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XRD基本问题.docx

1、XRD基本问题XRD基本问题任何一个衍射峰都是由五个基本要素组成的,即衍射峰的位置,最大衍射强度,半高宽,形态及对称性或不对称性。这五个基本要素都具有其自身的物理学意义。衍射峰位置是衍射面网间距的反映(即Bragg定理);最大衍射强度是物相自身衍射能力强弱的衡量指标及在混合物当中百分含量的函数(Moore and Reynolds,1989);半高宽及形态是晶体大小与应变的函数(Stokes and Wilson,1944);衍射峰的对称性是光源聚敛性(Alexander,1948)、样品吸收性(Robert and Johnson,1995)、仪器机戒装置等因素及其他衍射峰或物相存在的函数(

2、Moore and Reynolds,1989;Stern et al.,1991)。2现有一张XRD图谱,其中的每一条衍射峰的位置(即衍射角度)都与标准图谱完全吻合,但峰的强度不一样,这是什么现象,能说明什么问题?XRD谱图峰位置与标准谱图完全吻合,但峰的强度不一样,这是很正常的。你得注意:其相对强度大小是不是一样的。XRD测试是一个半定量的仪器,某种组分的衍射峰强度跟其在物质中的含量有关,含量越大,峰强度越强。但是它的一个晶面跟该成分另外一个晶面的衍射峰强度的相对比之应该是一定的。这样才能说是某种成分存在,否则,即使峰位置吻合,也不能肯定是该物种!3,JADE 5.0的应用,No2 数据的

3、输入 Jade软件可以直接读取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag等很多衍射仪的原始数据。打开Filepatterns,将出现如附件中所示画面,先(I)找到你文件位置,从(III)的下拉框中选择你的数据格式,按(II)选择。很多仪器输出文件的格式都是*.raw,实际上都是不一样的,但格式选错了也没关系,软件会给你自动转到合适的格式中去的。高级一点的:有一些数据格式在(III)的下拉框中没有,比如最常见的txt,xy等,此时你可以自己动手设置,在以上的数据输入面板中,点击工具栏上的“import,进入格式设置画面,如附件所示,a区为注释区,b区为数据格式区,对于最简单的一列

4、角度,一列强度的数据格式,a区不用填写,b区在”angle column“前打上勾,数据从第1行开始读,每行1列数据,强度数据从第8行开始(角度不算),角度从1至6列,所得数据格式即为附件中所示的数据格式。你也可以按照自己的数据格式进行自由改动,如果a区中表明第1行有说明文字,则数据从第2行读入,相应在b区就将data starts改成2。 做完上面的工作后,将文件后缀改为你的数据后缀(箭头所指),再将该格式保存下来便可大功告成了。 我由于嫌麻烦,没有去和英文说明书进行对照,因此可能有纰漏或不当之处,请大家最终以说明书为准。以后的也是如此! No 3 基本功能使用:平滑,扣背底 一张XRD图谱

5、出来,往往因为有空气散射,漫散射,荧光以及样品结晶差等等原因而造成图谱上存在许多“毛刺”和较高的背底,虽然提高X光强度能成倍提高信噪比,然而有时受仪器和样品所限,这两项功能需要用到。但根据我个人的经验,要尽量少使用平滑和扣背底,因为这两项操作带来的可能后果就是将一些微弱的有用信息一概抹掉了,特别注意的是,如果将数据用来做Rietveld精修,更不要进行这两项操作。当然,如果是将图谱打印出来给别人看,适当进行平滑和扣背底也是个不错的选择。 1 平滑 打开Filters/smooth pattern或在快捷工具栏中右键点击也可。随后将出现一个悬浮框,最上面的一栏中方块可以直接用鼠标拖动,大家试试看

6、图谱会有什么变化,拖到什么位置,根据情况而定,我的经验是将方块拖到尖峰的底部出现倒生的毛刺之前。再下面有“parabolic filter和”quartic filter的选择,选择后一个的效果稍好。再下面还有选择框,我一般都不管它。作完以上操作后,再用鼠标左键点击快捷工具栏中的平滑图标即可。2 扣背底 !打开analyze/fit background或在快捷工具栏中右键点击也可。随后也出现一个如附件中所示的悬浮框,(I)处所示代表了背底拟合的级数,点击越靠前,该级数越高,也可在右边选择是一次拟合,抑或二次和三次拟合,试情况而定,背底偏离线性越远,则拟合的级数要求越高。 背底曲线用黄线表示,

7、红点代表了背底在局部的最高点,左键点击图谱上的某一处便可在此处添加红点,右键点击红点可以消除该点。背底是否拟合好要靠肉眼观察。 II所指为背底以下和以上的面积,可以用来粗略估计样品的结晶度。以上完成后点击“removal即可。No 4 寻峰和峰型拟合 1寻峰在寻峰之前最好用标样校正过2theta值,这些都是仪器操作人员的事情,我就不说了。 打开analyze/find peaks,或右键单击快捷工具栏中的图标。出现一个悬浮框,在“search”里面可以对寻峰的判据进行设置,大家可以改动不同的限制条件,然后按“apply”看看有什么变化。在“Label”里面主要是可以选定标注的内容,如d值,2

8、theta值,半峰宽,强度等,这些大家多试几次就OK了。如果要将寻峰结果列出,按下“report”即可。 也可以自己手动直接在图谱上标峰,大家可以看到有一个悬浮式快捷编辑框“edit toolbar”,左键点击第3个图标。然后就可以直接在峰顶标注,如果同时按住“Ctrl”键,则可以在图谱的任何位置上进行标注。如果要去掉某个峰的标注,则用鼠标将竖线拖到与峰的标注线重叠,出现红颜色之后点击右键即可。如果要删除所有的峰的标注,在窗口中点击右键,选定”Erase all”即可。2 峰型拟合如果要得到精确的峰型,峰位信息,一般都要经过峰型拟合,JADE提供了单峰拟合的功能。在峰型拟合前不要进行平滑和扣背

9、底,也不主张预先自动寻峰。就像前面一位朋友说的,对于重叠峰的分离比较有难度,也可能会导致软件“罢工”(我也遇到过这种情况),但对于多数人来说,峰型拟合就等同于分峰,因此面对重叠峰是不可避免的,我的建议是高角度的峰舍弃,并且分峰要一小段接一小段地进行(背底严重的除外)。 先在图谱上选好角度范围,在编辑栏中左键点击第7个图标,然后再右键点击,将出现一个峰型拟合的工作框(也可通过analyze/fit peak profile),然后选定你的峰(注意排除Kalfa2)或者按下“initialize”,再按下“refine”即可。有时不管怎样似乎都拟合不好,此时可在工作框中调整峰型函数,以及“Expo

10、nent”和“lorentzian”的值,也可以调整背底的类型等,另外,可以重新确定峰位,去掉一个计算峰也可以用鼠标的右键。拟合好坏的标准除了看R因子外,主要是观察差值线。按下“report”直接查看结果,里面也有一些设置,如要修正的参数,晶粒大小计算的根据等,大家在实践中多试试,看看结果会有什么不同。在结果的列表中,选定复选框可以将该峰定义为背底,一行被选定(在图谱上该峰的标注线显示红色),按下“Erase”删除,其它栏目大家都比较熟悉,最后一项为晶粒大小的计算结果,要注意的是,这种晶粒大小的计算是建立在仪器的实际宽化曲线已存入的基础上的,否则就按默认的仪器曲线(软件自带),但不同仪器有不同

11、的宽化曲线,因此最好自己建立,这也是仪器操作人员的事情,我就不多讲了,如果有朋友感兴趣,可以和我直接交流。再后面的事就是按下“export”进行保存了。在Jade中如何进行晶胞修正的问题,实际上,晶胞修正和指标化是结合在一起的,因此,如果大家不是对已知晶系很有把握的话,最好在修正之前都预先进行指标化以判断或确证晶系。 在指标化之前,大家有几项工作需预先进行,一是2theta校正(用标样即可);二是相分析,如果是二相甚至多项共存,则归属峰的时候要非常仔细。三是峰型拟合确定峰位(如果有重叠峰则更加必要);我个人认为,指标化最关键的一步是确定峰位,选取的峰最好是低角度的独立峰,而且选取的峰的数量并非

12、多多益善,只要满足了不同的晶系要求即可,遇到重叠峰的时候一定要小心! 做好上述工作之后,下一步就是options/pattern indexing,出现一个面板,在你的晶系前划勾,然后选择指标化方式,建议是从快(rapid indexing)到慢(exhaustive indexing),再下面有2 theat error一栏,如实填上即可,晶胞参数最大值最好填的大一点,其它的按默认,另外,对于一些做有机大分子晶体的朋友来说,晶胞密度可能比较重要,那就要把Z值和化学式输入,根据晶胞体积软件会自动给出的。 完成上述步骤之后,就“go”吧,软件会按照一定的排列方式将很多种可能的结果一一列出来,fm

13、值越小,结果的可信度就越高,有时会发现你认为正肯定确的空间群没有出现在结果中,不要紧,在space group旁边有一个?,点击它一些,看看有没有找到,晶体学上,很多空间群都统属于同一点群,因此在指标化时,它们都是等同的。当你选取其中的一个指标化结果时,相应的就会在图谱上出现一系列黄色的指标化的衍射峰位,你可以一一与实际的衍射位对应,看看结果是否准确。有时一个结果也没有得到,有可能的原因是选取得峰不对,2theta偏差不对,选择的晶系不对,也有可能最大晶胞值太小,或者fm截取值太低的缘故。那就重新再来吧。 ?接下来的事情就比较容易了,先选定正确的结果(蓝),点击“Refine”,出现“Cell

14、 Refinement”的控制面板,再点击Refine,你就可以得到精确的晶胞参数,esd表示的是标准偏差。 如果你已知了空间群,并且选峰正确(手动),那么你也可以直接“options”/“Cell Refinement”/Refine,打开reflections,看看偏差多大,它可以作为指标化和晶胞修正的结果输出。NO.5 物相鉴定在进行物相鉴定之前,最好尽量多地知道样品的元素信息,有很多朋友在作定性分析之前,总是不愿意告知元素组成,甚至有人要用XRD去判别元素,这些都是对XRD物相鉴定的一种曲解。XRD的作用对象只能是“相”,而且是“结晶相”。同一种结构,往往它的化学组成形式可以有成百上千

15、种,而同一个化学组成,它也可以存在多种结构,前一个问题的解决主要靠化学分析,后一个问题的解决则非XRD莫属(TEM也能,但不普遍)。 在进行物相鉴定之前,预先作背底扣除,最好不平滑。右键点击工具栏上的“S/M”,出现一设置面板,“General”里面首先是样品类别的选定,一般而言,我都将类选得大一些,以防不测。除了物性类别外,其它的还有诸如计算谱,结构被无机晶体结构数据库收录的图谱等。再下面是一些复选框,如单相鉴定,有否择优取向,是否自动匹配,以及化学元素限定等等。最后一项是最常用到的,复选“use Chemistry”,点击“Chemistry”,出现元素周期表,直接点击你确定的元素,一次为

16、“可能”有,二次为“肯定”有,建议点击一次变为蓝色即可,然后“OK”。除Chemistry外,其它的诸如Formula,Unit Cell等等也可以,但都不常用。对于一般的用户来说,完成上述操作即能进行下一步的工作。 点击设置面板上的“OK”,将出现检索结果,一般默认按可信度排列,点击名称,在图谱上就会出现对应的谱线,在复选框内打勾,就表示选定。到此为止,基本的操作就算完成4通过XRD能确定物质的形貌吗?我做的同一晶型的物质,形貌不同,衍射峰的强度有明显的不同很正常的,对于一维纳米材料,如果你的某些衍射峰特别强,就应该怀疑晶体是否有沿该取向生长的趋势了!5我也有个问题,本人做氧化铁XRD,用J

17、ade 5进行分析,结果发现所有的峰与标准普图(hematite)都出现了一定的偏差,就相当于平移了似的,不过在小角度偏差要稍微大一些,以前没有怎么弄过,结果发现这种情况,希望大家帮助解决另外,我们师姐用Jade 5对照普图时即使是已知元素也很少能完全对的上,我们就在怀疑,是我们的Jade 有问题,还是怎么回事,也请有经验的研友们解决一下,如果所有的峰都向一个方向偏移了, 而且偏移的量都一样, 就说明你们的仪器没校正好, 有零点偏移 (zeropoint shift)。 如果偏移量不均匀, 低角度的衍射峰偏差大, 就说明是sample height displacement 引起的。应该请工程

18、师校正一下。6, 问题一:众所周知,根据谢乐公式可以大致计算出产物的粒径,但由XRD图谱可知,图谱中存在着许多条衍射峰,每条衍射峰的半峰宽都不太一样,那么实际计算时应该采用哪一条衍射峰呢,是否最强峰?问题二:现有一张XRD图谱,其中的每一条衍射峰的位置(即衍射角度)都与标准图谱完全吻合,但峰的强度不一样,这是什么现象,能说明什么问题?解答问题一:通常情况下采用最强峰的半高宽进行计算,但这种情况需要你的试样最好具有择优取向,也就是我们常说的织构特征,这样采用最高峰计算出的晶粒尺寸还有一些参考价值。如果你的试样多有的峰都强,那么你也需要与标准谱进行比较,这种情况一定存在某一晶面的织构特征,但需要对

19、多个峰的半高宽进行计算,结果可以进行平均处理,但量化指标的参考价值较差。如果你确实需要采用XRD确定晶粒尺寸,建议采用fullprof等结构精修软件进行量化计算,这样的结果是大家所认可的。回答问题二:XRD的强度和其他所有的光学谱的强度值性质一样,都是一个相对强度值,你如果理解了这个相对强度后,就明白标准谱中为何采用规一化处理了,你的峰位一致,表明你的晶体结构符合相应的晶系,但强度需要进行规一化处理后才可以与标准谱比较,如果确实有差异,经过结构精修后你可以发现你的材料的晶格常熟与标准的存在一定的偏差,或是你的材料的应力状况造成的。7, 有个软件,可以根据图还原出数据!USI8, 应力分析原理关

20、于x衍射测应力,其基本原理是通过测量晶面间距的变化导出应变,再通过应变还原成应力,现在用的最多的公式与原理是(用xrd衍射仪或应力仪):测定原理:对于多晶体的材料来说,其各晶粒HKL晶面间距是相同的,都可以用d0来表示,但是当有平行于试样表面的拉应力时,晶体发生变形,各晶粒HKL晶面间距都要发生变化,如图16,由于晶面的方向不同(晶面法线方向和表面的夹角用表示)其在作用下发生的晶面间距变化也不相同,晶面间距的变化d可以有负值到正值的变化,变化的大小具体由角来确定。通过测量晶面间距的变化,来还原出晶格应变的大小,从而通过弹性力学的知识可以求出应力的大小。图16 角对作用下HKL晶面间距变化的影响

21、利用x射线测应力,必然要建立晶面间距变化和应力之间的关系,而晶面间距的变化可以反应在衍射角2的变化上。布拉格方程在宏观可测的衍射线位置布拉格角(或衍射角2)和材料微观结构尺寸晶面间距d之间建立起定量关系(x射线衍射的简图如图17所示)图17 在一定晶面间距的x衍射简图28在应力作用下晶面间距的变化必然会引起布拉格角的变化,即相对于无应力状态的布拉格角0,受力后的衍射线出现布拉格角位移d后的位置。衍射线位置变化d与晶格应变的关系可对布拉格方程微分而得: d-0=-tan0(d/d0)= -tan0(d-d0)/ d0图18 、与主应力的关系推导宏观应变的表达式时在如图18确定的坐标体系中,空间任

22、一方的正应力为:9,浅析X射线衍射、中子衍射和电子衍射技术差异,物质结构的解析,准确说是晶体的结构解析,不可避免需要使用X射线衍射(XRD),中子衍射或电子衍射三种技术当中的一种。三者各有优缺点,面对具体问题,一般只有一种技术是最有说服力的最佳选择,但是具体什么样的问题使用哪一种技术最有说服力?很多结构分析的朋友认识的不透彻,我经常看见有些人使用不是很有说服力的技术去尝试解决实际问题而闹出笑话而自己不自知:比如声称使用XRD精确确定氧、炭或氢的原子位置;比如认为中子衍射得到的晶格常数最可信;又比如以为选区电子衍射(TEM-SAD)的标定能精确得到晶格常数信息,等等。所以这里笔者在这里抛砖引玉式

23、的尝试探讨:哪一种衍射技术对于什么样的解结构问题最有说服力?为什么?在对这些问题展开讨论之后,小结在最后将会被给出。希望大家在我的话题后面踊跃发表不同观点,如果我有什么疏漏、错误之处,还望不吝指教,笔者这里先多谢了!首先来谈谈X-射线、中子、和电子衍射的源- X-ray,中子和电子的同和异。最为突出的相同点,搞晶体结构分析的人都非常清楚,即他们都具有波动性,满足基本的波动规律-布拉格公式(Bragg Law):2d*sin=n(n是自然数)。前面已经明确本文的动机,所以这里着重分析它们的差异。i)表观上的差异,X-ray是光子(电磁波)、不带电没有磁性,电子带负电,中子不带电、质量较大而且具有

24、磁性,这些是显而易见的常识,不多说。ii)本质上的差异,参考图1所示:X射线是电磁波,没有静止质量,均匀介质中速度不变,波动行为在时空上的dispersion呈现简单的线性关系;而电子、中子是物质波,具有质量,均匀介质中运动速度可以变化,时空上的dispersion呈现平方项。正是这样的本质差别导致波长(动量)与频率(能量)之间的关系在电磁波(这里是X-ray)和物质波(这里是电子、中子)之间的截然不同。当然,物质波在运动速度接近光速的时候其dispersion会发生本质的转变,转变点如图1所示,不过这样的情况在实际的结构分析中碰不到,所以不用担心电子/中子在和光子的dispersion完全一

25、致时的异常,反正迄今还没有见过这样的实验。图1 电子、X-ray 和中子的时空dispersion对照图下面进入正题,分别讨论X射线衍射、中子衍射和电子衍射具有哪些其他技术所不能匹敌的优势,在最后综合比较时兼谈相应的不足。1、XRD具有其他两种技术所不能比拟的地方是它能最准确的测定晶胞参数。如图2所示,在精确确定晶胞参数这点上,中子衍射最不可取,一方面因为中子衍射波长practically相对较长,另一方面中子衍射波长的校准很难做的很理想,所以中子衍射的结果容易偏离真实值而且分散较大。电子衍射之选区衍射技术,角度(这里通过相机常数转化成distance)探测的精密性受限制(比不上XRD的成熟技

26、术),况且多数时候靠人眼去分辨,加上相机长度、标尺的误差,很难得到精确标定;电子衍射之会聚束电子衍射(CBED),在精密性上相对选区要高,但CBED存在的不足,CBED测定一个微区晶格参数,而这个晶格参数很大程度上受到strain的影响,以至于不容易获得标准晶格参数。而XRD,尤其是高能同步辐射XRD,在精密确定晶胞参数上,具有着不可替代的优势,以至于当今的晶体结构信息库中的晶格参数大多采用XRD的结果。为了给读者增加一些感性认识,举例说明如下:如果拿标准Si粉(比如 SRM640, a = 5.4307 A,at R.T.),我们使用以下几种技术定量来比较标准差(standard error

27、,):i)SR_XRD (同步辐射XRD,比如 100 MeV, 波长0.0001A),原则上可以非常小,但实际标准样品本身的a值误差约在0.001A,所以practically,0.001A;ii)Cu-alpha_XRD (8 keV, 波长1.54 A),波长相对较长,但利用宽角度细扫(2:1100deg, 0.005 step, 2万个数据点),充分利用多个衍射峰信息,使用全谱拟合,practically, 0.01A 的精度;iii)电镜-哪怕是你提到的xstem?-多晶选区衍射环(300 keV, 波长约0.02A),波长相对Cu-a较小,但是衍射角很小,在当前现有技术下,在0.0

28、1 1deg之间我们能探测的最多点数是很受限制的,况且多数时候靠人眼去分辨,加上相机长度、标尺的误差,我没有见过通过电镜衍射得到小于0.1A的标定。iv)如果是中子衍射的晶胞参数存在0.5A的差异也是不稀奇的。图2 不同衍射技术测定晶格常数的精&准性对照图(本人制作): 三者相对而言,ND 既不精也不准;ED-SAED准而不精,ED-CBED精而不准;XRD既精又准2、中子衍射具有的其他技术不可比拟的优势有原子核敏感和磁性结构敏感两点。i)轻原子及同位素相对敏感,如图3所示,中子对于较轻的C,H,O及其同位素的散射显然比XRD更强,电子由于核内电子的库伦屏蔽效应,对较轻原子核及其同位素散射的敏

29、感性也不如中子。这里举个典型的应用是通过中子衍射谱的拟合准确确定氧化物结构中氧原子位置,如图4中石榴石晶体中子衍射谱的拟合结果。图3 中子和X射线对不同原子散射能力对照示意图(文后附参考阅读iii)图4 石榴石的中子衍射谱拟合(本人拟合的GSAS Tutorial的实验数据)ii)磁性结构的精确确定,对于磁性材料,中子衍射谱中包含磁性离子及磁性结构信息,通过中子衍射特定峰位使用一定的模型拟合,可以,得到特定的磁性周期结构,比如图5所示通过中子衍射技术得到反铁磁氧化物BiFeO3的自旋波周期结构约为62nm,而这个信息通过XRD或电子衍射是难以获得的。图5 BiFeO3的磁性结构周期的中子衍射确

30、定(fromJ. Phys. C: Solid State Phys.1982, 15, 4835-46)3、电子衍射是微区结构测量的优势技术。这里主要基于透射电镜(TEM)讨论,而反射高能电子衍射(RHEED)、低能电子衍射(LEED)、扫描电镜中的电子背散射衍射(EBSD in SEM)等等由于本人不熟,不敢妄论,如有这方面的专家,欢迎补充!尽管XRD和中子衍射在微观区域结构成像上也有类似电子衍射的进展,但实际应用中在以下几个方面上远远不能和电子衍射技术比拟:i)微观结构细节,如应变分布、取向分布、成分分布、界面结构等等。ii)原子柱成像的高分辨显微技术(HRTEM)。总的来说,本文要传达

31、的一个信息是,XRD, ED, ND三种衍射技术中没有一种可以胜任其他技术的所有工作,结构分析者在具体的问题分析中中有必要通过下面的建议选择最合适最有说服力的技术。1、XRD简易高效,晶胞参数能定准,但得到的是宏观平均信息,而且细节结构尤其是轻原子不能准确确定;2、中子衍射在确定轻原子、同位素和磁性原子的细节信息上功能最强,但晶胞参数最不靠谱,而且使用不便,因为全世界能做中子衍射的单位屈指可数;3、电子衍射总能在微区细节上显神通,但晶胞参数等定量结果不能作为标准,而且电子衍射的制样困难,好的制样技术甚至比电镜操作本身更难以掌握。附相关参考书几本:i)Fundamentals of Powder Diffraction and Structural Characterization of Materials, by V.K. Pecharsky and P.Y. Zavalijii)电子衍射分析by 黄孝瑛iii)Solid-state spectroscopy-an introduction, by H. Kuzmany

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