完整word版高效液相色谱系统性能验证报告修订版.docx

1、完整word版高效液相色谱系统性能验证报告修订版高效液相色谱系统性能验证报告验证方案编号：YB-SB049PQ -01上海和黄药业有限公司Shanghai Hutchison Pharmaceuticals Limited验证方案审批表验证项目名称： 高效液相色谱系统性能验证 验证项目编号： YBSB049PQ -00 一、方案起草部门职务姓名日期质量检验部主管二、方案审核部门职务姓名日期质量检验部经理工程部经理三、方案批准部门职务姓名日期质量保证部经理1. 验证组织1.1. 验证小组人员及职责1.1.1. 验证小组负责人：姓名部门职务蒋婉娟质量检验部主管1.1.2. 验证小组成员及职责姓名部

2、门职务责任蒋婉娟质量检验部主管组织验证方案编写；协调小组成员和部室之间的工作；对验证过程中的技术、质量负责。龚源质量检验部仪器分析负责仪器使用、验证工作。张良质量检验部化学分析负责仪器使用、验证工作。胡鹏程工程部设备管理负责仪器安装 傅宝樑工程部计量管理负责仪器鉴定2. 验证目的K SNL 为确保仪器在使用中符合原设计的要求，并达到原拟订的目的，产生可信赖的量测结果，对仪器进行安装验证（IQ）、操作验证（OQ）、及性能验证（PQ）。 当仪器首次安装调试、经过一定周期（一年）或者变更位置时进行该验证。3. 计量器具 验证所用的计量器具是经过校正并在有效期内。 电子天平、容量瓶、温度计。4. 仪器

3、简介仪器名称：高效液相色谱仪本实验室拥有四台高效液相色谱仪，各自配有四元梯度泵、自动进样器、柱温箱及紫外检测器。仪器的生产厂家，型号及设备登记号分别如下（表1）：、 表1：仪器简介生产厂家型号设备登记号高效液相色谱仪四元梯度泵自动进样器柱温箱紫外检测器HP1100G1311AG1313AG1316AG1314A VWD06-05-09-018HP1100G1311AG1313AG1316AG1314A VWD06-05-09-10Agilent1200G1311AG1329AG1316AG1314B VWD06-05-09-019Agilent1200G1311AG1329AG1316AG13

4、14B VWD06-05-09-021Agilent1100G1311AG1313AG1316AG1315B DAD06-05-09-0125. 安装确认5.1. 参加人员：5.2. 检查清单：按设备登记号分开列。5.2.1. 设备登记号：06-05-09-018名称数量存放处负责人签收定购清单产品授权书设备卡1张QC仪器室（ ）G1311A型四元梯度泵1台QC仪器室（ ）G1313A型自动进样器1个QC仪器室（ ）G1316A型柱温箱1个QC仪器室（ ）G1314A VWD型检测器1台QC仪器室（ ） 5.2.2. 设备登记号：06-05-09-10名称数量存放处负责人签收定购清单产品授权书

5、设备卡1张QC仪器室（ ）G1311A型四元梯度泵1台QC仪器室（ ）G1313A型自动进样器1个QC仪器室（ ）G1316A型柱温箱1个QC仪器室（ ）G1314A VWD型检测器1台QC仪器室（ ）5.2.3. 设备登记号：06-05-09-019名称数量存放处负责人签收定购清单产品授权书设备卡1张QC仪器室（ ）G1311A型四元梯度泵1台QC仪器室（ ）G1329A型自动进样器1个QC仪器室（ ）G1316A型柱温箱1个QC仪器室（ ）G1314B VWD型检测器1台QC仪器室（ ）5.2.4. 设备登记号：06-05-09-021名称数量存放处负责人签收定购清单产品授权书设备卡1张Q

6、C仪器室（ ）G1311A型四元梯度泵1台QC仪器室（ ）G13129A型自动进样器1个QC仪器室（ ）G1316A型柱温箱1个QC仪器室（ ）G1314B VWD型检测器1台QC仪器室（ ）5.2.5. 设备登记号：06-05-09-012名称数量存放处负责人签收定购清单产品授权书设备卡1张QC仪器室（ ）G1311A型四元梯度泵1台QC仪器室（ ）G1313A型自动进样器1个QC仪器室（ ）G1316A型柱温箱1个QC仪器室（ ）G1315B DAD 型检测器1台QC仪器室（ ）5.3. 维修服务单位： 地址： 联系人： 电话： 传真： 5.4. 结论： 检查人：日期：复核人：日期：6.

7、操作验证确认仪器在操作极限内能正常运转。每过一个周期要对该项进行例行验证。若仪器有移动、维修、更换主组件或增加新配件时必须对仪器部分OQ非例行性验证。6.1. 试验项目与限度表2：试验项目与限度设备名称组件实验项目限度泵A/B流量控制阀流速准确度5.0%流动相比例控制阀流动相混合比例的准确度F（1-F）10%，F为所测流动相组分所占的体积比。自动进样器进样体积控制阀精密度RSD应1.0%柱温箱温度控制器温度准确性3.0，波动应在1.0内温度精密性UV检测器单色器波长准确性3nm光电管线性相关系数不得小于0.9996.2. 试验方法6.2.1. 流量控制阀方法：流量分别设定为0.5ml/min、

8、1.0ml/min、1.5ml/min，用一10ml容量瓶接收流动相，同时计时，各重复3次。以流出10ml流动相所需时间计算流量。结果见（附录2）6.2.2. 流动相比例控制阀方法：设定流动相A和B比例为1：1，流速为1.0ml/ min。取两个10ml量筒，分别装入流动相A、B，开始运行，同时计时。5mim时记录消耗流动相A、B体积，重复三次。结果见（附录3）6.2.3. 进样体积控制阀 方法：制备一样品溶液（本公司的对照品溶液即可，按相应的方法条件进行试验），设定进样体积为10l,连续进样6次，计算相对标准偏差（RSD）。结果见（附录4） 6.2.4. 柱温箱检查 方法：温度设为37，将一

9、经校正的温度计放入柱温箱，每30min读取温度计及标准面板显示温度一次，共读5次。 结果见（附录5）6.2.5. UV检测器波长准确性 a.单色器方法：已知苯在233.9nm、238.9nm、243.3nm、248.5nm、254.5nm、260.6nm有特征吸收，故配置100mg/ml苯的乙醇溶液运行“Sample scan”程序。结果见（附录6）b.光电管方法：取咖啡因对照品，配置成浓度分别为0.50g/ml、0.75g/ml、1.00g/ml、1.25g/ml、1.50g/ml的一系列标准溶液，进样（色谱条件：进样体积为10l，流动相为纯甲醇，流速为.ml/min，柱温为30，检测器波长

10、为272nm，采集时间10min）按浓度和面积计算相关系数。结果见（附录7） 7. 性能验证方法：柱子首次使用前应执行柱效验证，用下述方法进行柱效测试，当柱子柱效降低或超长时间使用时也应进行柱效测试。执行柱效测试包括以下4项内容：1.平衡色谱柱。2.准备二氢苊标准品溶液。3.进样运行。4.检验柱效。操作步骤：1 配置流动相：乙腈：水（60：40），设检测波长254nm，柱温37，流速1.0ml/min，采集时间250mm柱不低于20min，150mm柱不低于10min。2 称取0.05g二氢苊溶于100ml乙腈中，即可。3 进样10ul，记录数据，依4）式计算，4 计算 结果见（附录8） 8.

11、 预防性维修 每隔一段时间需对此进行例行性检修，以确保其符合要求。根据验证结果，确定预防性维修的时间。9. 附录附件1 文件检查记录附件2 流量稳定性检查数据附件3 流动相比例控制阀检查数据附件4 进样体积控制阀检查数据附件5 柱温箱检查数据附件6 波长准确性检查数据附件7 光电管检测记录附件8 柱效检测记录【附件1】文件检查记录验证项目编号：YFSB049PQ -00验证项目名称：高效液相色谱系统性能验证方案国家颁发的相关文件：序号文件名称文件编号存放地点1中国药典2005版一部QA企业颁发的管理或操作文件序号文件名称文件编号存放地点上海和黄药业有限公司2009年验证计划V-2008QA惠普

12、1100型高效液相色谱仪操作SOP-SB018QC-01QC惠普1200型高效液相色谱仪操作SOP-SB035QC-01QC结论：检查人：日期：复核人：日期：【附件2】流量稳定性检查数据验证项目编号：YFSB049PQ -00验证项目名称：高效液相色谱系统性能验证方案 设备登记号：06-05-09-018流量/mlmin-1第1次/min第2次/min第3次/min平均流速/ mlmin-1偏差/%0.51.01.5 设备登记号：06-05-09-10流量/mlmin-1第1次/min第2次/min第3次/min平均流速/ mlmin-1偏差/%0.51.01.5 设备登记号：06-05-09

13、-019流量/mlmin-1第1次/min第2次/min第3次/min平均流速/ mlmin-1偏差/%0.51.01.5 设备登记号：06-05-09-021流量/mlmin-1第1次/min第2次/min第3次/min平均流速/ mlmin-1偏差/%0.51.01.5 设备登记号：06-05-09-012流量/mlmin-1第1次/min第2次/min第3次/min平均流速/ mlmin-1偏差/%0.51.01.5结论： A、B两泵分别测定，两泵流量稳定性均低于（ 5% ）， 符合要求。检查人：日期：复核人：日期：【附件3】流动相比例控制阀检查数据验证项目编号：YFSB049PQ -0

14、0验证项目名称：高效液相色谱系统性能验证方案 设备登记号：06-05-09-018流动相一次体积ml二次体积ml三次体积ml平均值允许偏差实际偏差AB 设备登记号：06-05-09-10流动相一次体积ml二次体积ml三次体积ml平均值允许偏差实际偏差AB 设备登记号：06-05-09-019流动相一次体积ml二次体积ml三次体积ml平均值允许偏差实际偏差AB设备登记号：06-05-09-021流动相一次体积ml二次体积ml三次体积ml平均值允许偏差实际偏差AB 设备登记号：06-05-09-012流动相一次体积ml二次体积ml三次体积ml平均值允许偏差实际偏差AB结论：实际偏差在限度（ 10%

15、 ），符合要求。检查人：日期：复核人：日期：【附件4】进样体积控制阀检查数据验证项目编号：YFSB049PQ -00验证项目名称：高效液相色谱系统性能验证方案 设备登记号：06-05-09-018123456RSD/%设备登记号：06-05-09-10123456RSD/%设备登记号：06-05-09-019123456RSD/%设备登记号：06-05-09-021123456RSD/%设备登记号：06-05-09-012123456RSD/%结论： 进样体积精密度小于（ 1.0% ），符合要求。 检查人：日期：复核人：日期：【附件5】柱温箱检查数据验证项目编号：YFSB049PQ -00验证

16、项目名称：高效液相色谱系统性能验证方案 设备登记号：06-05-09-018项 目30min60min90min120min150min180min温度计示数/工作站示数/偏差/ 设备登记号：06-05-09-10项 目30min60min90min120min150min180min温度计示数/工作站示数/偏差/ 设备登记号：06-05-09-019项 目30min60min90min120min150min180min温度计示数/工作站示数/偏差/设备登记号：06-05-09-021项 目30min60min90min120min150min180min温度计示数/工作站示数/偏差/ 设备

17、登记号：06-05-09-012项 目30min60min90min120min150min180min温度计示数/工作站示数/偏差/结论：温度计示数偏差小于（ 3 ），符合规定。工作面板示数波动小于（ 1.0 ）。精密度符合要求。检查人：日期：复核人：日期：【附件6】波长准确性检查数据验证项目编号：YFSB049PQ -00验证项目名称：高效液相色谱系统性能验证方案 设备登记号：06-05-09-018规定波长/nm实测波长/nm误差/nm规定波长/nm实测波长/nm误差/nm设备登记号：06-05-09-10规定波长/nm实测波长/nm误差/nm规定波长/nm实测波长/nm误差/nm设备登

18、记号：06-05-09-019规定波长/nm实测波长/nm误差/nm规定波长/nm实测波长/nm误差/nm设备登记号：06-05-09-021规定波长/nm实测波长/nm误差/nm规定波长/nm实测波长/nm误差/nm设备登记号：06-05-09-012规定波长/nm实测波长/nm误差/nm规定波长/nm实测波长/nm误差/nm结论：波长误差均小于（ ）nm，符合规定。检查人：日期：复核人：日期：【附件7】光电管检测记录验证项目编号：YFSB049PQ -00验证项目名称：高效液相色谱系统性能验证方案设备登记号：06-05-09-018浓度/g/ml0.500.751.001.251.50面积

19、相关系数设备登记号：06-05-09-10浓度/g/ml0.500.751.001.251.50面积相关系数设备登记号：06-05-09-019浓度/g/ml0.500.751.001.251.50面积相关系数设备登记号：06-05-09-021浓度/g/ml0.500.751.001.251.50面积相关系数设备登记号：06-05-09-012浓度/g/ml0.500.751.001.251.50面积相关系数结论：相关系数大于（ ），符合要求。检查人：日期：复核人：日期：【附件8】柱效检测记录验证项目编号：YFSB049PQ -00验证项目名称：高效液相色谱系统性能验证方案设备登记号：06-05-09-018浓度/g/ml面积N设备登记号：06-05-09-10浓度/g/ml面积N设备登记号：06-05-09-019浓度/g/ml面积N设备登记号：06-05-09-021浓度/g/ml面积N设备登记号：06-05-09-012浓度/g/ml面积N结论：理论塔板数大于（ ），符合要求。检查人：日期：复核人：日期：10. 附原始记录