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1、学科素养系列丛书化学一轮考点过关化学实验基础专题2化学实验基本操作及实验安全【复习目标】1. 掌握化学实验的基本操作。2. 能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。【考点过关】一、化学实验基本操作1.基本操作项目实验操作注意事项药品的取用取用粉末状或小颗粒状固体用药匙，若药匙不能伸入试管，可用纸槽，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上。块状和大颗粒固体用镊子夹取取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签向手心。向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流 温度计的使用实验室制乙烯(乙醇与浓硫酸在170 反应)，置于液体混合物中测定反应体系的温

2、度苯的硝化反应，置于水浴中测定水浴温度石油的分馏，置于蒸馏烧瓶的支管口处测定各馏分的沸点测定硝酸钾的溶解度，置于溶液中测定物质的溶解度试纸的使用用pH试纸检验溶液pH:把试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液涂在试纸上，及时用比色卡比色，读出待测液的pH值，注意pH试纸不能用水润湿用红色石蕊试纸检验氨气:用蒸馏水先润湿红色石蕊试纸，粘在玻璃棒一端，再检验氨气(试纸由红变蓝)淀粉-KI试纸:用于检验Cl2等强氧化性物质(试纸变蓝色)品红试纸:用于检验SO2等具有漂白性的物质物质的溶解固体在烧杯、试管中溶解，振荡、搅拌、粉碎、升温可加快溶解，但 FeCl3、AlCl3 等固体溶解时不能加热浓

3、硫酸的稀释：在烧杯中加适量水，沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸，边加边用玻璃棒搅拌溶解度不大的气体，应将导管直接插入水中；易溶于水的气体，要防止倒吸气体的干燥浓硫酸可干燥酸性气体、中性气体(如SO2、Cl2、H2、O2等)，不可以干燥碱性气体(如NH3)和还原性气体(如H2S等)碱石灰可干燥碱性气体(如NH3)、中性气体(如H2、O2等)，不可以干燥酸性气体(如Cl2、CO2、HCl等)CaCl2可以干燥酸性、碱性、中性气体，不可以干燥NH3酸碱中和滴定准备过程:检查滴定管是否漏水；用水洗涤滴定管及锥形瓶；用少量标准液润洗装标准液的滴定管；用少量待测液润洗量取待测液的滴定管；装液体、排气泡、记录初始读滴

4、定过程:左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛关注着锥形瓶中溶液颜色变化及滴速，逐滴滴入，当接近终点时，应“一滴一摇”终点确认:如用KMnO4溶液滴定草酸终点描述:当滴入最后一滴KMnO4溶液时，锥形瓶中溶液颜色由无色变为紫红色，且半分钟不褪色，即为终点，记录读数确认沉淀完全在确认沉淀已经完全的实验时，取上层清液置于小试管中，再滴加沉淀剂，如果不再产生沉淀，说明沉淀已经完全配制溶液步骤计算、称量或量取、溶解、冷却、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶、贴标签2.药品的存放选择瓶塞一般试剂可用玻璃塞，但碱及碱性物质的存放需用软木塞或橡皮塞强氧化性物质（如KMnO4、Br2、H2O2、浓H2SO4、浓H

5、NO3等）及有机物（如苯、四氯化碳、汽油、乙醚等）存放不可用橡皮塞选择颜色无色瓶子存放一般试剂棕色瓶子存放见光或受热易分解的药品，并置于阴凉处，如浓HNO3、AgNO3、卤化银、氯水、溴水、碘水等选择瓶口固态药品要放在广口瓶中液态试剂一般要放在细口瓶中保存原因防止氧化：如亚硫酸盐、亚硝酸盐、氯化亚锡、活泼金属、白磷等，有些还要加入还原剂，例如保存氯化亚铁可加入铁钉防止潮解：如氯化镁、浓硫酸、无水氯化钙等干燥剂，保存时一定要密封，宜放在干燥处，少量也可放在干燥器内防止水解：如氯化铝、氯化铁等也可加些试剂抑制水解，例如在氯化铁溶液中可加入盐酸，就可以防止氢氧化铁沉淀的生成防止升华：如碘单质、萘等，

6、此类药品保存应注意密封防止分解：如硝酸、硝酸银、氯水、双氧水极大多数溴、碘及汞的化合物，保存此类药品最好用棕色试剂瓶存放于阴凉处，双氧水、过氧化钠处于阴冷处防止腐蚀：如氢氟酸保存在塑料瓶中或铅制器皿中3. 仪器的洗涤洗涤方法使用毛刷，用去污剂和水冲洗（一般为清洗、冲洗、润洗），为节约溶剂或试剂，采用“少量多次”的原则洗净标准玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下药剂洗涤附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐可选用稀盐酸清洗，必要时可稍加热附有油脂可选用热碱液(Na2CO3)清洗附有硫磺可选用CS2或NaOH溶液洗涤附有碘、苯酚、酚醛树脂的试管用酒精洗涤作“银镜”、“铜镜”实验后的试

7、管用稀硝酸洗用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰可用浓盐酸并稍加热后再洗涤盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH溶液洗涤4. 检查装置气密性的方法方法微热法液差法外压法原理升高烧瓶中气体的温度，使气体膨胀增大压强，缩小试管中气体的体积增大或减小试管中气体的物质的量图例具体操作塞紧橡皮塞，将导气管末端插入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧杯塞紧橡皮塞，用止水夹夹住导气管的橡皮管部分，从长颈漏斗向试管中注水塞紧橡皮塞，打开止水夹，推动或拉动注射器现象说明烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间水柱不下降注水后长颈漏斗中的液面高于试管中的液面(如图所示)，保持一段时

8、间液面差不会改变推动注射器之后导管中出现一段液柱，且液面差不改变;拉动注射器后试管中产生气泡其他方法连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面。静置片刻，若液面保持不变，证明装置不漏气，反之则漏气【巩固演练】下列有关化学实验的说法或操作合理的是_(填序号)。滴定用的锥形瓶和滴定管都要用所盛溶液润洗制备任何气体开始实验前，首先都要检查装置的气密性在硫酸铜晶体结晶水含量测定的实验中，称量操作至少需要四次测定溶液pH时，应先将pH试纸润湿用氢氧化钠溶液除去溴苯中的溴单质燃着的酒精灯不慎碰翻失火，应立即用湿布盖灭中和热测定实验时，如果没有环形玻璃棒，可用环形铜质搅拌棒代替将10滴溴乙烷加入

9、1mL10%的烧碱溶液中加热片刻后，再滴加2滴2%的硝酸银溶液，以检验水解生成的溴离子向混合液中加入生石灰后蒸馏，以除去乙酸中混有的乙醇向Na2CO3与NaOH的混合溶液中加入足量的CaCl2溶液，再滴加几滴酚酞溶液，可检验NaOH的存在答案：二、化学实验安全1. 化学药品安全使用标识2. 实验意外的预防防爆炸点燃可燃气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度防暴沸配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)防失火实验室中的可燃物质一定要远离火源防中毒化学药品可通过呼

10、吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒，实验中应注意采取合理的措施，尽量在通风处进行。如制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行防倒吸加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶防堵塞如加热KMnO4制O2，细小的KMnO4粉末可能引起导管堵塞，要在试管口放一团棉花防泄漏防气体泄漏主要是检查装置的气密性；防液体泄漏主要是检查滴定管、分液漏斗、容量瓶等是否漏水及其处理3. 意外事故的处理：化学药品很多是有毒或有腐蚀性，不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(尤其是气体)的气味，不得品尝任何药品的味道。误食

11、重金属盐中毒，应立即服食大量的鲜牛奶、豆浆或鸡蛋清。物品着火时，应冷静判断情况，根据不同药品着火的情况，选用适当措施灭火。金属钠、钾起火用沙土盖灭酒精灯不慎碰倒起火用湿抹布盖灭浓碱沾到皮肤上用大量水冲洗，再涂硼酸溶液浓硫酸沾到皮肤上先用干布拭去，再用大量水冲洗，涂NaHCO3溶液浓溴沾到皮肤上用酒精擦洗不慎将酸溅到眼中用大量水冲洗，边洗边眨眼睛重金属盐中毒喝大量豆浆、牛奶，并及时送医院水银洒在桌面上用硫粉覆盖，或用胶头滴管吸回试剂瓶【巩固演练】(1)进行化学实验时，必须规范操作，强化安全意识，防止发生事故。下列做法存在安全隐患的是。用酒精灯直接去燃着的酒精灯上引燃配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，

12、将浓硫酸沿器壁慢慢加入到浓硝酸中，并不断搅拌实验室制取氯气时，没有设计尾气吸收装置做金属钠实验时，剩余的钠放回原试剂瓶金属钠着火时，用泡沫灭火器扑灭浓NaOH溶液沾在皮肤上，立即用稀硫酸清洗(2)失火处理:酒精及其他易燃有机物小面积失火，应用或扑灭;钾、钠失火用盖灭。(3)汞洒落后，应立即撒上，并打开排气扇。苯酚沾到皮肤上，应用擦去。答案：(1)(2)湿抹布沙土沙土(3)硫粉酒精 【过关演练】1. (2016年课标) 下列实验操作能达到实验目的的是()A用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物B用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D将

13、Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl22. (2016年北京西城区检测)下列实验操作中，正确的是()用托盘天平称取2.5 g NaCl用50 mL量筒量取5.2 mL盐酸用蒸发皿加热NaCl溶液可以得到NaCl晶体用100 mL容量瓶配制50 mL 0.1 molL1H2SO4溶液用带玻璃塞的棕色试剂瓶存放浓HNO3中和热测定的实验中使用的玻璃仪器只有2种A B C D3. (2016年浙江理综)下列叙述不正确的是()A钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火B探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时，若先将两种溶液混合并计时，再用水浴加热至设定温度，则测得的反应速率

14、偏高C蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置D为准确配制一定物质的量浓度的溶液，定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时，改用滴管滴加蒸馏水至刻度线4. 下列实验装置设计正确且能达到实验目的的是()A实验装置：检查装置的气密性 B实验装置：测定未知盐酸的浓度C实验装置：比较硫、碳、硅三种元素的非金属性强弱D实验装置：定容5. 关于化学实验操作或实验事故处理，下列叙述错误的是()A用滴管吸取液体后，滴管内剩余的液体应滴回原试剂瓶B实验室制取氧气结束时，先把导管从水中移出，再撤去酒精灯C碱液沾到皮肤上，要用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液D稀释浓硫酸时，把浓硫酸沿着器壁慢慢

15、注入水中，并不断搅拌6. 下列有关实验原理或实验操作正确的是()A用玻璃棒蘸取浓硫酸点在pH试纸的中央，测其pH B用量筒量取7.60 mL 0.1 molL1盐酸C用图1所示的操作可检查装置的气密性 D实验室用图2所示的装置制取少量的NO7. 下列有关实验原理或操作正确的是()A选择合适的试剂，用图1所示装置可分别制取少量CO2、NO和O2B除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有足量酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶C洗涤沉淀时(如图2)，向漏斗中加适量水，搅拌并滤干D将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中8. 检查装置气密性是化学实验中的重要操作

16、之一。按要求回答下列问题：(1)下列仪器在使用前一定要检查气密性的是_(填字母序号，下同)。A容量瓶 B洗气瓶 C分液漏斗D酸(碱)式滴定管(2)下列关于不进行气密性检查可能导致的后果叙述正确的是_。A收集不到气体 B造成环境污染 C观察到的实验现象有误 D引发爆炸事故(3)为检查下图所示装置的气密性，应采用的方法是_。9. 下面是中学化学中常用玻璃仪器组成的实验装置图(根据需要可在其中加入液体或固体)。请回答下列问题：(1)能用作干燥氨气的装置有_(填字母)。(2)既能用于收集氯气又能用于收集一氧化氮气体的装置有_(填字母)。(3)在氯气和铁反应的实验中，能添加在制氯气和反应装置之间以除去氯

17、气中氯化氢杂质气体的装置有_(填字母)。(4)能用于乙烯与溴水反应制二溴乙烷的实验装置有_(填字母)。(5)若用C装置作二氧化硫与烧杯中氢氧化钠溶液反应的实验，则其中广口瓶的作用是_。(6)为比较Fe3和Cu2对H2O2分解的催化效果，某同学设计了如图所示的实验。可通过观察_的现象来定性比较得出结论。有同学提出将CuSO4改为CuCl2更为合理，其理由是_，你认为还可以作何改进？_。10. 某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。某同学用15.0 g该废催化剂为原料，回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下：回答下列问题：(1)在下列装置中，第一

18、次浸出必须用_，第二次浸出应选用_。(填标号)(2)第二次浸出时，向盛有滤渣1的反应器中先加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反，会造成_。滤渣2的主要成分是_。(3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是_。(4)某同学在实验完成之后，得到1.5 g CuSO45H2O，则铜的回收率为_。11. 硫酰氯(SO2Cl2)是一种化工原料，有关信息如下：常温下为无色液体，熔点为54.1 ，沸点为69.1 ，在潮湿空气中“发烟”，100 以上开始分解，生成二氧化硫和氯气。氯化法是合成硫酰氯的常用方法，实验室合成反应和实验装置如下：回答下列问题：(1)仪器A的名称为_，甲中活性炭的作用是_，B中加

19、入的药品是_。实验时从仪器C中放出溶液的操作方法是_。(2)装置丁中发生反应的离子方程式为_。用亚硫酸钠固体和浓硫酸制备二氧化硫气体时，如要控制反应速度，下图中可选用的发生装置是_(填写字母)。(3)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得硫酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为_，分离产物的方法是_。(4)若缺少装置乙，氯气和二氧化硫可能发生反应的化学方程式为_。为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中还需要注意的事项有(只答一条即可)_。参考答案1.解析：乙酸与乙醇反应的产物为乙酸乙酯，与乙酸、乙醇混溶，A项错误；NO易与空气中的 O2反应且密度与空气接近，不能用排空气法收集，B项错误；

20、将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可除去HCl气体，但又混入H2O，D项错误。答案：C2.解析：根据“大而近”的原则，应选择10 mL量筒；应用50 mL容量瓶配制50 mL 0.1 molL1H2SO4溶液；中和热测定实验中用到的玻璃仪器有烧杯、环形玻璃搅拌棒及温度计。答案：A改用胶头滴管加水至刻度线，使凹液面最低点恰好与刻度线相切，正确。答案：B4.解析：经过一段时间装置长颈漏斗中的液面不发生变化，说明不漏气，A项设计合理且能达到实验目的；氢氧化钠溶液应用碱式滴定管盛装，装置中所用滴定管为酸式滴定管，B项实验装置设计不合理；根据“强酸制弱酸”原理，利用酸性：H2CO3H2SiO3可以证

21、明非金属性：CSi，但装置利用稀盐酸制取的CO2中可能含有HCl，会影响H2CO3和H2SiO3酸性的比较，此外装置并未涉及硫元素与碳、硅元素非金属性的比较实验，C项实验装置设计不合理；定容时容量瓶中的液面距刻度线12 cm处才改用胶头滴管滴加，D项实验装置设计不合理。答案：A5.解析：剩余药品应放到指定的容器中，不能放回原瓶，否则会污染试剂，A错误；实验室制取氧气结束时，先把导管从水中移出，再撤去酒精灯，防止水沿着导管倒吸入试管内，使试管炸裂，B正确；碱液沾到皮肤上，要用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液，利用酸碱中和原理，减轻碱对皮肤的腐蚀性，C正确；稀释浓硫酸时，把浓硫酸沿着器壁慢慢注入水中，

22、用玻璃棒不断搅拌，使放出的热量及时散发出去，D正确。答案：A6.解析：浓硫酸能使pH试纸炭化，A项错误；用量筒不能量取7.60 mL盐酸，B项错误；检查图1装置的气密性时，首先关闭止水夹，向长颈漏斗中加水至漏斗颈内液面高于烧瓶内液面，一段时间后观察液面高度差不变化，即可证明装置气密性良好，C项正确；NO易与空气中的O2反应，不能用排空气法收集，D项错误。答案：C7. 解析：A项，不能用图1装置收集NO，错误；B项，利用SO2的还原性，用KMnO4酸性溶液除去，正确；C项，洗涤沉淀时，在过滤器中的沉淀中加入蒸馏水，浸没沉淀，让水自然流下，不用玻璃棒搅拌，错误；D项，乙醇不可以作为萃取剂，错误。答

23、案：B8. 解析：(1)容量瓶、分液漏斗、滴定管在使用前一定要检查是否漏水；而洗气瓶在使用前一定要检查气密性是否良好。(2)如果实验装置不进行气密性检查可能导致的后果：收集不到气体、造成环境污染、观察到的实验现象有误、引发爆炸事故等。(3)由于该装置比较复杂，需分左右两部分分别检查装置的气密性。答案：(1)B(2)ABCD(3)向A中加水，使长导管口浸没在液面以下，夹紧B、C之间导管上的橡皮管，微热B中锥形瓶，观察A中长导管中的液面，如果上升，表明左侧装置气密性良好；夹紧A、B之间导管上的橡皮管，U形管外接导管并浸入水中，微热B中的锥形瓶，如果C中以及外接导管口有气泡产生，冷却后又有液柱上升，

24、表明右侧气密性良好 FeCl3溶液换为Fe2(SO4)3溶液进行比较。答案：(1)DE(2)AB(3)A(4)A(5)防止倒吸(6)反应产生气泡的快慢(或反应完成的先后或试管壁的冷热程度)控制阴离子相同，排除阴离子的干扰将FeCl3(aq)换为Fe2(SO4)3(aq)10.解析：(1)根据题给化学工艺流程知第一次浸出发生反应ZnOH2SO4=ZnSO4H2O、ZnSH2SO4=ZnSO4H2S，有毒气体H2S生成，必须用氢氧化钠溶液进行尾气处理，选D装置，第二次浸出时发生反应：CuSH2O2H2SO4=CuSO4S2H2O，不产生有毒气体，可选用A装置。(2)第二次浸出时，向盛有滤渣1的反应

25、器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反，会造成H2O2与固体颗粒接触分解。滤渣2的主要成分是SiO2(SiO2和S)。(3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是蒸发皿。(4)15.0 g废催化剂中含有铜的物质的量为15.0 g12.8%96 gmol1=0.02 mol,1.5 g CuSO45H2O中铜的物质的量为1.5 g250 gmol1=0.006 mol，则铜的回收率为0.006 mol/0.02 mol100%=30%。答案：(1)DA(2)H2O2与固体颗粒接触分解 SiO2(SiO2和S)(3)蒸发皿(4)30%11. 答案：(1)冷凝管或蛇形冷凝管催化作用碱石灰打开分液漏斗的玻璃塞(或先使玻璃塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔对准)，再旋转活塞使液体流下(2)ClClO2H=Cl2H2Oa(3)2ClSO3HSO2Cl2H2SO4蒸馏(4)SO2Cl22H2O=H2SO42HCl 控制气流速率，宜慢不宜快；若三颈烧瓶发烫，可适当降温；先通冷凝水，冷凝回流副产物和产品，再进行实验(其他合理答案也可)