1、生鲜牛奶检验标准doc生鲜牛奶检验标准1.0 鲜奶的感官理化指标1.1 感官指标正常生鲜牛奶为乳白色或略带微黄色的均匀胶体, 无粘稠、浓厚、 分层现象; 不得有肉眼可见的机械杂质;具备乳的正常滋气味,不得有苦、咸、涩、臭等异味。2.0 鲜奶的理化指标标准可接受不可接受脂肪含量3.2 3.1 3.1蛋白质含量3.0 2.95 2.95密度( 20/4)1.0301.028-1.032 1.028 或 1.032滴定酸度 oT1614 1814 或 18杂质度 ppm 4 4汞 ppm 0.01 0.01农药残留 0.1 0.1酒精试验通过 80通过 75未通过 75冰点-0.54 -0.59 -
2、0.59 或 -0.54抗生素 ug/ml青霉素 0.004 0.004其它未检出检出体细胞 50 万/ml 50 万 /ml3.0 鲜奶的微生物指标标准可接受不可接受菌落总数50 万50 万 200 万200 万芽孢总数 100100 1000 1000耐热芽孢总数 1010 100 100嗜冷菌 100100 1000 10004.0 常规检验方法4.1 相对密度的测定/4或 15 /15;玻璃圆桶: 200 250ml的牛乳样品小心的注入容积为250ml 的量桶中,加至量桶容积的3/4,不要产生泡沫。用手拿住乳稠计上部小心的将它沉入到相当标尺刻度30 处,放手让它在乳中自由浮动,但不能接
3、触筒壁。待静止1 2min后。读取乳稠计刻度,以牛乳表面层与乳稠计的接触点(即新月形表面的顶点)为准。根据牛乳温度和乳稠计读数,查牛乳温度换算表,将乳稠计读数换算成 20或 15时的读数。相对密度D 204与乳稠计读数的关系如式所示:乳稠计读数( D204) 1000-1.000乳稠 牛乳温度计读1011121314151617181920212223数换算成 20时牛乳乳稠计读数2523.323.523.623.723.924.024.224.424.624.825.025.225.425.625.523.723.924.024.224.424.524.724.925.125.325.525
4、.725.926.12624.224.424.524.724.925.025.225.425.625.826.026.226.426.626.524.624.824.925.125.325.425.625.826.026.326.526.726.927.12725.125.325.525.625.725.926.126.326.526.827.027.227.527.727.525.525.725.826.126.126.326.626.827.027.327.527.728.028.22826.026.126.326.526.626.827.027.327.527.828.028.228.5
5、28.728.526.426.626.827.027.127.327.527.828.028.328.528.729.029.22926.927.127.327.527.627.828.028.328.528.829.029.229.529.729.527.427.627.828.028.128.328.528.829.029.329.529.730.030.23027.928.128.328.528.628.829.029.329.529.830.030.230.530.730.528.328.528.728.929.129.329.529.830.030.330.530.731.031.2
6、3128.829.029.229.429.629.830.130.330.530.831.031.231.531.731.529.329.529.729.930.130.230.530.731.031.331.531.732.032.23229.830.030.230.430.630.731.031.231.531.832.032.332.532.34.2 脂肪的测定水浴中 5min 取出,以 1200 r/min 的转速离心 10min ,取出后(瓶口仍向下)再置于65-70 水浴中 5min。应注意水浴中的水面必须高于乳脂计的脂肪层。最后按照刻度读出脂肪的百分比。4.3 蛋白质的测定(凯氏
7、定氮法)ml 三角烧瓶、电炉、凯氏定氮瓶、 100ml 容量瓶.05N 硫酸、蒸馏水、混合指示剂 (0.1% 的甲基红和 0.1%的溴甲酚绿以 1:5 的比例混合 )角斜支在电炉上, 微火加热, 小心瓶内泡沫冲出影响结果。 当样品炭化变黑产生泡沫时要减小火力, 勿使黑色物质上升到凯氏定氮瓶颈部, 当泡沫完全停止、消化液均匀沸腾后,加大火力,直至瓶内容物的颜色逐渐成透明的淡绿色后继续消化 0.5-1hr ,若凯氏烧瓶壁上粘有炭化粒时应进行摇动, 或待瓶内容物冷却数分钟后,用少量、多次过氧化氢溶液冲下,继续消化 0.5hr 直至完全透明为止, 稍冷,沿瓶壁吹入少许水, 混合,再沿瓶壁吹入少许水 (
8、防止剧烈沸腾,水冲出烧瓶) ,至烧瓶内溶液体积达到约 60ml,将其定量转移入 100ml 容量瓶中,冷却,定容,混匀备用,同时作空白试验(除不加样品外其余与消化步骤一致) 。0) M 0.014/ ( m 25/100 ) F 100XVV样品中蛋白质的含量滴定时样品消耗盐酸标准溶液的体积0滴定时试剂空白消耗盐酸标准溶液体积mlmlM盐酸标准溶液的当量浓度F氮换算为蛋白质的系数牛乳: 6.38m样品体积 ml4.4 酸度的测定准确吸取指示剂 0.5ml10ml 鲜乳注入。小心混均后用100ml 三角瓶中,用 20ml 中性蒸馏水稀释。再加入 0.5%酚酞0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定
9、,时时摇动,直至微红色在30秒内不消失为止。T)( V1-V0) C 10式中: V1:耗用碱的体积, mlV0 :空白试验耗用碱的体积, mlC:碱液的浓度, mol/L4.5 干物质的测定4.5.1 减量法干燥箱中干燥至恒重,称取带盖玻璃皿及海砂的总重量,计作:m31干燥箱中开盖干燥 2h,加盖取出,置于干燥器中,冷却2030min,将盖盖紧称重记录数值,再将其及皿盖同时放入98100干燥箱中开盖干燥2h,加盖取出,置于干燥器中,冷却 2030min,将盖盖紧称重记录数值,如此反复至前后两次质量差不超过2mg 为止。记录最终结果,计作计作: m2W( m2- m 3) / ( m1- m
10、3) 100式中: w样品中干物质的质量分数;m含有海砂的玻璃皿及样品的质量,g ;1m含有海砂的玻璃皿及样品干燥后的质量,g ;2m3含有海砂的皿的质量,g 。/15 ),记作 L;全脂乳固体质量分数0.25L+1.2w+0.14级别乳的质量退色时间每 ml 牛乳相当于细菌数1合格大于 5.5h小于 50万2合格2.5-5.5h50-400 万3不好20min-2h400-2000 万4很差小于 20min大于 2000 万/4乳稠计时,应将测得的读数加上2,然后按照上式计算。4.6 非脂乳固体的测定可由所测得的总固体质量分数和测得的脂肪质量分数计算得到,非脂乳固体总固体脂肪4.7 美兰试验
11、,加入 1ml 亚甲兰溶液,混匀后,将试管置于5.5h 观察退色情况。38 40恒温水浴锅中,经过20min,2h和4.8 体细胞检测无混浊混浊+50 万体细胞 /ml粘稠+ +100 万体细胞 /ml很粘稠+ + +150 200 万体细胞 /ml5.0 特殊奶检验5.1、乳房炎乳的检查乳房炎分为慢性(隐形)乳房炎和急性(临床)乳房炎。传染源:隐形主要为金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌等传染性细菌; 临床型主要为大肠杆菌、芽孢杆菌、 放线菌等环境性病菌。传播途径: 隐形为从牛到牛,临床型为从环境到牛。病菌直接从乳头进入乳房。乳房炎乳中体细胞数、过氧化氢酶(多由体细胞崩坏而得)、氯化钠、乳清蛋白、
12、PH等均增高,酸度、脂肪、乳糖、非脂乳固体等均减少。乳房炎乳可能因含有血液及凝固物,外观显粉红色。因离子浓度平衡打乱, 酒精试验呈阳性反应,因含有过多的过氧化氢酶,自身具有很强的还原体系,故对甲烯兰和刃天青试验敏感。因含有较多的氯离子,氯糖比大于4.0 ,故对硝酸银试验敏感, 呈黄色。 因含有较多的体细胞,故对尿素呈阳性反应,故对下列检测项目的综合考虑可以正确判断:感官检验蛋白不稳定,滋气味差、滴定酸度降低 、酒精试验阳性、尿素试验阳性 、硝酸银试验阳性 、甲烯兰或刃天青试验敏感Na 2CO3溶液: 60gNa2CO3.10H 2O溶于 100ml 水中。CaCL2 溶液: 40g 无水氯化钙
13、溶于 300ml 水中。 g以上两种溶液加温过滤,然后混在一起。加入等量的15 NaOH溶液,搅均匀后过滤,加入少量溴甲酚紫 ( 有助于观察结果 ) 。无沉淀及絮片(-)阴性;稍有沉淀发生(+-)可疑;肯定有沉淀(+) 阳性;发生粘稠性团块并继之分为薄片(+) 强阳性;有持续性的粘稠团块 ( 凝胶 )(+) 强阳性。5.2 陈旧奶的检验,原奶新鲜度检验凝固状态酸度有少量絮块酸度约为 27oT有较多凝块酸度约为 28oT全部为凝块酸度约为 30oT酸度在 25 26 oT 即出现凝块,判定为不新鲜乳。反应现象程度表示方法酸度不凝新鲜20 oT极细凝固物不太新鲜21 22 oT细凝固物不新鲜+22
14、 24 oT中型凝固物不新鲜+24 26 oT大型凝固物不新鲜+26 28 oT极大型凝固物很不新鲜+28 30 oT稍微不新鲜乳,12 分钟产生气泡。中等不新鲜乳,30 60 秒开始产生气泡,面积中等。极不新鲜乳,20 30 秒开始产生气泡。布满全面积。5.3 生牛乳与熟牛乳的鉴别检验以下者呈青蓝色, 加热至 7980者,30s 后呈淡灰青色, 加热至 80以上者无颜色出现。5.4 硝酸盐的检出3能被 Zn 还原为 NO 2 , NO 2 与对氨基苯磺酸及盐酸奈乙二胺作用,能生成红色的偶氮化合物。6g硫酸钡( BaSO4)100g( 110烘干 1h)柠檬酸 (CHC H2O)75g687硫
15、酸锰(MnSOHO)10g42无水对氨基苯磺酸( C6H4( NH 2)( SO3H )4g盐酸萘乙二胺(CH NHCH CH NH 2HCl )2g107222研细后将 0.6g 锌粉与 100g 硫酸钡充分混合,再与上述试剂全部混合制成固体试剂,密封保持干燥存放于棕色瓶中。3的含量超过正常值。5.5 亚硝酸盐的检出2能与对氨基苯磺酸重氮化再与萘胺偶合成偶氮化合物。CHO)89g486无水对氨基苯磺酸(C6H4( NH 2)( SO3H)10g萘胺1g将上述三种试剂分别称好后小心在研钵中研细,充分混合,密封保持干燥存放于棕色瓶中,该固体试剂称为格里斯千试剂。2的含量超过正常值。5.6 乳中血
16、与脓的鉴别6.0 掺假检验6.1 掺水的检验水浴下放置,使蛋白质凝固后过滤,最后转入量桶,按牛乳比重测定方法测定。结果判定: 正常牛乳乳清比重为 1.027 1.030,如果低于 1.027,至少掺 5的水或相应的液体。时,相对密度在1.029 1.033 之间,掺水后的牛乳,其相对密度将低于此值,(每加10的水可使比重降低0.003)。6.2 掺碱的检验27H28O5 Br 2S 乙醇( 95%)溶液:称取 0.04g 溴麝香草酚蓝溶于少量将溶液转移到 100mL 容量瓶中,再用 95% 乙醇溶液稀释至刻度。3 回,使其更好地相互接触,但且勿使阴天相混合,然后把试管垂直放置,95%乙醇溶液,
17、然后2min 后根据环层指示剂的颜色特征判定检验结果。同时用未掺碱的正常生鲜牛乳作空白对照。3的量。见下表:生鲜牛乳中含环层颜色生鲜牛乳中含单环层颜色单位NaHCO 3 的浓度位NaHCO 3 的浓度特征特征无%黄0.5%青绿0.03%黄绿0.7%淡青0.05%淡绿1.0%青0.1%绿1.5%深青0.3%深绿6.3 牛乳中掺豆浆或豆饼水的鉴别3+能被氢氧化亚锡还原为 Fe2+, Fe2+ 与邻二氮菲在 PH2 9 的溶液中,能反应生成水溶性的橙红色络合物 ( C12H8N2) 3Fe2+ 。200mm 大试管,吸管 5ml 、 10ml2 2H2O)、邻二氮菲( C12H8N2)溶液取 1.0
18、g 邻二氮菲溶于 100ml 乙醇中,加水稀释至 100ml 。2 2H2O,充分振摇,加 2ml 邻二氮菲溶液,混匀观察。6.4 牛乳中掺淀粉或米汤类的鉴别6.5 淀粉酶的检出 2%碘溶液:取溶解后转入 100mL4g KI 溶于少量蒸馏水中,然后用此溶液溶解结晶碘容量瓶中,加水至刻度。2g,待结晶碘完全2%可溶性淀粉溶液:取 2g 可溶性淀粉,先用少量水搅成糊状,再用沸水溶解,冷却后转移至 100mL 容量瓶中,加水至刻度。,保温 5min ,然后冷却至室温后再加入 2 滴 2%碘液。深蓝色。6.6 乳中掺尿(人尿、牛尿等哺乳动物尿)6.7 牛乳中掺尿素的检验2-就遗留在生鲜牛乳中,可通过
19、检验引入的NO 2-是否存在,判断鲜乳中有无尿素存在。 -萘胺,小心在研钵中研细,混匀,密封干燥保存在棕色瓶中。2) 1亚硝酸钠溶液:取1g 亚硝酸钠,用少量蒸馏水溶解,定容到100ml 容量瓶中。 3)浓硫酸: d: 1.846.8 牛乳中掺入洗衣粉的检验H18NSCl 3H O溶液:取 0.25g 次甲基蓝溶于 100ml 蒸馏水中,加入浓硫酸1.7ml,再1632加蒸馏水稀释至250ml ,配成的溶液贮存于棕色的试剂瓶中。2)三氯甲烷 CHCl 3。三氯甲烷层呈无色或淡灰色,乳层呈蓝色 (未作用的次甲基蓝的颜色) ,则判断为检验阴性;三氯甲烷层呈淡蓝色,说明洗衣粉掺入量10mg% ;三氯
20、甲烷层呈天蓝色,检出量碘30mg%;三氯甲烷层蓝色,检出量50mg% ;乳层蓝色很淡或乳层全部褪色,而三氯甲烷层呈深蓝色,检出量为50 100mg% 。6.9 牛乳中掺硫酸铵的鉴别6.10 牛乳中掺石灰水的检出6.11 牛乳中掺入硫酸盐的鉴别(芒硝: Na2SO4 10H2O 和石膏:Ca2SO42H2O )42的含量较高, 可以利用玫瑰红酸钠与BaCl2 作用,生成红色的玫瑰红酸钡,当,SO42进入时, SO42与 Ba2反应生成较细腻的4BaSO 沉淀,使玫瑰红酸钡的红色褪去的反应,检出有过量的硫酸盐存在于牛乳中。3COOH 溶液:用市售36%的分析纯醋酸稀释而得。2) 1 BaCl2溶液
21、:取1g BaCl 2H O用少量蒸馏水溶解,稀释到 100mL 。223)0.2% 玫瑰红酸钠C Na O 水溶液:取 0.2g 玫瑰红酸钠溶于少量蒸馏水,稀释到 100mL 。6263COOH 2 滴, BaCl25 滴,玫瑰红酸钠2 滴,充分振荡。2的含量成正比,红色全部褪去时SO24的含量约 0.115%。46.12 牛乳中掺入食盐的鉴别42、 Cl 均可与 Ag 反应生成难溶性沉淀,但因二者溶度积不同,Ag 2CrO4 沉淀遇一定浓度的 Cl 而褪色, Ag 与 Cl 作用生成 AgCl 沉淀,褪色程度与 Cl 含量成正比, AgCl白色沉淀因 CrO42的浓存在而呈黄色。方程式:2
22、 Ag+CrO42=Ag 2CrO4 (红褐)+=AgCl (白)AgCl 0.009N AgNO 3 溶液:称取 1.533gAgNO 3溶于少量蒸馏水,然后移入1000mL 容量瓶中稀释到刻度,制得溶液保存于棕色瓶中。 10%KCrO4溶液:称取 K CrO410g ,用少量蒸馏水溶解,然后移入100mL22容量瓶中稀释至刻度。3 溶液 5mL 于试管中,滴加K 2CrO42 滴,混匀,试管呈红褐色,再取生鲜牛乳样1mL 于试管中,充分摇匀。含量超过0.16%,折合成 NaCl 为 0.26%以上,可断定乳中有NaCl 掺入,该生鲜牛乳为异常乳。6.13 牛乳中掺蔗糖的鉴别水浴中加热。2SO4 溶液中,用时现配。6.14 牛乳中掺入葡萄糖的鉴别2还原为亚铜离子Cu ,班氏定性试剂是一种在碱性中含有铜离子柠檬酸钠的复合剂,葡萄糖能使试剂中的Cu2 还原为 Cu ,形成黄色的氢氧化铜或红色的氧化铜。3CHO2 H O)173g ,无水碳酸钠100g 或结晶碳酸钠200g ,放入 2000mL 三角瓶内,6572加蒸馏水约 700mL 加热,并用玻璃棒不断搅拌使其溶解,溶解后待冷至室温。另在200mL三角瓶中,称入硫酸铜结晶(CuSO4 5 H 2O)
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