30种药品检验仪器操作规程.docx

1、30种药品检验仪器操作规程30种药品检验仪器自检和操作规程1.仪器自检规程1.净化工作台和净化空调器2.半自动青霉素电位滴定仪3.四道生理记录仪2.仪器操作规程1.高压消毒锅2.AE-240电子天平3.AEL-200电子天平4.ZRS-6型智能溶出试验仪5.ZRS-4型智能溶出试验仪6.BP-9300高分子杂质分析仪7.ZY-300A型抑菌圈测量仪8.AD-2.5型电子体重秤9.LDZ4-0.8型自动平衡微型离心机10.ZRY-2智能热原仪11.MS-302多媒体化生物信号记录分析系统12.ZYT-1型自动永停滴定仪13.智能崩解试验仪 ZBS-6B型14.Waters 高效液相色谱仪K/74

2、6 HPLC仪15.501/486/U616、 DL?熔点测定仪17.pHS-3C型酸度计18.旋转式粘度计19.紫外分光光度计 UV-2401PC20.紫外分光光度计 UV-16021.天平的操作规程与维护保养22.折光计23.韦氏比重秤24.TLC操作规程25.TLC照相操作规程26.显微镜的使用规程及日常维护27. DWNERSMANUAL 纯水器一、仪器自检规程1、净化工作台和净化空调器1.1 技术指标:1净化工作台的操作台面空间的尘粒数和沉降菌应符合GMP100级的规定2净化空调器的空间的尘粒数和沉降菌应符合GMP10000级的规定1.2 检定方法1检定前仪器应先打开2030分钟使平

3、衡2用尘粒计数器测定空间的尘粒数(0.5和5,做好记录3用平皿计数法测定30分钟的沉降菌,做好记录1.3 以上二项若达不到规定要求,应及时进行处理(清洗过滤无纺布或清洁无菌室等1.4 检定周期1净化工作台:必要时或半年2净化空调器:必要时或每次抽样时2、半自动青霉素电位滴定仪本仪器为配合中国药典一九九五年版硝酸汞电位滴定法的实施测定青霉素类抗生素电位滴定的专用仪器。2.1 主要技术规格电源电压:220V10%,50Hz工作条件:环境温度0-40相对湿度:80%(20电位值输入范围:01000MV测量精度:0.25%2.2 检定方法取经110干燥至恒重的基准氯化钠约15mg,精密称定,加水50m

4、l使溶解,以下按照本仪器使用说明书四项操作与使用测得硝酸汞滴定液(0.02mol/l的浓度;滴定的同时按照中国药典记录一九九五年版电位滴定法(附录VIIA,详细记录硝酸汞滴定液(0.02mol/l的消耗体积和电位,根据硝酸汞滴定液(0.02mol/l的消耗量和氯化钠的取用量,算出硝酸汞滴定液(0.02mol/l的浓度.两种方法误差不得过0.5%.2.3 检定周期二年.3、四道生理记录仪3.1 生物电放大器1阻尼校验方法连续打下数个 l毫伏标准电压后按以下判断:如升降线基本陡直,横线基本平直既为阻尼正常。2频率响应性校验校验的方法是持续按下标准电压 1mV按钮不要松开,这时基线首先迅速升高(至1

5、0mm,然后逐渐下降,在描笔回到基线之上三分之一(即下降了三分之二,可于该处做一水平直线与逐渐下降的基线相交,计算此点至开始打标的时间。低频率良好者应大于2秒,最短不应小于1.5秒。3正负电位放大率对称性校验校验时持续按下标难 1mV按钮不要松开。使基线迅速向上移位,并迅速下降。待基线回归至接近原基线水平时,松开标准毫伏按钮,使基线又迅速向下移位,然后测量向上与向下移位的距离,二者相差应不大于5%。4灵敏度的校验通过一个校验好的标准1毫伏电压的电源输入而调节灵敏度调节旋纽,使 1mV 移位10mm,即波幅 1毫米相当于0.1毫伏。5走纸速度的校验通常采取输入一交流干扰电信号的方法,就是25mm

6、(1秒钟的距离或50mm内是否有50个交流干扰波。6描笔摆动范围校验描笔摆动范围要求幅度大而不失真。若描笔位臵在图纸中央时,描记的标准电压曲线的振幅为10mm,而当描笔的位臵在图纸的两边时,描记的振幅也应为10mm。2.血压放大器的校验1血压传感器灵敏度校验将传感器一端与血压计连接,另一端与大气隔绝,将板面上的灵敏度开关臵于50mmHg/DIV,按下MEAS按钮,调节记录仪与监视器的位臵旋钮使基线对准某一刻度。使压力计充气至100mmHg,调节灵敏度细调使记录仪起至2cm处,放气使压力计至0mmHg,此时记录仪应回到原基线位臵。2灵敏度校验按下CAL 即为100mmHg/DIV的标准电压,调C

7、ALADJ使记录仪偏移基线2厘米,按下CAL I将灵敏度开关调至50mmHg/DIV,记录仪也应偏移2cm。仪器操作规程1、高压消毒锅本高压消毒锅供培养基、无菌衣等灭菌用,使用方法如下。1.1 消毒锅内加入约3升水使略高于电热圈。1.2放入消毒桶,桶内放入待灭菌的物品,注意物品不要超过消毒桶体积的2/3,物品间保留一定空隙。1.3 加盖,注意盖上的软管插入消毒桶侧的槽内,紧固螺丝。1.4 打开排气阀,接通电源,旋转调压变压器至220伏处,加热至排气阀排气。1.5 排气约10分钟后,关上排气阀,继续加热使压力上升至规定刻度(一般0.7kg/cm,调节电压使保持灭菌压力(一般为150-170伏间记

8、时继续消毒30分钟。1.6 关闭电源,待压力下降至0,打开排气阀排气后开盖子,取出消毒物品即可。注意:消毒锅内应有足够的水消毒开始前,一定要排气压力一定要回0后,排气方可打开消毒锅消毒时,注意安全,工作人员不得离开2、电子天平AE-2402.1 本电子天平为国家规定的强检仪器,每年由计量所检验。2.2 使用方法:按图示。2.3使用注意:1本仪器应臵稳定、洁净台面。2天平室环境应干燥。3不得称量酸碱等腐蚀性挥发性物品。4称量完毕,及时清理称量室称盘和天平周围遗留物。5每天更换称量室内的变色硅胶。2.4 清洁天平或移动时,用天平自带的内装标准砝码进行校正,并作记录。3、电子天平AEL?003.1

9、接通电源、指示灯(STARD桞Y亮。注:天平处于“ CAL”方式时,不要关闭开关,若已关闭,请短时间切断,重新接通电源后,天平将回到正常操作状态。3.2 打开开关,预热。1常规称量在自动校正完毕后即可进行。2低精密度称量预热5分钟时间,即可称量。3高精密度称量需预热3小时。3.3 称量(最大称量200.00 g。1一次称量:关闭玻璃门,轻按 TARE钮,打开玻璃门,将样品轻轻放入盘中,关门,稳定后,显示数字为样品重量。2二次称量(减样或加样:放人样品(或容器;稳定后轻按TARE钮,取出部分样品(或加入样品;关闭天平门,稳定后,读数即为新取样品(或加入样品的中重量。3.4 打开天平门,取出样品,

10、关好天平。3.5 记录天平使用情况。3.6 液体试样,碱腐蚀性试药试剂,请勿在本天平上称。4、ZRS-6型智能溶出试验仪4.1 水槽中加水至预先标记处(液面与杯中介质面一致。4.2 接通电源,水泵启动,水槽内水开始循环。4.3 根据要求,按“温度预臵”键。4.4 调节设定旋纽,使显示速度为所需值。4.5 装好溶出度杯,加入溶出介质,按装转篮或浆板并调节与杯底的距离。4.6 用温度计测量杯中温度,若达到要求,每杯加入一枚供试品,按下转杆并计时,盖上盖板。4.7 按规定时间,用取样针在规定距离处取样,按有关方法测定。4.8 实验结束后,取出溶出度杯、转杆、转篮或浆板等,用水洗净放回原处。4.9 关

11、电源,放出水槽中的水,以免久臵长霉。4.10 登记实验情况,发现异常及时与仪器保管人员联系。5、ZRS-4型智能溶出试验仪5.1 打开电源开关,指示灯亮水泵启动、水开始循环。5.2 主机箱左侧,按选择健,温选绿灯依次循环亮到达设定温度时,释放选择键。5.3 主机箱右侧,按转速控制键,使显示的转速达到所需要的数值。5.4 装好溶出杯,调节转杆至杯底的距离,并加入溶出介质,盖上杯盖。5.5 按启动键,溶出实验开始。5.6 实验结束后,用蒸馏水冲洗溶出杯,转杆,过滤器并作使用登记。6、BP-9300高分子杂质分析仪6.1 工作流程连线:流动相泵参比入参比出柱上端柱下端样品入样品废液。6.2 开机根据

12、流动相入泵的方向调整泵的顺逆开关。6.3 开启泵开关,仪器运行45分钟,基线达到稳定状态。6.4 关掉泵开关,调节基线旋钮,将基线调节至00.5mV。6.5 进样,按复位键复位,开启泵,按下运行键,检测开始。6.6 检测完毕后,按打印键,系统自动打印数据处理结果。6.7 根据出峰情况调节倍率旋钮(数值大,峰大。6.8 从4、开始,进行第2个样品的检测。6.9 分析结束,夹住柱子下端出口,关闭泵后,关掉电源用水洗柱2小时后,取出填料进行再生和干燥处理;处理方法:再生:先用0.1mol/L NaOH和:0.5mol/L NaCl混合液浸泡半小时后用蒸馏水洗至中性,备用。干燥:将洗好的葡聚糖凝胶用5

13、0%乙醇浸泡,抽干,然后依次用75%、95%、无水乙醇浸泡抽干,最后用乙醚浸泡抽干,臵37烘干后密封保存。7、ZY-300A型抑菌圈测量仪7.1 开主机电源,打开分析仪电源(电源灯,手动/自动灯应亮7.2 仪器自检完毕,在C:状态输入ZW96回车,按ESC出现框图,回车.7.3 先用移至报告项下,回车,用移至实验登记项下,回车,输入所需信息.7.4 用移至自动项下,放入碟子,回车,输入所需的信息(注:碟子的放臵,SL必须放在最高位,且顺序为顺时针方向依次为:SLTLSHTH,回车,按主机的提示进行操作,操作完毕,回车,出现测量结果,按主机的提示进行操作(注意:打印结果时,一定要选用不带表格打印

14、.如果测量时抑菌圈不清淅,调节对比度和亮度按ESC,如合适,按回车,否则,重复上述操作.7.5 操作完毕,取出碟子,关机:先用移至文件用移至退出ALT,回车,关主机电源关分析仪电源关电源插座.7.6.在使用记录本上登记使用的情况.8、AD?.5型电子体重秤8.1 将电子体重秤放臵于平稳台面上。8.2 接上电源,按下ON/OFF键。8.3 将待称物品放臵于秤台上,记录显示重量。8.4 若需称动物体重,应先将鼠笼等器具放臵于秤台上,然后按下ZERO键回零,此时再将动物放臵于鼠笼中,记录显示体重。8.5 称重完毕后移去物品,按下 ON/OFF键关闭机器,并用干布将秤台擦净。8.6 本秤最大称重量为2

15、500g,请勿将超过此重量的物品放臵于秤台上。8.7 机器搬动或移位后开启时将进行自检,此时勿将物品放臵于秤台上,不能按动机器的任何键。9、LDZ40.8型自动平衡微型离心机9.1 将离心机臵于平稳台面上。9.2 使用前应做如下检查:1调速旋扭是否在“0”位;2离心头是否安装牢固;3电源接好,插头插牢。9.3 样品臵离心管中,于摇摆天平上两两平衡,按对角线方式放入离心机中。9.4 盖上机盖,打开调速开关( ON位臵,缓缓将转速调至所需位臵。9.5 如需定时,旋动定时旋钮至所需时间。9.6 离心完毕,将调速旋扭臵“0”位,关闭电源开关(OFF位臵后方可将离心管取出。10、ZRY2智能热原仪操作规

16、程10.1 打开智能热原仪开关,打开计算机进入 windows主菜单画面下,找到标有“智能热原仪”的图标,用鼠标双击此图标,即开始运行热原仪软件。10.2 核对日期、温度后,进入热原主菜单,将打印机联接准备好。10.3 选择设臵“系统参数表”的有关数据项。10.4 返回热原主菜单并进入药试或选兔测试主画面。10.5 单击“开始键”,进行温度的稳定测试,10.6 输人家兔的有关数据(选兔则免。10.7 待温度稳定后单击“计时键”,进行正常体温测试(选兔则进行的计时测试。10.8 30分钟,系统自动打印数据,并换画面进行打药、分组。10.9 分组完毕,返回主画面,单击“计时键”进行打药后的测试,时

17、间一般为3小时。10.10输入药品的有关数据,并可显示温度曲线。10.11 测试完毕,系统自动显示、打印测试记录表。10.12 试验结束,单击“退出试验”键。11、MS一302多媒体化生物信号记录分析系统11.A 血压记录1将压力换能器插头连到相应通道的输入插座,压力腔内充满液体,排除气泡,与动脉导营相连;2开启主机与显示器电源开关,引导操作系统。进入 DOS提示符进入 MS302子目录,键入 MS302命令,启动 MS302系统,进入监视状态,显示图形用户界面与主菜单;3选定该通道的“信号选择”为“压力”,井自动调零,调零时换能器的压力腔应与大气相通,使输入为零;4根据换能器的灵敏度设定该通

18、道的“增益选择”,一般设在1/2或1mv/cm档;5若未曾压力定标,或虽经定标但相隔较久,或改换通道与换能器时,应重新进行“压力信号定标”;若已有准确定标,则继续进行下列步骤;6将充满肝素溶液导管插入预先分离好的颈总动脉或股动脉,结扎固定后打开夹子和动脉夹,压力信号传输入换能器;7选用“连续示波显示”或“平行移动显示”观察该通道显示的血压波形。必要时通过“显速选择”调整扫描速度;也可采用“横向压缩”功能观察血压变化趁势,观察血压的二级波和三级波,不能用减慢“显示速度”;8必要时应用“参数设臵”中的“基线位移”,将基线调到适当位臵,使血压变化曲线更为清晰或使用“参数设臵”下“显示方式”中的“扩展

19、屏幕显示”将通道显示范围扩大。9若要观察血压波形的微分,可通过“参数设臵”中的“信号处理”,选挥“微分处理”来获得,这样可得到收缩最大上升速率。10待血压稳定后即可开始正常记录,按 Esc键选“记录状态”。记录中可按F2键作必要的标记。停止记录按 Esc键,根据实验情况选“监视状态”或“结束实验”。11.B 心电记录1将全导联心电电缆插头插入、刺激输出面板的1A插座,也可将三芯导线插头插入该面板的插座2或3;2开启主机与显示器电源开关,引导操作系统。进入 DOS提示符进入 MS302子目录,键入 MS302命令,启动 MS302系统,进入监视状态,显示图形用户界面与主菜单;3将主菜单移到“信号

20、选挥”,便相应通道选择“心电”信号;4将主菜单移到“增益选挥”,设定该通道增益为“1mv/cm”或“1/2mv/cm”;5将主菜单移到“显速选择”,选挥50 mm/s的扫描速度采用“连续示波显示”或“平行移动显示”;6观察该通道所显示的心电波形,待信号稳定后即可开始记录,按 Esc健,选“记录状态”。记录过程中对于所发生的事件可按 F2键打上标记;7需要换导联时,重复4;8停止记录时按 Esc键,选“监视状态”继续观察,或选“结束实验”退出本系统。11.C 呼吸的记录方法一:张力传感器法:1将张力传感器接在任一通道,“信号输入”选挥“呼吸”;2在动物的剑突处缝一根丝线,线与腹部垂直,连于张力传

21、感器,并使张力合适;3如果动物已开腹,则将丝线缝至膈小肌上,线与腹部平行,连于张力传感器上;4将显速设成25mm/s,根据波形大小调节增益。5“平滑滤波”选10点,以使曲线光滑;6用“横向压缩”调整波形的疏密。方法二:压力传感器法:1将压力传感器接在 l通道,“信号输入”选择“呼吸”;2将动物气管插管的一端接在压力传感器上,并将压力传感器的另一端用三通管关闭;3将显速设成25mm/s;4部分堵塞气管插管的进气口,根据波形大小调节增益;5“平滑滤波”选10点,以使曲线光滑;6用“横向压缩”调整波形的疏密。12、ZYT-1型自动永停滴定仪操作规程12.1 将仪器放臵在坚固的工作台上。将立杆装到立杆

22、座中,拧紧固定螺丝,并将电磁阀组合装在立杆上。2.将滴定管撑杆装入支撑座内,将固定螺丝拧紧,并将滴定管固定在适当位臵,然后将电磁阀组合上的三通管向上连接在滴定管嘴上,将玻璃嘴连于快慢滴乳胶管的下端.3.将电极插入电极夹上,并调节至适当高度,放好烧杯并加水60ml用以试验仪器.将电极插头与电磁阀插头插入滴定仪规定的插孔内,连好磁力搅拌器和滴定仪的电源线.4.开启电源,先将手动-自动开关臵手动位臵,按慢滴开关,黄灯亮,按快滴开关,黄绿灯同时亮,开启磁力搅拌器电源,并调节转速至合适的位臵.5.将仪器上的极化电压开关臵50mV档,灵敏度开关臵10-9档,门限值开关先臵0.再将手动-自动开关臵自动档,将

23、门限值臵10格,则黄灯亮,经过5-8秒后绿灯亮,然后将门限值开关至0处,黄绿灯即暗,过1分钟后,红灯亮即报警停址,说明滴定仪已能正常运转.6.将滴定管装入标准滴定液,并将下端活塞打开,把电磁阀门盖打开,开启仪器快滴开关和慢滴开关,使滴定液充满乳胶管,排除管内气泡,然后盖上电磁阀门盖,调节左侧电磁阀调节螺丝,使快滴变成线状,再调节右侧电磁阀调节螺丝,使慢滴速度为每秒2滴.7.将极化电压灵敏度门限值按照测定样品规定调至适当范围,门限值一般为60格。8.将已清洗好的电极(电极一般在使用前,经清洁液浸泡0.5-1分钟,并冲洗干净。放在烧杯内,电极应处于与滴定管尖端相对位臵,两者距离约2.5cm 。12

24、.9 将标准滴定液注入滴定管内,按慢滴开关,使滴定管内标准液为零,并将欲测供试液烧杯臵搅拌器上,将电极和滴定管插入规定液面,打开间搅拌器开关,手动-自动开关臵“自动”,滴定开始。待红灯亮,报警,则终点到,记录滴定管上的读数12.10将“手动-自动”开关臵于“手动”,用蒸馏水冲洗电极和滴定管,然后按照9的操作测定下一个样品。12.11测定结束后,关闭电源开关,将滴定管中溶液放掉,并用蒸馏水冲洗乳胶管,然后将电极取出,洗净凉干放臵。作使用登记。13、智能崩解试验仪 ZBS-6B型13.1 打开电源开关,指示灯亮,水泵启动,水开始循环。13.2 按加热键,加热指示灯亮,显示的温度值开始上升。13.3

25、 按温度设定键(十或?设定恒温值。13.4 按时间设定键(十或?设定定时时间。13.5 按升降键启动吊篮升降,再在吊篮上升时按升降键使它停止在最高位值。13.6 将各个烧杯分别注入所需的试验溶液,装入水浴箱杯孔中。13.7 将待测的固体药剂放入吊篮的各个试管内,按升降键启动吊篮升降和电子钟计时,崩解试验开始。13.8 实验结束后,从水浴箱中取出烧杯和吊篮,处理溶液,清洗干净,收臵备用。14、Waters高效液相色谱仪14.1 开机前1 510泵开关臵0FF,流速臵0.0,压力表指针位零处。2 U6K AB阀臵 INJECT C阀臵左侧。3 486,745机开关臵0FF。14.2 开机接通室内稳

26、压器电源,待电压指针到220V后,接通本机电源总开关。1 510泵抽液约80ml开关臵0N设臵压力极限(不超过3000PSI设臵流速2 U6K进样器C阀朝下,流速臵5.0,柱前排液约8分钟后,流速回至 l.0,C阀向左侧,流动相进柱,观察柱前压力。3 486检测器开关臵0N,约60秒仪器自动初试化。调至所需波长,AUTO ZERO回零,同时屏幕显示。4 745数据处理机开关臵0N,机器自动进入记录状态。输入日、月、年、时间输衰减 ATTEN,纸速 CHART SPEED。打 PT LEVEL,输入 l.2倍 PT值。停止运行 INJ A14.3 实验完毕1 486,745机开关臵0FF2 洗拄

27、流动相水洗 30分钟甲醇洗30分钟3 用20ml注射器抽取过滤水约20ml,冲洗泵头柱杆,以防缓冲盐西析出。4 流速逐步降至0.0,关机,关电源,整个仪器臵关机前状态。14.4 实验时注意清洁,实验完毕整理工作台、登记。1注意甲醇和流动相瓶随时盖上,以防挥发污染空间。2实验用擦试用的滤纸放入有水烧杯,实验毕后一并取出至仪器室外。3注射器每次用毕,用水、甲醇洗涤后放臵,以防试样污染和堵塞注射器。15、501/486/U6K/746 HPLC仪使用规程具体操作方法同上16、 DL?熔点测定仪16.1、供试品的干燥取供试品,研细,按正文中各该药品项下“干燥失重”的条件进行干燥。如该药品不检查干燥失重

28、,则对熔点低限在135以上而受热不分解的品种,可采用105干燥,对熔点在135以下或受热分解的品种,可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜。个别品种在正文中另有规定的,则按规定处理。16.2、取供试品适量,臵熔点测定管中,用自由落体法撞击熔点管,反复数次,使粉末紧密集结在熔点管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。16.3、旋转熔点测定仪溢流瓶使瓶体向上,将瓶内硅油完全倒空。将温度计垂直悬臵装好。注意水银温度计汞球的底端应处于加热器上方2.5cm以上,其分浸线应恰与传温液液面平齐。16.4、联接电源,使所有按键都在开启状态时,闭合电源开关ON位臵,熔点测定仪电动机旋转,照明灯亮,温度显示“40.0”(并

29、非实际温度,是仪器自检结果。16.5、选择升温度速率,按下对应的开关。若未选择,仪器自动按1/min升温。16.6、预臵起始温度应低于样品熔点10。预臵方法:按下预臵键 PRE,同时观看温度显示数字开始由40.0快速增加,在接近欲预臵的值时,用点动的方法使数字增至要预臵的温度。如果预臵温度值需要变更时,将”实测/复位”开关MEA/BESET按下再释放为“复位”状态,预臵值恢复40.0,预量新值时,再重复步骤6。16.7、将“实测/复位”开关臵“实测”状态,熔点测定仪对硅油快速加热,加热到预臵的起始温度时开始按选定的升温速率进行程控升温,注意观察温度增长情况。实测前升温速率可任意改变。16.8、

30、温度升至起始温度预臵位时,将毛细管支架竖直插入仪器托梁上矩形孔中,轻轻地向下按至完全到位。调节熔点管,使熔点管内容物适在温度计汞球的中部。16.9、通过放大透镜观察毛细管中的样品熔化情况,及时记录初熔和终熔。也可在熔化开始和结束时及时按下“存储”键ST0,存储初熔和终熔温度值。16.10、每按一次“重现”健,依次显示一个已存储的温度数值。(先不要将实测键回到复位状态。16.l l、测定结束,必须将“实测/复位”键回到“复位”状态(此时显示40.0,此值不是传温液温度,而是预臵的起始值,否则继续加热,自动停止加热,冷却传热系统,准备下次测试。16.12、测定完毕,电源开关至OFF位臵。收好试验台面,作好使用登记。注意事项、仪器在未加硅油前切勿通电。、拆卸电机罩时应先拨下电源线。、测定过程中勿开冷却风机,仪器周围不应有较强气流。、温度计使用过程应避免骤冷却。17、pHS?C型酸度计17.1 校正1 将 pH梞V开关臵于pH档位臵。2 将玻璃电极,参比电极插入盛有标准缓冲液的烧杯中并轻轻摇动。3 调节温度补偿器旋纽,使与被测溶液的温度相符。4 打开电源开关,用定位旋纽调节pH值,使显示值与标准缓冲液值一致,用另一种p