专业实验教案.docx

1、专业实验教案无机非金属材料工程专业基础实验一、课程任务本课程是高等学校无机非金属材料工程专业的一门重要的专业必修课程。这门实验课程是包含有材料力学性能、现代材料测试方法、材料工程基础、粉体工程、热工基础、流体力学、材料工艺学和材料科学基础八门课程相应开出的实验。通过以上的专业实验，使学生能够掌握相关的实验方法，了解各种仪器设备的结构及工作原理，掌握实验数据的处理方法，分析各种实验数据与工艺过程的因果关系，并使学生熟悉相关的国家标准，从而加深对专业基础及专业课程中有关理论的理解。二、教学重点 在深入理解实验原理的基础上，重点掌握实验操作要点及数据处理与分析。三、教学要求1、熟练掌握：实验原理和仪

2、器的操作。 2、一般掌握：实验具体步骤。 3、掌握实验数据的记录和处理，实验报告的正确书写。 四、主要内容实验一 气孔率、吸水率及体积密度的测定一、目的意义 在无机非金属材料中，有的材料内部是有气孔的，这些气孔对材料的性能和质量有重要的影响。 材料的体积密度是材料最基本的属性之一，它是鉴定矿物的重要依据，也是进行其它许多物性测试如颗粒粒径测试的基础数据。材料的吸水率、气孔率是材料结构特征的标志。在材料研究中，吸水率、气孔率的测定是对制品质量进行检定的最常用的方法之。在这些材料的生产中，测定这三个指标对生产控制有重要意义。 本实验的目的： 1了解体积密度、气孔率等概念的物理意义； 2掌握体积密度

3、、气孔率的测定原理和测定方法； 3了解体积密度、气孔率测试中误差产生的原因及防止方法。二、基本原理 密度的物理意义是指单位体积物质的质量。 材料吸水率、气孔率的测定都是基于阿基米德原理。将粉末浸入可润湿样品的液体中，抽真空排除气泡，计算颗粒排除液体的体积。便可计算出颗粒的密度。当颗粒的闭气孔全部被破坏时，所测密度即为颗粒的真密度，否则为颗粒的有效密度。与此类似，可以将块体材料视为大的“颗粒”，采用类似颗粒测试的方法测定材料的吸水率、气孔率。 粉体材料的密度，可以分为颗粒的真密度，有效密度，松装密度和振实密度。测定颗粒的真密度必须采用无孔材料，般情况下，颗粒的密度指的是颗粒的有效密度。 无机非金

4、属材料难免含有各种类型的气孔。块体材料如水泥、陶瓷等制品，含有部分大小不同，形状各异的气孔。浸渍时能被液体填充或与大气相通的气孔称为开口气孔；不能被液体填充或不与大气相通的气孔称为闭口气孔。块体材料中固体材料的体积、开口及闭口气孔的体积之和称为总体积；材料所有开口气孔的体积与其总体积之比称为开口气孔率或显气孔率；材料所有闭口气孔的体积与材料总体积之比称为闭口气孔率；材料所有气孔的体积(开口和闭口气孔体积之和)与其总体积之比称为真气孔率。在科研和生产实际中往往采用吸水率来反映材料的显气孔率。 对密度和气孔率的测定所使用液体的要求是，密度要小于被测的粉体；对粉体或材料的润湿性好；不与试样发生反应，

5、也不使试样溶解或溶胀。 最常用的浸液有水、乙醇和煤油等。水在常温下的体积密度也可以查表。温度（）密度（D1）温度（）密度（D1）温度（）密度（D1）00.99987160.99897320.9950520.99997180.99862340.9944041.00000200.99823360.9937160.99997220.99780380.9929980.99988240.99732400.99224100.99973260.99681420.99147120.99952280.99626440.99066140.99927300.99567460.98982三、实验装置 万分之一分析天平

6、、烧杯、细铜丝、四、测试步骤 1）、用超声波清洗机清洗块状样品，在110（或在许可的更高温度）下烘干至恒重。置于干燥器中冷却之室温。称取试样质量M1。试样干燥至最后两次称量之差小于前一次的0.1%即为恒重。 2）、将试样置于烧杯或其他清洁容器中，并放于真空干燥箱内抽真空至20Torr，保压5分钟，然后在5分钟内缓慢注入浸液，至浸没试样。保持2 5分钟。将试样连同容器取出后，在空气中静置30分钟。 3）、饱和试样的表观质量的测定：将饱和试样吊在天平钓钩上，并浸入有溢流管容器的浸液中，称取饱和试样的表观质量M2。表观质量为饱和浸液的试样在浸液中称得的质量。 4）、饱和试样质量：用饱和了浸液的毛巾，

7、小心地拭去饱和试样表面流挂的液珠（注意不可将大孔中浸液吸出）。立即称取饱和试样的质量M3。五、数据记录与处理 自制表格记录数据 吸水率、气孔率由以下公式计算：(D1为相应温度下的水密度)（1）吸水率Wa： （2）显气孔率Pa： （3）体积密度Db：六、思考题分析实验过程中影响实验结果的因素。实验二 粉体比表面积的测定一、目的意义1.了解比表面测定的基本原理2.掌握样品预处理方法，熟悉粉体比表面测定过程二、基本原理氮吸附法当粉体的表面吸附了一层氮分子时，粉体的比表面积（Sg）可由下式求出： Sg= VmN （1） 22400w式中, Vm： 样品表面单层吸附量（ ml ）N： 阿佛加法罗常数（

8、6.0241023 ） ： 每个氮分子所占的横截面积（ 1.62 nm2 ） W： 粉体样品的重量（ g ）1个克分子气体中的分子数把N和具体数据代入上式，得到氮吸附比表面积的基本公式如下： Sg= 4.36Vm (m2/g) （2） W本机采用”动态流动色谱法”测定样品表面吸附的氮气量，其原理是采用一个氮气浓度传感器，把含N2 一定比例的氦-氮混气通入浓度传感器的参考臂，然后流经样品管，再进入传感器的测量臂，当样品不发生氮气吸附或脱附现象时，流经传感器的参考臂和测量臂的氮气浓度相同，这时传感器的输出信号为0，当样品发生氮吸附或脱附时，测量臂中的氮浓度发生变化，这时传感器将输出一个电压信号，在

9、电压 - 时间坐标图上得到一个吸附或脱附峰，该峰面积（A）正比于样品吸附的氮气量，由此便可算出样品表面吸附的氮气量。1“直接对比法”快速测定比表面积本机备有三种经国际权威机构标定了比表面（Sg0）的标准样品，每次测量时，先测定标样的吸附峰面积（A0），再测出被测样品的吸附峰面积（AX），通过下式直接求出被测样品的比表面积(Sgx) Sgx= AX W0 Sg0 (3) A0 WXW0和WX分别为标准样品和被测样品的质量（g），这是最简捷、最快速的测量方法。2BET比表面的测定方法“直接对比法”测定比表面积有一个局限性，即被测样品与标准样品的吸附特性必须一致，否则测定的精确性会受到影响。BET比

10、表面的测定方法则没有上述的局限性，被广泛的采用。在公式（2）中已知，用氮吸附法测定比表面时，必须知道粉体表面对氮气的单层吸附量Vm ,而实际的吸附量V并非是单层吸附，通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析，发现了实际的吸附量V与单层吸附量Vm之间的关系，这就是著名的BET方程：（公式4） 其中 V 单位重量样品表面氮气的实际吸附量，以体积表示（ml）Vm 单位重量样品形成单分子吸附层所对应的氮气量，以体积表示（ml）BET方程适用于（PPo）在.050.35 的范围中，在这个范围中用P/V(Po-P) 对 (P/Po)作图是一条直线，而且1 /（斜率+截距）= Vm ，因此，在.050.35

11、的范围中选择45个不同的(P/Po)，测出每一个氮分压下的氮气吸附量V , 并用P/V(Po-P) 对 (P/Po)作图，由图中直线的斜率和截距求出Vm，再由公式 (2) 求出比表面S = 4.36VmW。在BET方程中，C是反映材料吸附特性的常数，C越大吸附能力越强。把BET方程改写，可得到如下公式：V / Vm = P/(Po-P) / (1/C)1-(P/Po)+(P/Po)（5）V / Vm 实际上即表示氮气在样品表面吸附的层数，它是由C和(PPo)决定的,C值越大,吸附层数越大。用BET比表面的测定方法,不仅可以测出比表面,而且可以得到C值,了解材料的吸附特性,因此具有更大的意义。B

12、ET比表面测定的单点法：在绝大多数条件下，由于C值都比较大，因此BET图中直线的斜率都很小，该直线可看成是通过坐标原点的直线，这时只要在0.05 - 0.35范围内选择一个（P/Po）,做一次试验,求得一个吸附量V,在P/V(Po-P)-(P/Po)图上将该点直接与原点相连,得到的直线的斜率的倒数即为Vm,由此求出比表面. 单点法测出的比表面误差在5%左右，也是一种较理想的快速测量方法。BET比表面测定的多点法：通过顺次改变氮气的进气流量，改变p/po，但是要保证p/po在0.050.35之间，根据BET方程求得Vm，再计算出比表面积。三、实验装置 JW-K型比表面测定仪四、实验过程（一）、样

13、品准备正确进行样品预处理，通过小漏斗将样品小心放入样品管，应避免沾在管壁上，样品的体积不得大于样品管横管体积的2/3 。称重：求得样品的净重。安装：把仪器上的样品管铜接头取下来，分别套在样品管的两边，再在样品管的两边各套上两个密封圈（密封圈离样品管顶端0.4cm），然后把铜接头接上仪器的样品管固定接头，拧紧，把二个样品管依次安装到仪器上。（二）、开通气路开气时，要把气瓶的分压阀关闭，打开总压阀后，然后再缓慢打开分压阀。氮气：气瓶压力 0.25MPa；通过氮气压力调节钮使氮气压力表显示为0.16MPa；氦气：气瓶压力 0.25MPa；通过氦气压力调节钮使氦气压力表显示为0.16Mpa。将气体标样

14、旋钮置于预备位置。（三）、接通电源通过电压调节钮将电压稳定在1214V。通过电流调节钮将电流稳定在100mA。通过粗调和细调旋钮，使输出信号为0。衰减旋钮置于1或1/2的位置。（四）、实验参数的设定实验参数的设置可以通过点击“设置”，依次点击显示设置、系统参数设置、试样设置；或者直接点击设置工具栏中的显示设置、试样设置。（五）、测试操作步骤1直接对比法测试根据数显流量表显示的流量输入软件计算出实际的p/po，然后通过氮气流量调节旋钮，调节氮气和氦气的比例，使进入仪器的气体比例为所需值。把液氮倒入保温杯中，在液氮表面离保温杯顶端将近5cm时停止，要保证每个保温杯的液氮面是一样高的。把液氮保温杯顺

15、次正确的放在托盘上，不要让样品管碰到杯壁。把升降开关打到下的位置，样品管将自动下降，当样品管完全浸入后，样品管会自动停止，等全部停稳之后点击工具栏中的“吸附开始”图标，样品开始进行吸附。被测样品吸附氮气达平衡后，气体氛围恢复为进气状态，传感器恢复平衡，数显读数变为0，此时点击“吸附完成”图标。如果读数长时间停止在一个数值不变化，也可以认为吸附结束，此时可以点击“吸附完成”图标，然后通过仪器面板上的细调把数显调节到0。被测样品吸附平衡之后，即可开始升温解吸。解吸应从第一位置（即标样样品）开始依次对被测样品进行升温解吸，顺序不可颠倒。把标准样品位置升降旋钮转向上升的位置，样品管会自动升上来，当它停

16、稳后数两秒开始点击“脱附开始”图标，主机就进入解吸阶段。随着样品温度从-196回升至室温的过程中，样品表面吸附的氮气被解吸出来，得到一个接近正态分布的解吸峰，当数显显示为0时，表明标准样品解吸完成，这时可以把临近标准样品的待测样品从液氮保温杯中升上来，电脑会记录一个和标准样品形状相近的一个接近正态分布的解吸峰，当数显再次回到0时，表示此样品解吸完毕。打开“文件”的下拉菜单，点击“另存为”，就可以把测试结果保存在电脑硬盘的文件夹里，或者点击工具栏里的“保存”图标，保存测试文件。2.多点BET测试法调节氮气流量的调节旋钮，改变氮气的进气流量，并把数显流量表显示的数值输入测试条件里的氮气、氦气流量栏

17、里，计算机会自动计算出实际的p/po，此p/po数值需要在0.050.35之间按比例改变。把液氮倒入保温杯中，把液氮保温杯顺次正确的放在托盘上，不要让样品管碰到保温杯壁上。把升降开关打到向下的位置，样品管降下来，当样品管完全浸入后自动停止，把样品管按顺序开始在液氮温度下吸附氮气。数显的读数迅速减小至一负值，然后逐渐增大。被测样品吸附氮气达平衡后，气体氛围恢复为进气状态，传感器恢复平衡，数显读数变为0，此时点击“吸附完成”图标。如果读数长时间停止在一个数值不变化，也可以认为吸附结束，此时可以点击“吸附完成”图标，然后通过仪器面板上的细调把数显调节到0。升温解吸下来，点击工具栏中的“吸附开始”图标

18、，样品开始进行吸附。此时标准气体的六通处于预备的位置上。随着氦、氮混气逐渐流入，气体氛围恢复为进气时的比例，传感器恢复平衡，即数显的读数为0，此时，被测样品吸附平衡之后，即可开始升温解吸。解吸时应先脱附标准气体，点击“脱附开始”图标，此时将六通阀打到测量的位置上开始脱附标准气体，待脱附完以后将六通阀从测量位置上打到预备的位置上。待平衡后脱附被测样品。随着样品温度从-196回升至室温的过程中，样品表面吸附的氮气被解吸出来，得到一个接近正态分布的解吸峰，当数显显示为0时，表明标准样品解吸完成，这时可以把临近标准样品的待测样品的样品管升上来，电脑会记录一个和标准样品形状相近的一个接近正态分布的解吸峰

19、，当数显再次回到0时，表示此样品解吸完毕。可以点击“脱附完成”图标，软件已经自动显示被测样品的比表面积。点击工具栏里的“保存”图标，保存测试文件。通过顺次改变氮气的进气流量，改变p/po，但是要保证p/po在0.050.35之间，重复上述试验5次，保存数据在同一个文件夹里。打开“NMurve”的应用程序，自动计算出里该测试样品的结果，包括：这个未知样品的作图的斜率、截距、比表面积、c值、测试数据的相关性等一系列参数。（六）、结束测试结束测试时，点击“文件”下拉菜单中的退出结束测试或者点击右上角的“”关掉软件。如果测试完毕没有保存，在关掉软件时软件会提示是否需要保存，如果需要保存，点击“是”，不

20、需要保存，点击“否”，如果不想关掉软件，点击“取消”。（七）、关闭仪器测试完毕，关闭仪器 ，要先关掉仪器的电源，关掉数显流量表的电源再关掉氧气表的分压阀，最后关掉气瓶的总阀。五、思考题分析实验过程中影响实验结果的因素。实验三 水泥细度检验一、检测依据本方法依据GBl3451991水泥细度检验方法，水泥细度的测定方法有：负压筛法、水筛法及干筛法。水泥细度以0.08mm方孔筛上筛余物的质量占试样原始质量的百分数表示，并以一次的测定值作为试验结果。当试验结果发生争议时，以负压筛法为准。为使试验结果可比，应采用试验筛修正系数方法修正计算结果。二、负压筛法（一）主要仪器设备1负压筛析仪：由筛座、负压筛、

21、负压源及吸尘器组成。2天平：最大称量为100g，感量0.05g。（二）检测步骤及检测结果1筛析试验前，将负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压至46kPa范围内。2称取试样25g(精确至0.05g)，置于洁净的负压筛中，盖上筛盖放在筛座上，开动筛析仪连续筛析2min，筛析期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻敲击，使试样落下。3用天平称量筛余物(精确至0.05g)，其数值乘4即为筛余百分数，结果精确至0.1%。三、干筛法（一）主要仪器设备水泥标准筛，采用方孔边长为0.08mm的铜丝网筛布。筛框有效直径15mm，高50mm，筛布应紧绷在筛框上，接缝必须严密，并附有筛盖。（二）检测

22、步骤与检测结果称取试样50g（精确至0.05g）倒入筛内，用人工或机械筛动。将近筛完时，必须一手执筛往复摇动，一手拍打，摇动速度约120次/min。其间，筛子应向一定方向旋转数次，使试样分散在筛布上，直至每分钟通过不超过0.05g时为止，称其筛余物，精确至0.05g，以其克数乘2即为筛余百分数（精确至0.1%）。四、数据处理根据测得结果计算筛余率。 实验四 陶瓷材料的硬度测定一、实验目的1掌握静载压人法测定材料硬度的原理和过程。2学习使用显微硬度计测定材料的维氏硬度。二、实验原理硬度是材料的一种重要力学性能，但在实际应用中，由于测量方法不同，测得的硬度所代表的材料性能也各异，所以硬度没有统一的

23、意义，各种硬度单位也不同，彼此间没有固定的换算关系。陶瓷及矿物材料常用刻划硬度表示，也叫划痕硬度、莫氏硬度，它只表示硬度由小到大的顺序，或反映材料抵抗破坏的能力。不表示软硬的程度，后面的矿物可划破前面的矿物表面。目前莫氏硬度可分为15级。另外两类测定硬度的方法是：回跳硬度和静载压入硬度。回跳硬度反映弹性变形功的大小，但应用最广泛的是静载压人硬度。静载压人的硬度试验法种类很多，常用布氏硬度、洛氏硬义、维氏硬度及努普硬度法。这些方法的原理都是在静压下将一硬的物体压人被测物体表面，使材料产生局部的塑性变形并产生压痕，根据压痕的大小或深度来确定硬度值；压痕大则材料较软，压痕小则材料较硬。这几种静载压人

24、试验在压头类型和几何尺寸、硬度值的计算方法、使用范围等方面有一定区别。布氏硬度法主要用来测定金属材料中较软及中等硬度的材料，很少用于陶瓷；维氏硬度法及努普硬度法都适用于较硬的材料，也用于测量陶瓷的硬度；洛氏硬度法测量的范围较广，采用不同的压头和负荷可以得到15种标准洛氏硬度。此外，还有15种表面洛氏硬度。矿物、晶体和陶瓷材料的硬度取决于其组成和结构。离子半径越小，离子电价愈高，配位数越小，结合能就越大，抵抗外力摩擦、刻划和压人的能力也就愈强，所以硬度就较大。陶瓷材料的显微结构、裂纹、杂质等都对硬度有影响。升高温度，硬度将下降。维氏压头是面角为136的正四棱锥形压头。它压出的压痕深度一般是对角线

25、长度的1/7。维氏压头深入试件的深度可以是努氏压头的2 倍。因此，与努氏压头相比，维氏压头对表面条件的敏感性要差些。由于压痕受试件表面的平整度和平行度，以及其抛光程度的影响较小，因此，维氏压头可用来测试那些不适宜用努氏压头进行测量的材料。但是，由于压痕深度比较深，维氏测试不能象努氏测试一样，适宜测试很薄的金属薄片。图1 维氏压头三、实验仪器设备采用显微硬度计，它是一种由精密机械、光学系统和专用微处理机组合而成的测定仪器，见图2。用于测定比较光洁表面的细小或片状的零件和试样的硬度，测定电镀层、氟化层、渗碳层和氰化层等零件表层的硬度以及测定玻璃、玛瑙等脆性材料和其他非金属的硬度。1.底座；2手轮；

26、3手柄;4六角螺丝；5主柱；6变荷圈；7主座板；8.罩盖；9读数鼓轮；l0.天窗盖；11小手轮；12手柄；13手轮；14.物镜；15.螺钉;16.螺母；17中平台；18.调节螺钉图2 显微硬度计四、实验步骤1仪器使用预备工作仪器调平：调节安平螺丝，这时工作台处于水平位置，也表示加荷主轴处于沿垂位置，这是显微硬度计进行正常工作所必须的。照明调节：照明调节的目的是要使显微镜视场中看到的试样工作面既明亮又均匀对称。为此可调节照明灯抱的位置及照明亮度旋钮。2试样安放：对于厚试样可直接放在工作台上进行测定，对薄试样则需要加垫辅助工作台。比较方整的试样或圆柱体可用平口钳夹紧，需保证被测试样的表面与钳口的上

27、平面共面。薄片试样可将薄片夹紧器进行装夹，测定0.2-4mm圆柱体试样的端面的硬度时可用圆柱体夹紧器。对于形状比较复杂的零件可用橡皮泥粘在压平台上，然后在压平机上制平，以保证试样表面与工作台的平行度。3硬度测定：(1)按下硬度计左侧电源开关，此时显示器“DISPLAY，应显示相应于变荷圈所在位置的试验力值，TIME，应显示起始已设定的保荷时间15s。若转动变荷圈，选择测试所需的试验力。(2)安置试样：将试样选择适当的装夹工具安置在仪器工作台上，并将工作台移到左端。(3）调焦缓慢转动手轮，可看到视场逐渐变得明亮，先看到模糊的灯丝象，然后再看到试样的表面象，直调至最清晰为止。(4)转动工作台上纵横

28、向微分筒，在视场里找出试样需测试部位。(5)推动中平台使工作台移至右端，这时试样从显微镜视场中平缓移到加荷机构的金刚石角锥体压头下面。(6）加荷：再按电动机开始键进行加荷，卸荷完毕后绿灯熄灭，窗口显示又恢复到原先设定的时间，即加荷全过程完成。(8)将工作台推回原来位置进行测定，再旋转测微目镜可用同样方法测得另一条对角线长度，两次测得的对角线取平均值。 图3 压痕现场五、数据处理根据负荷、加载时间、压痕对角线长度查表可得材料硬度值。实验五 水泥中三氧化硫含量的测定一、试验目的适量的SO3可调节水泥的凝结时间，还具有增强、减缩等作用。制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥膨胀的性能。但水泥

29、中石膏量过多，却会导致水泥安定性不良。因此，水泥中三氧化硫含量是水泥重要的质量指标，在生产过程中必须予以严格控制。由于水泥中石膏的存在形态及其性质不同，测定水泥中三氧化硫的方法有很多种，如经典的硫酸钡重量法及其改进方法、离子交换法、磷酸溶样氯化亚锡还原碘量滴定法、燃烧法(与全硫的测定相同)、分光光度法、离子交换分离tMA配位荫定法等。目前多采用硫酸钡重量法、磷酸溶样氯化亚锡还原碘量涌定法(还原碘量法)、离子交换法。 本实验采用第一种方法。实验目的是掌握硫酸钡重量法测定原理和方法。硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫 二、基本原理 硫酸钡质量法是通过氯化钡使硫酸根结合成难溶的硫酸钡沉淀，以硫酸钡的质量

30、折算水泥中的三氧化硫含量。由于在磨制水泥中，需加入一定量石膏，加入量的多少主要反映在水泥中SO42-离子的数量上。所以可采用BaCl2作沉淀剂，用盐酸分解，控制溶液浓度在0.2-0.4mol/L的条件下，用BaCl2沉淀SO42-离子，生成BaSO4沉淀。BaSO4的溶解度很小，其化学性质非常稳定，灼烧后的组分与分子式符合。反应式为 Ba2+ SO42-= BaSO4（白色）三、试剂1盐酸(1+1)；2氯化钡溶液(100gL)3硝酸银溶液(5gL)。四、分析步骤准确称取约0.5g水泥试样，置于300mL烧杯中，加入30-40mL水及10mL盐酸(1+1)，加热至微沸，并保持微沸5min，在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液，井将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静止4h或过滤(此溶液体积应保持在200mL)，用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。将沉淀及滤纸一并移人已灼烧恒量的瓷柑坞中，灰化后在800的高温炉中灼烧30 min。取出柑祸，置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。每个试样应分别进行两次测定。同时，必须进行空白试验。五、结果计算首先，用空白试验数值对三氧化硫测定结果加以校正。三氧化硫的百分含量按下式计算 SO3(0.3430