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1、YAG粉体制造论文YAG粉体的合成与表征 郑久松 无机113班 119024505一 综述1. YAG的基本性质1.1YAG简介钇铝石榴石(Y3AI5O12, YAG)空间群为Oh10-Ia3d，属立方晶系，其晶格常数为 1.2002nm，它的分子式结构又可写成：L3B2(AO4)3，其中L，A，B分别代表三种格位。在单位晶胞中有8个Y3Al5O12分子。一共有24个钇离子，40个铝离子，96个氧离子。其中每个钇离子各处于由8个氧离子配位的十二面体的L格位，16个铝离子各处于由6个氧离子配位的八面体的B格位，另外24个铝离子各处于由4个氧离子配位的四面体的A格位。八面体的铝离子形成体心立方结构

2、，四面体的铝离子和十二面体的钇离子处于立方体的面等分线上，八面体和四面体都是变形的，其结构模型见图1。石榴石的晶胞可看作是十二面体、八面体和四面体的连接网。1.2YAG陶瓷材料发展历史YAG 透明陶瓷的研究始于 20 世纪 80 年代。1984 年，G.De With 等首次报道了透明 YAG 陶瓷的制备工艺。采用固相合成法合成 YAG 粉料，以0.050.15%SiO2或 MgO 作为添加剂，经等静压成型后在 17001800条件下真空烧结保温 4h 制备出相对密度近 100的透明 YAG 陶瓷。1990 年，M.Sekita报道了利用尿素共沉淀法制备 Nd:YAG 粉体，等静压成型后于 1

3、700真空烧结 3h，得到部分光学性能几乎与 Nd:YAG 单晶相同的 Nd:YAG 陶瓷，但是光的背底吸收较高，其透光率为 70左右。1995 年，日本 Ikesue 等采用高温固相反应方法首次制备出了高度透明的 Nd:YAG 陶瓷。对其折射率、热导率、硬度等物理特性的测量结果表明，Nd:YAG 透明陶瓷与 Nd:YAG 单晶类似。同时研制出世界上第一台能与 Nd:YAG 单晶激光器相媲美的透明 Nd:YAG 陶瓷激光器，用输出功率为600mW、输出波长为 808nm 的激光二极管，采用端面泵浦技术，泵浦 Nd3+浓度和单晶 YAG 相当的 YAG 陶瓷，结果表明，透明 Nd:YAG 陶瓷的

4、激光阈值仅比单晶稍高，斜率效率达到 28%，激光最大输出功率为 70mW。1.3YAG的优点掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)单晶是一种广泛应用于中小型固体激光器的激光工作物质。由于晶体生长工艺本身的限制，难以得到大尺寸的Nd:YAG单晶。并且，由于Nd:YAG单晶生长温度高，生长周期长，并占有大量的贵金属，所以生产成本一直居高不下。与单晶相比，Nd:YAG激光陶瓷具有以下优点：因为采用纳米粉体作为陶瓷原料，烧结温度低，制备周期短，成本低；陶瓷材料中可以掺入比晶体中更高浓度的钕离子而无浓度淬灭,提高了转换效率；陶瓷材料可以得到大尺寸激光工作物质。因此，对于Nd:YAG激光陶瓷材料，只要做到具有单晶

5、体相近的性质,激光陶瓷必将取代单晶，成为新一代激光工作物质。图1. 钇铝石榴石的晶体结构2.YAG的功能与应用2.1YAG的功能材料的性能主要由材料的化学组分和显微结构所决定，在化学成分确定以后，工艺是控制显微组织结构的主要手段。众所周知，无论是制备高性能的Nd:YAG透明陶瓷和YAG结构陶瓷，还是发光粉体材料，都需要性能优异的YAG粉体，要求粉体有高的相纯度，颗粒尺寸在纳米级，尺寸均一并无团聚，这样有利于气孔的排除而使得陶瓷致密和透明，对发光材料来讲可以提高发光效率。理想的粉体应该是：粒径均匀且细小，形状规则(各向同性)一致，不团聚分散、纯度高能控制相。性能优良的YAG粉体应具有分散性好、颗

6、粒细、形状规则(最好为球形)等特征。球形形貌，对于发光材料，可以减少光散射，有利于提高发光效率；采用球形粉体材料可有效减低孔隙率，有利于透明陶瓷的制备。2.2YAG的应用YAG激光器是军用装备中应用最广泛的一种激光器, 主要用作激光雷达 、激光测距 、激光制导 和激光对抗等方面。由于它具有测量精度极高, 抗电子干扰能力强, 使武器系统的瞄准精度和杀伤威力大大提高, 在激光雷达 面临反辐射导弹、电子战、低空超低空突防和隐身目标严重威胁的情况下, 采用激光系统可以增强武器装备的战斗力和生存能力, 起到武器装备能力倍增器的作用, 其军事效能已在多次实战中得到验证。 YAG激光器在工业中的应用主要是用

7、于材料加工,如切割 、焊接 、打孔 等,不仅使加工质量得到提高, 而且提高了工作效率; 在医疗方面的应用, 主要是作为手术刀, 使手术不出血或很少出血, 而且可以作一般手术刀无法或难以进行的手术, 如脑血管、心血管及眼科手术等。除此之外, YAG激光器还可以为科学研究提供一种精确而快捷的研究手段。除作为激光工作物质以外，因为具有优异的高温力学性能，YAG陶瓷还可以作为高温结构部件得到广泛的应用。另外，YAG粉体通过掺杂Ce3+，Tb3+，Eu3+等离子还可以作为超短余辉荧光粉，在等离子平板显示(PDP)，阴极射线管(CRT)以及发光二极管(LED)等方面有着广阔的应用前景。3. YAG晶体及粉

8、体材料制备方法目前国内外制备YAG纳米粉体的方法主要有固相反应法、沉淀法、溶胶凝胶法、机械化学法等。3.1机械化学法机械化学法的实质是将在常温下不发生反应的几种超细粉体，通过外加的机械作用力，使得粒子间发生化学作用,即将机械能转变为化学能，因而称之为机械化学效应。机械化学技术是典型的固相法。使用高频或小振幅的振动能够获得高能球磨力，用于小批量的粉体的振动磨是高能的，而且发生化学反应，在连续的严重的塑性形变中，粉末粒子的内部结构可连续的细化到纳米级尺寸。机械化学法可用于有机无机、有机有机、无机无机复合粒子的制备。该方法工艺简单、效率高,能制备出用常规方法难以获得的高熔点金属与合金、金属间化合物、

9、金属陶瓷等纳米粉体。1999 年,日本的Xiaomei Guo和Kenji SAKURAI4利用这种方法首次成功地合成了多晶YAP与YAG纳米粉体。具体过程分两个阶段：首先是在室温下通过一定化学计量的氧化铝和氧化钇混合球磨(行星磨、保护性气体Ar) 24小时，生成非平衡、无序的Y- Al - O相；然后在1150热处理温度下进行结晶化，即可得到纳米级的YAG多晶粉体。此外，Qi-wu Zhang和Fumio Saito5利用行星齿轮磨合成无定型的YAG粉体，然后在较低的温度(700) 煅烧处理得到结晶性很好的YAG粉体。研究表明，影响复合的因素很多，使用不同的球磨机以及球磨强度、球料比、球磨温

10、度、球磨介质等参数可以得到不同的产物。因为碰撞过程使粉末产生形变，形成复合粉的同时,也会导致温度升高;同时伴随产生空位、位错、晶界及成分的浓度梯度，进一步发生了溶质的快速输运和再分散，为形成新相创造条件。此法制备陶瓷前驱粉体具有处理时间短,反应过程易控制，可连接批量生产的优点，但是也容易造成无机粒子的晶型破坏，在制备过程中易引入杂质，粉末纯度不高等缺点。3.2高温固相法高温固相法是发光材料的一种传统的合成方法，其基本过程如下：首先把固体原料互相混合，然后进行长时间加热，使反应物在高温下通过接触界面发生离子的自扩散和互扩散，或者使原有的化学键发生断裂，这种变化向固体原料内部或深度扩散，最终导致一

11、种新物质的生成。反应物颗粒越细，其比表面积越大，反应物颗粒之间的接触面积就越大，有利于固相反应的进行。传统的高温固相法制备YAG粉体存在以下缺点：合成温度高(1500以上)，反应时间长，产物颗粒粗，需要球磨，而球磨会破坏发光材料饿晶体结构，致使发光亮度下降，影响其二次特性。可以以Y2O3、Ce2O3和Al(OH)3为原料，添加NH4Cl、H3BO3或Li2CO3等助溶剂，在1300条件下合成了纯相YAG粉体，克服了传统的高温固相法的一些缺点，但合成温度低的缺点仍然没有解决。3.3溶胶-凝胶法溶胶凝胶法是制备纳米粒子的一种湿化学法。基本原理是：以易于水解的金属结合物(无机盐或金属醇盐)为原料，使

12、之在某种溶剂中与水发生反应，经水解与缩聚过程逐渐凝胶化，再经煅烧和干燥到所需氧化物纳米粉末。此外，溶胶凝胶法也是制备薄膜和涂层的有效方法。从溶胶到凝胶再到粉末，组分的均匀性和分散性基本上得以保留；加之煅烧温度低,因此,所得粉末的粒度一般为几十个纳米。很多研究者采用溶胶-凝胶法制备了Y3Al5O12粉体。可以以Y2O3、Eu2O3和Al(NO3)39H2O等为原料，用浓硝酸加热搅拌溶解，而后再加入柠檬酸，于75 条件下静置78 h形成淡蓝色透明溶胶，该溶胶于110 下缓慢蒸发脱水，获得的凝胶研细后于空气气氛中400 下预烧2 h，再次进行研磨，初产品在8001300 下焙烧可获得YAG: Eu粉

13、体。Wei- Tse Hsu等人以硝酸铝、硝酸钇和氧化铕为原料，配制成硝酸盐溶液，并加入乙烯基乙二醇(ethylene glycol)，130下放置1.5h，而后于300缓慢蒸发脱水，将形成的黄白色干凝胶研细，并于8001400灼烧，获得YAG: Eu粉体。以上研究者采用溶胶-凝胶法，在800的较低温度下即可合成Y3Al5O12粉体，显著降低发光材料的合成温度，节约能源，合成的粉体颗粒细，组分均匀。但这种方法周期很长，常以周、月计算，原料价格比较昂贵，有些原料为有机物，对健康有害；另外，由于凝胶中存在大量微孔，在干燥过程中又将驱除许多气体、有机物，所以干燥时会产生收缩。3.4 燃烧合成法燃烧合

14、成法是指通过前驱物的燃烧而获得材料的方法，燃烧合成法的主要特点是：生产过程简便，反应迅速,产品纯度高，发光亮度不易受破坏，节省能源，节约成本。石士考等采用甘氨酸燃烧法合成YAG:Tb荧光粉，在1450时获得了纯度较高、尺寸为0.61.4m的YAG:Tb荧光粉；张华山等采用柠檬酸-凝胶燃烧法制备YAG纳米粉体，在1100 合成了纯度高、尺寸为50nm的粉体。上述研究者采用燃烧不同的前驱体合成了性能较好的YAG粉体，但都存在反应过程剧烈而难以控制、不易工业大规模生产等缺点。3.5 喷雾热解法喷雾热解法是近年来新兴的合成无机功能材料的方法。其工艺过程如下：先以水、醇或其它溶剂将反应原料配成溶液，再通

15、过喷雾装置将反应液雾化并导入反应器中，在那里将前驱体溶液的雾流干燥，反应物发生热分解或燃烧，从而得到与初始反应物完全不同的具有全新化学组成的超微粒产物。文献报道，采用喷雾热解法在900左右的低温下合成了球形YAG粉体，制备的粉体非聚集、具有球形形貌且粒径分布均匀，比表面积大、颗粒之间化学成分相同。但采用此法存在以下的缺点：(1)能耗高。喷雾热解法的干燥过程要求蒸发掉雾滴中的所有水分， 造成巨大的能量消耗；(2)产物颗粒强度低。雾化的液滴在成球过程中，外层的水分优先蒸发，由此在液滴的外层形成固相壳层。随着干燥过程的继续，液滴内部的水分蒸发，固相壳层形成气孔、裂纹，导致球形颗粒的强度降低。3.6

16、化学沉淀法3.6.1 化学共沉淀法化学共沉淀法是在原料溶液中添加适当的沉淀剂，使得原料溶液中的阳离子形成各种形式的沉淀物，然后过滤、洗涤、干燥、焙烧。共沉淀法是现阶段在YAG的合成中应用较多的一种合成方法。共沉淀法合成YAG的温度与溶胶-凝胶法相近，在900 1000 左右即可得到纯相的YAG，远远低于固相法；而且与溶胶- 凝胶法相比共沉淀法所生成的沉淀体，可以通过水洗和醇洗去除多余的杂质离子，这样就避免了在干燥过程中前驱体阶段产生团聚，并且易于干燥，缩短了前驱体的制备时间；并且在现有的YAG陶瓷块体材料的报道中，共沉淀法合成的YAG粉体材料的烧结活性也比上述两种方法理想，得到的YAG透明陶瓷

17、的激光性能甚至已经超过了单晶材料。但是，共沉淀法合成粉体仍然存在少量的硬团聚，粉体颗粒的分布范围较宽，需要在今后的实验制备中继续改进。通过选择合适的沉淀剂及表面活性剂实现对粉体分散性及形貌的控制。Hongzhi Wang以硝酸铝和硝酸钇为原料、以氨水为沉淀剂，在900合成了尺寸为2030 nm、比表面积为68 m2g-1的YAG粉体。A.K. Pradhan21等人以Y2O3、Nd2O3、Al(NO3) 39H2O和浓硝酸为原料，以碳酸氢氨为沉淀剂，在1000 时制备了纳米尺寸的YAG: Nd粉体，此粉体于1785 可烧结获得YAG: Nd透明陶瓷。以上研究者采用共沉淀法制备的YAG粉体都具有

18、以下优点：粒度均匀、化学纯度高、颗粒细，合成温度低。但是难以控制粉体的形貌。3.6.2 分步沉淀法分步沉淀法的主要过程如下：采用合适的沉淀剂，使原料溶液中的阳离子分步、逐一的形成沉淀物，然后过滤、洗涤、干燥、焙烧。I. Matsubara采用尿素为沉淀剂，以先沉淀Al+离子、再沉淀Y3+和Cr3+离子的顺序，制备了氢氧化物前驱体，1300煅烧此前驱体获得了分散性好、化学纯度高的YAG: Cr粉体。Fangli Yuan23以碳酸氢氨为沉淀剂，采用先Al+离子、再Y3+和Ce3+离子的沉淀顺序，生成了以Al为心、Y和Ce为壳的核壳结构的前驱体，1200焙烧此前驱体合成了YAG: Ce荧光粉。但此

19、法同样存在共沉淀法具有的缺点。3.6.3 改进的化学沉淀法杨丛林等研究者对传统的共沉淀法进行了改进，在共沉淀过程中连续加料，同时进行连续剧烈搅拌，直至反应结束，成功合成了单分散球形SrAl2O4粉体。采用这种改进的共沉淀法，可以合成成分均匀、不团聚、尺寸在微米范围内可控的球形粉体。这种方法可以制备出分散性好、颗粒细、形貌为球形的粉体材料，可以工业规模化生产，是一种很有前途的制备YAG粉体材料的方法。4.表征手段纳米TiO2的表征手段主要有XRD(X-ray Diffraction)、透射电镜和差热分析法。4.1 XRDXRD是一种利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧

20、光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。按激发、色散和探测方法的不同，分为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)。当原子受到X射线光子(原级X射线)或其他微观粒子的激发使原子内层电子电离而出现空位，原子内层电子重新配位，较外层的电子跃迁到内层电子空位，并同时放射出次级X射线光子，此即X射线荧光。较外层电子跃迁到内层电子空位所释放的能量等于两电子能级的能量差，因此X射线荧光的波长对不同元素是特征的，利用此特性即可对样品进行物质成分分析和化学态研究。目前 XRD已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法，其应用涉及物相分析、精密测定点阵参数、 取向分析、晶粒（

21、嵌镶块）大小和微观应力的测定、宏观应力的测定、对晶体结构不完整性的研究、合金相变研究、液态金属和非晶态金属研究、特殊状态下的分析、电子浓度不均匀区的形状和大小的研究,近完整晶体中的缺陷研究等诸多方面。4.2 透射电镜透射电镜是使用电子来展示物件的内部或表面的显微镜。高速的电子的波长比可见光的波长短（波粒二象性），而显微镜的分辨率受其使用的波长的限制，因此电子显微镜的理论分辨率（约0.1nm）远高于光学显微镜的分辨率（约200nm）。透射电镜与光学显微镜的成像原理基本一样，所不同的是前者用电子束作光源，用电磁场作透镜。透射电镜的放大倍数最高可达近百万倍，由照明系统、成像系统、真空系统、记录系统、

22、电源系统5部分构成。4.3 差热分析法差热分析法是在程序控制温度下，测量待测物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。差热分析曲线记录的纵坐标为样品与参比物的温度差(T)，T 与热容量差成正比，横坐标为温度。曲线离开基线的水平位置形成峰，其峰向上表示特征放热峰，向下表示特征吸热峰。待测物的相变(包括熔融、升华和晶型转变等)和化学反应(包括脱水、分解和氧化还原等)可产生特征吸热和特征放热峰。复杂的化合物常具有比较复杂的差热分析曲线，各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴别待测物质或其多晶型；与其对照品或标准品差热分析曲线之间的差异，亦可检查待测物质的纯度。二.

23、实验1. 实验方法我用的是共沉淀法制备纳米YAG粉体2.化学试剂三氧化二钇、硝酸、硝酸铝、硝酸钇溶液、碳酸氢铵等3.实验仪器D82Advance型X射线衍射分析仪、S24800型扫描电子显微镜4.实验步骤1. 以浓度为99.99%的九水硝酸铝、六水硝酸钕、六水硝酸钇和碳酸氢铵（优级纯）合成以A I(NO3)39H20(99991， Nd(N03)36H20(9999)、Y(NO3)36H20(99995)和NH4HCO3(优级纯)为原料合成(Nd0_0lY0_99)3A15Ol2前驱体纳米粉末。2. 2.按(Nd00lY099)3Al5O12 的化学剂量比Nd：Y：AI=O03：297：5称量

24、Al(NO3)39H20，Nd(NO3)36H2O、YfNO3)36H2O配制成混合硝酸盐溶液3. 然后将碳酸氢铵溶解于去离子水中配制成2molL的溶液，并用氨水将其pH值调至80。4. 采用反滴法，将混合硝酸盐溶液滴加到水解后的碳酸氢铵水溶液中，滴加速度15mLmin，同时进行剧烈搅拌，反应结束后，陈化24h。5. 然后进行冷冻干燥，得到白色粉体，用去离子水洗涤5遍，以洗去残留在溶液中的阴离子，将所得料浆再次进行冷冻干燥，得到分散性良好的Nd：YAG前驱体粉末。6. 最后将所得前驱体粉末放入高温电阻炉，在空气气氛中，于不同温度(900、1000、1100、1200、1300)下煅烧，保温时间

25、均为2小时5.表征采用美国Nicolet公司的Avatar型傅立叶红外光谱仪对前驱体的化学组成和分子结构进行定性分析：用美国TA Instnmaent公司的SDQ600型热重差热分析仪(TGDTA)对前驱体粉末进行热分析，升温速率为10Cmin，空气气氛，c【A12O3为参比物，最高温度1500；用日本Rigaku公司Dmax 2200型x射线衍射仪，对不同热处理温度下得到的粉体进行物相分析，测定物相组成；粉体的平均晶粒大小是采用Schemer公式，经过全谱拟合后计算得出。6.结果与讨论6.1前驱体的组成分析图1是Nd：YAG 前驱体粉末的红外吸收光谱(FT-IR)图。通过红外光谱分析可知，在

26、3853cm附近出现的吸收谱带是由于OH。的存在引起的，在3420cm 和1620cm 附近出现的吸收谱带分别是由于吸附水和结晶水的OH 基伸缩振动和弯曲振动引起的；在1400cm 、1100cm、850cm 附近出现的吸收谱带是由于CO32-的存在引起的；而630cm 附近出现的吸收谱带是由于A1-O键振动引起的，在3175cm附近没有出现吸收谱带，表NH4 1离子不存在。根据文献【1刀的研究，在NH4HCO3溶液中滴加A1(NO3)3溶液，在不同的pH值下可能生成三水铝石(AI(OH)3)、勃姆石(7-A1OOH )、AACH(NH IO(OH)HCO3)等三种物质，沉淀物的成分主要是由N

27、H4HCO3在溶液中电离生成的OH 和CO3离子与AI 的结合能力决定，而在此实验条件下(pH=78)生成的是AI(OH)3。由Saito引、闻雷 】等所做的工作可知，在NH4HCO3溶液中滴加Y(NO3)3溶液，生成物为Y2(co3)3nH2O(n=23)。结合傅立叶红外光谱分析的结果，前驱体的组成可能是10AI(OH)33Y2(CO3)3nH2O】，其中结晶水的数目11可由热重差热分析(TGI)TA)得出。22前驱体的热重一差热分析为了更加准确地确定前驱体的组成，对前驱体进行了热重差热分析。实验在空气气氛中进行，以ctAI2O3为参比物，升温速率是10Cmin。图2为前驱体粉末的TGDTA

28、 曲线，热重(TG)曲线表现为连续下降，表明样品的质量损失是个连续的过程。前驱体主要的质量损失发生在400以下，几乎占了总质量损失的70，这是由于吸附H2O分子的释放和部分OH、C032-分解引起的。在更高温度下的质量损失，主要是由于C032-的进一步分解引起的，升温至1200 的过程中样品总质量损失4695与组成为10AI(OH)33Y2(C03)33H2012H20 前驱体的理论质量损失4678非常吻合，所以前驱体的组成有可能为10AI(OH)33Y2(CO3)33H20。12H20。分析差热(DTA)曲线，50和101左右的两个吸热峰应该是由于吸附水蒸发和结晶水失去引起的，而91033左

29、右的放热峰，对应的TG曲线变化平缓，代表着发生了相转变，应该是由于YAG晶相的生成引起的，考虑到差热分析的滞后效应，在900就应该有YAG相生成。不同温度煅烧样品的x射线衍射(图3)分析结果证实了这一点。根据差热曲线计算，吸附水和结晶水失去带来的质量损失应该是10左右，与10AI(OH)33Y2(C03)33H2012H20中吸附水和结晶水含量l694不符，因此，前驱体的推断可能有所偏差，需进一步研究。三. 结论与展望近年来，为了制备接近理想的纳米粒子，人们采用各种高技术开发了制备纳米粒子的方法25。有机物燃烧技术、电子束和离子束技术制备出一系列高质量的纳米粒子，采用高技术手段制备的纳米粒子具

30、有很大的优越性，可以制备出粒度均匀、高纯、超细、球状、分散性好、粒径分布窄、比表面积大的优良粉末。然而该技术也同样面临一个严重的问题,就是如何提高产品生产率，实现工业化26。制备的关键是如何控制颗粒大小和获得较窄且均匀的粒度分布(即无团聚或团聚轻)以及如何保证粉末的化学纯度。至于在实际生产中选择哪一种制备方法，就要综合考虑生产条件、对粉末的质量要求、产量及成本等因素。固相法所用设备简单、操作方便，但所得粉体往往不够纯，粒度分布也较大,使用于要求比较低的情况下。而液相法具有设备简单、无须高真空等苛刻条件、易放大等优点，很容易实现工业化生产，因此最具发展前途。随着科学技术的发展和人们对环保、节能要

31、求的不断提高，人们对YAG相关产品的质量要求越来越高，进行YAG粉体材料的合成工艺的研究是非常必要的。高温固相法由于其固有的缺陷，很难采用此工艺合成性能更优良的粉体31。溶胶-凝胶法难以工业化，燃烧法反应过程剧烈难以控制，喷雾热解法能耗高且合成的粉体强度较低，这些问题不能解决，以上方法很难适用于性能优良的YAG粉体的制备。化学沉淀法经改造后可以合成性能优良的YAG粉体材料，且可以规模化生产33。与高温固相法相比，虽然其存在结晶质量差的缺点，但我们相信通过对合成工艺的不断完善，可以克服这个缺点，合成出性能更为优良的YAG粉体材料。参考文献：1石士考，霍庆. 无机粉末发光材料合成的新方法J.无机盐

32、工业，1999，31(3):20-23.2王永钱，胡小华，王红梅等. 彩色PDP纳米稀土荧光粉的研究进展J.安徽化工，2004(1)：24-26.3石士考，王继业. 甘氨酸合成YAG:Tb荧光粉的微观结构和发光特性J.无机化学学报，2002，18(4):431- 434.4张华山，苏春辉，韩辉等. 柠檬酸-凝胶燃烧法制备钇铝石榴石(Y3Al5O12)纳米粉体的研究J.材料开发与应用，2005，20(3):5-13.5夏国栋，周圣明，张俊计等. 凝胶-燃烧法合成YAG:Eu3+纳米荧光材料的结构和发光性能J.无机化学学报，2005(8):41-46.6孙彦彬，邱关明，陈永杰等. 稀土发光材料的合成方法J.稀土，2003，24(1):43-48.