1、火焰分析方法手册H元素周期表HeLiBeBCNOFNeNaMgAlSiPSClArKCaScTiVCrMnFeCoNiCuZnGaGeAsSeBrKrRbSrYZrNbMoTcRuRhPdAgCdInSnSbTeIXeCsBaLaHfTaWReOsIrPtAuHgTlPbBiPoAfRnFrRaAcCePrNdPmSmEuGdTbDyHoErTmYbLuThPaUNpPuAmCmBkCfEsFmMdNoLw 用鼠标在周期表中单击元素符号查阅相应元素的测试条件。银(Ag),原子序数:47 火焰类型:空气/乙炔(Air/Acetylene) 波长 狭缝 产生0.2Abs 灯相对强度() nm nm
2、 所需浓度(mg/L) 328.1 0.5 1.5 100 338.3 0.5 3 90 干扰: 在空气乙炔火焰中未见化学干扰。 火焰发射: 波长328.1nm,狭缝0.2nm,火焰类型:氧化亚氮乙炔。返回元素周期表铝(Al),原子序数:13 火焰类型: 氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene) 波长 狭缝 产生0.2Abs 灯相对强度() nm nm 所需浓度(mg/L) 309.3 0.5 40 80 396.2 0.5 80 100 237.3 0.5 200 4 257.4 0.5 400 7 256.8 0.5 700 4 干扰: 在氧化亚氮乙炔火焰中,部分原子被离子化。为抑制离
3、子化干扰, 可加人硝酸钾或氯化钾,使溶液中钾的最终浓度达2000mg/L。(包括空白) 在溶液中加入容易离子化的元素,如钾,可克服其他碱金属元素的干扰。 返回元素周期表砷(As),原子序数:33 火焰类型:氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene) 波长 狭缝 产生0.2Abs 灯相对强度() nm nm 所需浓度(mg/L) 193.7 0.5 40 50 197.2 1.0 60 100 189.0 1.0 20 54 干扰: 测砷时主要干扰来源于燃气及溶液中其他物质所产生的分子干扰。因最灵敏线(193.7nm和197.2nm)在很短的紫外波段。返回元素周期表 金(Au),原子序数:79
4、 火焰类型:空气/乙炔(Air/Acetylene) 波长 狭缝 产生0.2Abs 灯相对强度() nm nm 所需浓度(mg/L) 242.8 1.0 6 60 267.6 1.0 12 100 干扰: 在空气乙炔火焰中化学干扰很少。当采用MIBK萃取样品时,如样品中含有大量铁、铜、钙,则灵敏度会受到影响。 干扰元素可用萃取法分离除去。 大量贵金属,如铂、钯会影响金的分析。可在溶液中加入1的铀作为释放剂来克服此干扰。 用氧化亚氮乙炔火焰可克服这些干扰,但灵敏度较低。返回元素周期表硼(B),原子序数:5 火焰类型: 氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene) 波长 狭缝 产生0.2Abs 灯
5、相对强度() nm nm 所需浓度(mg/L) 249.8 0.2 400 100 208.9 0.2 800 40 干扰: 当钠与硼的比率很高时,钠会对硼的分析产生干扰。 该干扰可将火焰燃烧比调为中性,即红色锥形火焰高度为 0.5-1cm来克服。但灵敏度会降低。 火焰发射: 波长249.7nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮乙炔。 返回元素周期表钡(Ba),原子序数:56 火焰类型: 氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene) 波长 狭缝 产生0.2Abs 灯相对强度() nm nm 所需浓度(mg/L) 553.6 0.5 10 100 350.1 0.5 600 20 干扰: 在氧
6、化亚氮乙炔火焰中,部分原子被离子化。为抑制离子化干扰,可加人硝酸钾或氯化钾,使溶液中钾的最终浓度达2000mg/L (包括空白) 。 钡所产生的强发射光线,会使光电倍增管噪声增大,钡的浓度越高该现象越明显。 返回元素周期表铍(Be),原子序数:4 火焰类型: 氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene) 波长 狭缝 产生0.2Abs 灯相对强度()nm nm 所需浓度(mg/L) 234.9 1.0 0.7 100 干扰: 当钠和硅的含量超过1000mg/L时,铍的吸光度会大大下降。 铝会使铍的吸光度下降25,为克服此干扰,可在溶液中 加入1.5g/L的氟化物。 火焰发射: 波长234.9nm
7、,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮乙炔。 返回元素周期表铋(Bi),原子序数:83 火焰类型:空气/乙炔(Air/Acetylene) 波长 狭缝 产生0.2Abs 灯相对强度() nm nm 所需浓度(mg/L) 223.1 0.2 10 15 306.8 0.5 40 100 227.7 0.5 300 30 干扰: 在空气乙炔火焰中,铋浓度在10000mg/L范围内,未见化学干扰。 火焰发射: 波长223.1nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮乙炔。 因该元素发射特性较差,一般不推荐采用发射法进行分析。 返回元素周期表钙(Ca),原子序数:20 火焰类型: 氧化亚氮/乙炔(N2O/
8、Acetylene) 波长 狭缝 产生0.2Abs 灯相对强度() nm nm 所需浓度(mg/L) 422.7 0.5 0.8 100 239.9 0.2 160 10 干扰: 在空气乙炔火焰中,有干扰产生,这种干扰可在溶液中 加入释放剂来消除,如5000mg/L的锶或10000mg/L的镧。 通常释放剂应在标样及样品中都加入相同的量,以使基体匹配。 在溶液中加入过量的钠或钾,可抑制离子化干扰,提高吸光度。通常吸光度可提高510。 在氧化亚氮乙炔火焰中,干扰主要来源与钙自身的离子化 干扰。可在溶液中加入更易离子化的元素来克服,如2000mg/L 至5000mg/L的钾。 火焰发射: 波长42
9、2.7nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮乙炔。 最大发射强度可在氧化亚氮乙炔火焰高度1mm处获得。 (指红锥形火焰高度)。 返回元素周期表镉(Cd),原子序数:48 火焰类型:空气/乙炔(Air/Acetylene) 波长 狭缝 产生0.2Abs 灯相对强度() nm nm 所需浓度(mg/L) 228.8 0.5 0.6 40 326.1 0.5 240 100 干扰: 在空气乙炔火焰中未见主要化学干扰。 火焰发射: 波长326.1nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮乙炔。 由于该元素发射特性较差,一般不推荐采用发射法进行测量。 返回元素周期表钴(Co),原子序数:27 火焰类型:
10、空气/乙炔(Air/Acetylene) 波长 狭缝 产生0.2Abs 灯相对强度()nm nm 所需浓度(mg/L) 240.7 0.2 2.5 20304.4 0.5 40 40346.6 0.2 90 100347.4 0.2 200 40391.0 0.2 7500 19 干扰: 在空气乙炔火焰中干扰很少。 当溶液中镊含量超过1500mg/L时,会使灵敏度严重下降, 达50。该干扰可用稀释的方法将镊浓度降低,并采用 氧化亚氮乙炔火焰。 火焰发射: 波长345.4nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮乙炔。 返回元素周期表铬(Cr),原子序数:24 火焰类型:空气/乙炔(Air/Ace
11、tylene) 波长 狭缝 产生0.2Abs 灯相对强度() nm nm 所需浓度(mg/L) 357.9 0.2 2.5 40 429.0 0.5 20 100 520.8 0.2 500 20 520.5 0.2 1500 15 425.4 0.2 12 85 干扰: 钴、铁、镊(特别是在高氯酸中),会降低铬的吸光度。 采用贫焰或氧化亚氮火焰可克服该干扰。无需加离子化抑制剂。 有些人发现在空气乙炔火焰中,铜、钡、铝、锰、钙 会对该元素的测量产生干扰,这些干扰可调节火焰的燃烧 比来克服。采用氧化亚氮乙炔火焰也有助于克服该干扰。 火焰发射: 波长425.4nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚
12、氮乙炔。 返回元素周期表铯(Cs),原子序数:55 火焰类型:空气/乙炔(Air/Acetylene) 波长 狭缝 产生0.2Abs 灯相对强度()nm nm 所需浓度(mg/L) 852.1 1.0 5 50455.5 0.5 25 100459.3 0.2 400 39 干扰: 常规基体中未见干扰。 火焰发射: 波长852.1nm,狭缝0.2nm,火焰类型为空气乙炔。 为克服二级光谱可能造成的干扰,建议采用滤光片 将600nm以下的光线挡住。 返回元素周期表铜(Cu),原子序数:29 火焰类型:空气/乙炔(Air/Acetylene) 波长 狭缝 产生0.2Abs 灯相对强度()nm nm
13、 所需浓度(mg/L) 324.8 0.5 1.5 100327.4 0.5 3 87217.9 0.2 15 3222.6 0.2 60 5244.2 1.0 400 15218.2 0.2 15 3249.2 0.5 200 24 干扰: 空气乙炔火焰中未见干扰。但当溶液中Zn/Cu比很高使,吸光度有所下降。将火焰调整为贫焰或用氧化亚氮乙炔火焰可消除该干扰。 火焰发射: 波长327.4nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮乙炔。 返回元素周期表镝(Dy),原子序数:66 火焰类型: 氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene) 波长 狭缝 产生0.2Abs 灯相对强度()nm nm 所需
14、浓度(mg/L) 421.2 0.2 25 100419.5 0.2 60 60419.2 0.2 350 14422.5 0.2 700 8421.8 0.2 1100 18 干扰: 氢氟酸、铝及硅使该元素吸光度降低90。同时有钠时,会使该干扰加重。这种干扰可通过加入稀土元素氧化物,并用稀盐酸消解样品来克服。 镝在氧化亚氮乙炔火焰中被部分离子化,为克服干扰,可在溶液中(包括空白和标样)加入硝酸钾或氯化钾,使钾的最终浓度达4000mg/L。 火焰发射: 波长526.5nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮乙炔。浓度低于10mg/L时,用火焰发射法较好,但波长要较为准确,以便将其他稀土元素发射
15、谱线干扰隔离。 浓度较高时,通常采用吸收法。 返回元素周期表铒(Er),原子序数:68 火焰类型: 氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene) 波长 狭缝 产生0.2Abs 灯相对强度() nm nm 所需浓度(mg/L) 400.8 0.5 25 100 389.3 0.5 100 80 408.8 0.2 200 10 402.1 0.2 1000 10 干扰: 正如其他稀土元素一样,氢氟酸、铝、硅元素会对铒的分析产生严重干扰,尤其时有钠同时存在时。 铒在氧化亚氮乙炔火焰中被部分离子化,为克服干扰,可在溶液中(包括空白和标样)加入硝酸钾或氯化钾,使钾的最终浓度达4000mg/L。 火焰发
16、射: 波长400.8nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮乙炔。 浓度低于10mg/L时,用火焰发射法较好,但波长要较为准确,以便将其他稀土元素发射谱线干扰隔离。 浓度较高时,通常采用吸收法。 返回元素周期表铕(Eu),原子序数:63 火焰类型: 氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene) 波长 狭缝 产生0.2Abs 灯相对强度()nm nm 所需浓度(mg/L) 459.4 1.0 15 100333.4 0.5 5000 10 干扰: 氢氟酸、铝及硅使该元素吸光度下降 。同时有钠时,会使该干扰加重。这种干扰可通过加入稀土元素氧化物,并用稀盐酸消解样品来克服。 铒在氧化亚氮乙炔火焰中被
17、部分离子化,为克服干扰,可在溶液中(包括空白和标样)加入硝酸钾或氯化钾,使钾的最终浓度达4000mg/L。 火焰发射: 波长459.4nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮乙炔。浓度低于10mg/L时,用火焰发射法较好,但波长要较为准确,以便将其他稀土元素发射谱线干扰隔离。 浓度较高时,通常采用吸收法。 返回元素周期表铁(Fe),原子序数:26 火焰类型:空气/乙炔(Air/Acetylene) 波长 狭缝 产生0.2Abs 灯相对强度()nm nm 所需浓度(mg/L) 248.3 0.2 2.5 15372.0 0.2 25 100386.0 0.2 40 50392.0 0.2 500
18、 2 干扰: 柠檬酸浓度达200mg/L时,吸光度会下降50。该干扰用调节火焰燃烧比的方法不能克服。 用磷酸可减少这种干扰。同时需要调整燃烧头高度以得到最好灵敏度。 另外,较高浓度的硫化物对铁的分析有一些影响。 采用氧化亚氮乙炔火焰可消除所有干扰。 火焰发射: 波长372.0nm,狭缝0.2nm,火焰类型为空气乙炔。 返回元素周期表 镓(Ga),原子序数:31 火焰类型:空气/乙炔(Air/Acetylene) 波长 狭缝 产生0.2Abs 灯相对强度()nm nm 所需浓度(mg/L) 294.4 0.5 30 100287.4 0.5 30 60272.0 0.5 900 10 干扰: 在
19、空气乙炔火焰中未见干扰,如有的话,采用氧化亚氮乙炔可能轻易将干扰消除。用氧化亚氮乙炔火焰,使部分镓离子化,可在溶液中加入硝酸钾或氯化钾(2000mg/L)来消除。对发射法,发射线受Mg403.3nm的干扰,在此情况下可采用417.2nm。 火焰发射: 波长403.3nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮乙炔。 返回元素周期表钆(Gd),原子序数:64 火焰类型: 氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene) 波长 狭缝 产生0.2Abs 灯相对强度() nm nm 所需浓度(mg/L) 368.4 0.2 1000 60 405.8 0.2 1500 100 419.1 0.2 4500 7
20、7 干扰: 钆在氧化亚氮乙炔火焰中,部分原子被离子化。为抑制离子化干扰,可加人硝酸钾或氯化钾,使溶液中钾的最终浓度达2000mg/L (包括空白) 。 当氢氟酸、铁、铝或硅在溶液中的含量在500mg/L使,会使灵敏度严重下降。 火焰发射: 波长461.7nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮乙炔。 浓度低于500mg/L时,用火焰发射法较好,但波长要较为准确,以便将其他稀土元素发射谱线干扰隔离。 浓度较高时,通常采用吸收法。 返回元素周期表锗(Ge),原子序数:32 火焰类型: 氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene) 波长 狭缝 产生0.2Abs 灯相对强度()nm nm 所需浓度(m
21、g/L) 265.2 1.0 50 100269.1 0.5 250 15303.9 0.5 1000 50271.0 0.5 125 35 干扰: 未见化学干扰。 火焰发射: 波长265.1nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮乙炔。 返回元素周期表铪(Hf),原子序数:72 火焰类型:氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene) 波长 狭缝 产生0.2Abs 灯相对强度()nm nm 所需浓度(mg/L) 307.3 0.2 500 15368.2 0.5 3000 100377.8 0.5 6000 77 干扰: 当溶液中含有硫酸、氢氟酸、碱金属、碱土金属元素时,灵敏度要下降。大多数过
22、渡金属,对该元素也有干扰。 调整火焰燃烧比(贫焰)可克服多数干扰,但在建立分析方法时,应尽量使干扰元素浓度最小。同时,样品、标样及空白必须进行基体匹配。 火焰发射: 波长368.2nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮乙炔。 铪通常用吸收法来测量。 返回元素周期表汞(Hg),原子序数:80 火焰类型:空气/乙炔(Air/Acetylene) 波长 狭缝 产生0.2Abs 灯相对强度() nm nm 所需浓度(mg/L) 253.7 0.5 70 100 干扰: Hg(I)和Hg(II)在空气乙炔火焰中所表现出的灵敏度不同,Hg(I)的灵敏度因歧化反应的原因要高一些: Hg2(2)Hg2(2)
23、Hg(0) 基态汞可较容易地100原子化。 痕量汞可采用冷蒸气技术,即用氯化亚锡将之还原为原蒸气。从而用汞齐吸附或形成稳定汞成份。 火焰发射: 波长253.7nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮乙炔。 汞通常不采用发射法分析。 返回元素周期表钬(Ho),原子序数:67 火焰类型: 氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene) 波长 狭缝 产生0.2Abs 灯相对强度()nm nm 所需浓度(mg/L) 410.4 0.2 40 100425.4 0.5 3000 80412.7 0.5 400 25 干扰: 钬在氧化亚氮乙炔火焰中被部分离子化,为克服干扰,可在溶液中(包括空白和标样)加入硝
24、酸钾或氯化钾,使钾的最终浓度达2000mg/L。 当有氢氟酸、铝或硅时,吸光度会降低。 火焰发射: 波长559.0nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮乙炔。 浓度低于25mg/L时,用火焰发射法较好,但波长要较为准确,以便将其他稀土元素发射谱线干扰隔离。浓度较高时,通常采用吸收法。 返回元素周期表铟(In),原子序数:49 火焰类型:空气/乙炔(Air/Acetylene) 波长 狭缝 产生0.2Abs 灯相对强度() nm nm 所需浓度(mg/L) 303.9 0.5 15 100 271.0 0.2 300 5 干扰: 铟在氧化亚氮乙炔火焰中,大量原子被离子化。为抑制离子化干扰, 可
25、加人硝酸钾或氯化钾,使溶液中钾的最终浓度达2000mg/L。(包括空白) 铁、铝、硅、锡及锌在氧化亚氮乙炔火焰中会对铟的测量产生少量干扰。可通过基体匹配克服之。 火焰发射: 波长451.1nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮乙炔。 返回元素周期表铱(Ir),原子序数:77 火焰类型:空气/乙炔(Air/Acetylene) 波长 狭缝 产生0.2Abs 灯相对强度() nm nm 所需浓度(mg/L) 208.9 0.2 40 5 264.0 0.2 150 100 254.4 0.2 200 80 266.5 0.2 120 80 干扰: 该元素在空气乙炔火焰中的化学干扰情况变化极大。
26、在简单溶液中,吸光度所受影响,与铱和干扰元素浓度之比 有很大关系。通常,铝、铜、铅、铂、钠和钾会使吸光度 增大,最多可高50。钛、锡、镊、铁、和钯则会使吸光度 下降,可达30。复杂基体中的干扰情况,如矿粉、矿石等 很难清楚地探明。 幸运的是,一种经验方法,可用来克服主要干扰,虽然其化学 机理未加研究。经验表明,加入铜钠混合液(7000mg/L Cu, 3000mg/L Na)可十分有效地消除干扰。这两种元素均用相应的硫酸盐制备而来(即硫酸铜和硫酸钠);如用硝酸铜,则要将其浓度加大到2000mg/L. 火焰发射: 波长380.0nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮乙炔。 该元素通常用吸收法测量。 返回元素周期表 钾(K),原子序数:19 火焰类型:空气/乙炔(Air/Acetylene) 波长 狭缝 产生0.2Abs 灯相对强度() nm nm 所需浓度(mg/L) 766.5 1.0 0.4 100 769.9 1.0 0.8 80 404.4 0.5 160 5 干扰: 钾在空气乙炔火焰中,被部分离
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