《小麦硬度测定硬度指数法》.docx

1、小麦硬度测定硬度指数法小麦硬度测定硬度指数法国家标准编制说明（报批稿）小麦硬度测定硬度指数法国家标准编制小组2007年8月15日1工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做的工作等）1.1 任务来源及协作单位根据国家粮食局办公室国粮办发200490号文件，国家粮食局办公室关于做好2004年国家标准和行业标准制修订工作的通知附件1，国家粮食局2004年国家标准制修订计划第12项小麦硬度（编号20032333-T-449）制定本标准，由郑州工程学院（现河南工业大学）和无锡粮食机械厂负责起草。 1.2 主要工作过程本标准是在国家“十五”科技攻关项目“小麦硬度测定指标的

2、研究及设备开发”项目编号2001BA512B06（02）的基础上立项的。“小麦硬度测定指标的研究及设备开发”项目已于2003年7月12日通过国家粮食局组织的专家鉴定（国粮鉴字【2003】第004号）和国家科技部组织的验收，课题开发的小麦硬度测定仪也通过了国家粮食局标准质量管理办公室组织的综合性能评审。接受编制标准的任务后，课题组组成了小麦硬度测定方法及技术条件国家标准编制小组并进行了分工，随着研究的进展，小麦硬度标准分为两个标准：小麦硬度测定方法标准和仪器技术条件与试验方法标准，河南工业大学主要负责硬度测定方法标准的编制工作，无锡粮食机械厂主要负责技术条件与试验方法标准的制定。标准编制小组在“

3、十五”课题的研究基础上，对方法进行了进一步研究，并且在四家较大型的小麦粉厂和一家国家级质检机构以及九个收购现场进行验证，在验证的基础上，对仪器进行改进和定型，生产了10台新型样机，并作了测试，根据使用情况和测试的结果起草了小麦硬度测定方法标准的征求意见稿。全国粮食标准化技术委员会粮油储藏及流通技术工作组于2004年11月28日在江苏无锡，组织有关专家对小麦硬度测定方法征求意见稿进行了讨论。编制小组对反馈意见进行了汇总，根据专家的意见，更改小麦硬度标准的名称为小麦硬度测定硬度指数法和小麦硬度测定仪技术条件及试验方法，对小麦硬度测定硬度指数法标准内容进行了较大的修改和完善，形成了小麦硬度测定硬度指

4、数法标准送审稿。2005年7月15日全国粮油标准化技术委员会第一届四次会议对送审稿进行了审议，编制小组汇报了小麦硬度测定硬度指数法标准编制说明，应用单位汇报了小麦硬度指数方法几年来的应用情况，与会委员和专家对小麦硬度测定硬度指数法标准进行了深入的讨论，肯定了该标准的科学性、先进性和可行性，对标准作了高度的评价，同时对标准文本提出了修改意见，会议通过了该标准作为国家标准报批。2006年、2007在对小麦标准的修订讨论中，对小麦硬度测定硬度指数法标准又进行了多次讨论，同时应用小麦硬度指数法在2006、2007年小麦收购预案的会检中，分别对全国1500多份和1800多份河南、河北、山东、陕西、江苏、

5、安徽、湖北、四川等八个会检省份的样品进行了小麦硬度指数和单颗粒硬度指数（SKCS）等指标的测定。2007年78月对小麦硬度测定仪在河南、山东、河北15个小麦收购点进行了一周时间的应用试验，试验结果令人满意。编制小组根据委员和专家的意见对小麦硬度测定硬度指数法标准进行了修改，形成本报批稿。同时，在课题完成后，从2004年现在，无锡粮机厂对仪器的标准化做了大量工作，根据测试数据、应用情况以及对小麦硬度测定的要求，编制了小麦硬度测定仪技术条件及试验方法行业标准的讨论稿，该标准将另行讨论及上报。2007年8月22日，国家粮食局标准质量中心组织农业、小麦主产省、机械等方面的专家对本标准进行了审议，进一步

6、对标准文本进行了修改，拟经标委会委员审定后报国标委发布实施。2. 国家标准编制原则和确定国家标准主要内容（如技术指标、参数、公式、性能要求、实验方法、检验规则等）的论据（包括实验、统计数据），修订国家标准时，应增列新旧国家标准水平的对比 2.1 编制原则 适应建立社会主义市场经济体制和粮食流通体制改革的要求，为小麦的收购、加工、贸易提供客观、快速检测技术手段，引导小麦市场的发展与小麦及其产品质量的提高，有效地利用小麦资源。2.2 确定国家标准主要内容的依据根据国家“十五”科技攻关项目“小麦硬度测定指标的研究及设备开发”的研究成果及在小麦粉厂和收购点的试用情况制定本标准。2.2.1 小麦硬度及其

7、重要意义小麦籽粒质地的软硬是评价小麦加工品质和食用品质的一项重要指标，并与小麦育种和贸易价格等密切相关。硬度是国内外小麦市场分类和定价的重要依据之一，也是各国的育种家重要的育种目标之一1-3。 小麦胚乳的质地（硬度）被定义为破碎籽粒时所受到的阻力，即破碎籽粒时所需要的力。硬度是由胚乳细胞中蛋白质基质和淀粉之间的结合强度决定的，这种结合强度受到遗传控制。在硬麦中，细胞内含物之间结合紧密。软麦的淀粉粒表面粘附有较多的分子量为15K道尔顿的蛋白质，在物理上削弱了蛋白质与淀粉之间的结合强度，容易破裂3-6。小麦硬度与小麦加工工艺和最终产品品质密切相关。硬度是表征小麦研磨品质的主要指标，其变化可使小麦制

8、粉流程中各系统在制品数量和质量、各设备工作效率、小麦粉出率和小麦粉质量、加工动力消耗等产生很大变化。小麦制粉流程和相应的设备技术参数，通常是根据待加工的原料小麦硬度范围确定的7-9。因此，预先测定原料小麦的硬度，对于及时调整制粉工艺流程和相应的技术参数，确定配麦方案、保持流程的物料平衡和生产稳定、提高生产效率和经济效益等，都具有重要的指导意义。小麦粉加工企业经济效益的好坏，很大程度上取决于不同等级的小麦粉联产加工时高精度、低灰分（如灰分0.5%以下）小麦粉的出率。加工厂工艺设计和设备操作的指导思想就是为了制粉系统多制造麦渣和麦心，保证清粉机的来料饱满。而在同样的加工工艺和加工设备前提条件下，不

9、同硬度的小麦在研磨和筛分后，麦渣和麦心的数量差异悬殊，用硬麦获得的麦渣、麦心的数量显著高于软麦，特别是大粒度麦渣心的数量；虽然硬麦的皮磨粉出率低于软麦，但硬麦的总出粉率高于软麦11。即选择硬麦加工时，高精度、低灰分小麦粉的出率要高10。小麦硬度对高精度、低灰分小麦粉出率的重要影响已引起制粉业广泛的关注和高度重视。选择正确的方法评价小麦的硬度，成为促进小麦粉生产和利用的重要手段。2.2.2 小麦硬度的测定方法有关小麦硬度理论的研究持续了100多年，测定小麦硬度的方法也有100多种，概括起来，主要有角质率法、压力法、研磨法、近红外法等3,12-14。2.2.2.1 角质率法角质率法又称玻璃质法、硬

10、质率法，由于这类方法简便易行而首先被广泛采用，其指标迄今仍作为一些国家小麦分类的标准。在美国，角质粒率指标仅限于对硬红春麦和杜伦小麦，因为这两种小麦的角质率高，容易区分。我国与国外相同，规定角质率70%以上的小麦为硬质麦，但对角质粒的定义与国外不同。国外标准中，定义角质含量100%的小麦籽粒为角质粒，我国定义角质部分占本籽粒截面50%以上的籽粒为角质粒。故我国标准中的硬质麦，只能保证角质含量在35%以上，数值偏低，不能较好地反映小麦的真实硬度。长期以来，我国一直使用角质率的大小来反映小麦的硬度。小麦角质率的测定采用目测法，操作繁琐，在实际操作中不易准确判断，人为误差大，不能准确地反映小麦的硬度

11、，无法满足小麦收购、贸易、加工的需要。2000年，郑州商品交易所为了减小角质率测定的误差，组织所属8个交割库的质检人员对8个不同小麦样品共同进行角质率的现场比对，测试结果差异悬殊，最大相差达22%。2.2.2.2 压力法利用压头或刀头压碎或切割方法来测定小麦硬度，如压裂籽粒法、切割法等。当前，这种方法使用不多。因为小麦籽粒之间的硬度、粒度以及粒形差异较大，需要在大量的样品测定的基础上，统计分析才能得出正确的结果；而且单籽粒硬度不能真实反映小麦整体的研磨品质，制粉行业更关心散粒体的硬度（一批小麦在研磨或粉碎时表现出的综合特性）。因结果的重复性低以及籽粒的变异性，限制了这种方法的应用。20世纪90

12、年代初，美国农业部为了解决小麦的错误分级问题，专门成立了小麦分级工作小组，研究正确的小麦分级方法。他们与瑞典PERTEN仪器公司合作研制了4100型单粒谷物特性测定仪（Single Kernel Characterization System，SKCS 4100），并于1994年投入商业化生产。SKCS 4100系统能够在34min内对300个谷物籽粒的特性进行测定，然后进行统计分析，显示平均值、标准差和绘出直方图，可同时得到谷物水分、硬度指数、籽粒质量、籽粒直径等指标。该系统对充分了解小麦各项特性（硬度、粒度、水分、质量）的均匀性，鉴别小麦的混杂程度提供很大的帮助。在美国小麦质量年度报告中，

13、也用SKCS 4100系统测定的硬度指数来表征小麦的硬度。单颗粒硬度指数SKCS在0100之间变化，硬麦的SKCS硬度指数平均值为75，软麦的单颗粒硬度指数SKCS平均值为25，指数越大，硬度越高。SKCS 4100测定系统价格昂贵，国内仅有少数科研、教学及省级检测站单位使用，推广普及很难。此外，SKCS 4100系统反映的是单籽粒小麦的硬度，和反映小麦散粒体硬度的其它测定方法有区别，也具有一定的局限性。2.2.2.3 研磨法研磨法利用研磨粉碎小麦来测定硬度。一般来讲，硬质小麦研磨或粉碎后得到较粗的颗粒，流动性好，而软质小麦得到较细的颗粒，流动性差。不同硬度的小麦研磨或粉碎后得到的颗粒具有不同

14、的粒度分布。研磨法主要有研磨时间法17、研磨细度法15,16、研磨功耗法18等三种方法，这三种方法已在国外得到普遍的认可及使用。研磨细度法又叫颗粒度指数法（PSI），具有较好的分辨能力，测定重现性好，但测定时间较长，再现性差；研磨时间法在测定时所需样品数量少、测定时间短，操作简单，测定重现性也很好，但受环境温度的影响比较大；研磨功耗法费工、费时，手续繁杂，应用较少。2.2.2.4 碾皮法3,19一定质量的小麦样品，放在装有金刚砂盘和钢丝筛网的实验室大麦碾皮机中碾削一定的时间，碾削后穿过筛网的物料质量占试样质量的百分数称为抗碾指数，用以表征小麦硬度。硬麦比软麦耐碾削，抗碾指数越小，小麦硬度越大。

15、碾皮法受小麦颗粒大小分布的影响，粒度小的籽粒被碾削的程度低，抗碾指数小。由于碾皮设备和筛网孔径、碾皮时间等方面的差异，碾皮法派生出很多方法。2.2.2.5 近红外法20,21近红外法（NIR）可以快速测定谷物的蛋白质、脂肪、水分含量等。其中1680nm、2230nm处的反射量与研磨时间法的GT值或研磨细度法的PSI值都有较好的相关性。国内外均有应用近红外反射仪测定小麦籽粒硬度的报道。本方法的优点是测定速度快，成本低、重现性好，样品间可比性强，用样量较小，还可同时测其它指标。NIR值越大，籽粒硬度越高。NIR法已列入美国谷物化学家协会标准方法（AACC 39-70A），有望批准列入国际谷物化学家

16、协会标准方法（ICC方法）。AACC 39-70A方法首先要求采用美国标准化技术研究院提供的10种具有不同颗粒度指数（PSI）分布的小麦样品对仪器定标，得到定标方程以后，才能适合大批量小麦样品的测定。AACC 39-70A方法要求对样品进行粉碎，籽粒水分应控制在11%13%之间。在法国小麦质量年度报告中，采用近红外法来表征小麦的硬度。法国根据美国AACC 39-70A方法，将小麦用指数0100分成不同的硬度等级（特软、软、中等偏软、中等偏硬、硬、特硬六个等级）。一般，软麦的平均硬度指数为25，硬麦的平均硬度指数为75。近红外反射法测定小麦硬度克服了角质率法存在的人为观察误差大、费时、费力、不易

17、定量等不足，具有快速、简便、准确等优点，但仪器价格昂贵，难以推广普及。2.2.2.6 其它方法其它测定小麦硬度的方法有研磨转速法22、声学法23等，这些方法还不成熟，目前很少应用于实际生产中。2.2.3 小麦硬度测定的新方法小麦硬度指数法河南工业大学（原郑州粮食学院）研究并建立了一种测定小麦硬度的新方法硬度指数法（原名抗粉碎指数法）24，在此基础上，与无锡粮食机械厂合作，共同完成了国家“十五”科技攻关课题“小麦硬度测定方法的研究与设备开发”，于2003年7 月12日在北京顺利通过了由国家粮食局组织的专家验收、鉴定和综合技术测评。该课题开发出具有我国自主知识产权、适合小麦收购现场使用的JYDB1

18、00型小麦硬度测定仪，技术创新突出，总体技术水平属国内领先，硬度测定方法的研究处于世界同类先进水平。用小麦硬度测定仪器粉碎硬度不同的小麦时，在一定的粉碎时间内，穿过筛网的粉粒质量不相同，用穿过筛网的粉粒质量占测试小麦样品质量的百分比值表征小麦的硬度，定义为“小麦抗粉碎指数（Pulverizing Resistance Index，简称PRI）”。PRI值越小，表明小麦硬度越高。为了与硬度大小的方向上保持一致，2007年将“小麦抗粉碎指数”改为“小麦硬度指数（hardness index）”，定义为在规定条件下粉碎小麦样品，留存在筛网上的样品质量占测试样品质量的百分比，简称 HI。硬度指数越大，

19、表明小麦硬度越高，反之表明小麦硬度越低。PRI 与HI的关系是： HI100PRI 。与现有各种小麦硬度测定方法相比，硬度指数法具有测定准确、简便、快速、仪器价格低等优点，极具普及推广的价值，解决了目前国内外已有测定仪器和方法存在的测定程序繁琐、环境要求高或价格昂贵等问题，填补了国内空白。2.2.4 筛网的寿命由于筛网对测定结果影响极大，因此进行了筛网寿命的测试。选择三台样机，同时测定 “济南17”、“小偃54”、“青海海西”和“烟农15” 四种小麦样品的硬度指数。对每台样机而言，按“济南17”、“小偃54”、“青海海西”和“烟农15”的顺序依次测定它们的硬度，每个样品1次。每完成4个样品共4

20、次测试，计为1个周期。1个周期结束后，进入下一个周期，依此类推，循环往复，直至筛网破损。每个周期内或周期间，前后两次测定的时间间隔15min以上，保证足够的冷却时间，以消除仪器内部研磨副产生的温升对测定结果的影响。从测定开始到筛网破损，前后持续了6天时间，每台样机仅使用1片筛网。室内温度2326，编制筛网的材料为不锈钢丝。由于采用间歇测定，保证研磨副每次测定后有充分的冷却时间，消除了温升产生的累积效应。由于仪器所处的环境温度基本一致，三台样机的测定精密度完全具有可比性。不锈钢丝筛网的使用寿命大大延长，在三台样机上的测定次数均达到了130次，按1个小麦样品测定23次计算，一片筛网可保证50个样品

21、的测定。本组实验中，在三台样机上，硬麦或软麦样品的硬度测定结果均不受测定先后次序的影响，说明：只要筛网不破损，使用次数的多少基本不影响硬度测定结果。“青海海西”样品的硬度指数在三台仪器上的稳定性均差，波动性较大，可能与样品本身的不均匀性有关。2.2.5 水分对小麦硬度的影响及校正小麦硬度的高低受多种因素影响，但其中以水分含量的影响最为显著。低水分软麦表现出典型的硬麦特征，高水分硬麦表现出典型的软麦特征，水分的变化对软麦硬度的影响比对硬麦的影响大3,29,30。郑家丰31挑选4种小麦样品（硬麦和软麦各2种），采用ZLY-1型自动粮食硬度计，在不同水分条件下（8.5%14.5%）测定其硬度，研究了

22、水分与小麦硬度的关系。研究发现，随着水分含量升高，小麦样品的研磨时间增大；水分在8.5%10.0%范围内，测定值变化不大，水分越高其测定值变化越大，这种现象在软麦中更为明显。其结论与Miller17和Obuchowski29的实验结论一致。在不同的硬度测定方法中，水分的变化对小麦硬度的影响程度也不一样29。研究开发操作简单、重现性好、分辨率高且测定值受水分波动影响小的硬度测定方法和装置，是谷物化学界长期追求的目标。在这方面的工作有一定的难度，到目前为止，世界范围内还没有一种统一的小麦硬度测定方法的原因可能也在于此。目前，国内外绝大多数小麦硬度测定方法对被测样品的水分含量范围均有一定的限制。根据

23、小麦品种间硬度的差异，有针对性地校正水分含量的波动对小麦硬度的影响，就成为目前小麦硬度研究方面的难点，这方面的研究未见有报道。选取国内外10种不同硬度的小麦样品，采用自然晾晒-干燥器水分平衡法，得到平衡了水分的不同水分样品。用LSC-80型粮食水分测定专用粉碎机处理样品，避免粉碎过程中水分损失。采用国际标准标准化组织ISO712方法测定水分。使用JYDB100型小麦硬度测定仪，以硬度指数法为基础，综合研究了不同的小麦品种硬度测定值随水分的变化规律，为校正因水分变化而引起的小麦硬度测定值的偏差提供依据。测定结果表明，对同一小麦样品，随着水分含量的升高，硬度指数降低，硬度降低；不同硬度的小麦样品其

24、硬度指数随水分含量的变化趋势不同，水分对软麦的影响比硬麦的影响大，即软麦比硬麦对水分变化的敏感性更强。表1 硬度指数随水分变化关系曲线的线性回归方程样品名称回归方程相关系数( R2 )美国硬红春y 100（0.5728w + 21.073）0.8906南海成泰加麦y 100（ 0.747w+ 22.876）0.9316顺德澳标白y 100（0.9527w + 22.5）0.9382新春8号y 100（1.0072w + 16.385）0.9189永良4号y 100（0.7629w + 29.25）0.9231NEMOURS法麦y 100（1.1503w + 29.374）0.9841186-1

25、#红小麦y 100（0.6869w + 36.65）0.9181澳软白y 100（1.53w + 37.338）0.9668内乡188y 100（1.6078w + 41.543）0.9590新会美国红软y 100（1.6424w + 47.091）0.9650表1是硬度指数随水分变化规律的线性回归方程，表中w为小麦的水分。回归方程的斜率越大，水分对样品的硬度影响越明显。根据不同硬度小麦样品随水分含量的变化规律，将小麦样品分为3组，每组取不同的斜率值，作为校正水分对硬度影响的斜率。第一组样品包括硬度指数高于60%的5种样品，即“美国硬红春”、“南海成泰加麦”、“顺德澳标白”、“新春8号”、“永

26、良4号”；第二组样品包括硬度指数低于50%的3种样品，即“澳软白”、“内乡188”和“新会美国红软”；第三组样品包括硬度指数介于50%和60%“NEMOURS法麦”和“186-1#红小麦”。根据表1中的回归方程，第一组样品的平均斜率为0.84，第二组样品的平均斜率为1.59，第三组样品的平均斜率为0.92，所有10种样品的平均斜率1.0。因此，利用JYDB100型小麦硬度仪测定样品的硬度指数时，在已知水分含量的条件下，校正水分影响的方程可表示为：y1 100 y0+k1 (12w)式中，y1 样品校正至基准水分12时的硬度指数，%；m1粉碎后通过筛网的样品质量，g；y0 y0=m1100/25

27、，%；w 样品的水分含量，%;k1 水分校正系数，y0低于40%时，k1取0.8；y0高于50%（含50%）时，k1取1.6；y0介于40%（含40）和50%之间时，k1取1.0。由于y0=m1100/25（m1为粉碎后通过筛网的样品质量），即m110时，k1=0.8；10m112.5时，k1=1.0；m112.5时，k1=1.6。公式仅适合于水分含量介于9%15%的小麦样品。2.2.6 温度对硬度测定的影响及校正在545的环境温度条件下分别测定“澳软白”、“永良4号”、“新春6号”和“温麦6号”四种小麦样品的硬度指数。每个温度点分为1组，每个组4个小麦样品，每个小麦样品测定23次两次测定结果

28、其硬度指数之差如果超过1.5%，应重复进行第三次实验，取最相近的两次测定结果的平均值。硬度测定始终在生化培养箱中进行。在每一组实验开始前，要预先将硬度仪和待测的小麦样品放入已调节好温度的生化培养箱中，平衡温度至少1h。正式测定开始后，前后两次测定之间的时间间隔15min以上，保证足够的冷却时间，以消除仪器内部研磨副产生的温升对测定结果的影响。从低温组到高温组，持续3天时间，总共进行了9组实验。室内温度2324，编制筛网的材料为不锈钢丝，没有更换筛片。通过生化培养箱控温调节和间歇测定，消除了连续测定过程中研磨副内部温升产生的累积效应，研磨副内部粉碎物料的温度与仪器所处的环境温度应基本一致。测定结

29、果表明（表2，表中t为环境温度），随着环境温度升高，硬度指数减小，硬度降低，小麦变软，这与Miller17等人的研究结果正好相反，可能与使用不同的硬度测定方法有关。环境温度变化对软麦硬度测定结果的影响比较显著，小麦越硬，影响越小。表2 环境温度对小麦硬度的影响样品名称回归方程澳软白y=100(0.1428t+47.388)温麦6号y=100(0.1005t+41.793)永良4号y=100(0.0709t+34.064)新春6号y=100(.0.0315t+27.885)实验结束后，发现生化培养箱底部的接水盘中装满了水，这是在设定温度低于室温的条件下压缩机制冷产生的。水盘中装满了水而未及时排除

30、，随着生化培养箱温度的升高，箱体内的湿度也会越来越大，最明显的证据是当培养箱温度达到40以上时，箱体内会观察到有水雾。看来，测定结果受温度和湿度的共同影响。使用一台样机，分别连续测定“澳软白“和“澳硬白”两种小麦样品的硬度指数各100次。每测定一次,用红外线测温仪记录仪器研磨副内壁的温度。室内温度分别为2626.5和30.531，编制筛网的材料为不锈钢丝，没有更换筛片。从开始到结束，连续不间断测定的时间约为4h。由于采用了流水线的作业方式，用1台样机在4h的短时间内完成100次测试，平均每次测试不到2.5min，这种高强度的疲劳实验在实际检测中是很难发生的。实验表明，不管硬麦还是软麦，连续测定

31、次数达到45次以前，硬度仪研磨副内壁的温度缓慢上升，随后尽管略有升高但基本达到平衡。测定中温度的局部波动可能与使用红外快速测温仪时激光点瞄准的位置有关。测定过程中研磨副内壁的温度“澳硬白”组显著高于“澳软白”组，二者的温差约为2.53.0，这与“澳硬白”质地坚硬，需要消耗较大的粉碎能耗有关。测定中发现，除了“澳软白”样品头5次的测定结果明显偏低外，连续测试过程中样品的硬度指数基本上是稳定的，筛网使用次数的多少不影响硬度测定结果，即在经过几次测试仪器预热以后，研磨副内壁的温度升高对硬度测定结果也没有影响。“澳硬白”样品硬度指数的局部波动可能与样品本身的不均匀性有关。试验结果分析可知，仪器所处的环境温度升高45，澳软白的硬度指数平均值降低了0.5%，澳硬白的硬度指数平均值降低了0.6%，基本上可以忽略不计，但与以上实验的结论一致，即随着环境温度升高，硬度指数减小，硬度降低，小麦变软。尽管连续测定过程中研磨副温升的累积效应导致最终研磨副的温度显著高于仪器所处的环境温度，但由于测定时间相对较短（仅50s），粉碎室内物料的浓度和压力随着测定的进行而降低，高速旋转刀片产生的气流场对粉碎物料也有降温作用，因此，粉碎物料的温度升高与研磨副内壁温度的升高并不同步，研磨副的温度升高对硬度测定结果没有影响的主要原