫、铁和铝含量较多，都会影响测定结果，可以使用纯水稀释水样或调至中性和加1ml30%过氧化氢处理水样，以消除其影响。四、电导率的测定1原理在特定条件下距离1cm、横面积为1 cm2的两电极间介质电阻倒数为电导率。它是水中存在的离子传到电流能力的量度，决定于溶液中的离子浓度、性质和溶液温度、黏度等。因此它间接地表示了水中含可溶电解质的浓度。电导率的达单位 s/m，1 s/m=1000ms/m=1000000us/m=10000us

8、/cm水样的电导率可用电导仪在特定的条件和恒定的温度下测定水样的电导，乘以电导率常数而求的。实验室用的电导电级为铂电极或铂黑电级，每一电级有各自的电导常数，用不同的电导常数的电极测定不同的电导率水样。2水样的测定取水样约40ml于50ml塑料杯中，使温度恒定为250.1.将已用水淋洗净的电极插入水中，按电导仪说明书进行测定电导率。3注意事项：3.1容器要洁净，测量要快，否则因空气中二氧化碳溶于水中将使其电导率快速上升。锅炉炉水的碱度与氯根同上述相同。污水处理工段分析操作规程一、氨态氮的测定氨态氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成取决于水中的PH值。当P

9、H值偏高时，游离氨的比例较高，反之则铵盐的比例较高。排污水中氨态氮的来源，除生产废水，还有生活污水中含氮的有机物受微生物作用的分解物。在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐也受微生物的作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨也可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。1.预处理水样带色或浑浊以及含有其它一些干扰物质影响氨态氮的测定，为此分析时需要作适当的处理。对较清洁的水，可用絮凝沉淀法，对污染较重的生产废水，则以蒸馏消除干扰。1.1 絮凝沉淀法加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀再以过滤除去颜色或浑浊等。 1.1.1仪器 100ml具塞量筒1.1.2试剂1.1.2.1 100g

10、/l 硫酸锌溶液1.1.2.2 250g/l氢氧化钠溶液1.1.2.3硫酸 =1.84g/m31.1.3测定步骤取100ml水样于具塞量筒中，加100g/l硫酸锌溶液1ml和250g/l氢氧化钠溶液0.1-0.2ml，调节PH值10.5左右，混匀。放置使沉淀，经用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。1.2蒸馏法调节水样的PH值使在6.0-7.4范围内，加适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。1.2.1 仪器1.2.1.1500ml凯氏烧瓶1.2.1.2 氨球1.2.1.3 直型冷凝管和导管1.2.2 试剂 水样稀释和试剂配制均用无氨水。1.2.2.1 无

11、氨水配备a.蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初镏液，接其余镏岀液于具塞磨口瓶中，密闭保存。b.离子交换法： 使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂。1.2.2.2 1mol/l盐酸溶液1.2.3 1mol/l氢氧化钠溶液1.2.4 轻质氧化镁 将氧化镁在500加热以除去碳酸盐。1.2.5 0.5g/l溴百里酚蓝指示剂1.2.6防沫剂 如石蜡碎片1.2.7 吸收液a.硼酸溶液 称取20g硼酸溶于水，稀释至1l。b.硫酸溶液 C(1/2H2SO4)=0.0100mol/l1.2.3操作步骤1.2.3.1 蒸馏装置预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧

12、化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至镏岀液不含氨为止。弃去瓶内残液。1.3.2 取250ml水样（如氨态氮含量高，可分取适量加水稀释至250ml，使氨态氮含量不超过2.5ml），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钠或盐酸溶液调节至7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下，加热蒸馏，至镏岀液200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。1.2.4注意事项1.2.4.1蒸馏时应避免发生爆沸，否则可能造成镏岀液温度升高，氨吸收不完全。1.2.4.2 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。1.2.4.3 水样如含余氯，则应加入适

13、量3.5g/l硫代硫酸钠，每0.5ml可除去0.25mg余氯。纳氏试剂比色法1.方法原理: 碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收，通常用波长在410-42nm范围。2仪器2.1 722分光光度计 2.2 PH计3试剂3.1 纳氏试剂 称取16g氢氧化钠溶于50ml水中，充分冷却至室温。另取7g碘化钾、10g碘化汞溶于水，将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密闭保存。3.2 酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。3.3 氨标准贮备液 移取3.8

14、19g，经100干燥过的氯化铵溶于水，移入1000ml容量瓶，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨态氮3.4 氨标准使用溶液移取5.00ml氨标准贮备液于500ml容量瓶中用水稀释至标线，此溶液每毫升含0.010mg。4 测定步骤4.1.标准曲线的绘制吸取0,0.50,1.00,3.00,5.00，7.00.10.00ml氨标准液，使用于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml的纳氏试剂，混匀。放置放置10min后，在波长420nm处用2cm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，制以氨态氮含量（mg）对校正吸光度的

15、标准曲线。4.2水样的测定4.2.1分取适量经蒸馏预处理后的镏岀液，加入50ml比色管中，加一定量的1mol/l的氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10min后，同标准曲线步骤测吸光度。4.2.2分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，放置放置10min测量吸光度。4.2.3空白试验：以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。5计算由水样测得吸光度减去空白试验的吸光度后，由标准曲线上查得氨态氮。氨态氮（以N计，mg/l）=m/v1000式中：M由标准曲线上查得的氨态氮含量，

16、mgv 水样体积 ml6注意事项6.1纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响，静止后，生成的沉淀应除去。6.2 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用的玻璃器皿应避免实验室中氨的玷污。二、化学耗氧量（COD）的测定化学耗氧量是指在规定的条件下，用氧化剂处理水样时，消耗的氧化剂相当的氧含量。由于各水样中所含有的无机得、有机的生物的还原性物质构成不同，因此用不同的氧化剂或在不同的条件下处理水样时，会产生不同的结果，所以用不同方法测定的COD值是不能相互换算的。1.高锰酸钾法1.1测定原理高锰酸钾在酸性溶液中可将水样中还原性物质氧化，自己则还原为锰离子。过量的高锰酸钾

17、可通过草酸测得。1.2主要试剂和仪器1.2.1 C（1/5KMnO4）=0.0100mol/l高锰酸钾标准滴定溶液1.2.2 C（1/2Na2C2O4）=0.0100mol/l草酸钠标准滴定溶液 0.6700g经105-110干燥至恒重的草酸钠溶于水中，定容为1000ml。1.3 测定步骤用移液管吸取25-100ml水样于锥形瓶中，加水50ml、（1+3）的硫酸5ml、5-10滴硫酸银饱和溶液，然后再用移液管加10ml高锰酸钾标准溶液。在电炉上缓慢加热煮沸后再煮5min。水样应为粉红色，若为无色，则再加10ml高锰酸钾或水样减少一半，按上述过程煮沸5min。冷却至60-80，用移液管加0.01

18、mol/l草酸钠溶液10ml，溶液应呈无色，若呈红色，则再加10ml草酸钠溶液，用高锰酸钾标准滴定溶液至粉红色为终点。用蒸馏水代替水样，其余过程按上述空白实验。1.4计算水样中化学耗氧量(COD)(以氧计算) X= 1000mg/l式中：C-高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/lV1-测定水样时消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mlV0-空白实验时消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mlV-水样的体积1.5注意事项1.5.1高锰酸钾溶液不稳定最好每周标定一次。1.5.2加入硫酸银是为了使Cl-沉淀下来，以防止Cl-被氧化而干扰实验。2.重铬酸钾法2.1原理：在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水

19、样中，还原性物质，过量的重铬酸钾以亚铁试灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧量。2.2仪器2.2.1带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。2.2.2加热装置 变阻电炉或电热板。2.2.350ml酸式滴定管2.3试剂2.3.1 重铬酸钾标准滴定溶液c=0.1000mol/l2.3.2 试亚铁灵指示剂 称取1.485g邻菲罗琳，0.695g硫酸亚铁溶于水中稀释至100ml，贮于棕色瓶中。2.3.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 C (NH4)2Fe(SO4)26H2O=0.1000MOL/L2.3.4 硫酸-硫酸银溶液 于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银，放置1-2h

20、，不时摇动，使其溶解。2.3.5 硫酸汞 结晶或粉末2.4测定步骤2.4.1取20.ml混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准滴定溶液和数粒玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液均匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。2.4.2冷却后，用90ml水冲冷却管，取下锥形瓶。溶液总体积不少于140ml，否则会因酸度太大，滴定时化学计量点不明显。2.4.3溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色为化学计量点，记录用量。2.4.4测定水样同时，以20ml蒸

21、馏水按同样操作步骤作空白试验。记录空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液用量。2.5 计算CODcr（O2，mol/l）= 1000式中：C-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/l；V0-滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量，mlV1-滴定水样时，硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量，mlV-水样的体积，ml】8.0-氧（1/2O2）摩尔质量，g/mol2.6 注意事项2.6.1 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾余量应为加入量的1/5-4/5为宜。2.6.2 CODcr的测定结果应保留三位有效数字。工业冷却循环水分析一、PH值测定本方法适用于循环冷却水、天然水及污水中PH值的测定。1.方法原理本方法是以饱和甘

22、汞电极作为参比电极，以玻璃电极作为指示电极，通过测量两电极之间的电动势来测定水样的PH值。2.仪器与试剂2.1酸度计2.2 饱和甘汞电极2.3玻璃电极2.4 PH=4.00标准缓冲液：用GR邻苯二甲酸氢钾10.12g，溶于1000ml的高纯去离子水中。PH=6.86标准缓冲液：用GR磷酸二氢钾3.387g，溶于1000ml的高纯去离子水中。PH=9.18标准缓冲液：用GR四硼酸钠3.80g，溶于1000ml的高纯去离子水中。3.标定步骤：3.1清洗电极，放入标准缓冲液1中（一般为PH=6.86）3.2用温度计测量当前温度，并在仪器上设置相同的温度。3.3待PH读数稳定后，安按“定位”键，仪器提

23、示“Std yE5”字样，按确认键，仪器自动识别并显示当前温度的PH值。3.4按“确认”键即完成一点标定（斜率为100%）。3.5如需二点标定，则可继续下面操作：3.6在此清洗电极，并将电极放入标准缓冲液2中（一般为PH=4.00 或PH=9.18）3.7再次测量标准液2的温度，设置仪器为相同的温度值；3.8 待PH读数稳定后，安按“定位”键，仪器提示“Std yE5”样，按确认键，仪器自动识别并显示当前温度的PH值；按确认键即完成两点标定。 3.9经过标定的仪器可用来测被测溶液。用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次，用温度计测出被测溶液的温度值；按温度键，使仪器显示为被测溶液的温度值，

24、然后按确认键。将电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀后读出该溶液的PH值。 4. 电极使用、维护的注意事项 4.1电极在测量前必须用已知PH值的标准缓冲液进行定位校准，其值越接近被测PH值愈好。 4.2取下电极护套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛使电极失效。 4.3测量结束，及时将电极保护套套上，电极套内应放少量的外参比补充液，以保持电极球泡的润湿，切忌浸泡在蒸馏水中。4.4复合电极的外参比液为3mol/l氯化钾溶液，补充液可以从电极上端小孔加入，复合电极不使用时，拉上橡皮套，防止补充液干涩。4.5电极经长期使用后，如果发现斜率略有降低，则可把电极下端浸泡在

25、4%HF中（3-5）s，用蒸馏水洗净、然后在0.1mol/l盐酸中浸泡，使之复新。水中总磷的测定（以PO43-计）锑磷钼蓝分光光度法1. 范围和测定领域在酸性介质中，磷酸盐和亚磷酸盐与过硫酸铵在热的条件下，均转变为正磷酸，利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成提磷钼酸络合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐（PO43-计）的含量。2. 安全2.1钼酸铵2.2抗坏血酸2.3过硫酸铵3试剂3.1钼酸铵溶液：称取6.0g钼酸铵（GB657）溶于约500mL水中，加入0.2g酒石酸锑钾和83ml浓硫酸（GB625），冷却后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期6个月。3.2 抗坏血

26、酸溶液：称取17.6g抗坏血酸，溶于约500mL水中，加入0.2gEDTA及8mL甲酸，用水稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中，贮存期15天3.3 过硫酸铵：24g/L溶液，贮存期7天3.5 磷酸盐标准贮备液：1mL溶液含有0.500mgPO43-称取0.7165g预先在100-105干燥至恒重的磷酸二氢钾（GB1274），精确至0.0002g，置于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀3.5 磷酸盐标准溶液：1mL溶液中含有0.020mgPO43-吸取20.0mL磷酸盐标准贮备液（2.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀3.6 脱盐水4.仪器4.1分光光度

27、计，710nm4.2 棕色容量瓶，1000mL4.3 移液管，A级，1mL，5mL，10mL4.4 烧杯，150mL4.5 比色管，50mL4.6 1cm比色皿4.7 电炉5.测定5.1标准曲线的绘制 分别吸取1mL含0.02mg磷酸根的标准溶液1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0mL于8只50mL比色管中，依次向各管中加入约25mL水及5mL钼酸铵硫酸溶液，摇匀。再加入3mL抗坏血酸，然后稀释至刻度，摇匀。室温下放至15分钟，于710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作对照，测其吸光度。用测得的吸光度为纵坐标，磷酸根的毫克数为横坐标绘制标准曲线。5.2 样品分析5.

28、2.1 吸取VmL（总磷含量在一般聚5mL）的水样于100mL锥形瓶（或小烧杯中），加入0.5mL 1mol/L的硫酸（1/2H2SO4）和5mL的过硫酸铵溶液（24g/L），稀释至约30mL5.2.2 电路上加热，当溶液体积约为原来的1/5时（严禁蒸干），取下，冷却至室温，移入50mL比色管内5.2.3 加入5mL钼酸铵溶液、3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀；室温下放至15分钟，在710nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。6.计算 以mg/L表示的总磷酸盐（以PO43-计）含量，按下式 X(mg/L)=(m1/v)1000 公式中：m1-总工作曲线上查的试样溶液

29、中总磷酸盐的量。Mg（计算方法：m1=A/K） V-所取水样的体积，mL 合成分析规程一、 塔前气的分析1.原理：利用某些气体成分能将适当的试剂选择吸收的性质，将气体混合物依次通过各吸收剂加以顺序吸收，根据吸收前后气体之体积变化计算出气体的组成：CO2+KOH=K2CO3+H2OCO2+ 2Na(OH)= Na2CO32C6H3(OK)3+1/2O2=(OK)3C6H2-C6H2(OK)3+H2OCu2Cl2+2CO=Cu2Cl22CO2NH3+ H2SO4=(NH4)2SO42.仪器与试剂2.1仪器奥氏分析仪、量气筒、水套筒、水准瓶、爆炸瓶、CO2吸收瓶、O2吸收瓶，CO吸收瓶2.2试剂30

30、0g/lNaOH溶液、20g/lC6H3（OK)3、Cu2Cl2溶液5%H2SO4 、 500g/lKOH溶液3.分析步骤3.1用样气置换量气管5-6次，然后正确取样100ml。3.2把样气送入CO2吸收瓶进行吸收，至读数不变时，记下体积数为V13.3然余气送入O2吸收瓶进行吸收，至读数不变时，同时记下总体积数V23.4将上述余气送入CO吸收瓶进行吸收4-5次后，再送入H2SO4吸收瓶吸收至读数不变时，记下总体积读数V3.4. CO2=V1 O2=V2-V1 CO=V3-V2 V1吸收CO2后的体积读数V2吸收O2后的体积读数V3吸收CO后的体积读数5注意事项5.1取样必须准确5.2气体分析器在使用前应检查仪器是否漏气；5.3各种气体顺序不能颠倒否则影响分析结果。5.4及时更换各吸收瓶内的溶液5.5用球胆到现场取样时，应注意方向，站在上风头，并应很好的置换。二、合成塔进出口氨含量分析1.原理：利用酸碱中和反应，即用一定量浓度的H2SO4和气体的氨中和的方法来测定合成塔进、出口气体的氨含量。2NH3+ H2SO4=（NH4）2SO42仪器及试剂2.1仪器滴定管、球胆、反应管、湿式流量计2.2试剂C(1/2 H2SO4)=0.1000 mol/l标准溶液2g/l甲基红指示剂3.操作步骤：3.1 打开样气阀放空5分钟，并调节好样气流量。3.2在反应管内