《饲用蒙脱石》标准编制说明.docx

1、饲用蒙脱石标准编制说明饲用蒙脱石标准编制说明1任务来源 本标准的制定工作，由内蒙古自治区饲料工业标准化技术委员会提出、内蒙古自治区饲料工业标准化技术委员会归口、赤峰市饲料质量监督检验站、赤峰市物华天宝矿物材料有限公司 、赤峰和正美化工有限公司、内蒙古润隆化工有限责任公司、赤峰和明生化工有限公司负责起草；内蒙古地方标准项目计划批文号为内质监标函(2012)191号关于下达2012年内蒙古自治区地方标准制修订项目计划的通知。2标准制定的意义赤峰市宁城县和松山区蕴含大量蒙脱石矿产资源，目前也是内蒙古境内发现的仅有的蒙脱石矿产资源,其品质在国内蒙脱石矿源中居于领先地位，生产的产品出口到多个国家，可用于

2、人用药思密达的原料和食品干燥剂及饲料脱霉剂。近五年来，蒙脱石已作为饲料原料-脱霉剂广泛应用于畜牧业生产，并已列入农业部1773号公告饲料原料目录中。内蒙古现有蒙脱石生产企业10余家，目前国家没有饲用蒙脱石的国家标准和行业标准，内蒙古饲用蒙脱石生产企业没有统一的规范标准用于指导生产和产品技术定型，导致生产状况混乱，产品质量参差不齐，有些企业甚至用膨润土冒充蒙脱石，来欺骗消费者，而国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-(X-343)-2004Z-2011蒙脱石散中规定的产品技术项目、指标和检验方法不能满足农业部1773号公告饲料原料目录中规定的强制标识要求，因此急需在内蒙古自治区建立统一的适合

3、饲用的蒙脱石标准，来规范企业生产，保证产品质量，促进饲用蒙脱石行业良性发展。制定饲用饲用蒙脱石地方标准，有利于规范企业生产，提高产品质量，促进畜牧业健康发展。蒙脱石于2012年收载于中华人民共和国农业部第1773号饲料原料目录中，规定了饲用蒙脱石是“由颗粒极细的水合铝硅酸盐构成的矿物质，一般为块状或土状。其强制性标识要求为吸蓝量和吸氨量”。现有的国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-(X-343)-2004Z-2011蒙脱石散中规定的产品技术项目、指标和检验方法中无吸蓝量和吸氨量技术指标和检验方法，因此制定饲用蒙脱石地方标准满足中华人民共和国农业部第1773号饲料原料目录的要求，确保矿产资

4、源的可持续利用。3标准制定编写原则本标准遵循GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则；GB/T 20001.2-2001标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则和GB/T20001.4-2001标准编写规则第4部分：化学分析方法规则编写。还参照相关国家标准编写指南的要求6 12。4标准制定依据和主要内容4.1制定标准的原则安全性：即遵循农产品质量安全法，“保障家畜健康”的宗旨；针对性：即根据内蒙古地区蒙脱石产品对细菌的吸附作用特点，制定合理的指标区别其他同类产品；实用性：在保障饲用蒙脱石安全性和满足饲料原料目录（农业部1773号公告）要求的前提下，尽量减少指标参

5、数的设置，以减轻企业的经济负担，保证标准能够被企业广泛使用。 4.2与现行法律、法规、标准的关系本标准根据农产品质量安全法及饲料原料目录（农业部1773号公告）和GB/T 13078饲料卫生标准规定进行编制。本标准中引用国家标准12项，行业标准2项，所引用的国家标准和行业标准，其技术指标内容均以现行有效、适用的标准为主，标准之间无冲突。4.3主要内容以国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-(X-343)-2004Z-2011(蒙脱石散) 1的项目、指标和试验方法为主要参考依据，以中华人民共和国国家标准GB/T 20973-2007（膨润土）2和中华人民共和国国家标准GB/T 21695-2

6、008（饲料级沸石粉）3、GB/T 13078饲料卫生标准作为项目、指标和试验方法的补充和比较，见表1、表2和表3，确定饲用蒙脱石项目、指标和试验方法主要采用WS1-(X-343)-2004Z-2011(蒙脱石散)的项目、指标和试验方法，最终确定的技术要求见表4。以中华人民共和国农业部第1773号饲料原料目录为强制要求，增加了吸蓝量、吸氨量项目指标和检验方法，以GB/T 13078饲料卫生标准为参考依据增加了卫生指标（铅、砷、镉）。本标准对 WS1-(X-343)-2004Z-2011(蒙脱石散)的文本结构进行了编辑性修改，编写了章、条，将蒙脱石产品技术要求中增加了吸蓝量、吸氨量和卫生指标（铅

7、、砷、镉）。饲用蒙脱石项目指标的比较4.3.1.1吸蓝量、吸附力一级项目指标严于国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-(X-343)-2004Z-2011(蒙脱石散)中的规定，二级、三级指标依据于韩秀山、韩秀山等撰写的论文动物用蒙脱石的定义和界限4中，“将粘土矿中蒙脱石含量大于80%称为蒙脱石，折合吸蓝量为35g/100g，大量动物试验也验证了吸蓝量为35g/100g以上时，其具有很好的吸附细菌的作用”。另金山等撰写的论文蒙脱石对细菌的吸附作用5中也证明了其有效性。承担单位经过对不同矿层分布的40批次样品试验验证6吸蓝量在35g/100g，吸附力均为30g/100g以上，具有一定的吸附霉菌

8、的作用，因而确定了吸蓝量、吸附力二级、三级指标低于国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-(X-343)-2004Z-2011(蒙脱石散)中规定的吸蓝量、吸附力指标，而吸蓝量二级、三级指标仍然高于GB/T 20973-2007（膨润土）中的规定。4.3.1.2吸氨量 一级指标高于GB/T 21695-2008（饲料级沸石粉），二级、三级指标系等同于GB/T 21695-2008（饲料级沸石粉）一、二级的项目指标。4.3.1.3卫生指标其确定以既不浪费矿产资源，又能够保障畜产品安全的原则，总砷、镉指标严于GB/T 21695-2008（饲料级沸石粉）；铅一级指标等同于GB/T 21695-20

9、08（饲料级沸石粉），铅二级、三级指标依据蒙脱石在饲料中的添加比例，参照GB/T 13078饲料卫生标准中家禽、猪配合饲料参数，并对蒙脱石40份样品进行验证及相关文献研究和实际监测数据及风险评估结果，确定其参数指标。另外经过历年的抽检和不同层蒙脱石采样检测在内蒙古蒙脱石产品中一直未检出重金属汞,所以不设定此参数。 4.3.1.4三氧化二铝、二氧化硅、干燥失重、pH值、粒度项目指标三氧化二铝、二氧化硅、pH值严于国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-(X-343)-2004Z-2011(蒙脱石散)；干燥失重、粒度等同于GB/T 21695-2008（饲料级沸石粉）。试验方法比较4.3.2.1

10、本标准中的鉴别、吸附力、三氧化二铝、二氧化硅、pH值、干燥失重、粒度的试验方法采用WS1-(X-343)-2004Z-2011(蒙脱石散)中试验方法，此方法简便、快速、操作性强，通过标准查新目前无可以比较的其他方法。4.3.2.2吸蓝量试验方法采用GB/T 20973-2007（膨润土）标准中的吸蓝量试验方法（在中华人民共和国农业部第1773号饲料原料目录中，相关描述“蒙脱石是膨润土的功能成分”），用以补充国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-(X-343)-2004Z-2011(蒙脱石散)标准中的试验方法的缺项。通过标准查新目前无可以比较的其他方法。4.3.2.3吸氨量试验方法采用了同类

11、产品GB/T 21695-2008（沸石粉）标准中的吸氨量项目试验方法，用以补充国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-(X-343)-2004Z-2011(蒙脱石散)标准中的试验方法的缺项。通过标准查新目前无可以比较的其他方法。4.3.2.4卫生指标（铅、砷、镉）试验方法采用GB/T 13080饲料中铅的测定方法、GB/T 13079饲料中总砷的测定方法、GB/T 13082饲料中镉的测定方法，项目承担单位共采集不同矿源蒙脱石样品40余批次经过反复验证，适用于饲用蒙脱石产品的标准检验方法。表1各项指标对比表项目指 标WS1-(X-343)-2004Z-2011(蒙脱石散)GB/T20973

12、-2007（膨润土）GB/T21695-2008（饲料级 沸石粉）本标准一级二级三级吸蓝量 /(g /100g) 41.99-46.41 (换算值)32（一级品）28（二级品）25（三级品）42.0 38.0 35.0 吸氨量/(mmol/100g)100.0 （I）90.0 （II）120.0 100.0 90.0 吸附力/（g/100g）33-58（换算值）40.0 35.0 30.0 三氧化二铝/（%）11.426.25（换算值）-12.0 25.0 12.025.012.025.0二氧化硅/（%）52.2568.25（换算值）-55.068.053.068.053.068.0pH值4.

13、0-10.7(换算值）6.09.05.010.55.010.5铅（pb ）/（mg/kg）20 12.0 20.0 30.0 总砷(AS ) /（mg/kg）20 8.0 10.0 10.0 镉（Cd）/（mg/kg）10 0.53.0 5.0 干燥失重/（%）10.09-13（冶金）13.0（钻井泥浆）6.0（I）10.0（II）10.010.010.0粒度/（%）通过孔径45m标准筛99%85%（铸造用）96%（钻井泥浆用） 95 959595硅酸盐（鉴别）加氟化钙酸化，表面皿盖水滴生成白色胶体加氟化钙酸化处理，表面皿盖水滴生成白色胶体铝酸盐（鉴别）加氢氧化钠溶液生成白色胶状沉淀，可溶解在

14、过量氢氧化钠溶液中；或加氨水生成白色胶状沉淀，滴茜素磺酸钠指示剂沉淀呈樱红色-加氢氧化钠溶液生成白色胶状沉淀，沉淀可在过量氢氧化钠溶液中溶解；加氨水生成白色胶状沉淀，滴加茜素磺酸钠指示剂沉淀呈樱红色蒙脱石特征峰（鉴别）供试品X-射线粉末衍射图谱与蒙脱石特征峰一致（衍射角分别约为5.8、19.8和61.9） -供试品X-射线粉末衍射图谱与蒙脱石特征峰一致（衍射角分别约为5.8、19.8和61.9）表2各标准试验方法比较项目试验方法WS1-(X-343)-2004Z-2011 (蒙脱石散)标准GB/T 20973-2007（膨润土）GB/T 21695-2008（沸石粉）本标准吸蓝量 -化学分析法

15、-亚甲基蓝滴定法 -化学分析法-亚甲基蓝滴定法吸附力紫外-可见分光光度法紫外-可见分光光度法吸氨量化学分析法-氢氧化钠滴定法化学分析法-氢氧化钠滴定法三氧化二铝乙二胺四醋酸二钠化学滴定法-乙二胺四醋酸二钠化学滴定法二氧化硅硫酸炽灼重量法-硫酸炽灼重量法pH值酸度计测定法酸度计测定法干燥失重重量法重量法重量法重量法铅（pb）原子吸收光谱法原子吸收光谱法总砷 (AS )原子荧光光谱法原子荧光光谱法镉（Cd）原子吸收光谱法原子吸收光谱法粒度筛分法筛分法筛分法筛分法表3本标准数据指标项目检测方法数据指标实验数据范围一级二级三级吸蓝量/（g/100g）GB/T20973膨润土中吸蓝量测定方法42.038

16、.035.029.943.41吸氨量 /(mmol/100g)GB/T 21695 饲料级沸石粉120.0100.090.098.51166.0吸附力/（g/100g）WS1-（X-343）-2004Z-2011蒙脱石散40.035.030.027.154.14三氧化二铝/(%)WS1-（X-343）-2004Z-2011蒙脱石散12.025.012.025.012.025.010.626.10二氧化硅/(%)WS1-（X-343）-2004Z-2011蒙脱石散55.068.053.068.053.068.048.1069.78pH值WS1-（X-343）-2004Z-2011蒙脱石散 6.0

17、-9.05.010.55.010.05.010.5铅（pb ）/(mg/kg)GB/T 13080饲料中铅的测定方法12.020.030.02.3438.92砷(AS )/(mg/kg)GB/T 13079饲料中总砷的测定方法8.010.010.00.0427.36镉（Cd）/(mg/kg)GB/T 13082饲料中隔的测定方法0.53.05.001.76干燥失重/（%）WS1-(X-343)-2004Z-2011蒙脱石散10.010.010.0 4.168.38粒度/（%）WS1-（X-343）-2004Z-2011蒙脱石散95.095.095.093.8100.05术语与定义5.1中文名称

18、：蒙脱石或蒙脱石散。5.2英文名称：Fecd material Montmorillonite或Montmonllonile Powder5.3蒙脱石来源于中华人民共和国农业部1773号公告饲料原料目录，而蒙脱石散为WS1-（X-343）-2004Z-2011标准名称。5.4 定义: 由颗粒极细的水合铝硅酸盐构成的矿物质，一般为块状或土状。蒙脱石是膨润土的功能成分，需要从膨润土中提取获得。（中华人民共和国农业部1773号公告饲料原料目录）。6产品技术要求6.1性状描述本品为无臭无味，具有矿物质本身自然色泽（浅灰色、浅粉红色、灰绿色、砖红色、灰黑色等）的粉末。6.2功能：饲料用脱霉剂6.3技术要

19、求鉴别：a)样品x-射线衍射图谱中的特征峰与蒙脱石标准品特征峰一致,见图1、2。b)硅酸盐：将样品中加入氟化钙在硫酸作用下，在水滴表面上有白色胶体生成。c)铝酸盐：将样品中加入氢氧化钠试液即生成白色胶状沉淀，分离沉淀在过量的氢氧化钠中溶解。图1样品x-射线衍射图图2样品x-射线衍射图谱饲用蒙脱石的技术要求见表4。表4技术要求 项 目指 标一级二级三级吸蓝量/（g/100g） 42.038.0 35.0吸氨量/(mmol/100g) 120.0100.090.0吸附力/（g/100g） 40.035.0 30.0三氧化二铝/（%）12.025.012.025.012.025.0二氧化硅/（%）5

20、5.068.053.068.053.068.0pH值6.09.05.010.55.010.5铅（pb）/(mg/kg) 12.020.030.0砷 (AS )/ (mg/kg) 8.010.0 10.0镉（Cd）/(mg/kg) 0.53.05.0干燥失重/（% ） 10.010.0 10.0粒度（通过孔径45m标准筛）/% 95.095.0 95.07分析方法和结果验证对蒙脱石进行鉴别试验和各项技术指标的实验室验证。7.1鉴别试验鉴别试验的方法见标准正文5.2部分，系等同采用WS1-(X-343)-2004Z-2011 (蒙脱石散)中的鉴别方法，以实际样品对该方法进行验证试验，验证结果与该方

21、法相符。7.2吸蓝量的测定（亚甲基蓝法）蒙脱石试样中吸蓝量的测定方法见标准正文5.3部分，系等同采用GB/T 20973-2007（膨润土）中的检测方法,以实际样品对该方法进行验证试验，验证结果与该方法相符。验证试验结果12平行测定结果及相对标准偏差见表5.6.7。产品技术要求吸蓝量一级品不低于42.0 g/100g，二级品不低于38.0 g/100g，三级品不低于35.0 g/100g。表512平行一级样品吸蓝量测定结果及相对标准偏差试验次数试样重量（g）标准滴定溶液浓度（mol/L）试样消耗滴定液体积（mL）吸蓝量(g/100g)平均值(g/100g)RSD（%）10.20010.0061

22、43.442.32 42.33 0.1420.200543.542.3330.204644.342.2440.203344.142.3250.204844.542.3960.204644.542.4470.200443.542.3580.200743.542.2990.203444.242.40100.201343.642.26110.201243.642.28120.201943.842.33表612平行二级样品吸蓝量测定结果及相对标准偏差试验次数试样重量（g）标准滴定溶液浓度（mol/L）试样消耗滴定液体积（mL）吸蓝量(g/100g)平均值(g/100g)RSD（%）10.20130.0

23、06142.140.81 40.74 0.1820.202442.240.6830.200141.840.7640.200441.940.7950.200241.840.7460.201542.240.8670.202042.140.6680.204342.740.7890.201742.140.72100.200241.740.64110.201642.240.84120.201041.940.67表712平行三级样品吸蓝量测定结果及相对标准偏差试验次数试样重量（g）标准滴定溶液浓度（mol/L）试样消耗滴定液体积（mL）吸蓝量(g/100g)平均值(g/100g)RSD（%）10.2020

24、0.006137.536.22 36.280.2320.201137.436.2930.201737.536.2740.200937.436.3250.202137.436.1160.200637.436.3870.201737.436.1880.201937.536.2490.202037.636.32100.200537.436.39110.201437.536.33120.200837.436.34精密度要求取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2.0。7.3吸氨量的测定蒙脱石试样中吸氨量的测定方法见标准正文5.4部分，系等同采用GB/T 21695

25、-2008（沸石粉）中的检测方法,以实际样品对该方法进行验证试验，验证结果与该方法相符。验证试验结果12平行测定结果及相对标准偏差见表8.9.10。产品技术要求吸氨量一级不低于120.0mmol/100g，二级不低于100.0mmol/100g，二级不低于90.0mmol/100g。表812平行一级样品吸氨量测定结果及相对标准偏差试验次数试样重量（g）标准滴定溶液浓度（mol/L）试样消耗滴定液体积（mL）吸氨量(mmol/100g)平均值(mmol/100g)RSD（%）11.00220.090615.0135.60137.04 2.0821.002915.0135.5131.004216.

26、0144.3541.002315.0135.5951.001515.0135.7061.002615.5140.0771.004415.5139.8181.002815.0135.5291.002215.0135.60101.002415.0135.57111.001915.0135.64121.002515.0135.56表912平行二级样品吸氨量测定结果及相对标准偏差试验次数试样重量（g）标准滴定溶液浓度（mol/L）试样消耗滴定液体积（mL）吸氨量(mmol/100g)平均值(mmol/100g)RSD（%）11.03320.090612.6110.49110.11 0.3521.022

27、912.4109.8331.024212.5110.5741.042312.7110.3951.031512.5109.7961.012612.3110.0571.024412.5110.5581.032812.5109.6591.032212.5109.72101.042412.7110.38111.041912.6109.57121.042512.7110.37表1012平行三级样品吸氨量测定结果及相对标准偏差试验次数试样重量（g）标准滴定溶液浓度（mol/L）试样消耗滴定液体积（mL）吸氨量(mmol/100g)平均值(mmol/100g)RSD（%）11.13320.090611.692.7492.660.3121.122011.592.8631.125211.592.6041.132311.692.82