原子吸收样品预处理汇总 1.docx

1、原子吸收样品预处理汇总 1样品处理普通碳钢及中低合金钢 的样品溶解体系基本采用如下四种体系：（1）硝酸（ 1+3）（2）稀王水（硝酸 +盐酸 +水=50+150+200）（3）硫酸（ 1+19）（4）盐酸（ 1+1）滴加过氧化氢其中试验显示： 王水加过氧化氢对于 Cr、Al 测定更有利，而采用硫酸溶样对 Cr、Al 测定的数据偏低。因此我们建议用户采用如下方法：准确称取样品 0.1-0.5 克加入王水或者（ 1+1）稀王水 20-50 毫升，缓慢加热到样品基本溶解，滴加三到五滴过氧化氢， 加热赶净气泡后冷却定容到 100 毫升容量瓶，待测。特殊样品测定和讨论：钢铁中痕量硼的测定 ：硼在钢铁中一

2、般以固溶体存在， 因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。选择 B249.68nm 测定。钢中微量的砷、锡、锑的测定 ：0.5000 克钢样用硝酸（ 1+3）15 毫升，溶解并蒸发至近干，加 5 毫升浓盐酸溶解残渣，稀释至 100 毫升，纯铁为基体。钢铁及高温合金中痕量硒的测定 :取 1 克样品于烧杯中 ,加 10 毫升水 ,10 毫升硝酸 ,30 毫升盐酸 ,低温加热 ,加 6 毫升高氯酸至样品溶解 ,用定量滤纸过滤 ,于滤液中加 3 克抗坏血酸 ,盐酸 55 毫升 ,缓慢加热至微 ,直至出现黑色无定形炭后保持 2-3 分钟取下 ,用滤纸过滤 ,将沉淀连滤纸加硝酸及

3、高氯酸硝化 ,稀释至 10 毫升用于测定。钢中总铝的测定 ：钢中的铝一般以金属铝、 氧化铝及氮化铝等形式存在。 一般称取样品 0.1-0.5 克，加入 12 毫升王水和 0.1 毫升 HF 消解钢样，来测定总铝。王水 ,硝酸等都无法消解氮化铝 ,加入一定量 HF 酸可以使其消解 90%以上。高合金钢 ：包括不锈钢，高温合金，耐热合金及工具钢等，其共同特点是含较高的合金元素镍、 铬、钼等。溶解时容易生成碳化物及其他不溶物， 需要专门处理。用浓盐酸分解样品，并缓慢加入浓硫酸，加热至冒烟，滴加浓硝酸分解碳化物，冷却后用滤纸过滤，滤液稀释后用于光谱测定。如果样品中含钨， 则在加浓硫酸的同时， 还要加入

4、浓磷酸帮助分解碳化物， 并络合钨以消除钨酸沉淀的影响。如果单独用王水体系或者硫酸 -磷酸混合体系溶解都会造成结果明显偏低。铸铁样品 由于其中碳含量较高，一般采用硝酸 -高氯酸溶解，并加热至冒烟。也可用硝酸 -硫酸溶解样品。还可以用硝酸和 HF 酸溶样，用硼酸络合氟以消除 HF 酸对进样装置的影响。硼铁的测定： 硼可能以碳化硼或氮化硼等多种形态存在， 较难分解。采用碱熔法（过氧化钠 +氢氧化钠）熔融。称取样品 0。 05 克于石墨坩埚中，加 0.5 克过氧- 1 -化钠和 0.5 克氢氧化钠，在 600 度温度下保温 25 分钟。熔体用 50 毫升 10%王水溶解，稀释至 100 毫升后待测。硅

5、铁样品的测定 :硅铁一般采用 HF 酸-硝酸在铂器中溶样 ,用硫酸或高氯酸赶残留的 HF。由于使用硫酸可能造成样品溶液浑浊，但不影响测定。由于硅铁中酸溶铝及酸不溶铝。 处理酸不溶铝的方法是， 不溶残渣用碱金属的硫酸氢盐熔融，或用硼酸和碳酸钠混合熔剂来熔融处理残渣。后者更理想。钼铁的测定 ：样品用混酸（盐酸：硝酸：水 =100：20：120）溶解，其中硝酸酸度小于 8%，盐酸酸度 4%-8%，低于 4%的盐酸会使 Sb 测定信号偏低。铬铁中硅的测定 ：用过氧化钠熔样，硝酸酸化， ICP 光谱法可以测定 3%以下的硅。有色合金铝合金：按硅含量大小（以小于 0.5%-0.8%为限），低硅铝合金一般用

6、稀盐酸加双氧水来消解处理。高硅铝合金一般称取 0.25g 铝合金样品，加 15 毫升 20%的氢氧化钠溶液，低温加热溶解，加入（ 1+1）硝酸 22 毫升，酸化后定容于 100 毫升待测。镁铝合金测定 ：称取样品 0.010g，加 2 毫升（ 1+1）硝酸， 4 滴 40%HF，室温溶解，加 2 毫升 3%硼酸络合过量的氟离子，定溶于 100 毫升。氧化铝中杂质的测定 ：1 克氧化铝样品， 同 2.5 克碳酸钠和 1 克硼酸混合，在 900 度温度下熔融 10 分钟。熔体用稀盐酸溶解，在溶解液中加 30 毫克 Zr(IV) 。再加 40ml 浓度为 2.5mol/L 的氢氧化钠溶解氢氧化铝。

7、过滤分掉滤液并用水洗涤沉淀。沉淀用 5 毫升 6mol/L 盐酸溶解并用水稀释至 25 毫升。用同样方法准备空白溶液。铅：纯铅中杂质的测定 ：用硝酸溶解金属铅， 加入稀硫酸使基体铅以硫酸铅形式沉淀，过滤后其他杂质留在溶液中。选择 750W 功率测定。钨和钼及合金 ：钨合金：试样用硝酸和 HF 酸低温加热溶解，蒸发近干后加适量盐酸转化成盐酸体系进行测定。铌：用 HF 酸和少量硝酸在微波内消解。金中杂质的测定：称取样品 0.2-2.5g 样品于消化罐中，加王水后密封加温至135-140加热溶解。溶液转化成盐酸体系，以乙醚萃取 2 次，合并水相及洗液，配成盐酸酸度为 20%的 10 毫升溶液用于测定

8、。可以采用标准加入法测定其杂质。钛合金：用 HF 酸溶解，加铟作为内标。- 2 -金属钴：用盐酸加热溶解，稀盐酸（ 1+19）定容。水样品一般不要特殊处理可直接进样分析测定，若水中有悬浮物需要滤膜过滤。另外有的需要酸化同时防污染处理。另外为测定更低含量可预富集处理。环境样品：土壤：一般采用盐酸 -硝酸 -HF 酸-高氯酸的全消解法。（1）硼酸盐碱熔法 ：以偏硼酸锂为熔剂，在 950熔融 20-30 分钟 ,熔体用硝酸浸取。测定元素为： Si,Al,Fe,Ca,Mg,k,Na,Ti,P,Ba.Sr,V。（2）氢氧化钠碱熔法 ：用 NaOH 在 720温度下熔融 15 分钟，用去离子水浸取熔体。用

9、于测定： Se,Mo,B,As,Si,S,Pb,P,Ge,Sn,Cr,K。（3）盐酸 -硝酸 -氢氟酸 -高氯酸：称量 0.25 克样品（样品在 105下干燥）于 50mlPTFE 烧杯中，用少量水润湿，加入 15 毫升盐酸，盖上 PTFE 表面皿。在电热板上，加热煮沸 20-30 分钟。II、在烧杯中加入 5 毫升硝酸盖上盖子，加热煮沸 1 小时。用水吹洗并取去表面皿，继续加热，蒸发至 10 毫升左右。III 、在烧杯中加入 15 毫升 HF、 1 毫升高氯酸，盖上 PTFE 表面皿继续加热分解1-2 小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热 2 小时，蒸发至白烟冒尽。用水吹杯壁，再滴加 5 滴高

10、氯酸，蒸至白烟冒尽。IV 、在烧杯中加入 7 毫升（ 1+1）盐酸，加热浸取。冷却，移入 50 毫升容量瓶中，加水稀释定容摇均（此溶液为 7%的盐酸）。V、立即将容量瓶中的试液转移到干燥的有盖塑料瓶中备用，以免试液残余 HF腐蚀容量瓶。此方法可以用于测定除硅，硼等外的全部元素。水系沉积物的消化处理基本与土壤分解一致。矿石和地质样品的分解：一般采用如下两种方法进行处理：用 Li 2B4O7-H 3BO3 碱熔法：准确称取小于 200 目的岩石标准样 40 毫克，位置于铂坩埚中，加 0.1g Li 2B4O7 和 0.1g H3BO3，在 1100高温下熔融 20 分钟。用 7%硝酸浸取熔体，用

11、4%硝酸定容至 200 毫升。HF-HNO 3 -HClO4 混合酸分解样：称取 40 毫克岩石粉末样品，置于高压溶样器。加入 2 毫升混合酸 HF-HNO 3-HClO 4（ 1.25:0.5:0.25）。在 200温度下溶解 2 天。将样品溶液蒸发至 HClO 4 冒烟时加入 2 毫升 HNO （31+1），再 200恒温 4 小时。用 1%硝酸稀释定容样品。无论用以上两种方法中任何一种， 对主含量测定都基本一致， 微量元素测定以酸溶方法较理想。无机非金属材料分析：工业硅中的成分测定 ：称取 0.5000g 的样品，置于 250m聚四氟乙烯烧杯中，用少量纯水润湿，- 3 -加入 10ml

12、氢氟酸，缓慢滴加硝酸（ 1+1）至试样基本溶解，置于电热板上加热 15 分钟后取下，加入 5 毫升高氯酸， 继续加热至冒高氯酸白烟取下，用水冲洗杯壁，再加热蒸发至近干，取下。加入 5 毫升（ 1+1）硝酸，用少量水冲洗四壁， 加热溶解盐类取下冷却， 转移到 100 毫升容量瓶， 稀释定容，摇匀后待测。化学化工产品分析：1高纯盐酸及硝酸中钠的测定：为降低空白值，所用器皿使用前要用盐酸浸泡，并用纯净水洗净。将所测定酸在亚沸状态蒸发，富集其中微量元素。2 工业硫酸中砷和铁的测定：将工业硫酸定量稀释，直接 ICP 直接测定。3 钼酸铵中钨，硅和铝的测定： 将钼酸铵样品用水湿润，加入过氧化氢溶解，再加氢

13、氧化钠溶液微热煮沸， 冷却后加 2 毫升浓硝酸及 1 毫升过氧化氢， 用水定容用于测定。注意由于谱线干扰和基体效应比较严重须恰当选择谱线： W 207.91，Al237.312，Si 252.41高纯碳酸钡中杂质元素的测定 : 采用标准加入法补偿基体效应 ,溶解后直接进样分析测定 .镍氢电池 (氢氧化镍 )的分析 :样品用硝酸溶解 ,稀释后直接用 ICP 测定 .高纯红磷中微量砷的测定 : 用硝酸在加热 150条件溶解后 ,蒸发去除硝酸 ,加入高纯水 ,抗坏血酸和碘化钾定容后 ,直接测定 .钛白粉中 Sb 和 P 测定 : 用 (NH 4)2SO4-H2SO4 快速消解钛白粉 ,采用具体匹配法

14、消除基体的影响 .注意控制 (NH 4)2SO4 的浓度不要超过 5%,Sb 和 P 的浓度一般在 1-2mg/g 水平 .塑料中钙、铅、钡的测定：将剪碎的塑料样品加入 2 毫升 15%碳酸钠溶液。蒸干、炭化后转移到马氟炉中 450灰化，冷却后加入盐酸溶解残渣。塑料中三元素典型含量为：钙 4.8%铅 0.06%,钡 0.11%.玩具涂料中重金属总量的测定： 0.3 克样品用 5 毫升浓硝酸， 1 毫升 50%酒石酸， 10 滴浓磷酸加热分解，用去离子水稀释至 25 毫升，同时制造空白式样。加入酒石酸可避免 Sb 生成不溶性氧化物 ,加磷酸可降低砷和硒的损失 .化妆品 :用高压溶样：硝酸 -双氧

15、水或者高氯酸 -双氧水消解后直接进样测定。- 4 -食品和饮料分析： 有五种方法进行前处理包括 500干灰化法、 硝酸 -高氯酸湿消化法、硝酸微波消化法、 硝酸 -双氧水微波消化法及硝酸 -双氧水 -氢氟酸微波消化法。对所有样品， HNO3-H2O2-HF 微波消化法的 13 个元素回收率均良好，是 5 种消解方法中比较完美的消化法。食品油最佳消解方法是用微波方法：称取 0.5g 样品，依次加入 5 毫升硝酸及 2 毫升双氧水，及 2 毫升蒸馏水，低温加热，至反应稳定后再盖好送入微波炉消解。压力 1.5-2.5MPa 时消解 5-10 分钟，可得到五色透明的溶解液体。一般样品处理：ICP-AE

16、S 中样品的分解、制备ICP-AES 的前期样品分解与处理、制备ICP 的方式有固、液、气三种，其中固体进样有电弧，电火花、激光等烧蚀生成气溶胶（比如：SSEA），气体进样有氢化物发生器， 现在广泛采用的是液体进样。ICP-AES 的干扰及处理：1、物理因素干扰：包括溶液的粘度、比重及表面张力等影响雾化效率的因素。比如酸的种类和浓度：同样酸度其粘度以下列次序递增：而避HCl HNO HClO H PO H SO ，因此尽可能使用 HCl 和 HNO3434243免使用 H3 424。同时保证基体匹配： 待测样和标准一致的溶液环境， 还PO和HSO可以采用内标校正法补偿、标准加入法有效消除物理干

17、扰。2、光谱干扰：包括谱线重叠和背景干扰两类，谱线重叠主要采用干扰因子校正法（ IEC）予以校正。背景干扰采用仪器本身具有的功能校正。3、化学干扰：由于 ICP 具有很高的离解能力，因此其与火焰AAS 和 AES 小得多，可忽略不计。4、电离及基体效应干扰：一般采用双向观测避免电离干扰严重的水平观测，同时采用基体匹配、分离技术或标准加入法消除或者抑制基体效应。样品的分解和制备要求必须同时满足最基本的两个条件： 样品能彻底分解干净，分解后的样品能保持长时间（至少测定前）相对稳定。样品的分解时的无机酸的选择有硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等，其中硫酸和磷酸介质的粘滞性大，沸点高，对样品雾化

18、效率不好，在 ICP-AES 分析时尽量避免使用。在分解样品时我们常常采用硝酸、 盐酸、氢氟酸、高氯酸中的一种或者多种混合，比如（ VHCl:VHNO3=3:1 王水 , VHNO3: VHCl =3:1 逆王水 ）等。必须使用 HF溶解样品时，在处理完后要冒烟除去 HF，用稀盐酸或者稀硝酸稀释定容。必须用硫酸和磷酸处理样品时，必须控制其酸度在 8%以内。现在将其常用酸的性质作以对照：酸 浓度 特性% （mol/L ）硝酸 69 (16) 强氧化剂， 不能（HNO3） 将硫完全转化为硫酸盐用 途可将样品中许多痕量元素转化为溶解度高的硝酸盐，通常加入盐酸及氢氟酸以增加溶解能力。多用于分解有机物。

19、- 5 -盐酸（ HCl ） 36 (12) 弱还原剂高氯酸70(12)热的时候是强（ HClO4 ）氧化剂，与有机物结合可能产生爆炸。氢氟酸（ HF）48(29)唯一能分解以硅为基体的无机酸常与 HClHClO4 HNO3混合使用分解许多金属氧化物以及其氧化还原电位低于氢的金属，一般不用于分解有机物质。其中可能与 AsSbSnSeTeGeHg 等形成易挥发金属氯化物。经常用来驱赶 HCl 、HNO3 、HF，高氯酸盐绝大多数易溶，用它分解样品时其中 Cr 有10% 以 CrOCl3 的形式挥发掉， V 以 VOCL3的形式挥发掉。主要用于分析硅酸盐类的样品（地质矿石土壤等），BAsSbGe

20、也会根据其价态挥发。另外对玻璃器皿有强腐蚀作用，因此常采用柏或者塑料器皿附注：王水 强氧化剂逆王水 可将硫化物转化为硫酸盐固体样品的制备分析样品的采集、制备（分粹、缩分）是分析工作的第道工序，也是往往容易忽视而重要的一道工序。 如果出现差错， 则整个随后的分析工作是毫无意义了。 不同类型的样品都有不同相应的样品加工规范。总而言之应该考虑到：、采样的代表性、样品加工对原始样品进行粉粹， 过滤，浓缩和混匀， 防止过程中污染。 样品粒度一般加工到 200 目（ 99通过， 200 目为 0.075mm）。以下是样品溶解的常见方法：A、生物植物样品的分解生物样品、植物和动物组织： 一般需将样品中的有机

21、物消解氧化后， 样品才能完全分解进行分析。 一般如血清、尿和某些饮料可经适当稀释后不经过消解直接进行 ICP-AES 分析，但可能会受样品粘度等影响雾化效果，堵塞中心管。（ 1） 干法：空气中灼烧灰化将 1-1.5 克样品放入瓷坩埚及小烧杯中，然后加入少量 5 毫升浓硝酸或者0.5 毫升硫酸，盖上表面皿，在通风柜中低温加热并蒸干碳化，然后转入马弗炉，逐步升温到 450-5004 小时，帮助灰化，然后用 2ml 王水加温溶解残渣，溶解后溶液约为 1 毫升，定容待测。或者将 1-1.5 克样品放入瓷坩埚中，放入马弗炉中缓慢的加温，在450-500灰化 4 小时，然后用少量王水加温溶解残渣，用水定容

22、待测。此法对挥发性元素（如 As Hg Se Cd Pb Zn）测定会有损失。（2） 湿法：加入硝酸长时间低温消解有机物， 然后进行测定； 或者将样品蒸干然后加入浓硝酸消解有机物。 （如啤酒、饮料）（3） 食品消解 ：取 1 克左右的样品于 125 毫升塑料王（ PTFE 烧杯）中，加入10 毫升硝酸， 1 毫升高氯酸消化至清亮， 并加热冒完高氯酸烟， 取下放冷却后加入 10 毫升盐酸（ 1+1），转移到 25 毫升容量瓶，用水定容。B、地质样品的分解- 6 -HClO 4/HF 之前，先加入浓硝I、称量 0.25 克样品（样品在 105下干燥）于 50ml PTFE 烧杯中，用少量水润湿，加

23、入 15 毫升盐酸，盖上 PTFE 表面皿。在电热板上，加热煮沸 20-30 分钟。II、在烧杯中加入 5 毫升硝酸盖上盖子，加热煮沸 1 小时。用水吹洗并取去表面皿，继续加热，蒸发至 10 毫升左右。III 、在烧杯中加入 15 毫升 HF、 1 毫升高氯酸，盖上 PTFE 表面皿继续加热分解1-2 小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热 2 小时，蒸发至白烟冒尽。用水吹杯壁，再滴加 5 滴高氯酸，蒸至白烟冒尽。IV 、在烧杯中加入 7 毫升（ 1+1）盐酸，加热浸取。冷却，移入 50 毫升容量瓶中，加水稀释定容摇均（此溶液为 7%的盐酸）。V、立即将容量瓶中的试液转移到干燥的有盖塑料瓶中备用，

24、以免试液残余 HF腐蚀容量瓶。备注：此方法对刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石等不能用上述酸类溶解，需用碱熔方法予以熔样。样品酸分解后仍有少量残渣。 将定性滤纸与残渣一起放入瓷坩埚中， 干燥、灰化（500-600），冷却。然后放入少量 Na2O2 和 NaOH（用量尽量少）马弗炉中 480 熔融，用酸中和熔块的提取液，将此溶液与原酸溶液合并，进行测定。分析含有机质含量高 的样品（如煤矿石、腐植土、页岩等）在操作方法的 I、 II步中，不加盐酸和硝酸而改加 20 毫升逆王水（ 3 硝酸 +1 盐酸）配置而成。水泥样品处理：方法一：准确称量 0.1 克样品到 125 毫升三角瓶烧杯中， 加适

25、量的亚沸水再加 10 毫升盐酸（ 1+1）溶解，低温加热待样品完全溶解后微沸 5 分钟，冷却转移到 100 毫升容量瓶，水稀释定容。方法二： 准确称量 0.1 克样品到 50 毫升塑料王（ PTFE 烧杯）中，加入 10 毫升氢氟酸， 1 毫升高氯酸分解样品，最后分两次 2-3 毫升反复赶尽氢氟酸，注意温度不要过高，控制在 250 度内，定容 100 毫升。铅锌精矿： 准确称量 1.0 克样品到 250 毫升烧杯中，加少量水润湿，加入15 毫升浓盐酸，盖上表面皿以防止液体飞溅出，低温加热分解5 分钟，加入10 毫升浓硝酸，电炉上继续加热，使其微沸，蒸发至近干，取下冷却。用去离子水吹洗表面皿及杯

26、内壁，加入 15 毫升浓盐酸， 40-50 毫升去离子水，加热，煮沸，使盐类溶解完全。取下，冷却到室温，连同不溶物一并转入 100 毫升容量瓶，用水定容，过滤分析。钨矿石： 准确称量 0.25 克样品到 30 毫升塑料王（ PTFE 烧杯）中，加少量水润湿，分别加入 4 毫升硝酸， 1 毫升磷酸， 7 毫升氢氟酸置于电热板上低温加热分解完全，蒸发尽干，赶尽 HF，加入 1 毫升盐酸和少量的水浸取，取下冷却，移入 25 毫升比色管，稀释定容。硫酸：称取硫酸 10 克，置于 100 毫升烧杯中，加入 1 毫升高氯酸在电炉上蒸发至少许样品取下放置冷却加入 1 毫升预算溶解盐类，转移到 10 毫升比色

27、管，用水定容，测定硫酸中的砷、铅、铁、汞。C、环境样品环境样品包括：水、土壤、沉积物、污水、淤泥、工业烟尘、粉煤碳等。一般情况下，土壤、沉积物、淤泥、工业烟尘、粉煤碳都可以用溶解地质样品的方法与以溶解。如果样品中的有机杂质比较高，因此在加酸在长时间加温情况下予以分解，（ 100，24 小时，然后在 150下再加热 10 小时）以氧化那些不稳定的有机物- 7 -质。D、金属样品1）、黑色金属方法一：称取 0.1 0.2 克样品置于 100ml 两用瓶中，加入 30ml 稀王水（ 1+2）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。 （中、高 C、

28、 W、 Nb材料除外）。方法二：称取 0.1 0.2 克样品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中，加入 10ml 王水和 10 滴 HF酸迅速密封好， 于 60-70 的水浴中加热， 直到完全溶解，然后流水冷却至室温， 转移至 100ml 聚乙烯容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（需配耐氢氟酸进样系统）方法三：称取 0.1 0.2 克样品置于 200ml 锥形杯中，加入 10ml 王水加热至溶解，然后加入 14ml 硫磷水混合酸（ 1+1+2），继续加热直冒白烟，滴加硝酸直至碳化物被氧化完全，稍冷，沿杯壁加入 30-40ml 水，摇匀，加热溶解盐类，冷却至室温，转移至 100ml 容量

29、瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（此方法不能用于测定 Si ，而且由于磷酸的存在影响 P 的测定）方法四：称取 0.1 0.2 克样品置于 150ml 锥形瓶中，加入 85ml 硫硝混合酸 (50+8+942) 加热溶解，然后加入 lg 过硫酸铵继续低温加热，待试样溶解完全后，煮沸 2-3 分钟，若有二氧化锰沉淀析出，滴加数滴 1%亚硝酸钠溶液，煮沸 1 分钟，冷却至室温，转移至 100ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。方法五：称取 0.1 0.2 克样品置于 150ml 锥形瓶中，加入 25 毫升盐酸加热至接近沸腾，再加入 5 毫升硝酸低温加热溶解半小时， 如果样品含钨高

30、时在溶解后的溶液中 加入 5-10 毫升 30%的柠檬酸，稀释定容待测。方法六：称取 0.1 0.2 克样品置于 150ml 聚四氟乙烯烧杯中， 加入 15 毫升硝酸边摇动边加入 3-5 毫升氢氟酸，直到式样完全溶解，加入 10 毫升高氯酸于电热板上加热到冒白烟，继续浓缩到体积约 3 毫升，取下冷却，加入 30 毫升热水溶解盐类，用定量滤纸过滤到 100 毫升容量瓶中，温水洗涤后定溶待测。方法七：称取 2 克样品，置于 1 克酒石酸的 100 毫升三角瓶中。 加硝酸 10 毫升，盐酸 5 毫升溶解，冷却，稀释至刻度。、工业纯铁：可采用方法一，若杂质含量低可适当增加称样量。、碳素钢：可采用方法一、中、低合金钢： 低：可采用方法一（低 Si1%，不含 W、Nb）或可采用方法二（高 Si ，含 W、Nb）高：可采用方法一或方法二（测定 Si 、P），可采用方法三（测定其它元素）、高合金钢、不锈钢、高温合金： 低：可采用方法二 高：可采用方法二（测定 Si 、P），可采用方法三（测定其它元素） 低：可采用方法五。、高速工具钢：可采用方法二，多滴加一些 HF 酸，来络合 W、Mo。也