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1、12级药物分析复习题12级药物分析复习题一、填空1、中国药典的主要内容由 凡例 、 正文 、 附录 和 索引 四部分组成。2、药物中存在的杂质，主要有两个来源，一是_生产过程中_生产过程中 引入，二是_ 储存 过程中产生。3、药品检验工作的基本程序一般为取样、_鉴别_、 检查 和含量测定。4、以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质的对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称为 吸收光谱曲线 ，光吸收最大处的波长叫 最大吸收波长 。5、葡萄糖中的特殊杂质是_ _。6、两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步为 中和 ，第二步为 水解与滴定 。7、对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 芳伯胺基

2、结构，能发生重氮化偶合反应；有 脂 结构，易发生水解。8、具有苯环结构水杨酸类的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与 三氯化铁试液 反应，生成 紫堇 色配位化合物。反应适宜的pH为46，在强酸性溶液中配位化合物分解。9、10、对乙酰氨基酚含有 酚羟 基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。11、复方阿司匹林制剂中加入枸橼酸钠的目的_防止水解_。12、巴比妥类药物的含量测定主要有： 酸碱滴定法 、 银量法 、 溴量法 、 紫外分光光度法 四种方法。13、阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 溶液的澄清度 以及 无羧基的特殊杂质 检查。14、分子结构中含 芳伯氨 及 潜在芳伯氨 基的药物，

3、均可发生重氮化偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有 芳伯氨 基，无此反应，但其分子结构中的 芳香伸胺 在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成 N亚硝基化合物 的乳白色沉淀，可与具有 芳伯氨 基的同类药物区别。15、亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是 加快反应速度 ；加入过量盐酸的作用是 加快反应速度 亚硝基在酸性溶液中稳定 防止生成偶氮氨基化合物，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为-12.56 。16、杂环类药物主要包括_吡啶、吩噻嗪、苯骈二氮杂卓_类。17、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 千分之一 ；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的 百分之一 ；取用量

4、为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 l0% 。18、巴比妥类药物的母核为 巴比妥酸 ，为环状的 丙二酰脲 结构。巴比妥类药物常为 白色 结晶或结晶性粉末，环状结构 碱液 共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物本身 微溶或极微 溶于水， 易 溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐 易 溶于水而 难 溶于有机溶剂。19、阿司匹林的含量测定方法主要有 两步滴定法 、 高效液相色谱法 、 紫外分光光度法 。20、药物的一般鉴别试验包括 化学 法、 光谱 法和 色谱 法。21、具有 苯环结构水杨酸类 的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与 三氯化铁 反应，生成 紫色 色配位化合物。反应适宜的pH为 4-6 ，在

5、强酸性溶液中配位化合物分解。22、阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 澄清度 以及 水杨酸 检查。23、芳胺类药物根据基本结构不同，可分为 酰胺类 和 对氨基苯甲酸酯类 。二、选择1. 中国药典主要内容包括 ( B )A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料2. 药物的纯度合格是指 ( C )A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害3. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是 ( A ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反

6、应 4. 司可巴比妥常用的含量测定方法是 ( A ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 5. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是 ( C )A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林6. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是 （ D ）A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 7. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了 ( B )A. 防腐消毒 B. 防止供试品在水溶液中滴定时水解 C. 控制pH值 D. 减小溶解度8. 肾上腺素的常用鉴别反应有 ( D ) A. 羟肟酸铁盐反应 B. 硫酸荧光反应 C.

7、甲醛硫酸反应 D. 钯离子显色反应 9. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是 ( B )A. 增强药物碱性 B. 使氨基游离 C. 使终点变色明 D. 增加NO+的浓度10. 吩噻嗪类药物易被氧化，这是因为其结构中具有 ( B )A. 低价态的硫元素 B. 环上N原子 C. 侧链脂肪胺 D. 侧链上的卤素原子11. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是 ( C )A. 地西泮 B. 维生素C C. 异烟肼 D. 苯佐卡因 12. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是 ( A )A维生素A B维生素B1 C维生素C D维生素D 13. 中国药典中硫酸亚铁片的含量测定方法

8、是 ( C )A. 铈量法 B. 硝酸法 C. 高氯酸法 D. 高锰酸钾法14. 药物制剂的检查中，下列说法正确的是 ( B )A. 应进行的杂质检查项目与原料药的检查项目相同B. 还应进行制剂学方面（如片重差异、崩解时限等）的有关检查C. 应进行的杂质检查项与辅料的检查项目相同 D. 不再进行杂质检查15.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（ C ）A 紫色 B 蓝色 C 绿色 D 黄色 E 紫堇色16巴比妥类药物的鉴别方法有：（ C、D ）A 与钡盐反应生产白色化合物 B 与镁盐反应生产白色化合物 C与银盐反应生产白色化合物 D 与铜盐反应生产白色化合物E与氢氧化钠溶液反应生产白色产物17

9、巴比妥类药物具有的特性为：（ B、C、D、E ）A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子络和 D易水解 E具有紫外吸收特征18下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（ A ）A与溴试液反应，溴试液退色 B与亚硝酸钠硫酸反应，生成桔黄色产物（芳环）C与铜盐反应，生成绿色沉淀（含硫） D与三氯化铁反应，生成紫色化合物（酚羟基）19下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定：（ A、B、C ）A 非水滴定法 B 溴量法 C 两者均可 D 两者均不可20.亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（ B ）A 添加Br B 生成NOBr C 生成HBr D 生产Br2 E抑制反应进行21双相滴定法可适用的药物

10、为：（ E ） A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D苯甲酸 E 苯甲酸钠22两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是：（ A ）A 18.02mg（P15） B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg23芳酸碱金属盐（如水杨酸钠）含量测定非水溶液滴定法的叙述，哪项是错误的？（ A ）A 滴定终点敏锐 B 方法准确，但复杂 C 用结晶紫做指示剂 D 溶液滴定至蓝绿色 E 需用空白实验校正24下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ E ）A 水杨酸 B 苯甲酸钠 C对

11、氨基水杨酸钠 D 甲酚那酸 E 贝诺酯25乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（ A ）A 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B防腐消毒 C 使供试品易于溶解 D控制pH值 E 减小溶解度26对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算，即得，若样品称样量为W（g），测得的吸收度为A，测含量百分率的计算式为：（ A ）A

12、 B C D E 27.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（ A ）A 重氮化-偶合反应 B 氧化反应 C 磺化反应 D 碘化反应28不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ B ）A Ar-NH2 B Ar-NO2 C Ar-NHCOR D Ar-NHR29亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（ C ）A 使终点变色明显 B 使氨基游离 C 增加NO+的浓度 D 增强药物碱性 E 增加离子强度30、药物分析学科研究的最终目的是( D ) A.提高药物分析学科的研究水平 B.提高药物的经济效益 C.保证药物的绝对纯净 D.保证用药的安全、有效与合理31、药品杂质限量是指（ B ）A、药物中

13、所含杂质的最小容许量 B、药物中所含杂质的最大容许量C、药物中所含杂质的最佳容许量 D、药物的杂质含量32、药物的鉴别试验主要是用以判断( B ) A.药物的纯度 B.药物的真伪 C.药物的优劣 D.药物的疗效33、硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（ C ）A 紫色 B 蓝色 C 绿色 D 黄色 34、巴比妥类药物具有的特性为：（ B、D ）A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子络和 D易水解 35、中国药典对药物进行折光率测定时，采用的光线是( A ) A.日光 B.钠光D线 C.紫外光线 D.红外光线36、下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ D ）A 水杨酸 B 苯甲酸

14、钠 C 对氨基水杨酸钠 D 贝诺酯37、盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（ A ）A 重氮化-偶合反应 B 氧化反应 C 磺化反应 D 碘化反应38、异烟肼不具有的性质和反应是（ D ）A 还原性 B 与芳醛缩合呈色反应 C 弱碱性 D 重氮化偶合反应39、能发生硫色素特征反应的药物是（ B ）A 维生素A B 维生素B1 C 维生素C D 维生素E 40、2，6-二氯靛酚法测定维生素C含量（ D ）A 滴定在酸性介质中进行； B 2，6-二氯靛酚由红色无色指示终点； C 2，6-二氯靛酚的还原型为红色； D 2，6-二氯靛酚的还原型为蓝色41、片剂中应检查的项目有（ D ） A 澄明度 B 应重

15、复原料药的检查项目 C 检查生产、贮存过程中引入的杂质 D 重量差异42、下列不属于一般杂质的是（ D ）A、氯化物 B、重金属 C、氰化物 D、2甲基5硝基咪唑 E、硫酸盐43、用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：（ B、E ）A 茚三酮反应（氨基酸及具有游离-氨基的肽与茚三酮反应都产生蓝紫色物质） B 戊烯二醛反应 C 坂口反应 D 硫色素反应 E 二硝基氯苯反应44、旋光法测定葡葡萄糖注射液时加入（ B ）加速变旋。A、H2SO4试液 B、氨试液 C、吡啶 D、稀硝酸45、采用戊烯二醛反应可以鉴别的药物是（ D ）A、巴比妥 B、对乙酰氨基酚 C、乙酰水杨酸 D、异烟肼 E、利眠宁46、阿司

16、匹林与碳酸钠试液共热，放冷后用稀硫酸酸化，析出的白色沉淀是（C ） A.乙酰水杨酸 B.醋酸 C.水杨酸钠 D.水杨酸 E.苯甲酸47、巴比妥类药物的母核结构为（ B ）A.乙内酰脲 B.丙二酰脲C.氨基醚 D.二乙胺48、维生素A可用紫外吸收光谱法鉴别，是由于其分子结构中具有（ D ） A.共轭双键 B.环己烯 C.苯环 D.甲基 E.醋酸脂49片剂中应检查的项目有（ D、E ） A 澄明度 B 应重复原料药的检查项目 C 应重复辅料的检查项目 D 检查生产、贮存过程中引入的杂质 E 重量差异50关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（ A、C）A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B

17、水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D 在强酸性介质中，可加速反应的进行E 反应终点多用永停法显示51下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ C ）A 地西泮 B阿司匹林 C 异烟肼 D 苯佐卡因 E 苯巴比妥52硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显：（ C ）A 红色荧光 B橙色荧光 C 黄绿色荧光 D 淡蓝色荧光 E 紫色荧光（P152）53有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（ B ）A 非水溶液滴定法 B 紫外分光光度法 C 荧光分光光度法 D 钯离子比色法 E

18、pH指示剂吸收度比值法54异烟肼不具有的性质和反应是（ D ）A 还原性 B 与芳醛缩合呈色反应 C 弱碱性 D 重氮化偶合反应55苯骈噻嗪类药物易被氧化，这是因为（ A ）A 低价态的硫元素 B 环上N原子 C 侧链脂肪胺 D 侧链上的卤素原子56下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ B ）A 维生素A B 维生素B1 C 维生素C D 维生素D E 维生素E572，6-二氯靛酚法测定维生素C含量（ A ）A 滴定在酸性介质中进行； B 2，6-二氯靛酚由红色无色指示终点； C 2，6-二氯靛酚的还原型为红色； D 2，6-二氯靛酚的还原型为蓝色58维生素C注射液

19、中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是（ C ）。A 硼酸 B 草酸 C 丙酮 D 酒石酸 E 丙醇59使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（ B ）A 17.61mg B 8.806mg C 176.1mg D 88.06mg E 1.761mg60能发生硫色素特征反应的药物是（ B ）A 维生素A B 维生素B1 C 维生素C D 维生素E E 烟酸三、简答1、亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？ 电位法，永停滴定法，外指示剂和内指示剂；永停滴定法2、简述高

20、效液相色谱仪的组成部件。简述紫外可见分光光度计的组成部件。 高效液相色谱仪由高压输液泵、色谱柱、进样器、检测器、馏分收集器以及数据获取与处理系统； 紫外可见分光光度计由5个部件组成：辐射源。必须具有稳定的、有足够输出功率的、能提供仪器使用波段的连续光谱，如钨灯、卤钨灯（波长范围3502500纳米），氘灯或氢灯（180460纳米），或可调谐染料激光光源等。单色器1。它由入射、出射狭缝、透镜系统和色散元件（棱镜或光栅）组成，是用以产生高纯度单色光束的装置，其功能包括将光源产生的复合光分解为单色光和分出所需的单色光束。试样容器，又称吸收池。供盛放试液进行吸光度测量之用，分为石英池和玻璃池两种，前者适

21、用于紫外到可见区，后者只适用于可见区。容器的光程一般为0.510厘米。检测器，又称光电转换器。常用的有光电管或光电倍增管，后者较前者更灵敏，特别适用于检测较弱的辐射。近年来还使用光导摄像管或光电二极管矩阵作检测器，具有快速扫描的特点。显示装置。这部分装置发展较快。较高级的光度计，常备有微处理机、荧光屏显示和记录仪等，可将图谱、数据和操作条件都显示出来。3、什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。4、

22、试述药物的杂质检查的内容（包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。）（1）杂质的来源：一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。（2）杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。（3）一般杂质及特殊杂质一般杂质：多数药物在生产和储存 过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿斯匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。5、请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？（1）因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中

23、又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。（2）中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。6、阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？（1）阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。（2）检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与Fe3+作用，而水杨酸则可与Fe3+作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，

24、控制游离水杨酸的含量。7、对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？简述检查此杂质的原理？（1）特殊杂质为间氨基酚。（2）原理：双向滴定法中国药典（2005）利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚易溶于乙醚的特性，使二者分离，在乙醚中加入适量水，用盐酸滴定法滴定，以消耗一定量盐酸液来控制限量。8、在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。加入KBr的目的是什么？并说明其原理？答：使重氮化反应速度加快。 因为溴化钾与HCl作用产生溴化氢。溴化氢与亚硝酸作用生成NOBr. 若供试液中仅有HCl，则生成NOCl由于生成NOBr的平衡常数比生成NOCl的平衡常数大300位。所以加速了重氮化反应的

25、进行。9、试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法指示终点。（2）测定的主要条件加入适量的KBr加速反应速度加入过量的HCl加速反应室温（1030）条件下滴定。滴定管尖端插入液面下滴定（3）指示终点的方法有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。10、什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合质量标准。不同点1）检验项目和要求不同；2）杂质检查的项目不同；3）杂质限量的

26、要求不同；4）含量表示方法及合格率范围不同。四、计算题1、取醋酸偌尼松片10片，精密称定总重量为0.721g研细，称取细粉0.304g，加无水乙醇稀释至100ml量瓶中，并定溶至刻度过滤。弃出初滤液，取续滤液5ml置另一100ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，于2231nm处测A=0.401，按C22H28O6的=385。求片剂标示量%？（标示量=0.005g/片）98.6%2、精密呋喃苯胺注射液（标示量为20mg/2ml）2ml置100ml量瓶中，用0.1mol/L NaOH稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置100ml量瓶中用0.1mol/L NaOH稀释至刻度，摇匀。在271nm波长处测A=0

27、.565，按=595计算标示量%？3、烟酸片（标示量0.3 g/片）的含量测定：取本品10片，精密称定总重量为3.5840g研细，取细粉0.3729g，加新沸的水50ml，置水浴上加热，使其溶解，放冷至室温，加酚酞指示剂3滴，用NaOH（0.1005mol/ L）滴定，消耗25.20ml，求标示量%？（已知1ml 0.1mol/L NaOH相当于12.31mg烟酸）99.9%4、取标示量为0.5g阿司匹林10片，称得总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两步滴定剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.8

28、4ml。（每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于18.02mg 的阿司匹林）求阿司匹林片的标示量百分含量？（10分）答：18.02mg/ml(39.84ml-22.92ml)=304.8984mg标示量百分含量=(304.8984 mg0.3576g) 5.7680g(0.510)=98.36%5、精密称定地西泮0.2314g，加冰醋酸与醋酐各10mL使溶解后，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸液(0.1015moL/L)滴定，至溶液显绿色时，消耗7.94mL高氯酸滴定液，空白试验消耗高氯酸0.02mL。每1mL高氯酸液(0.1moLL)相当于28.47mg的地西泮(C16H13CLN2O)

29、。计算地西泮的含量。98.96、司可巴比妥钠原料药含量测定：取本品0.1041g，置250mL碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.1moL/L）25mL，再加盐酸5m1，立即密塞并振摇1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10m1，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1012moL/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液（0.1mo1/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。按干燥品计算，含C12H17N2NaO3不得少于98.5%。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012moL/L）17.20mL，空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012moL/L）25.02mL。98.7%