亚硝酸钴钾重量法测定钴.docx

1、亚硝酸钴钾重量法测定钴亚硝酸钴钾重量法测定钴一、方法提要:在含有酒石酸的稀乙酸溶液中,Co2+被KNO2氧化成Co3+,并形成不溶于乙酸的K3Co(NO2)6沉淀。过滤、烘干、称重。本法适用于65%70%Co的测定。二、试剂及配剂:HCl、HNO3、H2SO4、酒石酸、KOH、冰乙酸、KNO2、乙醇、丙酮。洗涤液:KNO2洗涤液(1L含30gKNO2、 8mL冰乙酸)10%的乙醇洗涤液。三、分析步骤:称0.5000g试样置于400ml烧杯中,用少量水润湿,加入40mL HCL、10mL HNO3低温分解试样,待试样完全分解,并浓缩至体积约3ml,加入5mlH2SO4,加热至冒尽SO3取下,冷却

2、.用少量水淋洗表面皿及杯壁,加入60ml水搅拌加热至煮沸,取下,冷却,加入酒石酸约2g,搅匀.用100g/LKOH溶液中和至生成少量氢氧化物沉淀,并用冰乙酸中和至氢氧化物沉淀恰好溶解并过量8ml,加热近沸,取下,在不断搅拌下慢慢加入70ml 500g/L KNO2溶液,充分搅拌后,在水浴上保温0.5h,取下,冷却、放置4h以上. 用已称至恒重的G4玻璃砂芯坩埚,减压,过滤.用KNO2洗涤液(1L洗涤液含30gKNO2,8ml冰乙酸),洗涤5次,用乙醇洗涤液洗涤15次,最后用丙酮洗涤1次.将坩埚连同沉淀移入预先升至150oC烘箱中烘1.5h,取出,置于干燥器中冷却至室温后,称至恒重。四、结果计算

3、： 钴的含量按下式计算：Co%=0.1303(m1-m2)/m0100式中:m1坩埚加沉淀物重(g)；m2空坩埚重(g)；m0称取试样的质量(g)； 0.1303换算因数。EDTA滴定法测定镍一、方法提要:由于镍电解液中杂质成分相对比较低,可采取掩蔽的办法直接滴定其中的Ni2+,如用NH4F,酒石酸钾钠掩蔽Fe3+、Al、Ca、Mg等,用Na2S2O3掩蔽Cu2+,在pH910介质中,用紫脲酸铵作指示剂,以EDTA标准溶液滴定至稳定的玫瑰红色,即为终点。二、试剂及配剂:酒石酸钾钠溶液200g/L、氟化铵、氢氧化铵 (1+1)、 硫代硫酸钠溶液200g/L、紫脲酸铵、EDTA标准溶液c(EDTA

4、) 0.2000mol/L。镍标准溶液:1.0000g/L。三、分析步骤:移取1.00ml镍电解液置于250ml锥形烧杯中,加入0.5gNH4F、10ml 酒石酸钾钠溶液200g/L,滴加氨水(1+1)至PH46,加入50ml水、10mL Na2S2O3溶液200g/L、0.1g紫脲酸铵指示剂,滴加氨水(1+1)至出现黄绿色,用c(C10H14O8N2Na2)0.2000mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液出现橙红色,加入5ml氨水(1+1),继续滴定至出现稳定的亮紫色,即为终点。四、结果计算:镍含量按下式计算:Ni g/L=CV158.69/V0式中:CEDTA的量浓度;c(EDTA)=0

5、.2000mol/L;V1滴定时消耗EDTA的体积(ml);V0移取试样的体积(ml)；65.69镍的靡尔质量。一,钴电解液中钴的测定EDTA容量法一，方法提要； 用紫脲酸铵作指示剂,溶液在pH8.59.5下,用EDTA标准溶液滴定, Fe3十，Cu，Mg等元素用酒石酸钾钠作掩蔽剂,滴定到溶液呈现亮紫色即为终点.本法适用于P507钴液,电解阴极液及阳极液中钴的测定。二,试剂与配制:酒石酸钾钠溶液200gL : 氟化铵 :氯化铵:紫脲酸的配制：称取1g紫脲酸铵加100g氯化钠，研磨成细粉，装在棕色瓶中，保存，备用。EDTA标准溶液配制与标定： 称取乙二胺四乙酸二钠盐（C10H14O8N2Na2）

6、74.45g溶于约300mL水中,待溶解完之后,用水稀释到1000mL,摇匀。取适量的钴标准溶液，按分析步骤标定EDTA标准溶液浓度： C（EDTA）0.2000molL。三，分析步骤: 移取1.00mL钴电解液于250ml三角瓶中,加入30mL水,10L 200g/ L 酒石酸钾钠溶液,0.5g NH4F,0.5g NH4Cl,用NH4OH调至溶液变黄色继续调至溶液中pH8.59.5后,加入0.5g紫脲酸铵指示剂,用EDTA标准溶液浓c(EDTA)0.2000mol/L滴定至溶滚呈橙红色,再加5mL NHOH (1+1),继续滴定到溶液出现稳定的玫瑰紫色。即为终点。四，结果计算; 钴的含量按

7、下式计算： Co gL= CV158.93V2 式中; CEDTA标准溶液的浓度;c(EDTA)=0.2000mol/L)。 V1滴定时消耗EDTA标准溶液的体积ml; V0移取试样的体积mL; 58.93是Co的 摩尔质量。重量法测定硫酸根一， 方法提提:样品溶液调至弱酸性，加入二氯化钡溶液与硫酸根生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤，洗涤，烘干，称重至恒重，计算硫酸根的含量。二，试剂与配制: 氢氧化铵 1+1； 盐酸 1+1； 甲基红0.2% 的水溶液; 二氯化钡溶液 0.02mol/L。称取2.40g二氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤。三，仪器:除实验室一般仪器外，另加G4玻

8、璃砂芯坩埚。 四，操作步骤: 移取一定量的样品溶液，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加两滴甲基红,用氢氧化铵1+1与盐酸1+1调至溶液呈红色，加热至近沸，加入40mL二氯化钡0.02mol/L溶液,剧烈搅拌2min，冷却至室温再加小许二氯化钡溶液,检查硫酸根是否沉淀完全,用预先在120烘至恒重的G4玻璃砂芯坩埚减压抽滤,先将上层清液到入坩埚内,用水将杯中沉淀物冲洗下去,并洗涤数次,直到洗出滤液中不含氯离子（硝酸银检查）。然后置于电烘葙内，在烘干直至恒重。五，结果计算:硫酸根含量按式(1)计算: SO42-%= ( m1-m2)0.4116/ m0 100式中: m1坩埚加沉淀重（g）；

9、空坩埚重（g）； 分取样品后折算出试样的质量（g）； 0.4116硫酸钡换算为硫酸根的系数。表1硫酸根, % 允许误差, %0.50 0.030.501.50 0.041.503.50 0.05分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测;平行测定值如不超过允许误差取测定值的算术平均值作为报告值。返滴定法测定钴矿石中的钴一，方法提要:样品经盐酸，硝酸分解后，以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极，在氯化铵及氢氧化铵柠檬酸铵混合液介质中，过量的铁氰化钾用钴标准溶液滴定，溶液的电位变化最大值，即为终点。二,价仪器及试剂:自动电位滴定仪;型，配有磁力搅拌器型;铂电极;型

10、钨电极；氯化铵;氢氧化铵;柠檬酸铵;铁氰化钾;金属钴(99.98)；氢氧化铵柠檬酸铵混合液：称取柠檬酸铵溶于水中，加入氢氧化铵，用水定容至。钴标准溶液:称取3.0000金属Co（含量99.98）,于400mL烧杯中,加少量水,缓缓加入15mL硝酸,待激烈反应停止之后.加热溶解,加约350mL水,冷却后,移入1000mL的容量瓶中,定容,摇匀。此溶液1mL含钴0.003g。铁氰化钾标准溶液；约0.05mol/L,称取17g的铁氰化钾溶于水中,过滤，用水定容到容量瓶中，摇匀，备用。标定：准确移取一定量体积的试液（与测定样品时加入的铁氰化钾的体积相同）置于的烧杯中，加入氯化铵，氢氧化铵一柠檬酸铵混合

11、溶液，放入一枚搅拌磁子。在电位滴定仪上用的钴标准溶液滴定，滴定至突跃点，记下消耗钴标准液的体积。平行标定次的平均值。按下式计算铁氰化钾对钴标准溶液的值。式中：滴定时消耗钴标准溶液的体积；加入铁氰化钾标准溶液的体积。三,分析步骤；钴的测定: 试样是否除锰;当样品中的钴锰比小于5时,则需要用氯酸钾除锰。 称样质量及稀释体积见表1 表1钴含量称样质量稀释体积20%1.0000g100ml2050%1.0000g250ml50%0.5000g250ml按表1准确称取0.5000g试样于250mL烧杯中,加入30mL盐酸低温加热溶解,当溶解到小体积时,再加20mL硝酸,继续溶解,若需要用氯酸钾除锰，则需

12、再分次加入2030mL硝酸，把盐酸赶尽，然后加入23g氯酸钾（视样品中的锰含量而定）。低温加热2030min，（注意，在整个样品处理过程中防止飞浅）取下冷却至室温。连渣一起转入到容量瓶中，定容过滤到干燥的烧杯中待测。在另一个250mL烧杯中加入5g氯化铵，用滴定管准确加入一定量的铁氰化钾（根据样品中钴含量而定，一般控制在返滴定时消耗钴标准溶液体积在13mL左右）。加入80mL氢氧化铵柠檬铵混合溶液，放一枚搅拌磁子，置于磁力搅拌器上，将铂电极，钨电极插入烧杯中，准确吸取25mL过滤后的样品至烧杯中，用钴标准溶滴定至突跃最大值即为终点。四，钴锰含量的计算:按下式计算钴锰含量的质量百分含量（ Co+

13、Mn）=（V1KV2）0.003m100式中: V1加入铁氰化钾标准溶液的体积 mL; V2滴定时消耗钴标准溶液的体积 mL; m分取样品后折算出试样的质量。 注；二次平行结果绝对差不超过0.15% 锰的测定:称取样品的质量及稀释体积: 表2锰含量 称样质量 稀释体积 2 % 1.0000g 500mL 2%4% 0.5000g 500mL 4%8% 0.2500g 500mL按表2准确称取试样于250mL烧杯中,加入3mL盐酸,低温加热溶解,当溶解到小体积时,加入20mL硝酸继续加热溶解至小体积。（注意；在整个样品处理过程中防止飞浅）取下冷却至室温，溶解后的试液连渣一起转移到容量瓶中，定容，

14、摇匀，干过滤。在ICP上测定锰的含量。锰的计算：按下式计算锰的质量百分含量 ； Mn= C锰5 m100式中；C锰ICP上测定出样品中锰的浓度； m称取试样的质量g。钴含量计算： 按下式计算钴的质量百分含量： Co % （Co+Mn）%Mn %1.07一 EDTA容量法测定钴 1,方法提要: 试液在pH8.59.0下,用氟化铵掩蔽铁,以紫脲铵作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液呈亮紫色,即为终点。 本法适用于P507返钴液，电解钴中的阴极液，阳极液以及上清液中的钴含量的测定。1.2,仪器及试剂: 磁力搅拌器；磁子数枚:氟化铵; 氢氧化铵: 1+1 ; 紫脲酸铵指示剂：称取1g紫脲酸铵与100g

15、氯化钠研磨成细粉末，置于干燥的玻璃瓶中备用。 钴标准溶液：准确称金属钴(99.98)1.0000g, 于250mL烧杯中,加入20mL 1+1的硝酸溶解,定容到1000mL容量瓶中,摇匀,备用。此溶液为1mgmL。标准溶液：称取于250mL烧杯中加水溶解用水稀释到1000mL待标。标定：准确移取20nL钴标准溶液，桉分析步骤进行。 EDTA对钴的滴定度:fVCoVEDTA (mgmL) 1.3分析步骤: 视样品中钴的含量,分取一定量的样品于三角瓶中,加入50mL水,2g氟化铵,摇匀待氟化铵溶解后,再加0.1g紫脲酸铵指示剂摇匀,用1+1的氢氧化铵调至溶液变黄色继续调至溶液pH8.59.0,用E

16、DTA标准溶液滴定至溶液呈橙红色,加5mL 1+1的氢氧化铵,继续用EDTA标准溶液滴定到亮紫色即为终点。1,4，结果计算： Co（gL）=V1 fV2式中：fEDTA对钴的滴定度mgmL； V1滴定时消耗EDTA标准溶液的体积mL； V2分取试样的体积mL。 二甲基乙二醛肟重量法测定镍 (丁二酮肟)1,方法提要： 在氨性溶液中以酒石酸作掩蔽剂，与铁铝等杂质形成可溶性的络合物以消除干扰，用二甲基乙二醛肟作沉淀剂。和镍生成红色的二基乙二醛肟镍沉淀，经过滤，干燥至恒重，计算出镍含量。1.2，仪器与试剂： 磁力搅拌器；磁子数枚； 玻璃砂芯坩埚:滤板孔径:515nm(G4-玻璃砂芯坩埚); 乙醇溶液：

17、1十4； 盐酸溶液：1十1； 氨水溶液：1十1； 氯化铵溶液：200gL； 酒石酸溶液：200gL；二甲基乙二醛肟乙醇溶液：10gL。称取二甲基乙二醛肟10g溶解于1 L乙醇中,摇匀,备用。1.3，分析步骤: 称取2g（准至0.0002g）,置于250mL烧杯中,加12mL盐酸,50mL水,加热溶解,冷却至室温,转入到100mL容量瓶中用水稀释到刻度,摇匀,准确移取10mL试验溶液,置于400mL烧杯中,加150mL水,5mL氯化铵溶液200g/L,5 mL酒石酸溶液200g/L,盖上表皿,加热至沸,冷却至7080,在不断地搅拌下,缓慢加入30mL二甲基乙二醛肟乙醇溶液10g/L,用滴定管逐滴

18、加入氢氧化铵(1+1)溶液,调至溶液pH值为89（用精密试纸检验）,再过量12mL,在7080保温30min,用已于105110干燥至恒重的G玻璃砂芯坩埚过滤,用乙醇溶液1+4(V/V)洗涤坩埚及沉淀78次,于105110干燥至恒重。1.4，分析结果的表述： 以质量百分数表示的镍含量:按下式计算: Ni%（m1一m0）0.2032m10100100 (m1一m0)203.1m.式中: m1一沉淀和玻璃砂芯坩埚的质量,g； m0玻璃芯坩埚的质量，g；m一称取试样的质量，g.232.1丁二酮污镍对镍的换算系数。允许误差:取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.1% .

19、 硫酸根的测定EDTA滴定法(一) (氯化钡沉淀)1.1,方法提要: 氯化钡与样品中的硫酸根,生成难溶性硫酸钡沉淀,在溶液pH10下,过剩的钡离子,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮蓝色即为终点。借此间接测定硫酸根的含量。1.2,仪器和试剂： 一般实验室仪器；磁力搅拌器;搅拌磁子数枚;G4玻璃砂芯坩埚数个;氧化锌标溶液;称取0.8139g于800灼烧恒重的氧化锌(基准物质),置于150mL烧杯中,用少量水润湿,滴加盐酸(1+2)至全部溶解。转入到500mL容量中.用水定容,摇匀,备用； 氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液pH10; 称取26.7g氯化铵置于1000mL烧杯中,加100mL

20、水溶解,再加36mL氢氧化铵,用水稀释到1000mL,摇匀,备用;铬黑T 0.2% 配制: 称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺,溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100mL.贮存在棕色瓶内,备用;乙二胺四乙酸二钠( EDTA)标准溶液;0.0200molL配制:称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于不含二氧化碳水中,稀释至5L,摇匀,备用。标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液,于250mL三角瓶中,加5mL缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,然后用0.0200mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色即为终点。计算:EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度; 按下式计算:f EDTA/SO42一

21、fEDTA/Mg2十3.9519; (2)式中: f EDTA/Mg2十EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL; 3.9519 镁离子对硫酸根的换算系数; fEDTA/Mg2十(W20/5000.2987)/V ; (3)式中:W一称取氧化锌的质量,g;V一EDTA标准溶液的用量,mL;0.2987一氧化锌换算为镁的系数;乙二胺四乙酸二镁(MgEDTA):0.04mol/L溶液;称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁(四水盐),溶于1000mL无二氧化碳水中;无水乙醇;氯化钡溶液:0.02mol/L;盐酸溶液:1mol/L;标定:吸取5.00mL氯化钡溶液,加入5mL Mg一EDTA溶液,10m

22、L无水乙醇,5mL缓冲溶液,4滴络黑T指示剂,然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色,记下EDTA的用量（mL）（V1）;1.3,分析步骤: 吸取一定量样品溶液,置于150mL烧杯中,加1滴1mol/L盐酸溶液,5.00mL氯化钡0.02mol/L溶液,(硫酸根含量0.6%时加入10mL氯化钡0.02mol/L溶液),于搅拌器上搅拌片刻,放置5min,加入5mL或10mL Mg-EDTA溶液（与加入氯化钡溶液量同）,10mL或15mL无水乙醇,（占总体积30%,）加5mL缓冲溶液,4滴络黑T指示剂,用0.02mol/L EDTA标准溶准滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色

23、。(V3) 另取一份与测定硫酸根时相同的样品溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL缓冲溶液，4滴络黑T指示剂，然后用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。EDTA用量为钙镁离子总量。(V2)1.4,结果计算;硫硫根的含量按下式计算;SO42fEDTA/SO42（V1+V2-V3）100/W.(3)式中: fEDTA/SO42EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度,g/mL;V1一滴定5mL氯化钡溶液,消耗EDTA标准溶液的体积,mL ; V2一滴定钙,镁离子总量,所消耗EDTA标准溶液的体积,mL;V3一滴定硫酸根, 所消耗EDTA标准溶液的体积,mL;W 分取样品后折算

24、出试样的质量1.5,允许差:硫酸根,% 允许误差,%;0.50 0.03;0.501.50 0.05;1.503.50 0.06;1.6,分析次数和报告值: 同一实验室取双样进行平行测定其测定值之差,超过允许误差时应重测,平行测定结果之差,不超过允许误差,则取测定值的平均值,作为报告值。硫酸根的测定一EDTA滴定法(二) (硝酸铅沉淀)1,方法提要; 微酸性溶液中,加入过量的硝酸铅溶液100g/L与试样中的硫酸根,生成硫酸铅沉淀,用醋酸一醋酸钠缓冲溶液(pH56)溶解硫酸铅沉淀,以二甲酚橙10g/L为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。测范围：60200gL。1.2,仪器与试

25、剂;1.2.1,仪器;磁力搅拌器、搅拌磁子数枚;1.2.2,主要试剂；EDTA标准溶液；c（EDTA0.04mol/L）称取15g乙二胺四乙酸二钠溶于100mL水中,溶解后稀到1000mL,放置48h后,用铅的标准淀液标定。 醋酸一醋酸钠缓冲溶液（pH56）;称取醋酸钠250g加500mL水溶解,再加28mL醋酸,用水稀释至1000mL,摇匀,备用。 二甲粉橙溶液10g/L;（称取1g二甲酚橙溶于100mL水中，配好后加1滴浓氨水增加终点的敏锐度。） 硝酸溶液 1+1; 氢氧化铵溶液 1+1; 硝酸铅溶液 100g/L; 甲基橙溶液 1g/L。1.3操作步骤: 移取15mL试料于250mL烧中

26、,加入约50mL水，加1滴甲基橙溶溶液1g/L,用氢氧化铵溶液1+1将溶液调至黄色，再用硝酸溶液1+1调至橙色并过量2滴,加热到7080趁热加20mL硝酸铅溶液100g/L剧烈搅拌12min,用中速滤纸过滤,用水洗涤沉淀和滤纸直到无铅离子(用稀硫酸检查),将沉淀和滤纸转入原烧杯中,并展开滤纸,加入20mL醋酸一醋酸钠缓冲溶液（pH56）,加热溶解,冷却至室温，用水稀至体积100mL,加24滴二甲酚橙溶液10g/L、一枚搅拌磁子，置于磁力搅拌器上，用EDTA标准溶滴定至溶液呈亮黄色即为终点。1.4结果计算:硫酸根的结果按下式计算;SO42_g/LfEDTA VEDTA/V样0fEDTAEDTA对

27、硫酸根的滴定度;VEDTA滴定时消耗EDTA标准溶液体积,mL;V样移取试样的体积.mL。 分光光度法测定微量硫酸根的含量铬酸钡比浊(一)1.1方法提要: 样品溶液中加入铬酸钡悬浮液生成硫酸钡沉淀,硫酸根离子置换的铬酸根离子,以分光光度法测定其吸光度, 间接求出硫酸根的含量。本法适用于硫酸根含量0.1%以下的样品。1.2,主要仪器和试剂:1.2.1仪器:一般实验室仪器;分光光度计:1.2.2主要试剂:铬酸钡悬浮液: 称取1g精制后的铬酸钡,溶于100mL乙醇(1+35)和100mL盐酸(1+50)混合溶液中允分摇匀,放置过夜( ？）。铬酸钡悬浊液的制备:称取14.44g铬酸钾(K2CrO4)与

28、24.44g(BaCl22H2O),分别溶于是1 L去离子水中,加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3 L烧杯中,此溶液生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每夹次用约1 L去离子水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。最后加去离子水至1 L成悬浊液，每次使用前混匀。每5mL铬酸钡悬浊可以沉淀48mg硫酸根（SO42）。 含钙氨水： 称取1.40g氯化钙,溶于500mL氨水(1+4)贮于聚乙烯塑料瓶中;硫酸钾标准溶液: 称取1.8141g于1102干燥之硫酸钾,加水溶解,转入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1.0mg硫酸根,用时稀释10倍,得1mL含0.1mg硫酸根标准

29、溶液;氯化钠溶液:10%;溴百里酚蓝: :0.1%乙醇溶液:称取0.1g溴百里酚蓝,溶于100mL乙醇(1+1)中。乙醇:95%溶液:1.3操作步骤:1.3.1硫酸标准曲的绘制: 吸取0.00、 1.00 、2.00 、3.00、 4.00 、5.00mL硫酸根标准溶液(0.1mg/mL)，分别置于50mL比色管中，加入5mL 10% 氯化钠（测定氯化钾时应加入10% 氯化钾）溶液，加水稀释至25mL，摇匀，加3mL混匀后的铬酸钡悬浮液，摇动2min，静置5min，摇动下加入1mL含钙氨水清液、10mL乙醇，用水稀释至刻度，播动1min，静置10min，过滤溶液用1cm比色皿波长380nm处（

30、或用2cm比色皿，波长420nm处），以水作参比测定吸光度。与相对应的硫酸根含量绘制标准曲线。适用于硫酸根含量为0.11.0%氯化镁样品。 吸取0.00、0.50、1.OO、1.5O、2.OO、2.50mL硫酸根标准溶液（1.0mg/mL）分别置于50mL比管中,加2mL10%氯化镁溶液,用水稀释到25mL,摇匀,加3mL混匀后的铬酸钡悬浮液,摇动2min,静置5min,摇动下1mL含钙氨水清液、10mL乙醇，加水稀释至刻度，摇动1min，静止10min，过溶液，用2cm比色皿在波长420nm处，以水作参比测定吸光度，与相应的硫酸根绘制标准曲线。1.3.2样品测试: 吸取一定量的样品溶液,置于5