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1、届高考化学二轮专题训练化学实验综合题化学实验综合题1（2020夏津第一中学高三月考）CS(NH2)2(硫脲，白色而有光泽的晶体，溶于水，20时溶解度为13.6g；在150时转变成NH4SCN)是用于制造药物、染料、金属矿物的浮选剂等的原料。某化学实验小组同学用Ca(HS)2与CaCN2(石灰氮)合成硫脲并探究其性质：（1）制备Ca(HS)2溶液，所用装置如图(已知酸性：H2CO3H2S)：装置b中盛放的试剂是_。装置c盛放CaS和水的仪器名称是_，装置c中的长直导管的作用是_。（2）制备硫脲：将CaCN2与Ca(HS)2溶液混合，加热至80时，可合成硫脲，同时生成一种常见的碱，该反应的化学方程

2、式为_。（3）探究硫脲的性质：取少量硫脲溶于水并加热，验证有NH4SCN生成，可用的试剂是_。向盛有少量硫脲的试管中加入NaOH溶液，有NH3放出，检验该气体的方法为_。可用酸性KMnO4溶液滴定硫脲，已知MnO被还原为Mn2+，CS(NH2)2被氧化为CO2、N2及SO，该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为_。【答案】饱和NaHCO3溶液三颈烧瓶作安全导管，避免烧瓶内压强过大2CaCN2+Ca(HS)2+6H2O2CS(NH2)2+3Ca(OH)2FeCl3用湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若变蓝则为NH314：5【解析】【分析】（1）装置b中的试剂用于除去CO2中混有的HCl，应加入饱和N

3、aHCO3溶液；（2）根据仪器的构造判断；长直导管的作用是作安全导管，平衡气压；（3）检验SCN-用Fe3+；检验NH3用湿润的红色石蕊试纸；用酸性KMnO4溶液滴定硫脲，反应的离子方程式为：，可得氧化剂与还原剂的物质的量之比。【详解】（1）装置b中的试剂应能除去CO2中混有的HCl，同时又不能吸收CO2，应加入饱和NaHCO3溶液；故答案为：饱和 NaHCO3溶液；根据仪器的构造可知装置c盛放CaS和水的仪器名称是三颈烧瓶；当装置c中压力过大时，可通过调节c中的液体量来调节压强，所以长直导管的作用是：作安全导管，避免烧瓶内压强过大；故答案为：三颈烧瓶；作安全导管，避免烧瓶内压强过大；（2）将

4、CaCN2与Ca(HS)2溶液混合，加热至80时，可合成硫脲，同时生成Ca(OH)2，该反应的化学方程式为：2CaCN2 + Ca(HS)2+ 6H2O2CS(NH2)2 + 3Ca(OH)2；故答案为： 2CaCN2 + Ca(HS)2+ 6H2O2CS(NH2)2 + 3Ca(OH)2；（3）验证有NH4SCN生成，既可验证，又可验证SCN-，但验证SCN-的效果更好，可选用FeCl3；故答案为：FeCl3；检验NH3的方法是将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝则为NH3；故答案为：用湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若变蓝则为NH3；已知被还原为Mn2+，则发生反应的离子方程式为：，该

5、反应中氧化剂为，还原剂为CS(NH2)2，二者的物质的量之比为14:5，故答案为：14:5。2（2020北京海淀高三期中）某课外小组探究硫化钠晶体（ Na2S9H2O）在空气中放置后的氧化产物。取少量在空气中放置一段时间的硫化钠晶体样品，溶于水得到溶液A，测得溶液A的pH为13。查阅资料：i.硫化钠晶体在空气中放置后，可能会有Na2Sx、Na2SO3、Na2S2O3等物质生成。ii.S2-、S、S2O都不能使品红褪色，SO或高浓度OH- 能使品紅褪色。ii. Na2Sx能与H+反应生成H2S（臭鸡蛋气味气体）和S； Na2Sx能与Cu2+反应生成CuS （黑色固体）和S； Na2S2O3可与C

6、u2+形成可溶性络合物，该络合物对稀盐酸稳定，受热易分解生成棕黑色沉淀。（1）取未在空气中放置的硫化钠晶体，溶于水后测得溶液显碱性，用离子方程式解释其原因为_。（2）进行实验一。编号试剂现象1溶液A立即褪色2pH=13的NaOH溶液无明显变化实验一证明氧化产物中有Na2SO3，其中编号2实验的目的是_。某同学由实验结果进一步推测硫化钠晶体的氧化产物中可能还含有Na2SO4，这是因为Na2SO3有_性。（3）进行实验二。取溶液A于试管中，加入足量的稀盐酸，立即出现淡黄色浑浊，同时产生大量臭鸡蛋气味的气体，离心沉降（固液分离），得到无色溶液B和淡黄色固体。取无色溶液B_（填操作和现象），证明溶液A

7、中存在SO。该实验现象不能证明样品中存在Na2Sx，因为_。（4）进行实验三。证明氧化产物中存在Na2S2O3的证据是_。溶液A中加入CuCl2溶液生成黑色沉淀，可能发生的反应是_（用离子方程式表示）。结论：硫化钠晶体在空气中放置后的氧化产物有Na2SO3、Na24SO4、Na2Sx和Na2S2O3。【答案】排除OH-对实验的干扰还原滴加稀盐酸不产生沉淀，滴加氯化钡溶液产生白色沉淀S2O在酸性条件下能生成SO2和S单质，S2-在酸性条件下可以生成H2S气体浅绿色溶液滴加盐酸无明显现象，说明溶液中不存S，在加热后产生棕黑色沉淀则存在Na2S2O3【解析】【分析】（1）硫离子水解呈碱性；（2）验证

8、氧化产物中有Na2SO3需排除溶液中OH-的干扰；Na2SO3到Na2SO4体现Na2SO3的还原性；（3）验证SO的存在需排除SO的干扰；S2O在酸性条件下能生成SO2和S单质，S2-在酸性条件下可以生成H2S气体；（4）Na2S2O3可与Cu2+形成可溶性络合物，该络合物对稀盐酸稳定，受热易分解生成棕黑色沉淀；Na2Sx能与Cu2+反应生成CuS （黑色固体）和S，以此分析。【详解】（1）硫离子水解呈碱性离子方程式为：，故答案为：；（2）由于SO或高浓度OH- 能使品紅褪色，则在验证Na2SO3时需排除OH-对实验的干扰，编号2实验中pH=13的NaOH溶液不能使品紅褪色，则可说明该浓度下

9、的OH- 不能使品紅褪色，故答案为：排除OH-对实验的干扰；Na2SO3易被空气中的氧气氧化为Na2SO4，体现了Na2SO3的还原性，故答案为：还原；（3）溶液中存在SO，验证SO的存在时需排除SO的干扰，应取无色溶液B滴加稀盐酸不产生沉淀，滴加氯化钡溶液产生白色沉淀，则可说明存在SO，故答案为：加稀盐酸不产生沉淀，滴加氯化钡溶液产生白色沉淀；取溶液A于试管中，加入足量的稀盐酸，立即出现淡黄色浑浊，可能存在S或S2O，同时产生大量臭鸡蛋气味的气体，可能存在S2-或S，无法说明一定存在Na2Sx，故答案为：S2O在酸性条件下能生成SO2和S单质，S2-在酸性条件下可以生成H2S气体；（4）Na

10、2S2O3可与Cu2+形成可溶性络合物，该络合物对稀盐酸稳定，受热易分解生成棕黑色沉淀，则浅绿色溶液滴加盐酸无明显现象，说明溶液中不存S，在加热后产生棕黑色沉淀则存在Na2S2O3，故答案为：浅绿色溶液滴加盐酸无明显现象，说明溶液中不存S，在加热后产生棕黑色沉淀则存在Na2S2O3；由条件可知Na2Sx能与Cu2+反应生成CuS （黑色固体）和S，离子方程式为：，故答案为：。3（2020陕西省黄陵县中学高三期中）某纯碱样品中含有少量NaCl杂质，现用如图所示装置来测定纯碱样品中Na2CO3的质量分数。实验步骤如下：按图连接装置，并检查气密性；准确称得盛有碱石灰的干燥管D的质量为80.20 g;

11、 准确称得20.00 g纯碱样品放入容器b中；打开分液漏斗a的旋塞，缓缓滴入稀硫酸，至不再产生气泡为止；打开弹簧夹，往试管A中缓缓鼓入一定量空气；然后称得干燥管D的总质量为84.36 g；重复步骤和的操作，直到干燥管D的质量不变，为85.18 g。试回答：（1）装置B中发生反应的离子方程式_。（2）装置A中试剂X应选用足量的_,装置A的作用_.ABa(OH)2溶液BNaOH溶液C饱和NaCl溶液 D浓H2SO4（3）装置C的作用：_。（4）若将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，则会导致测定结果_(填“偏大”“偏小”或“不变”，下同)；若没有操作，则会导致测定结果_;若去掉装置E,则会导致测定

12、结果_.（5）根据实验中测得的有关数据，计算出纯碱样品Na2CO3的质量分数为_。【答案】2HCO=H2OCO2AB防止空气中的CO2进入D引起测量误差吸收CO2气体中的水蒸气，避免测量结果产生误差偏大偏小偏大60%【解析】【分析】B中发生发反应：Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2，C中浓硫酸干燥二氧化碳，D中碱石灰增重为生成二氧化碳的质量，进而计算样品中碳酸钠的质量分数。通入空气排尽装置中二氧化碳，使二氧化碳进入D中完全吸收，空气中的二氧化碳会影响实验，A中盛放碱溶液可以除去空气中二氧化碳。E装置吸收空气中的二氧化碳、水蒸气，防止加入D中影响二氧化碳质量测定。【详解】（1

13、）在装置B中，硫酸与碳酸钠发生复分解反应，产生硫酸钠、二氧化碳和水，发生反应的离子方程式是2H+CO=H2O+CO2，故答案为：2H+CO=H2O+CO2；（2）装置A中试剂应选用足量的碱吸收空气中的二氧化碳，避免干扰后续实验验证，装置A中Ba(OH)2溶液，NaOH溶液可以除去空气中的二氧化碳，防止空气中的CO2进入D引起测量误差，故答案为：AB，防止空气中的CO2进入D引起测量误差；（3） C中浓硫酸吸收二氧化碳中的水蒸气，避免测量结果产生误差，故答案为：吸收二氧化碳中的水蒸气，避免测量结果产生误差；（4）如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，则会导致测定结果盐酸挥发出的氯化氢也会被碱

14、石灰吸收，导致测定结果偏大，若没有操作，生成的气体不能全部被碱石灰吸收，导致测定结果偏小，装置E的作用防止空气中的水或CO2进入装置内被碱石灰吸收，导致测定结果偏大，故答案为：偏大，偏小，偏大；（5）用某纯碱样品中含有少量NaCl杂质，用如图所示装置测定纯碱样品中的Na2CO3的质量分数，直到干燥管D的质量不变，为85.18 g，生成二氧化碳的质量为=85.18-80.20=4.98g，结合碳元素守恒计算碳酸钠纯度为，故答案为：60%。4（2020河北张家口高三一模）人体血液里Ca2的浓度一般采用mg/cm3来表示。抽取一定体积的血样，加适量的草酸铵(NH4)2C2O4溶液，可析出草酸钙(Ca

15、C2O4)沉淀，将此草酸钙沉淀洗涤后溶于强酸可得草酸(H2C2O4)，再用KMnO4溶液滴定即可测定血液样品中Ca2的浓度。某研究性学习小组设计如下实验步骤测定血液样品中Ca2的浓度。（1）实验室需要450 mL 0.02 mol/L酸性KMnO4标准溶液，现有仪器：托盘天平玻璃棒药匙烧杯量筒，还需要_玻璃仪器才能完成配制，需用托盘天平称量KMnO4固体_g。（2）下列操作会使配制的KMnO4溶液浓度偏大的是_(填写编号，假设其他操作均正确)。A 没有冷却至室温就转移液体到容量瓶并完成定容B 将溶液移入容量瓶过程中有少量溶液溅出C 使用容量瓶配制溶液，定容时，仰视刻度线D 容量瓶刚用蒸馏水洗净

16、，没有烘干就用来配制溶液E 定容时，滴加蒸馏水，不慎加多高于刻度线，吸出少量水使凹液面最低点与刻度线相切（3）测定血液样品中Ca2的浓度：抽取血样20.0 mL，经过上述处理后得到草酸，再用0.020 mol/L KMnO4溶液滴定，使草酸转化成CO2逸出，这时共消耗12.00 mL KMnO4溶液。写出草酸与酸性KMnO4溶液反应的离子方程式_。滴定终点时的现象是_。经过计算，血液样品中Ca2的浓度为_mg/cm3。【答案】500mL容量瓶，胶头滴管1.6A当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液时，溶液恰好由无色变为紫红色，且半分钟内不褪色1.2【解析】（1）用固体配制一定物质的量浓度溶液一般步骤：

17、计算、称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀等，用到的仪器：托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、量筒、容量瓶、胶头滴管，需要450mL0.02mol/L酸性KMnO4标准溶液，应选择500mL容量瓶，实际配制500mL溶液，所以还需要的仪器：500mL容量瓶，胶头滴管；需要高锰酸钾质量m=0.02mol/L0.5L158g/mol=1.58g=1.6g；故答案为：500mL容量瓶，胶头滴管；1.6；（2）根据物质的量浓度公式分析误差分析：A没有冷却至室温就转移液体到容量瓶并完成定容，导致溶液体积偏小，溶液浓度偏高，故A选；B将溶液移入容量瓶过程中有少量溶液溅出，导致溶质质量偏小，溶液浓度偏低，故B不选；

18、C使用容量瓶配制溶液，定容时，仰视刻度线，导致溶液体积偏高，溶液浓度偏低，故C不选；D容量瓶刚用蒸馏水洗净，没有烘干就用来配制溶液，对溶质的物质的量和溶液体积都不产生影响，溶液浓度不变，故D不选；E定容时，滴加蒸馏水，不慎液面略高于刻度线，吸出少量水使凹液面最低点与刻度线相切，导致溶质的物质的量偏小，溶液浓度偏小，故E不选；故答案选：A。（3）草酸与酸性KMnO4溶液反应，高锰酸钾为氧化剂生成还原产物Mn2+，草酸为还原剂生成氧化产物CO2，则离子方程式为：，故答案为：；草酸具有还原性，能够使高锰酸钾褪色，向无色草酸中加入酸性高锰酸钾，当草酸反应完后，滴加高锰酸钾显紫红色，且半分钟不退色，滴定

19、到达终点；故答案为：当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液时，溶液恰好由无色变为紫红色，且半分钟内不褪色；血样20.00mL经过上述处理后得到草酸，草酸消耗的高锰酸钾的物质的量为：，根据反应方程式，及草酸钙的化学式CaC2O4，可知：，Ca2+的质量为：，钙离子的浓度为：，故答案为：1.2。5（2020四川成都高三月考）某化学兴趣小组同学选用如图所示装置进行铜与浓硫酸反应的实验，并对其产物的部分性质进行探究。查阅相关资料知：a.酒精灯火焰温度通常在500左右，外焰温度最高可达800；b.98.3%的浓硫酸密度为1.84gcm-3，沸点为338，沸腾时分解生成SO3和H2O。该小组同学按的顺序连接好装置

20、后，进行下列操作：i.；ii.加入药品；ii.打开分液漏斗旋塞向圆底烧瓶中加入过量浓硫酸；iv.点燃酒精灯。随着反应的进行，该小组同学观察到：装置中铜片表面有气泡产生，铜片不断溶解，烧瓶底部出现灰色固体物质；装置中有白色沉淀生成；装置中溶液的紫色逐渐褪色；当铜片完全溶解后，继续加热几分钟，灰色固体变白，同时有气泡产生；实验完成后，将反应得到的固体投入盛有适量蒸馏水的烧杯中，得到蓝色澄清溶液。针对上述观察到的现象，甲、乙、丙、丁四位同学提出自己的观点进行讨论：（1）操作i为_。（2）装置中溶液褪色，体现了SO2的_性。（3）甲同学认为：烧瓶底部出现的灰色固体物质中主要成分是CuSO4。请写出装置

21、中生成CuSO4的化学反应方程式_；甲同学为了证明自己的观点正确，设计了下列实验操作，其中可行的是_ (填正确答案标号)。A取下反应后的圆底烧瓶，向其中加入适量蒸馏水，边加边振荡B将反应后的圆底烧瓶中，上层溶液倒入烧杯中，加入适量水蒸馏，边加边用玻璃棒搅拌C将反应后的圆底烧瓶中上层溶液缓缓倒入装有蒸馏水的烧杯中，边加边用玻璃棒搅拌.D将上层溶液全部倒入烧杯中，向剩余的固体中加入适量蒸馏水，边加边振荡（4）乙同学认为烧瓶底部的“灰色固体物质”中可能含有CuS，因为CuS为黑色固体，与白色CuSO4混合呈灰色。如果有CuS生成，则实验中生成CuS的化学方程式为_；实验中“继续加热几分钟，灰色固体变

22、白，同时有气泡产生”说明黑色的CuS与浓硫酸发生了反应，根据实验现象写出CuS与浓硫酸反应的化学方程式_。（5）丙同学认为装置中“有白色沉淀生成”说明SO2能与BaCl2溶液反应。你认为丙同学的观点_ (填“正确”或“不正确”)，装置中有白色沉淀生成的原因可能是_ (任写两种)。【答案】检查(装置)气密性还原Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+2H2O+SO2D4Cu+4H2SO4(浓)CuS+3CuSO4+4H2OCuS+4H2SO4(浓)CuSO4+4H2O+4SO2不正确硫酸高温下分解生成的三氧化硫溶于氯化钡溶液发生反应生成了硫酸钡；二氧化硫溶于水被装置中的氧气氧化生成硫酸，硫酸与氯化钡

23、生成了硫酸钡【解析】装置中铜片表面有气泡产生，铜片不断溶解，生成二氧化硫，二氧化硫通入装置，有白色沉淀生成；二氧化硫通入高锰酸钾溶液中，溶液褪色；接着二氧化硫在氢氧化钠溶液中被吸收，以此解答。（1）加入药品开始实验前要检查(装置)气密性；（2）铜和浓硫酸在加热的条件下生产SO2，二氧化硫具有还原性，可以让酸性高锰酸钾溶液褪色；（3）请写出装置中Cu和浓硫酸在加热的条件下生产SO2和CuSO4，化学方程式为：Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+2H2O+SO2；要证明烧瓶底部出现的灰色固体物质中主要成分是CuSO4，则要把底层的固体溶解掉，不能混有上层溶液，将上层溶液全部倒入烧杯中，向剩余的固体

24、中加入适量蒸馏水，边加边振荡，故选D；（4）如果有CuS生成，则实验中生成CuS的化学方程式为：4Cu+4H2SO4(浓)CuS+3CuSO4+4H2O；中“继续加热几分钟，灰色固体变白，同时有气泡产生”说明黑色的CuS与浓硫酸发生了反应生成SO2，化学方程式为：CuS+4H2SO4(浓)CuSO4+4H2O+4SO2；（5）“有白色沉淀生成”说明生成了BaSO4，丙同学的观点不正确；装置中有白色沉淀生成的原因可能是：硫酸高温下分解生成的三氧化硫溶于氯化钡溶液发生反应生成了硫酸钡；二氧化硫溶于水被装置中的氧气氧化生成硫酸，硫酸与氯化钡生成了硫酸钡。6（2020黑龙江哈尔滨三中高三期中）某同学利

25、用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：回答下列问题：（1）装置A中a的作用是_；装置C中的试剂为_；装置A中制备Cl2的化学方程为_。（2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是_。（3）KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入_(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为_(填标号)。A.15.00 mL B.35.00mL C.大于35

26、.00mL D.小于15.00m1（4）某FeC2O42H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O42H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下:.取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75。用 c molL-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。样品中所含的质量分数表达式为_。下列关于样品组成分析的说法，正确的是_(填标

27、号)。A.时，样品中一定不含杂质B.越大，样品中含量一定越高C.若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高【答案】平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；NaOH溶液在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶酸式CBD【解析】【分析】漂白粉的有效成分Ca(ClO)2具有强氧化性，和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，Cl2和K2MnO4在B中反应产生KMnO4，反应不完的Cl2用C吸收，据此解答。【详解】（1）装置A为恒压分液漏斗，它的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下，C的作用是吸收反应不完的Cl2，可用NaOH溶液吸收

28、，Ca(ClO)2和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2+2H2O，故答案为：平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；NaOH溶液；Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2+2H2O；（2）锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生3MnO42-+2H2O=2MnO4-+MnO2+4OH-，一部分MnO42-转化为了MnO2，导致最终KMnO4的产率低，而浓盐酸易挥发，直接导致B中NaOH溶液的浓度减小，故改进措施是在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶吸收挥发出来的HCl，故答案为：在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗

29、气瓶；（3）高锰酸钾有强氧化性，强氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，规格为50.00mL的滴定管中实际的体积大于(50.00-15.00)mL，即大于35.00mL，故答案为：酸式；C；（4）设FeC2O42H2O的物质的量为xmol，Fe2(C2O4)3的物质的量为ymol，H2C2O42H2O的物质的量为zmol，步骤I中草酸根和Fe2+均被氧化，结合得失电子守恒有：2KMnO45H2C2O4(C2O42-)，KMnO45Fe2+，所以，步骤II中Fe2+被氧化，由KMnO45Fe2+可知，联立二个方程解得：z=2.5c(V1-3V2)10-3，所以H2C2O42H2O的质量分数=。关于样品组成分析如下：A时，H2C2O42H2O的质量分数=0，样品中不含H2C2O42H2O，由和可知，y0，样品中含Fe2(C2O4)3杂质，A错误；B越大，由H2C2O42H2O的质量分数表达式可知，其含量一定越大，B正确；CFe元素的物质的量=，若步骤I中KMnO4溶液不足，则步骤I中有一部分Fe2+没有被氧化，不影响V2的大小，则不变，则对于测得Fe元素的含量无影响