食品添加剂新品种聚偏磷酸钾.docx

1、食品添加剂新品种聚偏磷酸钾附件1食品添加剂新品种聚偏磷酸钾英文名称：potassium polymetaphosphate功能：水分保持剂、膨松剂、酸度调节剂、稳定剂、凝固剂、抗结剂（一） 用量及使用范围按GB 2760食品安全国家标准 食品添加剂使用标准以及原卫生部公告规定磷酸盐的用量和使用范围。（二） 质量规格要求1.生产工艺以食品级磷酸二氢钾为原料，经高温脱水聚合而成。2.技术要求2.1 感官要求：应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求检 验 方 法色泽白色取适量试样置于50 mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态状态粉末或结晶2.2 技术要求：应符合表2的规定。表2 理化指标项 目

2、指 标检 验 方 法五氧化二磷（P2O5）含量，w/% 53.561.5附录中的 A.4总砷（以As计）/（mg/kg） 3附录中的 A.5氟化物（以F 计）/（mg/kg） 10附录中的 A.6重金属（以Pb 计）/（mg/kg） 10附录中的 A.7灼烧减量（以干基计），w/% 5附录中的 A.8黏度，cps 10附录中的 A.9附 录 A检验方法A.1 警示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用剧毒品，应严格按照有关规定管理，使用时应避免吸入或与皮肤接触，必要时应在通风橱中进行，暴露部位有伤口的人员不能接触。A.2

3、 一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。A.3 鉴别试验A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 盐酸。A.3.1.2 硝酸溶液：1+9。A.3.1.3 氨水溶液：2+3。A.3.1.4 硝酸银溶液：17 g/L。A.3.2 分析步骤A.3.2.1 钾离子的鉴别取少量试样约0.1 g，加10 mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试液在火焰上燃烧，在钴玻璃观察

4、下火焰应呈紫色。A.3.2.2 磷酸盐的鉴别方法称取约1 g试样，溶于20 mL水中，加硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。A.4 五氧化二磷含量的测定A.4.1 方法提要在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐，加入喹钼柠酮溶液形成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称量，计算试样中五氧化二磷含量。A.4.2 试剂和材料A.4.2.1 硝酸溶液：1+1。A.4.2.2 喹钼柠酮溶液；溶液I：称取70 g钼酸钠，至于250 mL烧杯中，加100 mL水溶解。溶液II：称取60 g柠檬酸，溶于85 mL硝酸和150 mL水的混合液中。溶液III：量取5 mL喹啉，溶于35 mL硝酸和

5、100 mL水的混合液中。在不断搅拌下，先将溶液I缓慢加入到溶液II中。再将溶液III缓慢加入到溶液I和溶液II的混合液中。混匀，放置24 h，过滤，在滤液中加入280 mL丙酮，用水稀释至1000 mL，混匀，贮于聚乙烯瓶中。A.4.3 仪器和设备A.4.3.1 玻璃砂芯坩埚A.4.3.2 电烘箱：温度能控制在180 5 。A.4.4 分析步骤称取约5 g 试样置于瓷坩埚中，于105 2 下烘4 h，在干燥器中冷却至室温，准确称取已干燥试样1 g（精确到0.000 2 g），置200 mL烧杯中，加水100 mL和硝酸25 mL溶解，盖上表面皿，在电热板上煮沸10min。冷却，移入500 m

6、L容量瓶中，用水稀释至刻度。用移液管移取10 mL试液，置于400 mL高型锥形烧杯中，加水100 mL盖上表面皿，在电热板上加热至刚开始沸腾，趁热加入50 mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，继续煮沸至沉淀分层，冷却至室温。用已恒重的玻璃砂芯坩埚以倾析法过滤，先将上层清夜过滤，用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30 mL，最后将沉淀移入玻璃坩埚中，再用水洗涤沉淀4次，将玻璃坩埚连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定计时，在180 下干燥45 min，取出稍冷却后，置于干燥器中冷却至室温、称量。以10 mL水代替试液，用时做空白实验。A.4.5 结果计算五氧化二磷（P2O5）含量的质量分数w1按下式计算：式中：

7、m1试样溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）；m2空白溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）；m干燥后试样的质量，单位为克（g）；0.03207磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数；10移液管移取试液的体积，单位为毫升（mL）；500溶解试样后定容的容量瓶体积，单位为毫升（mL）；100百分比系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.3 %。A.5 总砷的测定A.5.1 试剂和材料A.5.1.1 砷标准溶液：1 mL溶液含砷（As）0.001 mg；移取1.00 mL按HG/T 602要求配制的砷标准溶液，置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻

8、度，摇匀。该溶液现用现配。A.5.1.2 其他试剂同GB/T 5009.762003第9章。A.5.2 仪器和设备同GB/T 5009.762003 第10 章。A.5.3 分析步骤称取1.00 g 0.01 g试样，置于测砷瓶中，加6 mL盐酸溶解，以下操作按GB/T 5009.762003中第11章的规定从“加水至30 mL”起进行测定。溴化汞试纸所呈砷斑颜色不得深于标准。限量标准溶液的配制：移取3.00 mL砷标准溶液，与试样同时同样处理。A.6 氟化物的测定A.6.1 试剂和材料A.6.1.1 盐酸溶液：1+11。A.6.1.2 乙酸钠溶液：3 mol/L；称取204 g乙酸钠（CH3

9、COONa3H2O），溶于300 mL水中，加1 mol/L乙酸溶液调节pH至7.0，加水稀释至500 mL。A.6.1.3 柠檬酸钠溶液：0.75 mol/L；称取110 g柠檬酸钠（Na3C6H5O72H2O），溶于300 mL水中，加14 mL高氯酸，再加水稀释至500 mL。A.6.1.4 总离子强度缓冲剂：乙酸钠溶液（3 mol/L）和柠檬酸钠溶液（0.75 mol/L）等量混合，临用时现配制。A.6.1.5 氟化物标准溶液：1 mL溶液含氟（F）0.010 mg。移取1.00 mL按HG/T 602 要求配制的氟化物标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.6.

10、2 仪器和设备同GB/T 5009.182003 第12章。A.6.3 分析步骤A.6.3.1 称取约1 g试样，精确至0.000 2 g，置于50 mL烧杯中，加少量水，再加10 mL盐酸溶液，煮沸1 min，快速冷却后，将其转移至50 mL容量瓶中，加25 mL总离子强度缓冲剂，加水至刻度，摇匀，备用。A.6.3.2 分别移取1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL氟化物标准溶液，置于50 mL容量瓶中，加10 mL盐酸溶液和25 mL总离子强度缓冲剂，加水至刻度，摇匀，备用。A.6.3.3 将氟电极和甘汞电极与测量仪器的负端、正端联接。电极插入盛有水的塑料烧杯中，

11、杯中放有磁性搅拌子，在电磁搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换23次水后，直至达到电极说明书中规定的电位值后，即可进行试样溶液和标准溶液的电位测定。A.6.3.4 由低至高浓度分别测定氟标准工作溶液的平衡电位。以电极电位为纵坐标，氟的质量（mg）为横坐标，在半对数坐标上绘制工作曲线。同法测定试验溶液的平衡电位，从工作曲线上查出试样中氟的质量（mg）。A.6.4 结果计算氟化物（以F计）w2，数值以mg/kg 表示，按下式计算：wm1m10-3式中：m1从工作曲线上查出的试验溶液中氟的质量的数值，单位为毫克（mg）；m试样质量的数值，单位为克（g）；10-3换算系数。取平行测定结果的算术平均

12、值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5 mg/kg。A.7 重金属的测定A.7.1 试剂和材料A.7.1.1 盐酸溶液：14。A.7.1.2 饱和硫化氢水：（该溶液使用前配制）。A.7.1.3 铅标准溶液：1 mL 溶液含铅（Pb）0.010 mg；移取1.00 mL按HG/T 602 要求配制的铅标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。A.7.1.4 其他试剂同GB/T 5009.742003 中第3章。A.7.2 仪器和设备同GB/T 5009.742003 第4 章。A.7.3 分析步骤称取2.00 g 0.01 g试样，置于50 mL烧杯中，

13、加5 mL盐酸溶液及10 mL水，加热溶解，冷却后滴加氨水至白色沉淀出现，用滤纸过滤，将滤液置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00 mL上述试验溶液置于50 mL比色管中，加5 mL乙酸盐缓冲溶液，混匀，加5滴饱和硫化氢水，并用水稀释至刻度，混匀，于暗处放置5 min。所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的配制：移取0.50 mL铅标准溶液置于50 mL比色管中，加25 mL水，从“加5 mL乙酸盐缓冲溶液”开始进行操作，与试验溶液同时同样处理。A.8 灼烧减量的测定A.8.1 仪器和设备A.8.1.1 电热恒温干燥箱：控制温度105 2 。A.8.1.2 高温炉：能控制温度550 25 。A.8.1.3 瓷坩埚。