水质理化检验 总结.docx

1、水质理化检验 总结第一章、绪论1、水及水环境组成天然水：不是纯净水，是溶解了很多天然物质的水溶液。一般天然水中的天然溶解物主要有8种离子，即Na+ 、K+、Ca2+ 、Mg2+ 、Cl- 、SO42- 、SiO32-、HCO3-等。天然水体（水环境）：被水覆盖地段的自然综合体，称为天然水体。它不仅包括水，而且包括水中悬浮物、底泥和水中的生物群落等其他所有因素。水体分为海洋水体、陆地水体、地上水体、地下水体等不同区域和类型。水体大至海洋，小至池塘。一般天然淡水含有三类物质：溶解性物质，胶体物质，悬浮颗粒。监测多限于水层，是水环境的一部分；底泥和生物群落的监测仅限于科研。2、根据地表水水域使用目的

2、和水域中的保护目标将水资源划分为五类：类适用于源头水和国家自然保护区。类，适用于集中式生活饮用水水源地一级保护区，珍贵鱼类和鱼虾产卵。类，适用于集中式生活饮用水水源地二级保护区，一般鱼类保护区和游泳池。类，一般工业用水区和人体非直接接触的娱乐用水区。类，农业用水区和一般观景要求水域。3、水污染：水体因某种物质的介入，导致其化学、物理、生物、或放射性等方面特征的改变，从而影响水的有效利用，危害人体健康，破坏生态环境，造成水质恶化的现象，称为。水污染的危害：危害人体健康；影响工农业和水产业的发展；破坏生态平衡4、优先控制污染物特点：1.均有毒性，与人体健康密切相关，对环境和健康的危害具有不可逆性；

3、2.生物降解困难、在环境中有长效性；3.在水中含量低，多为g/L乃至ng/L水平。5、水体污染源：凡向水体排放或释放污染物的来源和场所，称。自然污染源；人为污染源水体自净能力：是指水体通过物理、化学、生物等的综合作用，使进入水体的污染物逐渐分解破坏，恢复到污染前的状态，水体的这种能力称为水体自净作用。自净容量：是指水体通过自净作用而使其不受污染所能承受的污染物的量。超过该限度，就会发生水污染。6、水质：是指水及其中杂质共同表现出来的综合特征。水质指标：衡量水中杂质的具体尺度称为水体指标。各种水质指标表示出水中杂质的种类和数量，由此可以判断水质的优劣和是否符合要求。 有些水质指标，利用某一类杂质

4、共同特性，间接反映其含量，如有机物可用容易被氧化的共同特性作为综合指标7、水质理化检验的意义：1评判水体是否符合某种用途的要求；2防止发生急慢性中毒和疾病蔓延，保护人群健康 ；3检查执行标准情况；4为污染治理提供依据；5水质理化检验是了解水质状况的主要手段，只有通过水质理化检验，才能提供各水质指标的具体数据，藉此以判断水质是否符合要求。8、理化检验特点：1测定对象多变2待测成分含量变化大3干扰严重 4可供选择的方法多9、水质理化检验常用测定方法：容量法；光度法；原子吸收法；极谱法；气相色谱法10、选择分析方法的原则：1考虑选择标准分析方法。2应根据待测成分在样品中的含量水平选择，优先考虑那些不

5、需富集的测定方法。3应考虑共存成分的影响。4还需注意测定方法的定量的浓度范围尽量宽。 5方法灵敏度能满足定量要求（灵敏）。 6抗干扰能力强（特异）。7方法稳定，操作方便。 8方法易于普及。 9试剂无毒或毒性较小。11、常量分析：固体试样质量（mg）100，液体试样体积（ml）10；其它：半微量分析；微量分析；超微量分析常量组分分析：试样中待测成分含量（%）1%；微量：0.01% 1%；痕量：0.01%12水质理化检验结果表示：1物理指标，均按统一规定的国际单位名称表示。如水温以表示。有些物理指标也按其特定的单位表示，如色度、浑浊度均用特定的度表示。 2有毒有害物质多以mg/L表示，有时其含量太

6、低，也可用g/L、ng/L表示。mg/L(ppm)、g/L （ppt）、ng/L(ppb) 。 3有些指标的测定结果不仅与水样中待测成分含量有关，而且与选择的定量方法有关，因而对这些指标的测定结果应尽量表明测定的内容。例如，铁可以亚铁、高铁、悬浮态等形式存在，由于采用的分析方法不同，所得的定量结果当然也不同。因此，结果可记为Fe()、Fe()、酸溶性铁等，藉此以表明其存在形态。4有些指标规定用某些化合物的量表示，但并不意味是以这种形式存在。如现在国际上通用的硬度规定以CaC031mgL为l度，并不意味着水中的钙和镁离子全部是以CaC03形式存在的。12定结果应以适当的有效数字表示：1重量分析法

7、由于准确度为1/万g；因此，有效数字应保留至小数点后第四位；2容量分析法由于准确度为1/100ml，因此，有效数字应保留至小数点后第二位；3分光光度法由于仪器性能、读数误差等，一般取2-3位有效数字。4一个测定方法常几种方法都有应用，首先是各记各的，最后测定结果以标准值的位数为准。第二章 水样的采集、保存与处理1 采集水样的质量：1.水样的代表性；是采集样品阶段的核心问题。2.从采样到分析期间，采取一切措施，保证样品各组分的浓度不发生改变。2 盛水容器：1聚乙烯塑料（多适合分析无机组分：金属）；2硬质玻璃器皿（多适合分析有机组分：油类）3 采样量：检测项目的120-130，多次采样应混合后再装

8、入样品容器4采集水样前，应用所采水体的水冲洗2-3次再装水样5 水样保存的目标：减少样品组成的变化保存方式：视水样的质量、检验项目的要求而定1.冷藏 易受微生物分解、易氧化而发生变化的水样，在冷库、低温室等处(4)阴暗处保存。2.加微生物抑制剂 可加诸如氯化汞、苯、甲苯、氯仿和硫酸铜等防腐剂，抑制微生物的作用。3.加酸、碱调节pH值 加硝酸酸化至pH2保存，可减少低价金属离子的水解和与容器壁发生吸附或离子交换等作用。高价金属离子，特别是含氧酸根阴离子在酸性中也可发生变化，应在中性或弱碱性中保存。4.过滤、离心。 5.加氧化剂或还原剂6 样品预处理目的：1制备成仪器所需的样品形式2提高待测成分的

9、相对含量，减少共存成分的干扰。预处理方法评价：回收率：在试样中加入一定量的标准物质，经分离富集后，测的标准物质的量和加入标准物质的量的比值即为回收率。多数情况下希望回收率在90%-110%，如果待测成分含量很低，回收率也允许在80%-120%之间或范围更宽。富集效率：富集到待测组分的量与待测组分总量之比。常用富集系数或富集倍数来评价7连续式萃取装置：高密度溶剂萃取剂；低密度溶剂萃取剂。（索氏提取器）液-液萃取（溶剂萃取）原理：利用物质在水和有机溶剂中分配系数不同儿进行的分离富集方法。既适用于萃取痕量组分，也常用于基体分离。液膜萃取原理：用与水互不相溶的有机溶剂将多孔聚四氟乙烯薄膜浸透，用该薄膜

10、将样品水溶液和萃取剂分隔成两相。通过加入反应试剂和控制反应条件，使待测组分形成易溶于有机相的活化态中性分子，通过扩散作用中性分子溶入多孔聚四氟乙烯薄膜中并进一步扩散进入萃取相，中性分子进入萃取相后受其条件的影响又离解为非活化态离子而无法返回液膜，也就说是单相扩散，相当于不断通过液膜萃取被测物，进入萃取相，达到分离的目的。固相萃取(SPE)：是基于液相色谱分离原理的样品制备技术，实际上就是柱色谱分离方法。在小柱中填充适当的固定相制成固相萃取柱，当样品液通过SPE小柱时，待测成分被吸留，用适当的溶剂洗涤除去样品基体或杂质，然后用一种选择性的溶剂将待测组分洗脱，从而达到分离、净化和浓缩的目的。该方法

11、简便快速，使用有机溶剂少，在痕量分离中应用广泛。固相微萃取法（SPME）：是根据有机物与溶剂之间“相似者相溶”的原理，利用石英纤维表面的色谱固定液对待测组分的吸附作用，使试样中的待测组分被萃取和浓缩，然后利用气相色谱仪进样器的高温，高效液相色谱或毛细管电泳的流动相将萃取的组分从固相涂层上解吸下来进行分析的一种样品前处理方法。萃取头步骤：第一，将针头插入装有试样的带隔膜塞的固相微萃取专用容器中，推出石英纤维萃取头，使试样中的待测组分被萃取和浓缩，然后收回石英纤维萃取头于不绣钢针管内。第二，将石英纤维萃取针头插入色谱进样器中，再推出石英纤维完成热解析或溶剂解析，同时进行色谱分析。它集萃取、富集和解

12、吸和进样于一体。固相微萃取无需有机溶剂，不需要复杂的仪器设备，所需样品量少，操作简便快速和灵敏度较高，是一种崭新的绿色样品处理技术方法：固相富集（离子交换树脂吸附、巯基棉纤维吸附、活性碳吸附、固相萃取、固相微萃取）、共沉淀法、泡沫浮选法和气化分离法第三章、一般理化检验指标1、水温：只能现场测定，同时要测气温水层浅:只测表层水温，测定浅层水温可用普通水银温度计，插入被测水体感温3min以上读数，读数时温度计不能离开水面。 水层深:应分层次测定。测深层水温度用深水温度计或颠倒温度计（装在颠倒采样器上使用）。注意事项：1定期校正；2应同时测定气温，冬季避开冰块和雪球。3记录应准确至0.5摄氏度，计算

13、溶解氧饱和度时，要记录到0.1摄氏度。4无条件直接测水温时，可采样到容器中感温3min。5 不能将水擦干再读，因为蒸发吸热，使读数偏低。2、臭是由具有挥发性的有机物引起，味则是由不易挥发的无机盐造成。不是绝对的。3、臭和味定性描述法：定性描述法是依靠人的嗅觉和味觉对水中的臭和味进行检验的一种方法，分冷法和热法。冷法为常温下（20）取 100ml水样置250ml三角瓶中，振荡后从瓶口闻其臭，同时，取少量水放入口中（切勿咽下）尝水的味道，用文字记录臭和味的性质或类别，再按相关标准记录其强度等级。热法是将上述三角瓶内水样加热至开始沸腾，立即取下三角瓶，稍冷后（约60）嗅气和尝味，同冷法作好记录。嗅（

14、味）阈法（稀释倍数法）：为粗略定量法。 嗅（味）阈浓度：用无臭水将水样稀释至分析人员刚刚嗅到或尝到臭、味时的浓度。 嗅（味）阈值：水样稀释到嗅（味）阈浓度时的稀释倍数。 嗅（味）阈值=（水样ml十稀释水ml）水样ml 4、色度 真色：除去悬浮物后，溶解于水中的组分所表现出来的颜色。表色：由悬浮物和溶解性物质共同表现出来的颜色。色度：是指水中的溶解性物质或胶体状物质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程度。比色法：目视比色（半定量），以度数表示结果。只适用于较清洁，且具有黄色色调水样色度的测定。常用于天然水和饮用水。色度（度）=V1*500/V V1为相应标管中铂古标准液取量；V为水样体积。铂钴比色法：（

15、GB法）标准色列的色度稳定且易于保存，但很贵。规定1L水中含有1mg铂（以PtCl62-形式存在的铂）和0.5mg钴时所具有的颜色称为1度。1.246gk2PtCl6+1.000g(CoCl26H2O)+100ml纯水+100ml盐酸纯水定容至1L500度 铬钴比色法：经济，但颜色不稳定，供样品测定的标准色列保存期短。0.0438gk2Cr2O7+1.000g(CoSO47H2O)+0.5ml浓硫酸加纯水定容至500ml500度B稀释倍数法：当水体被生活污水和工业废水污染，水样颜色不是黄色色调时，就不能铂钻比色法，而只能用稀释倍数法进行色度测定。首先用文字记录水样颜色的种类，如深蓝色、浅蓝色。

16、然后用蒸馏水对水样进行稀释，以刚好看不见颜色时的稀释倍数，表示水样色度的测定结果。4、浑浊度概念：浑浊度是表示水样浑浊程度的量度，反映的是悬浮颗粒对光的散射和吸收的特性，是一个综合的光学效应。它不仅和悬浮物在水中的含量有关，而且和悬浮物颗粒大小、形状、折光指数及入射光波长有关。浑浊度的单位以度表示。1mgSiO2/L为1度现代仪器显示的浊度是散射浊度单位NTU，也称TU。 自来水的浑浊度不超过5度。A福尔马肼散射仪测定法 GB 在适当温度下，硫酸肼(NH2)2H2S04与六亚甲基四胺(CH2)6N4发生聚合反应，生成一种白色的高分子聚合物，形成福尔马肼混悬液，可用作浑浊度标准。在680nm波长

17、下，用3cm比色皿，以纯水作参比，测定吸光度，绘制标准曲线，即可查出水样的浑浊度。适用于测定生活饮用水以及水源水的浑浊度。 测定时，选用680nm波长可避免天然水中黄色和绿色的干扰。温度在12-37范围内。 B.福尔马肼目视比浊法 （浑浊度越大，度越小）6、电导率和溶解性总固体总固体：一定体积的水样在一定温度下蒸干，烘烤所得到的固体物质的总量，简称总固体。可分为溶解性固体TDS（无机盐和少量有机物）和悬浮固体。溶解性固体：水经过滤后在一定温度下烘干所得的固体残渣。 其含量可近似表示水中的含盐量（也称矿物度），也可表示为水中各种阳离子的量和阴离子的量的总和过滤器（一般采用中速定量滤纸或孔径为0.

18、45微米滤膜）过滤，只具有相对意义。测定：蒸发烘烤后用重量法测定，恒重0.2mg ,一般要求1/2T V1V2 2P-T 2（T-P） 0P=1/2T V1=V2 0 2P 0P1/2T V1V2 0 2P T-2PP=0 V1=0 0 0 T例：测定某水样的碱度，取水样100.0ml，用酚酞作指示剂滴定到终点时，用去0.0200mol/L盐酸标准溶液1.00ml ,加入甲基橙指示剂后继续滴定到终点，又用去硫酸溶液9.00ml。问该水样的碱度及其组成。（碳酸盐碱度：20mg/L；重碳酸盐碱度80mg/L）酸标准是0.1000mol/L第四章 无机污染指标氟 存在形式:1.主要为离子状态，2.稳

19、定的络离子 若有铝、铁等金属离子共存，则主要为稳定的络离子，它们均为溶解态，易随水流而迁移； 3.沉积物 与钙离子作用，可产生CaF2沉淀,使水中的氟发生从水层到沉积物的迁移。1、水样处理：F-易和玻璃中的Si、B发生反应，或吸附在容器壁上，故不能用玻璃瓶存放样品，应保存在聚乙烯瓶中，不加保存剂可稳定6个月离子选择电极法：选择性好、操作简便快速和适用范围宽，水样不需要蒸馏处理,适于测定氟含量为0.051900mg/L的水样；原理：氟离子选择电极的氟化镧晶体膜对氟离子产生选择性对数响应，在被测试液中氟电极与饱和甘汞电极的电位差可随溶液中氟离子活度的变化而变化，电位变化规律符合能斯特方程式：即电位

20、变化值与F活度的对数呈正比。定量方法：（1）标准曲线法（2）标准加入法3、离子强度缓冲液的其作用是：维持相同活度，离子选择电极响应的是离子活度，而非浓度。活度与浓度之间的差别与离子强度有关。离子强度决定了待测离子的活度系数。加入离子强度缓冲液，能使标准溶液和样品溶液在基本相同的条件下进行测量。维持适宜pH值范围，因离子强度缓冲溶液中含有乙酸盐缓冲液，可维持适宜的pH值范围(55.5，防止OH-和H+对测定的干扰。掩蔽作用，离子强度缓冲溶液中的柠檬酸盐可掩蔽某些阳离子，如Al3+、Fe3+等的干扰。也能夺取已经与F- 生成配合物的Al3+、Fe3+,将F-释放出来.加快反应速度，缩短达到平衡所需

21、时间。如106molL的F-在纯水中平衡时间约为lh，而加入离子强度缓冲液后，10min内即可达平衡。 第二节 氰化物无机: 1简单氰化物：HCN、KCN、NaCN,易游离出CN-，毒性很大。2配合氰化物：Zn(CN)42-、Cd(CN)42- 、Fe(CN)63-等，离解度小，不易形成游离CN-，毒性简单氰化物。有机：丙烯氰，乙氰等。可溶于水，丙烯氰在一定条件下可转化为游离氰基，毒性也较大。其他：氯化氰（CNCl）毒性很大，硫氰酸盐（CNS-）2、水样的采集和保存 （必须立即加NaOH固定） 3、蒸馏处理的关键是选择适宜的蒸馏体系，以适当的速度蒸馏，以便有选择性地蒸出水样中不同形态的氰化物。易释放氰化物（包括CN-和Zn(CN)42-） 乙酸锌酒石酸蒸馏体系总氰（不