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1、填空题试题1每一部药典均由凡例、正文和附录组成。“凡例”是为正确正确使用中国药典进行药品质量检定的基本原则，是对中国药典正文、附录及质量检定有关的 共性问题 的统一规定。2原料药的含量（），除另有注明者外，均按 重量 计，如未规定上限时，系指不超过101.0。3国家药品标准品与对照品均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定 和供应。4物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点等；其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也可反映药品的 纯度 ，是评价药品质量的主要指标之一。5鉴别项下规定的试验方法，系根据反映该药品某些 物理、化学或生物学 等特性所进行的药物鉴别，不完全代表对该药品化学结构的确证。6

2、标准品与对照品均应附有 使用说明书 ， 标明 批号、用途、使用方法 、 贮藏条件 和 装量 等。7动物试验用的动物 品系 、 年龄 、 性别 等应符合药品检定要求。8中国药典中所用的药筛，选用国家标准R40/3系列，分为九等。药筛“筛号”越大，“目号” 亦越大 ，所通过的粉末按粗细划分应 越细 。9酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指 石蕊试纸 。10中国药典二部所指恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在 0.3 mg以下的重量。干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥 1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼 30分钟 后进行。11称取“

3、2.00g”，系指称取重量范围可为 1.9952.005g ； “精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”，系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的10%。12室温系指1030； 热水温度系指7080； 微温或温水系指4050；水浴温度除另有规定外，指98100。13药品贮藏与保管中，常温，系指1030；冷处，系指210，阴凉处，系指不超过20，凉暗处，系指避光并不超过20。14药品在某一溶剂中溶解系指1g（ml）溶质能在溶剂10不到30 ml中溶解。15物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值

4、、皂化值和酸值等。16细粉指能全部通过 五号筛 并含能通过 六号筛 不少于95%的粉末。17中国药典规定，在20时，1.0ml水相当于 20 滴。18三号筛对应的目号是 50 目。19试验用水，除另有规定外，均系指 纯化 水；酸碱度检查所用的水，均系指 新沸并放冷至室温 的水。20乙醇在未指明浓度时，均系指 95（ml/ml）的乙醇。21试验时的温度，未注明者，系指在 室温下 进行 ；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以 25oC2oC 为准。22杂质的来源途径 生产过程引入 和 储藏过程中引入 。23取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 10 24溶化性检查法中，热

5、水温度应按照中国药典凡例中规定为7080。25中国药典规定，微温系指4050，室温系指1030，溶出度测定规定溶出介质的温度应为370.5，用高氯酸滴定样品时，室温应在18以上进行。26药物质量标准的主要内容包括名称、 性状 、 鉴别 、检查、含量测定等。27凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文中另作规定，并按此规定执行。28中国药典2010年版二部中药物性状项下记载药品的外观、臭、味、溶解度以及 物理常数 等。29药物制剂的杂质检查主要是检查 生产和储存过程中引入的杂质 。 30中国药典附录中收载的指导原则，是为 执行药典 、 考察药

6、品质量 、 起草与复核药品标准 制定的指导性规定。31中国药典2010年版二部片剂的常规检查项目有 重量差异 、 溶出度（释放度） 、 崩解时限 、 含量均匀度 。33检查平均片重为0.30g或0.30g以上的片剂的重量差异时，分析天平的感量为1mg。34注射剂装量检查中对使用的量具要求为 使待测体积至少占其额定体积的40% 。35注射剂装量检查，标示量不大于2ml者取供试品5支，2ml以上至50ml者取供试品3支，开启时注意避免损失，将内容物分别用相应体积的 干燥 注射器及注射针头抽尽，然后注入经 标化 的量具内（量具的大小应使待测体积至少占其额定体积的40%），在 室温 下检视。每支的装量

7、均不得少于其标示量。36注射液的常规检查项目有 装量（装量差异） 、 可见异物 、 热原或细菌内毒素 、 无菌 、 不溶性微粒 等。37检查注射剂装量所用量具其最大容量应与供试品的 标示装量 相一致，或使待测体积至少占其额定体积的40%，每支装量应准确至标示装量的百分之一。38注射剂的pH值一般控制在 4.09.0 范围内。39除另有规定外,含毒剧药品的酊剂，每100ml相当于原药物 10g ,其他酊剂，每100ml相当于原药物 20g 。40中国药典2010年版二部规定，胶囊剂的平均装量为0.30g以下者，其装量差异限度为10%；平均装量为0.30g或0.30g以上者，其装量差异限度为7.5

8、%。 41 胶囊剂分为 硬胶囊 . 软胶囊（胶丸）. 缓释胶囊 控释胶囊 和 肠溶胶囊42中国药典2010年版一部附录中软膏剂基质可分为 油溶性基质、乳剂型基质和 水溶性基质。43除另有规定外，含糖颗粒剂的干燥失重检查时应在 80 减压干燥，其它颗粒剂应在 105 干燥。44一般鉴别试验是以药物特有的 物理化学性质 进行药物真伪的鉴别。45可见-紫外光谱又称 电子 光谱，红外光谱又称 振-转 光谱，前者是由于 分子中原子的外层电子能级 跃迁产生，后者是由于 分子的振动和转动能级 跃迁而产生。46在光谱分析法中， 紫外-可见分光光度法 、 红外分光光度法 、 原子吸收分光光度法 等属于吸收光谱法

9、， 荧光光谱法 属于发射光谱法。47通常使用的紫外-可见分光光度计的工作波长范围为_ 190900nm 。为了满足紫外-可见光区全波长范围的测定，紫外可见分光光度计备有二种光源，即 氘灯 和 碘钨灯 。48Lambert-Beer定律成立的条件是 单色光 ， 稀溶液 。49紫外吸收光谱由 分子中原子的外层电子能级 跃迁产生的，属于电子光谱，因为伴随着振动能级等的跃迁，所以紫外光谱为 带 状光谱。50影响分光光度测定的因素：浓度 溶剂 pH值 温度 混浊和荧光。51紫外可见分光光度计主要由 光源、单色器、样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统等组成。51、中国药典2010年版二部澄清度检

10、查法规定，供试品溶液与等量的浊度标准液应在暗室内垂直同置于伞棚下，照度为 1000lx 。52紫外可见分光光度计检定中，波长准确度允许误差：紫外区为1nm，500nm处为2nm。53紫外光区的波长范围是 200400nm 。54含有杂原子的有机溶剂，通常具有很强的末端吸收。因此当作溶剂使用时，他们的使用范围均不能小于截止使用波长。55使用紫外分光光度计测定时注意样品室应关严，否则易引入过多的杂色光，使吸收度读数下降。56吸收度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液 检定。57紫外分光光度法检测时，供试品溶液的吸光度以在0.30.7之间为宜，因在此范围吸光度读数误差较小。58紫外分光光度法测定供试溶液时

11、，应在规定的吸收峰波长附近自动扫描或测试几个点的吸光度，核对供试品的吸收峰波长位置是否正确，应在该品种项下规定波长的 2nm 以内，并以 吸光度最大 的波长作为测定波长。59红外分光光度法压片时，最常用的试剂为 溴化钾 和 氯化钾 。60红外光谱波数在 4000400 cm-1 范围内的波段称中红外区，其中特征区是指 40001250 cm-1 范围内的波段，指纹区是指 1250400 cm-1 范围内的波段。61中国药典规定，红外光所得的图谱各主要吸收峰的波数和各吸收峰间的强度比均应与对照的图谱一致。62原子吸收分光光度计由光源、原子化器 、单色器和检测器、记录显示系统和数据处理系统等部分组

12、成。63原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的 金属 元素和 部分非金属 元素。 64原子吸收分光光度法中常用的原子化器：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器和冷蒸气发生原子化器。65溶液澄清度检查法中浊度标准原液在550nm的波长处的吸光度应在0.120.15范围内。66澄清度检查法系将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液观察、比较，用以检查溶液的澄清度或其浑浊程度。67不溶性微粒检查法系在 可见异物 检查符合规定后，用以检查静脉用注射剂及供静脉注射用无菌原料药中不溶性微粒的大小及数量。68不溶性微粒检测仪应至少每 六个月 校正一次。69不溶性微粒检查法包括光阻法和显微计数法。除

13、另有规定外，测定方法一般先采用光阻法；当光阻法测定结果不符合规定或供试品不适于用光阻法测定时，应采用显微计数法进行测定，应符合规定，并以显微计数法的测定结果作为判断依据。70可见异物是指存在于注射剂、眼用液体制剂中，在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质，其粒径或长度通常大于 50m 。71可见异物检查中规定，供试品至人眼的清晰观测距离，通常为 25cm ；无色注射液的可见异物检查光照度应为10001500Lx。72可见异物检查中国药典2010年版采用灯检法 和 光散射法 两种检查方法。73可见异物检查中，用透明塑料容器包装或用棕色透明容器包装的供试品溶液或有色供试品溶液的检查，光照度要求为

14、20003000Lx 。74质谱分析法是使待化合物产生气态离子，按 质荷比 将离子分离、检测的分析方法。75色谱法根据分离原理可分为吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法与排阻色谱法等。76色谱分析时，常用的定性方法有如下几种： 利用已知标准样品定性； 利用检测器的选择性定性； 利用紫外检测器全波长扫描功能定性。77薄层的显色可采用物理和化学两种方法。物理显色是用 紫外光照射法；化学显色可采用 喷雾显色法和 浸渍显色法，前者适用于一般层析，后者适用于含有机粘合剂的薄层板。78自制或市售薄层板，临用前应 110 活化30分钟。79薄层色谱可用以进行药品的鉴别，杂质检查或含量测定、80高效液相色谱

15、法的系统适用性试验通常包括 理论板数 、 分离度 、 重复性 和 拖尾因子 等四个指标。81HPLC中常用的检测器是 紫外检测器 。GC 中常用的检测器是 火焰离子化检测器（FID）。82高效液相色谱法的主要分离类型有：、液液分配色谱； 、液固吸附色谱； 、化学键合相色谱法（正相色谱法，反相色谱法）；、离子交换色谱法；、离子对色谱法；、凝胶渗透色谱法；、亲合色谱法。（应至少答出6个）83中国药典2010年版中规定了几种色谱定量测定法，它们分别是： 内标法 外标法 加校正因子的主成分自身对照法 不加校正因子的主成分自身对照法 面积归一化法。83中国药典2010年版二部规定，不溶性微粒检查法测定前

16、的操作应在 层流净化台 中进行。84一个组分的色谱峰，其峰位置即保留值可用作 定性 分析，峰面积或峰高可用作定量分析，峰宽可用于衡量 柱效率 。85若用氧化铝HPLC柱进行色谱分离，流动相为苯-丙酮，进行梯度洗脱时应当 减小 苯的比例。86高效液相色谱法中，色谱条件中固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变。87高效液相色谱法中，定量分析时分离度应不小于1.5；峰高法定量时，拖尾因子应在0.951.05之间。88反相高效液相色谱 流动相 极性大于 固定相 极性。89气相色谱法进样方式一般可采用 溶液直接进样 、自动进样 或 顶空进样 。90在气相色谱法中，新填充柱和毛细管柱在使用前需 老

17、化 以除去 残留溶剂及易流失的物质。91在气相色谱法中，除另有规定外，拖尾因子应为0.951.05。92火焰离子化检测器常用 N2 为载气， H2 为燃气，空气 为助燃气。此检测器的优点是 检测限低， 死体积小 。93气相色谱柱填料分为三大类：吸附剂类、多孔型高分子微球和涂布固定液的硅藻土类载体。94毛细管电泳法在操作缓冲液中带电粒子运动速度等于其电泳速度 和 电渗速度 矢量和。95分子排阻色谱法是根据待测组分的分子大小进行分离的一种液相色谱技术。96相对密度测定法：比重瓶法 、韦氏比重秤法 。97中国药典2010年版规定熔点在80以下时，传温液用水；熔点在80200之间者，用黏度不小于50m

18、m2/s的 硅油；熔点高于200者，用黏度不小于 100mm2/s 的 硅油；98测定熔点时，对于熔融同时分解的供试品，其升温速度应为每分钟2.53.0。99除另有规定外，旋光度测定法系采用钠光谱的D线（589.3nm） 测定旋光度，测定管长度为 1dm （如使用其他管长，应进行换算），测定温度为 20 。使用读数至 0.01 并 经过检定的 的旋光计。100当药物的有机分子中含有 不对称碳原子时，就具有旋光性，通过对药物旋光度的测定，可以鉴别旋光物质的纯度。101旋光法测定含量时，取2份供试品测定读数结果其极差应在0.020以内，否则应重做。102黏度的测定用黏度计。中国药典2010年版采用

19、 毛细管式 和 旋转式 两类黏度计。103pH测定中新玻璃电极应在水中浸泡 24 小时后再用，以稳定其不对称电位，降低电阻。104注射剂一般需进行pH值测定，pH值测定选用 玻璃电极 为指示电极， 饱和甘汞电极 为参比电极。105在测定高pH值的供试品和标准缓冲液时，应注意 碱误差 的问题。106pH值测定，仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于0.02pH单位。107供试品如为有机碱的氢卤酸盐，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定时，一般加入35ml的醋酸汞试液以消除氢卤酸的干扰。108容量分析法中对尚无合适指示剂以及滴定终点难以判断的应选用 电位滴定法 和 永停滴定法

20、 。109电位滴定法中水溶液氧化还原法应采用铂饱和甘汞 电极系统，非水溶液中和法应采用 玻璃饱和甘汞 电极系统，永停滴定法应采用 铂铂 电极系统。110非水溶液滴定法是在 非水溶剂 中进行滴定的方法。111非水滴定法测定弱碱性药物时常用的溶剂是 冰醋酸 。标定高氯酸滴定液的基准物质是邻苯二甲酸氢钾 。112采用非水溶液滴定法时，若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10，则应重新标定；若未超过10，则应将高氯酸滴定液的浓度加以校正。113非水滴定法中，非水溶剂的选择应能 溶解试样 ，并使滴定反应进行完全，不引起副反应 ，有适宜的极性使终点明显突跃。114用氧瓶燃烧法测定含氟有机物时，需选

21、用 石英燃烧瓶 。115氮测定法中在凯氏烧瓶中加入硫酸铜的目的是 消化催化剂 ；加入硫酸钾的目的是 提高硫酸的沸点 。116氮测定法中蒸馏过程中若无黑色CuO析出，说明 加碱量不足 。117氮测定法常用的方法有 常量法 和 半微量法 。118氮测定法分为 消化、蒸馏、滴定 三步。119氮测定法测定含量时，蒸馏过程中应有黑色氧化铜析出，否则应补足碱量或重新实验。120取供试品50ml，依法检查重金属，规定重金属不得过千万分之三，应取标准铅溶液（10ugPb/ml） 1.5 ml。121重金属系指在规定实验条件下能与 硫代乙酰胺 或 硫化钠 作用显色的金属杂质。122中国药典规定砷盐检查法有两种，

22、第一法为 古蔡氏法 ，第二法为 二乙基二硫代氨基甲酸银法 。123我国药典主要采取 古蔡氏法 检查药物中的微量砷盐。124中国药典2010年版在古蔡氏砷盐检查法中，应用醋酸铅棉花的目的是 除去硫化氢。125减压干燥或恒温减压干燥时，干燥器中常用的干燥剂为：无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷。 恒温减压干燥器中常用干燥剂为五氧化二磷 。126供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过 5 mm ，如为疏松物质，厚度不可超过 10 mm。127费休氏水分测定法是根据碘和 二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与 水 起定量反应的原理测定水分。128炽灼残渣检查中，炽灼至恒重的第二次称重应在继续灼烧 30分钟

23、 后进行。129炽灼残渣的炽灼温度应为700800。如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在 500 600，对含氟供试品进行炽灼残渣时，应采用 铂 坩锅。130热分析法包括：热重分析法、差热分析法和差示扫描量热分析法。131制药用水中的有机物质一般产生于水源、供水系统（包括净化、贮存和输送系统）以及水系统中菌膜的生长。总有机碳可反映制药用水中 有机物质 的含量。132按中国药典2010年版规定，在水温为1525条件下，可溶片应在3分钟内全部崩解并溶化。133人工胃液由稀盐酸、胃蛋白酶加水配制而成。134检查栓剂的融变时限时，应在室温放置 1 小时后进行。135溶出度测定时，一般初试应取

24、供试品的片数为 6 片。136溶出度检查中，取样位置第一法应在 转篮的顶端至液面的中点，并距溶出杯内壁不小于10mm处 。137含量均匀度系指小剂量或单剂量固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片(个)含量符合 标示量 的程度。138抗生素微生物检定包括两种方法，即 管碟 法和 浊度 法。139在抗生素微生物检定法中，二剂量法标准品溶液的高浓度所致的抑菌圈直径应在 1822 mm，三剂量法标准品溶液的中心浓度所致的抑菌圈直径在1518 mm140抗生素微生物检定法常用检定菌为 枯草芽孢杆菌、短小芽孢杆菌和藤黄微球菌。141抗生素微生物检定法系在适宜条件下，根据量反应平行线原理设计，通过检测抗

25、生素对微生物的抑制作用，计算抗生素活性（效价）的方法。 142抗生素管碟测定法双碟处理洗净沥干后应置150160干热灭菌 2 小时或高压 121 蒸气灭菌 30 分钟备用。 143家兔预测温每隔30分钟测量体温一次，共测 8 次。144细菌内毒素的量用 EU 表示。145中国药典2010年版细菌内毒素检定法分 凝胶法和 光度测定法；后者包括 浊度法和 显色基质法。 146凝胶法细菌内毒素检查用水系指内毒素含量小于 0.015 EU/ml的灭菌注射用水。光度测定法用的细菌内毒素检查用水，其内毒素含量小于 0.005 EU/ml。 147当细菌内毒素检查测定结果有争议时，除另有规定外，以 凝胶法

26、为准。 148菌种的几种常用保藏方法： 甘油冷冻管保藏法 、 液体石蜡覆盖保藏法 、 斜面低温保藏法 、 保藏芽孢液 。 149无菌检查应在环境洁净度 10000 级下的局部洁净度 100 级的单向流空气区域或隔离系统中进行，其全过程必须严格遵守无菌操作，防止微生物污染。 150药品进行无菌检查时所用的冲洗液有0.1蛋白胨水溶液和pH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液。 151中国药典2005年版无菌检查法进行了修订，培养基命名由依细菌名命名改为依培养基成分命名。规定菌种的传代次数不得过5代。新增了方法验证试验，真菌培养温度修订为2328。试验培养时间改为14天。 152无菌检定法有薄膜过滤法和直接接

27、种法两种方法；细菌培养温度为3035，真菌培养温度为2328 。 153培养基灵敏度检查所用菌株为金黄色葡萄球菌，铜绿假单胞菌，枯草芽孢杆菌，生孢梭菌，白色念珠菌，黑曲霉。 154无菌操体室应具有空气除菌过滤的单向流空气装置,操作区洁净度100级或放置同等级别的超净工作台,室内温度控制1826 ，相对湿度40%60% 。 155无菌检查阳性菌：对于无抑菌作用及抗革兰阳性菌为主的供试品，阳性对照菌为金黄色葡萄球菌 ； 抗革兰阴性菌为主的供试品，阳性对照菌为大肠埃希菌 ；抗厌氧菌的供试品，阳性对照菌为生孢梭菌 ；抗真菌供试品，阳性对照菌为白色念珠菌 。 156非无菌药品的微生物限度标准是基于药品的

28、 给药途径 及对患者健康潜在的危害而制订的。 157当供试品具有抑菌活性时，微生物限度检查常用的方法有 培养基稀释法 、 离心沉淀集菌法 、 薄膜过滤法 和 中和法 。 158微生物限度检查中，细菌及控制菌培养温度为 3035 ；霉菌、酵母菌培养温度为 2328 ； 159当建立药品的微生物限度检查法时，应进行细菌、霉菌及酵母菌计数方法的验证。160微生物限度检查法验证试验所用的菌株传代次数不得超过 五代 。161微生物限度检查法系指 非规定灭菌 制剂及其原、辅料受到微生物污染程度的一种检查方法。检验项目包括 细菌数 、 霉菌数 、 酵母菌数 及 控制菌 检查。162.中药饮片的标签应注明品名

29、、规格、产地、生产企业、产品批号、生产日期。163 药品质量标准 分析方法验证内容有：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性。164精密度是指 测得的一组测量值彼此符合的程度 。165定量限一般以信噪比 10:1时 相应浓度或注入仪器的量确定定量限。166药物中特殊杂质药典中称 有关物质 ，是有机药物在 生产或贮存过程中 可能引入的杂质，如 中间体、副产物、降解产物和外来杂质 等。167药物中所含杂质的最大允许量称作 杂质的限量。168药品中杂质的检查是利用 药品 与 杂质 间性质的不同，选择适当有效的方法进行测定。169配制氢氧化钠滴定液应使用 氢氧化钠饱和 溶液，并用

30、新沸过的冷水 稀释，目的是使配制的氢氧化钠滴定液不含碳酸钠。170配制硫代硫酸钠滴定液时，应使用 新沸过的冷水 ，并加入少量 无水碳酸钠 以除去溶液中的氧、二氧化碳和杀死溶液中的微生物。171滴定液的配制方法有 直接配制法 与 间接配制法 两种。172配制亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）中加入无水碳酸钠作为稳定剂。173标定EDTA滴定液常用的基准物质为 氧化锌 ，标定氢氧化钠滴定液常用的基准物质为 邻苯二甲酸氢钾 。174下列基准物质常用于何种标准液的标定： ZnO EDTA NaCl AgNO3 Na2C2O4 KMnO4 K2Cr2O7 Na2S2O3 175滴定液必须规定有效期，除特殊情况另有规定外，一般规定为 3个月。176滴定液初标平均值和复标平均值的相对偏差，除另有规定外，应不得大于 0.1% 。177常用于容量分析中计算的“F”值，是指滴定液的浓度值与其名义值之比。178滴定液的标定系指根据规定的方法，用 基准物质 或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度的操作过程。 179配制碘滴定液时要加入一定量的碘化钾，其作用是增加碘在水中的溶解度。180配制硫代硫酸钠滴定液时必须将所用的水煮沸放冷，其目的是除去水中溶解的二氧化碳和氧，并杀灭微生物。181纯化