气相色谱仪标准操作程序.docx

1、气相色谱仪标准操作程序气相色谱仪标准操作程序一、目 的：建立气相色谱仪的标准操作程序二、适用范围：本规程适用于本公司气相色谱仪操作三、职 责：质量检验员对本标准的实施负责四、正 文：4 程序：4.1. 打开载气4.1.1 打开载气(氮气，99.999%)钢瓶高压阀，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气压至约0.5MPa。载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后的载气经过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。4.1.1 调节主机总压为0.3MPa。调节柱前压，即将稳流阀调节至30ml/min。4.2. 接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。4.2.1 氢气发

2、生器4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好，接头有无松动脱落现象。4.2.1.2 配制电解液：将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释，待溶解冷却后注入注液盒内（池部容积1.5L）然后再向注液盒内补充纯化水至H处（注液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。注液时，观察液位显示管内部液位的位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。4.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下，保持畅通。4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固，然后接通电源启动开关，此时仪器流量显示应为GHL300型0-360ml/min。4.2.1.5 开机正常，三分钟后关机，用密封螺母将输出口拧紧

3、不漏气。4.2.1.6 开机三分钟左右，LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为0.4Mpa，表示仪器正常，否则漏气，请用皂液检漏后排除。4.2.1.7关闭电源，将输出口上的密封螺母取下，用外径3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气，每天工作完毕只需关闭电源开关即可。4.2.1.8工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶，更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换，然后再按反方向安装好，确保密封。（分子筛的更换与变色硅胶可同时进行，经干燥箱干燥可反复使用）4.2.1.8本仪器LED数码显示仅供参考

4、，它是由电解电流转换而来，经过净化管的缓冲作用而输出，所以输出流量稳定，故流量显示在十位数上有1的变化亦为正常。4.2.1.9如发现压力表指示的压力低或数码显示比平时大时，一般说来是由漏气造成的，应用皂液全面检漏，尤其是重新更换变色硅胶时更应特别注意上下螺纹密封处是否旋紧。4.1.2.10添加电解液或补充纯化水不准超出液位管上限（H），否则加液超限，电解液溢出造成仪器污染或电器短路。液位管下限（L）为电解液最低液位，当液位低于下限时必须补充纯化水，否则会将分离膜烧毁造成产氢停止。4.2.2 空气发生器4.2.2.1 打开电源开关，此时工作指示灯为绿色，压力表指针逐渐上升至0.4 MPa。约数分

5、钟后，压缩机停止工作，工作指示灯变为红色。将后面板上的空气输出A的密封螺母旋松，使之有排气量。稍后，压缩机自动启动，在压缩机启动停止启动的反复循环中压力指针保持在0.4MPa。4.2.2.2以上正常，用外径3管道连接到空气输出A端，另一端接色谱仪并保证不漏气。再次工作时，只需打开电源开关即可。如果B输出端不用，用盲孔螺母密封。4.2.2.3为避免机内存水过多，影响空气纯度，每次关机前需按排水开关数秒即可排出。4.2.2.4从侧面观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶。更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管按逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换。之后按反

6、方向旋紧，确保不漏气。4.2.2.5为了确保气体纯度，仪器工作1000小时需要更换活性炭一次（活性炭为2040目铅笔芯式）。更换时，先关闭电源开关，待压力指示为零时把仪器右侧板打开，然后把装有活性炭的脱油净化器按逆时针旋下，再按逆时针旋下端盖。倒出活性炭（铅笔芯式）进行更换，之后再按反方向旋紧，确保密封不漏气（特别注意螺旋纹密封处）。4.2.3 主机4.2.3.1 打开主机右侧的电源开关，鼓风马达应工作，同时温度控制器内的微机进行自检，依次在控制器显示窗显示出：Test systemStartime OK!表明分别对微机的RAM、PIO、ADC、AC-V、CROS检查无故障。4.2.3.2 直

7、到屏幕出现“OK!”字样后表示仪器自检通过，可以进入正常操作程序，并且显示器自动切换到屏幕信息状态，如下所示等待用户输入操作信息。CHROMATOGRAPH GC-9790ZJWenlingFenxiyiqichang4.2.4 计算机4.2.4.1 打开计算机电源开关，Windows完全启动后，点击桌面【开始】菜单，拉出【程序】菜单，点击【N2000色谱工作站】下的【串口设置】图标，设置串口,通常为“串行口1”。4.2.4.2 点击计算机桌面【N2000在线色谱工作站】图标或点击桌面【开始】菜单，拉出【程序】菜单，点击【N2000色谱工作站】下的【在线色谱工作站】图标，打开N2000在线色谱

8、工作站。4.2.4.3 打开通道，选择“打开通道1”，点击【OK】。4.2.4.4 编辑实验信息，根据需要，输入相应的实验标题、实验者、实验单位、实验简介，另外N2000在线色谱工作站还自动给出实验时间和实验方法。4.2.4.5 编辑实验方法，点击【方法】，依次设置采样控制、积分、组分表、谱图显示等。4.2.4.6 查看基线，点击【数据采集】进入谱图监视窗口，点击谱图监视窗口右边的【查看基线】，观察色谱仪基线。4.3. 待氢气、空气发生器气压稳定后，调节主机氢气、空气压力为0.1MPa，即氢气流速为30ml/min，空气流速为300ml/min。4.4. 设定主机柱箱、注样器、检测器温度至所需

9、温度，仪器进入升温状态，并查看基线。4.4.1 柱恒温箱4.4.1.1 柱恒温箱恒温温度及过温保护温度设定若需设定柱恒温箱温度为125且连续开机。(柱恒温箱温度设定范围是室温加8350，以1增量任设)。柱箱极限温度200。其操作顺序如下：首先按下【柱箱】键：显示： 中文意义：(此显示参数为上一次仪器存储参数) 按【输入】键选择光标到目标温度：依次按下【1】【2】【5】【输入】键 (单位：)按【输入】键选择光标到极限温度：依次按下【2】【0】【0】【输入】键 (单位：)显示： 中文意义： 查看柱箱温度状态：按下【柱箱】【显示】显示： 中文意义： (在此状态按面板上的箭头键，进行翻页显示。可方便地

10、检查其他加热区的温度状态。也可同样方法先按下需要观察的温度设定键，再按下显示键直接进入所要检查的页面。)4.4.1.2 柱恒温箱程序升温温度设定：(程度升温设定范围：温度范围是室温加8350，升温速率从0.130，最大保留时间9999.9min。)若需按下列时间程序设定柱恒温箱程度升温。其操作方法如下：02分钟：50212分钟：从50升到1001217分钟：1001722分钟：从100升到1502227分钟：150首先按下【柱箱】【】键进入程序升温设定窗口：显示： 中文意义： (【Temp =125】为恒温时设定的温度值，此参数与恒温设定窗口参数保持一致，若此处改为50，则柱箱恒温窗口温度设定

11、也将更改为50，这是成文所需要的。当程度升温结束以后，温度将恢复到初始温度等待下一次程序运行。)按下【输入】键将光标移动到初始温度设定行，输入【5】【0】【输入】(设定初始温度50。)；更改保留时间，输入【2】【输入】(设定初始温度恒温时间：2min)；显示： 中文意义： (按下【】屏幕将切换到下一页)。显示： 中文意义： 按下【输入】键移动光标到升温速率一行输入【5】【输入】(设定第一阶升温速率为每分钟5)；按下【1】【0】【0】【输入】(设定第一阶升温目标温度100)；按下【5】【输入】(设定第一阶温度保留时间：5min)；第一阶温度设定结束，屏幕显示如下：显示： 中文意义： (按下【】屏

12、幕将切换到下一页设定第二阶参数)。按下【输入】键移动光标到升温速率一行输入【1】【0】【输入】(设定第二阶升温速率为每分钟10)；按下【1】【5】【0】【输入】(设定第二阶升温目标温度150)；按下【5】【输入】(设定第二阶温度保留时间：5min)；第二阶温度设定结束，屏幕显示如下：显示： 中文意义： 程序设定过程中若发现某个参数输入错误，可按【】键将显示查找，并用【输入】键将光标调整到该行信息处，用【清除】键删除原有数据重新输入。不需要用的阶应将全部参数设定为零。程序升温设定后待初始温度稳定 后就可注入样品，立即按下【启动】键开始程序。同恒温操作方法一样可以从显示屏上监视温度状态。程序开始运

13、行以后，由于种种原因需要终止程序只需按下【终止】键。4.4.2 注样器恒温箱温度设定若需设定注样器恒温箱温度为150 (注样器恒温箱温度设定范围是室温加20350，以1增量任设)。且设极限温度为300，其操作方法如下：首先按下【注样器】键：显示： 中文意义：(此显示参数为上一次仪器存储参数) 按【输入】键选择光标到目标温度：依次按下【1】【5】【0】【输入】键 (单位：)按【输入】键选择光标到极限温度：依次按下【3】【0】【0】【输入】键 (单位：)显示： 中文意义： 查看注样器温度状态：按下【注样器】【显示】显示： 中文意义： 如果需要关闭该加热区温度，应在该温度区显示界面状态按下【清除】键

14、，其屏幕上行显示为【OFF】，即该加热区被关闭。打开该加热区温度，应在该温度区显示界面状态按下【输入】键，其屏幕上行显示为【ON】，即该加热区被打开，其余加热区的开关方法及操作顺序与此一致。4.4.3 检测器恒温箱温度设定若需设定检测器恒温箱温度为160 (检测器恒温箱温度设定范围是室温加20350，以1增量任设)。且设极限温度为350，其操作方法如下：首先按下【检测器】键：显示： 中文意义：(此显示参数为上一次仪器存储参数) 按【输入】键选择光标到目标温度：依次按下【1】【6】【0】【输入】键 (单位：)按【输入】键选择光标到极限温度：依次按下【3】【5】【0】【输入】键 (单位：)显示：

15、中文意义： 查看检测器温度状态：按下【检测器】【显示】显示： 中文意义： 4.4.4 其余加热区温度设定方法同上。4.4.5 参数设定：按下【参数】【】【】翻页到相应的检测器。如若想改变检测器参数，按【输入】键将显示器光标移动到需要改变的数据处，按【清除】键清除原有参数，重新输入参数。参数范围是根据检测器而定，使用方法见相应检测器。按下【参数】键：显示： 中文意义： 参数范围：极性：0()、1()； 桥流：0250mA按下【】键显示下一页：显示： 中文意义： 参数范围：极性：0()、1()； 量程：1、10、100、1000按下【】键显示下一页：显示： 中文意义： 参数范围：电流：0、1、10

16、 量程：0、1按下【】键显示下一页：显示： 中文意义： 参数范围：量程：1、10、100、1000按下【】键显示下一页：显示： 中文意义： 参数范围：量程：1、10、100、10004.4.6 外控功能设定：按下【外控】显示外控1的设置界面：显示： 中文意义： 外控1可以设定5开5关按【】、【】可以进行全部设置。设定时间程序时，二次按下【外控】键显示第二套时间程序，可以进行第二套时间程序设定，方法和功能与外控1一致。4.4.7 秒表功能的使用：按下【时间】显示下一页：显示： 中文意义： 按下【输入】或【】开始走表；再按一次【输入】或【】停表； 运行停表后显示如下：(例)显示： 中文意义： 此功

17、能将方便用户使用皂膜流量计测流量时换算每分钟流量。如：10ml刻度流量从计时至停表为20秒，则每分钟流量为：60/2010=310=30ml/min。按下【清除】清除显示时间。4.4.8 运行记录的使用：按下【显示】【7】可以显示运行记录：显示： 中文意义： 4.4.9 显示自检结果：按下【显示】【8】可以显示自检结果：显示： 中文意义： 仪器自检错误代码见GC9790气相色谱仪安装使用说明书附录1。4.4.10 显示报警状态：按下【显示】【9】可以显示报警状态：显示： 中文意义： 仪器报警信息代码见GC9790气相色谱仪安装使用说明书附录1。4.4.11 系统设置的使用：按下【】键进入系统设

18、置：显示： 中文意义： 当前文件设置范围为09，共可设置10个不同参数的文件。在“Clear File=00”位置输入【9】【9】【输入】，可清除所有文件。在“Clear File=00”位置输入【9】【0】【输入】，可清除当前文件。温度零点“XX”设置范围为2525(此处仪器出厂时已设置好，用户不得随意更改)在此状态再按下【】键显示界面如下：BackLight=XX Contrast=XXAlm Volume=XXKey Volume =XX背景光设置=XX对比度设置=XX报警音设置=XX键盘音设置=XX显示： 中文意义： 背景亮度“XX”设置范围为099，设置“0”为关闭背景亮度，“99”

19、为最大亮度。对比度“XX”设置范围为050(此处仪器出厂时已设置好，用户不得随意更改)。报警音量“XX”设置范围为099，设置“0”为关闭报警音量，“99”为最大音量。键盘音量“XX”设置范围为099，设置“0”为关闭键盘音量，“99”为最大音量。4.5. 待主机柱箱、注样器、检测器温度升至所需温度时，将氢气压力调至0.150.2MPa，空气压力调至0.05MPa，用电子点火枪沿检测器气体放空口进行点火，听到“卟”声，表明已点着，再用一块镜面玻璃，置于检测器气体放空口处检查应有水汽。此时观察工作站基线，信号应急剧增大。将主机上氢气、空气压力调回0.1MPa。4.6. 待基线平稳后，即可进行进样

20、分析。进样时应选用已经接上色谱柱的进样口，用微量进样器进样。4.6.1 要保持注射器的清洁。注射后，不要任意放置，针头不要沾染污物。4.6.2 样品吸入后，不要在样品瓶中推出，应将注射器在样品瓶外推出针管内液体，并用样品反复冲洗数次。4.6.3 冲洗后，注射器重新吸满样品(注意，用力不宜过猛，针芯不得抽出)。4.6.4 倒置注射器，(针头向上)让空气升上来。4.6.5 缓慢推动针芯，排出过量样品，到所需样品量刻度为止。4.6.6 在上述两项步骤中检查注射器内有无气泡，如果有，可再一次吸入样品，再将注射器内的样品快速射出，几次以后，就可除去气泡了。4.6.7 一只手握注射器体，另一只手握针头，快速而平稳地将针尖刺入汽化室隔膜，推动针芯实现进样。(注意：此步骤中，针尖不可碰汽化室；插入时，针尖也不可碰汽化室内壁。)4.6.8 快速退出注射器，同时按下摇控开关按钮或采集数据按钮，启动色谱工作站，采集色谱信号。4.7 一针样品分析结束即峰出完后，按下停止采集按钮或到【方法】设置中设定采集结束时间工作站自动停止采集。4.8. 分析完成后，退出色谱工作站，按下空气发生器上电动排水按钮3秒排除仪器中可能残存的水，依次关闭氢气、空气发生器电源开关，关闭计算机。调整主机柱箱、注样器、检测器温度使其降温，待各项温度均降至70以下时，关闭主机电源及加热开关，关闭氮气瓶总阀。