分析化学实验思考题部分答案概要.docx

1、分析化学实验思考题部分答案概要实验内容实验一、分析天平的使用及称量练习（一） 基本操作：分析天平称量 （二） 思考题1 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。2 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺

2、上，影响称量的准确度。4 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重。实验二、滴定分析基本操作练习（一）基本操作：溶液的配制、滴定操作 （二） 实验注意问题：1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液应如何移取？2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？ （三） 思考题1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓

3、度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取 ，用台秤称取NaOH即可。3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管23次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管23次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。4 滴

4、定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。实验三、NaOH标准溶液的标定（一）基本操作1 碱式滴定管的使用a.包括使用前的准备：试漏、清洗b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。 c.滴定管的读数： 2 滴定操作左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，溶液即可流出。半滴的滴法 （二）实验注意问题1 配制250mL 0.10molL-1 NaOH溶液，应称取NaOH

5、多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？2 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10molL-1 NaOH溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？ 3 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10molL-1 NaOH溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸的质量如何计算？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在2025ml之间。 答：（1） 滴定反应为：2NaOH + H2C2O4?2H2O = Na2C2O4 + 4H2O n(H2C2O4?2H2O):n(NaO

6、H)=1:2故 m(H2C2O4?2H2O)=1(CV)NaOH?MH2C2O4?2H2O 2滴定所消耗的NaOH溶液体积应控制为20-25mL，所以：1?0.10?0.020?126.7=0.13g 21当V=25 mL时，m(H2C2O4?2H2O)=?0.10?0.025?126.7=0.15g2当V=20 mL时，m(H2C2O4?2H2O)=称取基准物H2C2O4?2H2O的质量范围为0.13-0.15g。 （2） KHP + NaOH = KNaP + H2O 依 m=(CV)NaOHMKHP V=20-25mL所以，当V=20mL时， m=0.102010-3204.2=0.41

7、g当V=25mL时，m=0.102510-3204.2=0.51g4 如何计算NaOH浓度？5 能否采用已知准确浓度的HCl标准溶液标定NaOH浓度？应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液应如何移取？ （三）思考题1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在2025ml之间，称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基

8、准物质都要经过二次称量，如果每次有0.1mg的误差，则每份就可能有0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1 。2.溶解基准物质时加入2030ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？ 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测

9、定结果有何影响？答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。五、HCl标准溶液的配制与标定（一）基本操作1酸式滴定管的使用：a.包括使用前的准备：试漏、清洗b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。 c.滴定管的读数： 2 滴定操作用左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，转动

10、旋塞时要注意勿使手心顶着旋塞，以防旋塞松动，造成溶液渗漏。半滴的滴法 （二）实验注意问题1 配制500mL 0.10molL-1HCl溶液，应量取市售浓HCl多少mL？用量筒还是用吸量管量取？为什么？2 分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10molL-1HCl溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？3 分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10molL-1 HCl溶液时，应称取的硼砂、无水碳酸钠的质量如何计算？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在2025ml之间。（1） 滴定反应为：2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2O

11、 + CO2n(Na2CO3):n(HCl)=1:2故 m(Na2CO3)=1(CV)HCl?MNaCO 223滴定所消耗的HCl溶液体积应控制为20-25mL，所以： 当V=20 mL时，m(Na2CO3)=1?0.10?0.020?105.99=0.11g 21?0.10?0.025?105.99=0.13g 2当V=25 mL时，m(Na2CO3)= V1V2时，组成为：HCO3- +CO32- V1=V2时，组成为： CO32-（三）注意事项1当混合碱为NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几d，否则常因滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低。2第一计量点的颜色变化为红一

12、微红色，不应有CO2的损失，造成CO2损失的操作是滴定速度过快，溶液中HCl局部过量，引起HCl?NaHCO3?NaCl?CO2?H2O的反应。因此滴定速度宜适中，摇动要均匀。3第二计量点时颜色变化为黄色橙色。滴定过程中摇动要剧烈，使CO2逸出避免形成碳酸饱和溶液，使终点提前。实验四、铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（一）基本操作： 1 称量 2 滴定（二）实验注意问题1 实验中称取(NH4)2SO4试样质量为0.13-0.16g，是如何确定的？ 答：由反应原理可知：2(NH4)2SO4?4NH4?(CH2)6N4H?3H?4OH?n(NH4)2SO4:nOH?1:2?(NH4)2SO4即(COH

13、?1当V?20mL时：m?0.10?20?10?3?132.15?0.13g21当V?25mL时：m?0.10?25?10?3?132.15?0.16g21m?(CV)OH?M2?m)M(NH4)2SO4:(CV)OH?1:2?0.10mol?L?1,V?20?25mL(CV)NaOH?10?3?MN2 含氮量的计算公式为?N?100%，是如何推导得到mS的？答：由反应原理可知：4N?4NH4?(CH2)6N4H?3H?4OH?nN:nOH?1:1?即(mN?(CV)OH?MNm)N:(CV)OH?1:1M?(CV)NaOH?10?3?MN故 ?N?100%mS（三）思考题1.铵盐中氮的测定为

14、何不采用NaOH直接滴定法？ 答：因NH4+的Ka=5.610-10，酸性太弱，其Cka0（2）V10 V2=0（3）V1V2（4）V10时，组成为：HCO3- V10 V2=0时，组成为：OH- V1V2时，组成为：CO32-+ OH- V113时测Ca2+对结果有何影响？答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为811之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至1213，主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为1213间钙指示剂与Ca2+

15、形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？答：如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH12，使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用MgEDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。实验八 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定（一）基本操作1 移液管的使用：洗涤 润洗 移取 放液2 滴定（二）思考题1.按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中

16、酸度为多少？此时在加入10mL200gL-1六亚四基四胺后，溶液pH约为多少？答：按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。随着滴定的进行溶液pH1。加入10mL200gL-1六亚四基四胺后，溶液的pH=56。2.能否取等量混合试液两份，一份控制pH1.0滴定Bi3+，另一份控制pH为56滴定Bi3+、Pb2+总量？为什么？答：不能在pH为56时滴定Bi3+、Pb2+总量，因为当溶液的pH为56时，Bi3+水解，不能准确滴定。3.滴定Pb2+时要调节溶液pH为56，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？ 答：在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意

17、可能引起的副反应。再滴定Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。实验十 高锰酸钾标准溶液的配制与标定（一）基本操作1 溶液的配制2 称量3 滴定（二）注意问题：加热温度不能太高，若超过90，易引起H2C2O4分解：H2C2O4?CO2?CO?H2OKMnO4颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准；开始时滴定速度要慢，一定要等前一滴KMnO4的红色完全褪去再滴入下一滴。若滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应而在热的酸性溶液中分解：?4MnO4?4H?4MnO2?3O2?2H2O终点判断：微红色半分钟不

18、褪色即为终点。（三）思考题1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕

19、色瓶怎么办？ 答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到7080？溶液温度过高或过低有何影响？答：因若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时，HNO

20、3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到7080，但温度不能超过90，否则Na2C2O4分解。5.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？答：因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中没有Mn2+，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，

21、红色褪去也就越来越快。6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？答：棕色沉淀物为MnO2和MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。实验十一 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量（一）基本操作1 溶液的配制2 移液管的使用3 滴定（二）实验注意问题只能用H2SO4来控制酸度，不能用HNO3或HCl控制酸度。因HNO3具有氧化?性，Cl会与MnO4反应。 ?不能通过加热来加速反应。因H2O2易分解。Mn2?对滴定反应具有催化作用。滴定开始时反应缓慢，随着Mn2?的生成而加速。（三）思

22、考题1.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？答：用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因Cl会与?MnO4反应，HNO3具有氧化性。 ?2.用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？答：因H2O2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H2O2时，不能通过加热来加速反应。实验十二 软锰矿中MnO2含量的测定（一） 基本操作1 称量2 滴定（二）实验注意问题1 如果不知软锰矿中MnO2的大概含量，应首先作初步测定；2 Na2C2O4的加入量应适当多过量一些，以加速矿样的溶解并保证溶解完全；3 在室温下，MnO2与Na2C2O4之间的反应

23、速度缓慢，故需将溶液加热。但温度不能太高，若超过90，易引起H2C2O4分解。(三)思考题1.为什么MnO2不能用KMnO4标准溶液直接滴定？答：因MnO2是一种较强的氧化剂，所以不能用KMnO4标准溶液直接滴定。2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO2的含量时，应注意控制哪些实验条件？如控制不好，将会引起什么后果？答：应以H2SO4控制溶液酸度，酸度不能过低，否则KMnO4生成MnO(OH)2沉淀。溶液的温度应控制在7080，若超过90易引起Na2C2O4分解。实验十四 SnCl2?TiCl3?K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）（一）基本操作1 称量2 溶液的配制3 滴定（二）实验

24、注意问题1 用SnCl2还原Fe3+时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。2 用TiCl3还原Fe3+时，溶液温度也不能太低，否则反应速度慢，易使TiCl3过量。 3 由于指示剂二苯胺磺酸钠也要消耗一定量的K2Cr2O7，故不能多加。（三）思考题1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入？答：用SnCl2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。2.在预还原Fe()至Fe()时，为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂？只使用其中一种有什么缺点？答：定量还原Fe()时，不能单独用SnCl2。因SnCl

25、2不能还原W()至W()，无法指示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除，但也不能单独用TiCl3还原Fe()，因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti()易水解生成沉淀，影响测定。故只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法。3.在滴定前加入H3PO4的作用是什么？加入H3PO4后为什么立即滴定？答：因随着滴定的进行，Fe()的浓度越来越大，FeCl-4的黄色不利于终点的观察，加入H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除。同时由于Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。实验十五 I和Na2S2O3标准溶液的配制及标定（二）实验注意问题2?（1）Cr2O7与I的反应速度较慢，为了加快反应速度，