聚合氯化铝检测方法DOC.docx

1、聚合氯化铝检测方法DOC项目名称液体固体备注优等品一等品氧化铝(Al2O3),%103028液体固体盐基度B5040-9040-90外观外观PH值3.5-5.01%液51%液5黄色乳状黄色粉末铅(Pb) PPM2512铬(Cr+6)244砷(As)000镉(Cd)000汞(Hg)000水不溶物, %0.2-0.50.51.0聚合氯化铝检验指标检测方法:聚合氯化铝国标4.2氧化铝(AI2O3)含量的测定4.2.1方法提要在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定

2、溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。4.2.2试剂和材料4.2.2.1硝酸(GB/T 626)：1+12溶液；4.2.2.2乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401)：c(EDTA)约0.05mol/L溶液。4.2.2.3乙酸钠缓冲溶液：称取272g乙酸钠(GB/T 693)溶于水，稀释至1000mL，摇匀。4.2.2.4氟化钾(GB/T 1271)：500g/L溶液，贮于塑料瓶中。4.2.2.5硝酸银(GB/T 670)：1g/L溶液；4.2.2.6氯化锌：c(ZnCI2)=0.0200mol/L标准滴定溶液；称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上)，精确至0.0002g，置于100mL烧

3、杯中。加入67mL盐配(GB/T 622)及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.2.2.7二甲酚橙：5g/L溶液。4.2.3分析步骤称取8.08.5g液体试样或2.83.0g固体试样，精确至0.0002g，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL，置于250mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液(4.2.2.1)，煮沸1min。冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2)，再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH约为3(用精密pH试纸检验)，煮沸2min。冷却后加入10mL乙

4、酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和24滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7)，用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。加入10mL氟化钾溶液(4.2.2.4)，加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色，则滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。4.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铝(AI2O3)含量(x1)按式(1)计算：x1=Vc0.050 98/m20/500 100=Vc127.45/m(1)式中：V第二次滴

5、定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL；C氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m试料的质量，g；0.050 98与1.00mL氯化锌标准滴定溶液c(ZnCI2)=1.000mol/L相当的以克表示的氧化铝的质量。4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于0.1%，固体样品不大于0.2%。4.3盐基度的测定4.3.1方法提要在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4.3.2试剂和材料4.3.2.1盐酸(GB/T 622)：c(HCI)约0.5mol/L溶液；4.3.2.2氢氧化钠(GB/T 629)：c(Na

6、OH)约0.5mol/L标准滴定溶液；4.3.2.3酚酞(GB/T 10729)：10g/L乙醇溶液；4.3.2.4氟化钾(GB/T 1271)：500g/L溶液。称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至1000mL 。加入2mL酚酞指示液(4.3.2.3)并用氢氧化钠溶液(4.3.2.3)或盐酸溶液(4.3.2.1)调节溶液呈微红色，滤去不容物后贮于塑料瓶中。4.3.3分析步骤称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精确到0.0002g。用2030mL水移入250mL锥形瓶中。再用移液管加入25mL盐酸溶液。盖上表面皿，在沸水浴上加热10min，冷却至室温。加入

7、25mL氟化钾溶液(4.3.2.4)，摇匀。加入5滴酚酞指示液(4.3.2.3)，立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。4.3.4分析结果的表述以百分比表示的盐基度(x2)按式(2)计算：x2 = (V0-V)c0.01699/mx1/100 100 = (V0-V)c169.9/mx1(2)式中：V0空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m试料的质量，g；x14.2条测得的氧化铝含量，；0.016991.00mL氢氧化

8、钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示的氧化铝(AI2O3)的质量。4.3.5允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。4.4水不溶物含量的测定4.4.1仪器、设备电热恒温干燥箱：10200C。4.4.2分析步骤称取约10g液体试样或约3g固体试样，精确至0.01g。置于1000mL烧杯中，加入500mL水，充分搅拌，使试样最大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量滤纸抽滤。将滤纸连同滤渣于100105C干燥至恒重。4.4.3分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(x3)按式(3)计算：x3 = m1-m2/m

9、100(3)式中：m1滤纸和滤渣的质量，g；m2滤纸的质量，g；m试料的质量，g；4.4.4允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.03%，固体样品不大于0.1%。4.5pH的测定4.5.1试剂和材料4.5.1.1pH=4.00的苯二甲酸氢钾(GB 6857)pH值标准溶液；4.5.1.2pH=9.18的四硼酸钠(GB 6856)pH值标准溶液；4.5.2仪器、设备4.5.2.1酸度计：精度0.1pH；4.5.2.2玻璃电极；4.5.2.3甘汞电极。4.5.3分析步骤称取1.0g试样，精确至0.01g。用水溶解后，全部转移到100mL容量瓶中，稀

10、释至刻度，摇匀。用pH4.00及pH9.18的标准溶液进行酸度计定位。再将试样溶液倒入烧杯，将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中，测其pH值(1min内pH值的变化不大于0.1)。4.6硫酸根(SO42-)含量的测定(重量法)4.6.1方法提要在0.040.07mol/L的盐酸介质中，硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，将沉淀灰化灼烧后，称重即可计算出硫酸根的含量。4.6.2试剂和材料4.6.2.1盐酸(GB/T 622)：1+23溶液；4.6.2.2氯化钡(GB/T 652)：50g/L溶液；4.6.2.3硝酸银(GB/T 670)：1g/L溶液；4.6.3分析步骤称取约1.8g液体试样或约0.

11、6g固体试样，精确至0.001g。置于是400mL烧杯中，加入200mL水和35mL盐酸溶液(4.6.2.1)煮沸2min。趁热缓慢滴加10mL氯化钡溶液(4.6.2.2)，继续加热煮沸后冷却放置8h 以上。用慢速定量滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤至滤液无CI-用硝酸银溶液(4.6.2.3)检验。将滤纸与沉淀置于已在800C下恒重的坩埚内，在电炉上灰化后移至高温炉内，于80025C下灼烧至恒重。4.6.4分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸根(SO42-)含量(x4)按式(4)计算：x4=(m1-m2)0.4116/m 100=(m1-m2)41.16 / m(4)式中：m1硫酸钡沉淀和坩埚的质量，

12、g；m2坩埚的质量，g；m试料的质量，g；0.4116硫酸钡换算成硫酸根的系数。4.6.5允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4.7氨态氮(N)含量的测定4.7.1方法提要在试样中加入碳酸钠溶液使试样在pH小于7 的条件下均相沉淀，取其上层清液用钠氏比色法测定氨态氮。4.7.2试剂和材料4.7.2.1硫酸(GB/T 625)：1+35溶液；4.7.2.2碳酸钠(GB/T 639)：30g/L溶液；4.7.2.3酒石酸钾钠(GB/T 1288)：50g/L溶液；4.7.2.4无氨蒸馏水；4.7.2.5氨态氮标准储备溶液：1.00mL溶液中含0.1m

13、gN；4.7.2.6氨态氮标准溶液：1.00mL溶液含有0.010mgN；用移液管移取10mL氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5) ,移入100mL容量瓶中，用无氨蒸馏水平线（4.7.2.4)稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。4.7.2.7纳氏试剂。4.7.3仪器、设备分光光度计。4.7.4分析步骤4.7.4.1工作曲线的绘制a.在六只50mL比色管中依次加入氨态氮标准溶液(4.2.7.6)0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，加入无氨蒸馏水(4.7.2.4)至刻度。b.加入1mL酒石酸钾钠溶液(4.7.2.3)，塞紧摇匀。然后再加入2mL 纳氏试剂(4.7.2.7) ,

14、塞紧摇匀。静置显色1015min。c.在波长425cm处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。d.以氨态氮含量(g)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.7.4.2测定称取约10g 液体试样或约3.3.g固体试样，精确至0.01g。用无氨蒸馏水(4.7.2.4)，溶解后移入100mL容量瓶中，用无氨蒸馏水(4.7.2.4)稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL此溶液，置于100mL容量瓶中，加入1.5mL硫酸溶液(4.7.2.1) 和20mL无氨蒸馏水(4.7.2.4) 摇匀。加入5mL碳酸钠溶液(4.7.2.2) 再摇匀。用无氨蒸馏水(4.7.2.4)稀释至刻度，摇匀后倒

15、入干净干燥的100mL量筒内静置2h。移取量筒内50mL上层清液置于50mL 比色管中，按工作曲线的绘制(4.7.4.1)中b、c步骤操作，测定吸光度。4.7.5分析结果的表述以质量百分数表示的氨态氮(N) 含量(x5)按式(5) 计算：x5 = mn10-6/m 5/100 5/100 100 = mn0.004/m(5)式中：mn从工作曲线上查得的氨态氮含量，g；m试料的质量，g；4.7.6允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.001%，固体样品不大于0.002%。4.8砷含量的测定4.8.1方法提要在酸性介质中，将砷还原成砷化氢气体，用二

16、乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收砷化氢气体，形成紫红色物质，用光度法测定。4.8.2试剂和材料4.8.2.1 无砷锌(GB/T 2304)；4.8.2.2三氯甲烷(GB/T 682)；4.8.2.3硫酸(GB/T 625)：1+1溶液；4.8.2.4碘化钾(GB/T 1272)：150g/L溶液；4.8.2.5氯化亚锡盐酸溶液：将40g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100mL盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。4.8.2.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液：称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100mL三氯甲烷(

17、4.8.2.2)。然后加入18mL三乙基胺，再用三氯甲烷(4.8.2.2)稀释至1000mL ，摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置冰箱中保存。4.8.2.7砷标准储备溶液1.00mL溶液中含0.1mgAs；4.8.2.8砷标准溶液：1.00mL溶液中含0.0025mgAs；移取5mL砷标准储备溶液(4.8.2.7)，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。4.8.2.9乙酸铅脱脂棉。4.8.3仪器、设备4.8.3.1分光光度计；4.8.3.2定砷器：符合GB/T 6102中第5.3条之规定。4.8.4 分析步骤4.8.4.1 工作曲线的绘制a. 在6个干燥的

18、定砷瓶中，依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL砷标准溶液(4.8.2.8)，再依次加入30、29、28、27、26、25mL水使溶液总体积为30mL。b.在各定砷瓶中加入4mL硫酸溶液(4.8.2.3)，2mL碘化钾溶液(4.8.2.4)和2mL氯化亚锡盐酸溶液(4.8.2.5)，摇匀。静置反应20min。再各加入50.1g无砷锌(4.8.2.1)，立即将塞有乙酸铅脱脂棉(4.8.2.9)并盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液(4.8.2.6)的吸收管装在定砷瓶上，反应50min。取下吸收管(勿使液面倒吸)，用三氯甲烷(4.8.2.2)将吸收

19、液补充至5.0mL，混匀。c.在波长510mm处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。d.以砷含量(g)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.8.4.2试样溶液的制备称取约10g液体试样或约3.3g固体试样，精确至0.01g，置于100mL蒸发皿中。加入10mL硫酸(4.8.2.3），在沸水浴上蒸至近干。冷却，以热水溶解(如有不溶物应过滤除去)，再移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此保留液A用于锰、六价铬、汞的测定。移取10mL试样溶液(4.8.4.2)于定砷瓶中，加入20mL水。然后按工作曲线的绘制(4.8.4.1)中的b、c步骤操作，测定吸光度。4.8.5

20、分析结果的表述以质量百分数表示的砷含量(x6)按式(6)计算：x6 = mn10-6 / m10/100 100 = mn0.001 / m(6)式中：mn从工作曲线上查得的砷含量，g；m试料的质量，g；4.8.6允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.0001%，固体样品不大于0.0002%。4.9锰含量的测定4.9.1原子吸收分光光度法4.9.1.1方法提要在盐酸介质中，铝基体中的微量锰可用火焰原子吸收法测定。4.9.1.2试剂和材料a.盐酸(GB/T 622)：1+1溶液；b.硝酸(GB/T 626) ：1+1溶液；c.锰标准储备溶液：1m

21、L溶液含1.00mgMn；称取1.000g高纯锰(纯度99.9%以上)，精确至0.0002g，置于200mL烧杯中。加入2mL硝酸溶液(4.9.1.2b) 和100mL水，加热溶解。冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。d.锰标准溶液：1mL 溶液含0.01mgMn；移取5mL锰标准储备溶液(4.9.1.2c)，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。4.9.1.3仪器、设备原子吸收分光光度计；光源：锰空心阴极灯；火焰：空气一乙炔；波长：279.5mm。4.9.1.4分析步骤a.工作曲线的绘制在6只100mL容量瓶中依次加入0、3.00、6.00、9.00

22、、12.00、15.00mL锰标准溶液(4.9.1.2d)，再各加2mL盐酸溶液(4.9.1.2a)，用水稀释至刻度，摇匀。以试剂空白为参比，按GB 9723之规定测定吸光度。以锰含量(g)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。b.试样溶液的制备称取约10g液体试样或约3.3g固体试样，精确至0.01g，置于200mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液(4.9.1.2a)和100mL水。使试样溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。c.测定以试剂空白为参比，按GB 9723之规定测定其试样溶液的吸光度。4.9.1.5分析结果的表述以质量百分数表示的锰含量(x7)按式(7)计算：

23、x7 = mn10-6 / m100/1000 100 = mn0.001 / m(7)式中：mn从工作曲线上查得的锰含量，g；m试料的质量，g；4.9.1.6允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.0005%，固体样品不大于0.0015%。4.9.2高碘酸钾光度法4.9.2.1方法提要在硫酸硝酸磷酸介质中，用高碘酸钾氧化显色，在波长为525mm处测其吸光度。4.9.2.2试剂和材料a.硝酸(GB/T 626)；b.磷栈(GB/T 1282)；c.硫酸(GB/T 625)：1+1溶液；d.高碘酸钾(HG/T 3-1158)：5.0g/L溶液；称取

24、5.0g高碘酸钾，用50mL水溶解。加入20mL硝酸(4.9.2.2a)，用水稀释至100mL，摇匀。贮于棕色瓶中，有效期5天。e.亚硝酸钠(GB/T 633)：20g/L溶液；f.锰标准溶液：1.00mL溶液含0.10mg锰；g.无还原剂水。在1000mL水中缓慢加入10mL硫酸溶液(4.9.2.2c) ，煮沸，加入2g高碘酸钾(HG/T 3-1158)，再微沸10min ，静置冷却。4.9.2.3仪器、设备分光光度计。4.9.2.4分析步骤a.工作曲线的绘制(1)在6只250mL锥形瓶中，依次加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL锰标准溶液(4.9.2.2f)。再各加

25、入15mL硫酸溶液(4.9.2.2c)、10mL硝酸(4.9.2.2a)、5mL磷酸(4.9.2.2b)，稀释至70mL。加入10mL高碘酸钾溶液(4.9.2.2d)，煮沸至出现红色，并保持微沸20min。冷却，分别移入已用于还原剂水(4.9.2.2g)洗涤过的100mL容量瓶中，用无还原剂水(4.9.2.2g)稀释至刻度，摇匀。(2)在波长525nm处，用1cm吸收池，以蒸馏水为参比，测定各标准试液的吸光度A0、A1、A2、A3、A4、A5。(3)在各容量瓶中滴入2滴亚硝酸钠溶液(4.9.2.2e)，摇匀。试液褪色后，在波长525mm处，用1cm吸收池，以蒸馏水为参比，测定各标准试液的吸光度

26、B0、B1、B2、B3、B4、B5。(4)计算各标准试液的吸光度A1 = (A1-B1) = (A0-B0)A2 = (A2-B2) = (A0-B0)A3 = (A3-B3) = (A0-B0)A4 = (A4-B4) = (A0-B0)A5 = (A5-B5) = (A0-B0)以锰含量(g)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。b.测定移取10mL由测定砷得到的保留液A(4.8.4.2)，移入250mL锥形瓶中。以下按工作曲线的绘制(4.9.2.4a)中加入锰标准溶液以后的步骤操作，测出试样溶液的吸光度An。4.9.2.5分析结果的表述以质量百分数表示的锰含量(x7)按式(8)计

27、算：x7 = mn10-6 / m10/100 100 = mn0.001 / m(8)式中：mn从工作曲线上查得的锰含量，g；m测定砷时试样溶液制备(4.8.4.2)中的试料质量，g；4.9.2.6允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.0005%，固体样品不大于0.0015%。4.10六价铬含量的测定4.10.1方法提要在硫酸介质中，六价铬能与二苯基碳酰二肼生成稳定的紫红色络合物，可在最大吸收波长540mm处进行光度测定。三价铁离子的干扰可用碗酸盐消除。4.10.2试剂和材料4.10.2.1硫酸(GB/T 625)：1+6溶液；4.10.2.

28、2二苯基碳酰二肼(HG/T 3-964)：2.5g/L乙醇溶液；称取0.25g二苯基碳酰二肼，溶于94mL无水乙醇(GB/T 678) ，加入6mL冰乙酸(GB/T 676)，摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3 个月。4.10.2.3磷酸磷酸二氢钠溶液：称取100g磷酸二氢钠(GB 1267)溶于450mL水中，加入40mL磷酸(GB/T 1282)，混匀。4.10.2.4无还原剂水：见本标准锰的测定(4.9.2.1g)。4.10.2.5六价铬标准储备溶液：1mL溶液含1.00mgCr+6移取10mL六价铬标准储备液(4.10.2.5)移入1000mL 容量瓶中，用无还原剂水(4.1

29、0.2.4)稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。4.10.3仪器、设备分光光度计。4.10.4分析步骤4.10.4.1工作曲线的绘制在6只100mL容量瓶中依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL六价铬标准溶液(4.10.2.6)和50mL磷酸一磷酸二氢钠溶液(4.10.2.3)、2mL 硫酸溶液(4.10.2.1)，2mL二苯基碳酰二肼乙醇溶液(4.10.2.2)。用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀，静置显色1015min。在波长为540nm处，用1cm的吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。以六价铬含量(g)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.10.4.2测定移取20mL由测定砷得到的保留液A(4.8.