气相色谱的标准操作规程.docx

1、气相色谱的标准操作规程XXXXXXXXXX仪器设备标准操作规程标 题GC-2014C气相色谱标准操作规程共25 页 第 1 页 文 件 号起草人起草日期部门审阅日 期QA审阅日 期批 准日 期生效日期颁发部门分发部门变更记录：修订内容及文件号修订号： 批准日期： 生效日期：变更原因及目的：修订文件内容1 目的：建立气相色谱GC-2014C使用标准操作规程。2 范围：气相色谱GC-2014C操作程序。3 责任：化验室操作者。4 基础操作：4.1 GC-2014C使用毛细管柱分析：4.1.1 检查气体泄漏：在安装柱等部件完成后，检查气体泄漏，如果在流路中有泄漏，不能获得良好的重要性，也会浪费载气。

2、检查时暂时确定温度等。1 准备载气 2 打开电源3 按SYSTEM确定泄漏检查需要的“开始时间”，检查泄漏需要的时间。检查“开始温度/检测器”是否选择“是”。4 启动GC.按启动GC（Start GC）（PF1键）。5 检查连接处是否有泄漏。通过使用泄漏检查液检查接口处是否泄漏，或使用其他方法。注意：要确定气体泄漏的位置，使用泄漏检测器。检查下例几部分。隔垫入口：更换隔垫。进样口周围：更换用于玻璃衬管的形环。柱连接处：更换石墨压环或柱螺母。6 停止GC。按停止GC（Stop GC）(PF1键)7 关闭GC电源。4.1.2 实际分析如果连接了计算机，在计算机上检查下述设置。1 执行零点调节下述为

3、GC上执行零点调节。通过执行零点调节，可调节当前的检测器输出为0V。（1）按MONIT，显示监控 （MONIT）键主屏幕。（2）按切换键显示零点调节（Zero Adi），在PF菜单上的零点释放(Zero Free)。通过选择零点释放 (Zero Free)，原始基线水平被覆盖。要手动调节零点。通过向上(Up) (PF2键)，可从当前基线水平增加100V。通过向下(Down) (PF3键)，可从当前基线水平增加100V。注意：当GC连接了色谱仪或计算机时，如果在键屏幕上执行零点调节/取消，会不仅影响GC监控器屏幕上的图谱，而且同时影响计算机和色谱仪上的谱图。同时即使在色谱仪上执行零点调节，也不会

4、影响GC监控器上色谱图。当基线稳定时，可以开始分析。2 进样。在进样前，确定色谱仪或计算机已经就绪，可以装载数据。使用微量注射器进样，确定监控器进样屏幕指示，然后注射样品至进样口。在毛细管柱分析时，通常注射1 l样品。3 开始分析。进样后立刻按START ，GC开始分析。在分析期间，状态(STATUS)指示灯闪烁绿色；在分析后，状态 (STATUS)指示灯变绿，显示GC“就绪”，可以进行下一次分析。在分析时停止分析如果连接了计算机，在计算机上取消分析；如果连接了色谱仪，按GC上的开始/停止键。4 停止GC。(1)按SYSTEM.当GC状态为系统开（System On）时如果按SYSTEM显示屏

5、幕所示。(2)按停止GC(Stop GC) (PF1键)停止仪器，通过如下步骤GC。4.2 前言：4.2.1 ECD操作流程：设定检测器气体 设定进样口、柱温箱和检测器的温度接近室温.按启动GC键（Start GC）（PF菜单中）以启动控制 等待ECD检测池中的空气已被载气和尾吹气完全置换设定检测器温度和电流值。 当检测器温度达到设定值后，等待10分钟或更长时间，然后设定进样口和柱温箱的温度 当基线稳定后，在监视屏上按自动调零键（Zero Adj.）（PF菜单）完成零点调节 开始分析。4.2.2 使用的气体：载气（供气压力：300980Pa）氦气（最佳） 纯度99.999%或以上氮气（可用）

6、纯度99.9999%或以上氩气+甲烷（5%）（可用）尾吹气（供气压力：300980kPa）氮气（最佳） 纯度99.9999%或以上氩气+甲烷（5%）（可用）4.2.3 检查玻璃衬管和进样口注意：确定进样口部温度降至50以下，再进行其他操作。 为避免烫伤等伤害，切勿在部件处于高温时进行拆装。4.2.4 安装色谱柱4.2.5 设定流速4.2.6 设定检测器气体流速参照以下步骤调节检测器气体流量。4.2.6.1 打开气瓶总开关，使气体通入气相主机。4.2.6.2 打开主机上部后端的流量控制器盖子。4.2.6.3 旋转辅助流量控制的旋钮来调节压力直至压力表显示下列值。向INC方向旋转增加气体流量。填充

7、柱分析：尾吹气（N2）-2ml/min（10kPa）毛细管柱分析：尾吹气（N2）-60ml/min（130kPa）注意：1. ECD-2014的检测灵敏度取决于载气（包括尾吹气）中样品的浓度。因此，如不产生峰展宽，则尽量使尾吹流量小，才能提高灵敏度。别外，务必注意定量分析时采用相同的流速设定。2. 为清洗柱的检测器连接处，填充柱时也需供尾吹气。当使用APC（选配）控制检测气体时。按DET键显示检测器条件设定屏。如果安装了多个检测器，选择PF菜单中下一检测器（Next Det） 项进入ECD屏。选择PF菜单中检测器气体 （Det Gas）选项进入尾吹气流速设定屏。输入气体类型和流速。开启流速控制

8、器。注意：ECD-2014的检测灵敏度取决于载气（包括尾吹气）中样品的浓度。因此，如不产生峰展宽，则尽量使尾吹气流量小，才能提高灵敏度。另外，务必注意定量分析采用相同的流速设定。4.2.7 启动系统点击SYSTEM键选择Start GC所对应的PF键可启动主机。设置启动时间为10分钟或更长。注意：为了避免损坏ECD检测池，设置启动时间以便ECD检测池内的空气被载气和尾吹气完全置换之后再启动检测器升温。启动系统前，设定柱温箱和进样口的温度接近室温（25）。设定好GC-2014C的启动参数后，选择PF菜单中启动GC（Start GC）选项。启动后，对各部分温度程序控制和气体流速控制开始运行。检测器

9、置于On时，ECD控制部开始控制。4.2.8 设定检测器温度 通过按主机上的DET进入检测器菜单对ECD使用温度进行设置。注意：为了避免检测池的污染，检测器的温度应比分析时柱温箱的最高温度至少高出20。使用方向键（上/下），移动光标至温度行。使用数字键输入温度值，按ENTER键确认。如果指定的检测器并非ECD-2014，选择PF菜单中下一检测器（Next Det）项更改检测器。（按翻页键可变换PF菜单内容。）注意：检测器温度可在SET或DET屏进行设置。在其中任何一个屏幕上设定的温度都会另外一个屏上得到体现。若需改变电流值，在DET屏上下移动光标电流值，输入数值并点击ENTER键确认。4.2.

10、9 设定柱温箱和进样口的温度按DET键查看检测器温度是否已经达到设定值。当检测器温度达到设定值后，ECD检测池温度达到平衡还需要一段时间。等待大约10-20分钟，然后再设定柱温箱和进样口的温度。对于进样口，可按INJ键显示进样口屏并设定温度。对于柱温箱，可按COL键显示柱温箱屏并设定温度。按SET也可进行温度设定，但是不能设定温度程序。注意：为了避免检测池的污染，检测器的温度应比分析时柱温箱的最高温度至少高出20。4.2.10 基线检查零点调节：按MONIT键，再选择PF菜单中零点调节（Zero Adj.）项，信号输出将变为0V，则在积分仪上再次进行零点调节。4.2.11 设定电流值检测器设定

11、的电流值范围从0.00至2.00nA。随着电流值增加，信号输出也会变大。对于高灵敏度分析来说，电流值通常设定为2.00nA，但是一般分析应设定最大1nA。如果电流值过小，输出的信号会变得太小以至于在某些情况下无法识别。 如需改变电流值，按DET键后用方向键上/下将光标移动至电流值，输入数值并按ENTER键确认。4.2.12 设定信号范围/信号衰减4.2.13 分析中的注意点注意：1 如果是生物样品，尽可能地将样品处理干净再进入气相色谱进行分析。2 切忌用强亲电能力的化合物做溶剂，如四氯化碳或氯仿。这会使峰值过量，需等待较长一段时间，基线才能再次稳定。3 一般情况下，载气的柱流量加尾吹气流量30

12、ml/min60 ml/min时，灵敏度最佳。4 载气使用氦气时，如使用宽口径毛细管柱或填充柱那样载气流量大的柱时，基线水平增高，形成分析困难。这是由于ECD检测池内作为尾吹气供给的氦气在单位时间内的离子化效率低所致。在这种情况下，建议提高尾吹气流量。4.2.14 停止系统4.2.14.1 完全停止GC-2014C按SYSTEM键，选择PF菜单对应的停止GC（Stop GC）键。GC-2014C进入停止程序，根据设定的停止时间和流路关闭时间自动执行。如果设定了停止时间，温度控制、检测器的背景电流控制以及氢气和空气的供应都会在设定的停止时间自动关闭。如果使用自动关闭程序，上述控制也都会根据程序的

13、结束而自动关闭。载气控制会持续，如果设置了流路关闭时间，则在设定的停止时间会关闭载气控制。流路关闭时间是指从停止温度控制到停止载气供应的这段时间。如果这段时间短，载气在柱温箱仍处于高温时就关闭的话，色谱柱的固定相可能受到损坏。充分考虑柱温降至足够低所需的时间来设定流路关闭时间。流路关闭时间未设定默认值，但是流路控制设定为恒定，即载气会持续供应。当主机各部分温度降至足够低时，通过GC-2014C主机右下部的电源开关来关闭GC-2014C。4.2.14.2 连续运转时连续运转时，没必要停止操作。但是，分流分析时，通过设定小分流比，可节约载气。注意：当ECD-2014不使用时，向检测池和流路中通入尾

14、吹气可以进行清洁。系统重新启动后，基线会更快地趋于稳定。4.2.15 维护与检查4.2.15.1 检查ECD检测池如果样品或其它物质在ECD检测池内聚积，基线水平会增高。即使这种情况，仍可调零，只要基线不超过限量，就可进行分析。电流值减小时，基线可以下降。这时输出信号（峰）也减弱。对于日常维护，根据以下步骤检查ECD检测池内的污染情况：1. 设定色谱柱及其他部件的温度、流速、电流值和进行分析时相同。2. 等待基线稳定。3. 按键进入监视屏（如果在显示行中没有ECD-2014，选择PF菜单中改变流路（Chng Line）项改变显示行）。4. 选择PF菜单中零点释放（Eero Free）项，再读取

15、所示的检测器信号级别。5. 大体上，第4步中提现的信号级别（V）与设定的电流值之间存在着以下关系，在限值以内认为检测池未污染：设定电流值（）90000（例如，设定电流值为1A，极限值为90000A）。但是即使超过限值，如设定小的电流值，可获得满意的峰值时，也完全可以进行分析。使用标准诊断功能时：1. 按DIAG键显示诊断菜单。2. 选择“1.标准诊断”（1.Standard Diagnosis）3. 选择PF菜单中诊断参数（DiagParam）项显示“诊断参数”屏。4. 移动光标至(“ECD Frequency”)项，选择“Yes.”所有选择“Yes”的项目将进行针对。如果只诊断ECD-201

16、4，将其他项设置为“No.”5. 选择PF菜单中返回（Return）项将会反回到标准自诊断的主菜单界面。选择PF菜单中启动诊断（StarDiag）选项来启动诊断程序。6. 当诊断完成后，全面的诊断结果及异常的数字将会显示出来。7. 如果ECD频率的诊断结果显示Not Good，建议清洁检测池(更换放射源).注意：在标砖自检过程中，ECD频率的默认值为2nA下40kHz。可通过GCsolution的系统配置中系统检查改变此值。但是不能仅仅在GC-2014C修改。4.2.15.2 如何保持ECD检测池清洁为保持ECD检测池的清洁，注意事项如下：1. 使用耐高温的色谱柱造成ECD检测池污染的一个主要

17、原因是色谱柱固定相的流失。建议使用耐高温色谱柱。另外，设定比色谱柱最高使用温度低2030的温度，可使ECD检测池的使用寿命延长。2. 使用固定相量少的色谱柱为防止ECD检测池附着固定相，建议使用固定相尽量少的色谱柱。尽管使用毛细管柱的影响会小些，但是使用填充柱时，务必注意。3. 使用完全老化好的色谱柱为防止ECD检测池附着杂质，使用的色谱柱应是完全老化的色谱柱。老化时，色谱柱不要连接在ECD上，可使ECD检测池使用寿命增长。4. 充分老化进样口与第三点相同，进样口也必须充分老化。检查进样口（玻璃衬管）的污染状况并进行充分老化。5. 减少载气、尾吹气中的杂质ECD的载气、尾吹气的气瓶也要高纯度的

18、。另外流路上的零部件（配管、流量控制器等）也要使用清洁的。气体过滤器、氧气捕集阱可有效地去除杂质。6. 定期老化ECD检测池应定期老化ECD检测器。老化时，ECD检测池的温度应尽可能设定在接近最高使用温度350左右。与色谱柱连接的情况下进行老化时，柱温箱的温度应调在下列数值：毛细管柱：最高使用温度填充柱：（最高使用温度）-30固定液沸点低的填充柱在高温下使用时，使用后应立即进行老化，才能使ECD检测池的使用寿命更长。7. 检测器温度的设定应高于柱温温度检测器温度比柱温箱高时，色谱柱的固定相流失不会附着在ECD检测池上。设定检测器温度应高于柱温箱温度2050以上。但是，ECD的最高使用温度是35

19、0。8. 连续运转时要降低温度使用ECD分析时，经常是连续分析。这时如仍处在柱温箱温度上升的状态下，特别是填充柱的固定相会大量流出，附着在ECD检测池上。连续运转时，要尽可能降低柱温箱、进样口的温度。9. ECD不使用时ECD不使用时，堵住ECD检测池的柱连接部，尾吹气流通。切断电源后，尾吹气将不会流通。因此用盲栓将ECD溶剂出口堵住，以保持放射源清洁，不受污染。4.2.15.3 ECD检测池的清洁步骤气相色谱仪用ECD检测池由于长期使用，会受样品、色谱柱填料、或固定相的污染，灵敏度下降、峰形异常或产生峰倒等现象。这时，应按下列步骤联系岛津公司清洗（修理）ECD检测池。4.2.16 故障处理4

20、.2.16.1 基线异常4.2.16.2 基线噪音水平过高可能的原因解决方法电气系统连接器未连接好确认并修正连接器载气或尾吹气不纯彻底清除混入流路中的空气。更换过滤器更换配管零件更换气瓶，更换纯度更高的气体。气体漏气检查漏气，修正漏气的配管连接处。检测池污染检查检测池是否污染，必要时送公司清洗。4.2.16.3 基线漂移、波动。可能的原因解决方法流路内残留空气彻底清除空气。载气或尾吹气流通不畅，有空气混入修正载气或尾吹气的流动条件。进样口（玻璃衬管）或色谱柱污染清洗或更换玻璃衬管。老化色谱柱。各部温度不稳定在监视屏上查看各部温度（MONIT键）。如始终无法稳定时，请与本公司或办事外联系。流速不

21、稳定在监视屏上查看流速（MONIT键）。如始终无法稳定时，请与本公司或办事外联系。检测池污染检查检测池是否污染，必要时送公司清洗。4.2.16.4 零点调节失效可能的原因解决方法流路内残留空气彻底清除空气。载气或尾吹气流通不畅，有空气混入修正载气或尾吹气的流动条件。检测池污染检查检测池是否污染，必要时送公司清洗。可能的原因解决方法载气泄漏检查泄漏，拧紧泄漏连接口。分流比过大。减小分流比。进样体积过低，或样品浓度过低增加进样体积或样品浓度电流值、信号范围、信号衰减值不合适设定信号范围或信号衰减1，增大电流。色谱柱连接错误检查色谱柱插入长度并正确安装色谱柱。使用错误的色谱柱考虑极性，更换合适的色谱

22、柱。载气或尾吹气不纯彻底清除混入流路中的空气。更换过滤器。更换配管零件。更换气瓶，更换纯度更高的气体。检测池污染检查检测池是否污染，必要时送公司清洗。4.2.16.5 峰极小（灵敏度过低）4.2.16.6 校准曲线的线性关系明显变差。可能的原因解决方法载气或尾吹气不纯彻底清除混入流路中的空气。更换过滤器。更换配管零件。更换气瓶，更换纯度更高的气体。使用错误的色谱柱老化色谱柱。检测池污染检查检测池是否污染，必要时送公司清洗。4.2.17 错误信息OVER TEMP错误：检测器温度超过上限受温度控制的组件，在它的设定值超过最高使用温度时显示此信息。使用ECE时，检测器的最高使用温度设定为350以上

23、，必然会出现OVER TEMP错误。另外，即使检测器温度设定在350以下，温度达到设定值前有时也会短时超过350，务必注意。发生此错误时，移动光标至“忽略错误”（lgnore Error）并按ENTER键。改变设定或采取其他措施来消除错误。按下ENTER键后每隔10秒钟，确认信息都会出现。移动光标至“重启错误”（Reset Error）并按ENTER键。如果改变温度设置后返回到确认信息，请在此选择“忽略错误”（lgnore Error）。4.2.18 废弃4.2.18.1 废弃时的注意事项当废弃使用过的ECD时，必须同时办理法律上的行政手续。另外，废弃装有ECD的气相色谱仪时，务必卸下ECD，

24、按前述进行废弃处置。注意：ECD从气相色谱仪上取下时，请联系本公司维修工程师。ECD组件拆卸时，用卸下的绝热材料堵住安装孔。4.3 FPD前言：4.3.1 FPD操作流程：键操作点击DET键进入检测器屏，确认FPD设置为Off 点击StartGC键启动系统 等待检测器温度达到设定值 设置FPD检测器控制为On 当使用手动流量控制时，旋动压力控制器的旋钮以调节氢气和空气的比例。当使用APC自动流量控制时，在DetGas屏幕选择氢气和空气为开，并设置流量比例 点击lgnite键给FPD点火 当出现“点火完成”（lgnition finished）对话框表示检测器已成功完成点火动作 当基线平稳后，在

25、MONIT屏上点击Zero adj.键来执行零点调节 开始分析。4.3.2 注意： FPD按其原理，如在氢气过量的条件下使用时，会排放出未燃氢气。为安全起见，务必注意通风换气。此外，务必在色谱柱连末端与检测器连接好之后再通氢气。 注意：经常进大量的含氯有机溶剂样品（例如氯仿和二氯甲烷）会污染石英套筒，从而降低灵敏度。4.3.3 使用的气体： 为保证仪器的性能，请使用下列气体。载气（供气压力：300980kPa） 氦气（最佳） 纯度99.999以上 氮气（可用） 纯度99.999以上 氢气（供气压力：300500kPa） 氢气 纯度99.999以上 空气（供气压力：300500kPa） 干燥空气

26、（气瓶装）提示也可用无油空气压缩机（但须除湿）。但为防止空气流量变动，建议使用空气气瓶。此外，用无油空气压缩机，有时会检测出大气中的SO2等含硫杂质，务必注意。4.3.4 检测器确认： 分析进行之前，务必确认FPD各部分正确安装调试。1 喷嘴：根据所使用的色谱柱的不同，FPD的喷嘴也会不同。使用填充柱时。安装石英喷嘴（221-70348-91）:使用毛细管柱时，安装不锈钢喷嘴（221-70735-91）如需确认FPD的喷嘴是否合适，请参照“检查并更换喷嘴”。2 屏蔽环：屏蔽环安装在喷嘴末端，主要是为了屏蔽烃类等化合物的干扰。从根本上说，屏蔽环的安装位置越高去除干扰越好，但是这同时也会影响目标化

27、合物的信号采集。另外，屏蔽环安装在极高或极低的位置都会造成火焰的不稳定。要获得稳定的分析过程，必须将屏蔽环调整至适当的高度。如需确认屏蔽环是否安装在合适的高度，请参考“调节屏蔽环高度”。3 滤光片：根据所分析的化合物的不同，FPD的滤光片也会不同。检测含硫化合物时使用硫滤光片（P/N221-46310-02）；检测含磷化合物时使用磷滤光片（P/N221-46310-03）；检测含锡化合物时使用锡滤光片（P/N221-46310-03）。如需确认滤光片是否合适，请参照“滤光片的维护与更换”。4.3.5 维护与检查：注意：（注意高温）当打开主机顶盖后，FPD的高温部分会暴露于周围环境中。务必等待检

28、测器的温度完全下降后再进行维护、检查。当拆卸光电倍增管时，务必确认FPD检测器电源关闭。一旦在FPD工作状态下拆卸光电倍增管，很可能造成光电倍增管的损坏。为了保护滤光片，FPD-2014通过滤光片提供的风扇进行冷却。只有GC-2014C主机通电，风扇就会保持工作。因此为了使滤光片的使用寿命不会缩短，请不要再柱温箱和检测器的温度较高时关闭GC-2014C主机的电源供应。待温度降低后，再关闭GC-2014C主机电源。4.3.6 切断电源：首先停止供应检测器气体（氢气和空气）。稍后，检测器的氢火焰熄灭。在确认火焰完全熄灭后设置FPD为“关”（OFF），调低柱温箱COL、进样口INJ、检测器DET的温

29、度。警告：务必在检测器温度下降后再熄灭氢火焰。如果在检测器温度未下降前熄灭氢火焰，水汽会冷凝在喷嘴附近，从而导致检测器灵敏度下降。为了保护滤光片，FPD-2014通过滤光片提供的风扇进行冷却。只有GC-2014C主机通电，风扇就会保持工作。因此为了使滤光片的使用寿命不会缩短，请不要在柱温箱和检测器的温度较高时关闭GC-2014C主机的电源供应。待温度降低后，再关闭GC-2014C主机电源。4.3.7 石英管的清洗与更换：当石英管受到高沸点成分等污染时，会产生噪声和鬼峰。按下列步骤清洗或更换。(1)根据“关闭电源”的步骤关闭主机电源。(2)当FPD检测器冷却后，卸掉GC-2014C主机上部的两个

30、固定螺丝(1)并取下INJ/DET盖。(3)卸下FPD顶盖。(4)卸掉顶部的两个螺丝，拆掉顶部遮光板。(5)用镊子移去石英管。确认石英管是否被污染或损坏。(6)如果石英管污染，用有机溶剂清洗，充分干燥。如果石英管损坏，更换新的石英管（P/N221-46552）。(7)用镊子把清洗后的石英管或新的石英管装好。(8)装好石英管后，根据以上步骤以相反的顺序安装遮光板。如果密封垫圈损坏或老化，更换新的垫圈。(9)最后，将FPD上部的顶盖装好，把螺丝拧紧。注意：如果石英管被严重污染，即使更换了新的石英管后检测器的灵敏度仍然没有改善，那可能是透视镜也被污染了。由于FPD上部顶盖避免了外部的杂散光进入光电倍增管，因此必须安装顶盖。4.3.8 检查并更换点火线圈：当