精馏操作实训操作.docx

1、精馏操作实训操作三、精馏操作实训操作报表一、常压精馏序号时间进料系统塔系统冷凝系统回流系统残液系统原料槽液位mm进料流量L/h预热器加热开度%进料温度塔釜液位mm再沸器加热开度%再沸器温度第三塔板温度第七塔板温度第十塔板温度第十一塔板温第十三塔板温度塔釜蒸汽温度塔釜压力KPa塔顶压力KPa塔顶蒸汽温度冷凝液温度冷却水流量L/h冷却水出口温度塔顶温度回流温度L/h回流流量L/h产品流量L/h残液流量L/h冷却水流量L/h阀V16开闭123456789101112操作记事异常现象记录操作人：指导老师：二、真空精馏缓冲罐压力：序号时间进料系统塔系统冷凝系统回流系统残液系统原料槽液位mm进料流量L/h

2、预热器加热开度%进料温度塔釜液位mm再沸器加热开度%再沸器温度第三塔板温度第七塔板温度第十塔板温度第十一塔板温第十三塔板温度塔釜蒸汽温度塔釜压力KPa塔顶压力KPa塔顶蒸汽温度冷凝液温度冷却水流量L/h冷却水出口温度塔顶温度回流温度L/h回流流量L/h产品流量L/h残液流量L/h冷却水流量L/h阀V16开闭123456789101112操作记事异常现象记录操作人：指导老师：实训操作之前，请仔细阅读实验装置操作规程，以便完成实训操作。注：开车前应检查所有设备、阀门、仪表所处状态。4.1开车前准备4.1.1由相关操作人员组成装置检查小组，对本装置所有设备、管道、阀门、仪表、电气、分析、保温等按工艺

3、流程图要求和专业技术要求进行检查。4.1.2检查所有仪表是否处于正常状态。4.1.3检查所有设备是否处于正常状态。4.1.4试电1.检查外部供电系统，确保控制柜上所有开关均处于关闭状态。2.开启外部供电系统总电源开关。3.打开控制柜上空气开关33（1QF）。4.打开装置仪表电源总开关(2QF)，打开仪表电源开关SA1,查看所有仪表是否上电，指示是否正常。5.将各阀门顺时针旋转操作到关的状态。4.1.5 准备原料配制质量比为20%的乙醇溶液60L，通过原料槽进料阀(VA01), 加入到原料槽，到其容积的1/22/3。4.1.6开启公用系统将冷却水管进水总管和自来水龙头相连、冷却水出水总管接软管到

4、下水道，已备用。4.2开车4.2.1常压精馏操作1、确认关闭原料槽、原料加热器和再沸器排污阀（VA05、VA11、VA18)、再沸器至塔底换热器连接阀门(VA17)、塔釜出料阀VA15、冷凝液槽出口阀VA32、与真空系统的连接阀（VA04、VA24、VA30、VA37）。2、开启控制台、仪表盘电源。3、将配置好的原料液，加到原料槽。4、开启原料泵进出口阀门(VA08、VA09)，精馏塔原料液进口阀(VA12、VA13、VA14）中的任一阀门（根据具体操作选择）。5、开启塔顶冷凝液槽放空阀(VA29)。6、确认关闭预热器和再沸器排污阀(VA13和VA15)、再沸器至塔底冷却器连接阀门(VA14)

5、、塔顶冷凝液槽出口阀(VA29)。7、启动原料泵通过旁路快速进料，当观察到原料加热器上的视盅中有一定的料液后，可缓慢开启原料加热器加热系统，同时继续向精馏塔塔釜内进料,调节好再沸器液位，并酌情停原料泵。8、启动精馏塔再沸器加热系统，系统缓慢升温，开启精馏塔塔顶冷凝器冷却水进水阀(VA27)，调节好冷却水流量，关闭冷凝液槽放空阀(VA29)。9、当冷凝液槽液位达到1/3时，开冷凝液槽出料阀VA32和回流阀VA35，启动回流泵,系统进行全回流操作,控制冷凝液槽液位稳定，控制系统压力、温度稳定。当系统压力偏高时，可通过冷凝液槽放空阀VA29适当排放不凝性气体。10、当精馏塔塔顶气相温度稳定于78-7

6、9时（或较长时间回流后，精馏塔塔节上部几点温度趋于相等，接近酒精沸点温度，可视为系统全回流稳定），用酒精比重计分析塔顶产品含量，当塔顶产品酒精含量90%，塔顶采出产品合格。11、开塔底换热器冷却水进口阀VA19，根据塔釜温度，开塔釜残液出料阀VA15、产品进料阀VA36、塔底换热器料液出口阀VA22。12、当再沸器液位开始下降时，启动原料泵，控制加热器加热功率为额定功率50%-60%，原料液预热温度在75-85，送精馏塔。13、调整精馏系统各工艺参数，稳定塔操作系统。14、及时做好操作记录。4.2.2减压精馏操作1、确认关闭原料槽、原料加热器和再沸器排污阀（VA05、VA11、VA18)、再沸

7、器至塔底冷凝器连接阀门(VA17)、塔釜出料阀VA15、冷凝液槽出口阀VA32。2、开启控制台、仪表盘电源。3、将配置好的原料液，加入原料槽。4、开启原料泵进出、口阀（VA08、VA09），精馏塔进料阀（根据操作，可选择阀VA12、VA13、VA14中的任一阀门，此阀在整个实训操作过程中禁止关闭）、冷凝液槽放空阀VA29。5、开启真空缓冲罐抽真空阀VA44，确认关闭真空缓冲罐进气阀VA43、真空缓冲罐放空阀VA42。6、启动真空泵，当真空缓冲罐压力达到-0.06MPa时，缓开真空缓冲罐进气阀VA43及开启各储槽的抽真空阀门(VA24、VA30、VA38、VA04、VA43)。当系统真空度达到0

8、.020.04MPa时，关真空缓冲罐抽真空阀VA44，停真空泵。系统真空度控制采用间歇启动真空泵方式，当系统真空度高于0.04MPa时，停真空泵；当系统真空度低于0.02MPa时，启动真空泵。7、启动原料泵通过旁路快速进料，当观察到预热器上的视盅中有一定的料液后，可缓慢开启原料加热器加热系统，同时继续往精馏塔塔釜内加入原料液,调节好再沸器液位至其容积的1/2-2/3，并酌情停原料泵。8、启动精馏塔再沸器加热系统(首先在C3000A上手动控制加热功率大小，待压力缓慢升高到实验值时，切换为自动调节，其具体操作方法看附录四），当塔顶温度上升至50左右时,开启塔顶冷凝器冷却水进水阀VA27，调节好冷却

9、水流量，关闭冷凝液槽放空阀VA29。9、当冷凝液槽液位达到1/3-2/3时，开冷凝液槽出料阀VA32和回流阀VA35，启动回流泵,系统进行全回流操作,控制冷凝液槽液位稳定，控制系统压力、温度稳定。当系统压力偏高时可通过调节真空泵抽气量适当排放不凝性气体。10、当精馏塔塔顶气相温度稳定（具体温度应根据系统真空度换算确定）时（或较长时间回流后，精馏塔塔节上部几点温度趋于相等，接近酒精沸点温度，可视为系统全回流稳定），用酒精比重计分析塔顶产品中乙醇含量，当塔顶产品酒精含量大于90%，塔顶采出合格产品。11、开塔底换热器冷却水进口阀VA19，根据塔釜温度，开塔釜残液出料阀VA15、产品进料阀VA36、

10、塔底换热器料液出口阀VA22。12、当再沸器液位开始下降时，可启动原料泵，并控制预热器加热功率为额定功率50%-60%，将原料液预热温度到75-85后，送精馏塔。13、调整精馏系统各工艺参数，稳定塔操作系统。14、及时做好操作记录。4.3停车操作4.3.1常压精馏停车1、系统停止加料，原料预热器停止加热，关原料液泵进出、口阀(VA08、VA09)，停原料泵。2、根据塔内物料情况，再沸器停止加热。3、当塔顶温度下降，无冷凝液馏出后，关闭塔顶冷凝器冷却水进水阀(VA19），停冷却水，停回流泵,关泵进、出口阀。4、当再沸器和预热器物料冷却后，开再沸器和预热器排污阀(VA11、VA18)，放出预热器及

11、再沸器内物料，开塔底冷凝器排污阀(VA17），塔底产品槽排污阀，放出塔底冷凝器内物料、塔底产品槽内物料。5、停控制台、仪表盘电源。6、做好设备及现场的整理工作。4.3.2减压精馏停车1、系统停止加料，停止原料预热器加热，关闭原料液泵进出、口阀(VA08、VA09)，停原料泵。2、根据塔内物料情况，停止再沸器加热。3、当塔顶温度下降，无冷凝液馏出后，关闭塔顶冷凝器冷却水进水阀(VA27），停冷却水，停回流泵,关泵进、出口阀。4、当系统温度降到40左右，缓慢开启真空缓冲罐放空阀门(VA42），破除真空，然后开精馏系统各处放空阀（开阀门速度应缓慢），破除系统真空，系统回复至常压状态。5、当再沸器和预

12、热器物料冷却后，开再沸器和预热器排污阀(VA11、VA18），放出预热器及再沸器内物料，开塔底冷凝器排污阀(VA17），塔底产品槽排污阀，放出塔底冷凝器内物料、塔底产品槽内物料。6、停控制台、仪表盘电源。7、做好设备及现场的整理工作。4.4正常操作注意事项4.4.1精馏塔系统采用自来水作试漏检验时，系统加水速度应缓慢，系统高点排气阀应打开，密切监视系统压力，严禁超压。4.4.2再沸器内液位高度一定要超过100mm，才可以启动再沸器电加热器进行系统加热，严防干烧损坏设备。4.4.3原料预热器启动时应保证液位满罐，严防干烧损坏设备。4.4.4精馏塔釜加热应逐步增加加热电压，使塔釜温度缓慢上升，升温

13、速度过快，宜造成塔视镜破裂（热胀冷缩），大量轻、重组分同时蒸发至塔釜内，延长塔系统达到平衡时间。4.4.5精馏塔塔釜初始进料时进料速度不宜过快，防止塔系统进料速度过快、满塔。 4.4.6系统全回流时应控制回流流量和冷凝流量基本相等，保持回流液槽液位稳定，防止回流泵抽空。4.4.7系统全回流流量控制在610L/h,保证塔系统气液接触效果良好，塔内鼓泡明显。4.4.8减压精馏时，系统真空度不宜过高，控制在(0.020.04)MPa，系统真空度控制采用间歇启动真空泵方式，当系统真空度高于0.04MPa时，停真空泵；当系统真空度低于0.02MPa时，启动真空泵。4.4.9减压精馏采样为双阀采样，操作方

14、法为：先开上端采样阀，当样液充满上端采样阀和下端采样阀间的管道时，关闭上端采样阀，开启下端采样阀，用量筒接取样液，采样后关下端采样阀。4.4.10在系统进行连续精馏时，应保证进料流量和采出流量基本相等，各处流量计操作应互相配合，默契操作，保持整个精馏过程的操作稳定。4.4.11塔顶冷凝器的冷却水流量应保持在100120L/h，保证出冷凝器塔顶液相在3040、塔底冷凝器产品出口保持在4050。4.4.12分析方法可以为酒精比重计分析或色谱分析。 4.4.13 所有阀门的名称见附录二。4.5设备维护及检修4.5.1泵的开、停，正常操作及日常维护。（1）在零负荷条件下启动泵或停泵。（2）在泵运行过程

15、中要注意泵外壳、轴承等处的温度，防止异常发热现象，如有发生，立即停泵检查原因。4.5.2系统运行结束后，相关操作人员应对设备进行维护，保持现场、设备、管路、阀门清洁，方可以离开现场。4.5.3定期组织学生进行系统检修演练。多功能精馏塔综合培训装置实验内容1.精馏基本参数的测量：实验目的：1.学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。2.研究开车过程中，精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况。 3.测定精馏塔在全回流、稳定操作条件下，塔体内温度沿塔高的分布。 4.测定精馏塔在全回流和某一回流比连续精馏时，稳定操作后的全塔理论塔板数、总板效率、单板效率和塔

16、体内温度沿塔高的分布。5.在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随回流比的变化情况。实验原理：对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数NT。按照式（1）可以得到总板效率ET，其中NP为实际塔板数。（1）部分回流时，进料热状况参数的计算式为（2）式中：进料温度，。进料的泡点温度，。进料液体在平均温度下的比热，kJ/（kmol）。进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热，kJ/kmol。Cpm=Cp1M1x1+Cp2M2x2 kJ/（kmol） （3）rm=r1M1x1+r2M2

17、x2 kJ/kmol （4）式中：Cp1，Cp2 分别为纯组份1和组份2在平均温度下的比热，kJ/（kg）。r1，r2 分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的汽化潜热，kJ/kg。M1，M2 分别为纯组份1和组份2的摩尔质量，kg/kmol。x1，x2分别为纯组份1和组份2在进料中的摩尔分率。实验数据计算和结果：(1) 全回流表3全回流实验数据： 实验物系（乙醇-水）测样温度酒精计读数20 体积百分数W质量分数X摩尔分数全回流塔顶样品20.59594.30.929 0.837 塔釜样品24.521.520.50.169 0.074 20乙醇密度789 kg/m3 20水密度998.2 kg/m3

18、塔顶样品酒精计读数95 测样温度20.5塔釜样品酒精计读数21.5 测样温度24.5由测样温度和精计读数查酒精计使用说明书得到20 体积百分数20 体积百分数 94.3 % 质量分数摩尔分率 同理：塔釜乙醇的摩尔分率Xww=0.074 在平衡线和操作线之间图解理论板6.2，认为塔釜再沸器为一块理论板Nt=6.2-1全塔效率(2) 部分回流（R=6）表3部分回流实验数据：测样温度酒精计读数20 体积百分数W质量分数X摩尔分数部分回流R=6进料温度23塔顶样品25.593.592.20.903 0.785 塔釜样品27.537340.289 0.137 进料样品224039.20.338 0.16

19、6 塔顶样品酒精计读数93.5 测样温度25.5塔釜样品酒精计读数37 测样温度27.5进料样品酒精计读数40 测样温度22.0由全回流计算方法计算出质量、摩尔浓度 XD0.785 ；Xw0.137；Xf0.166进料温度23 泡点温度与进料浓度之间的关系：tBF=-837.06*Xf3 +678.96* Xf2-185.35* Xf+99.371在Xf0.166下泡点温度83.5平均温度乙醇在53.3下的比热Cp1=2.96（kJ/kg.）水在53.3下的比热Cp2=4.174（kJ/kg.）乙醇在83.5下的汽化潜热r1=664.5（kJ/kg）水在83.5下的汽化潜热r2=350.0（k

20、J/kg）混合液体比热Cpm=460.1662.96+18（1-0.166）4.174= 85.2 （kJ/kmol.）混合液体汽化潜热r pm=460.166664+18（1-0.166）350=10324（kJ/kmol）q线斜率3.00在平衡线和精馏段操作线、提馏段操作线之间图解理论板板数4.9认为塔釜再沸器为一块理论板 Nt=4.9-1=3.9全塔效率2.实际操作训练：实训目的：1.认识精馏设备结构2.认识精馏装置流程及仪表3.掌握精馏装置的运行操作技能实训的内容：1.熟悉装置流程、主体设备及其名称、各类测量仪表作用及名称。2.掌握正确的开车操作步骤，了解相应的操作原理。3.在实训设备

21、上按照下述内容及步骤进行操作练习。实训的步骤：1、开车前的准备工作1）了解精馏操作基本原理2）了解板式塔的基本构造，精馏设备流程及各部分的作用。3）熟悉板式精馏塔工艺流程的主要设备。4）熟悉各取样点及温度和压力测量与控制点的位置。5）检查公用工程（水电）是否处于正常供应状态。6）设备上电，检查流程中各设备仪表是否处于正常开车状态，动设备试车。7）了解本实验所用分离物系。8）检查塔顶产品罐，是否有足够空间储存实验产生的塔顶产品。9）检查塔釜产品罐，是否有足够空间储存实验产生的塔底产品。10）检查原料罐，是否有足够原料供实验使用，检测原料浓度是否符合操作要求（原料体积百分浓度25%），如有问题进行

22、补料或调整浓度的操作。11）检查流程中各阀门是否处于正常开车状态。12）按照要求制定操作方案发现异常情况，必须及时报告指导老师进行处理2、 正常开车（全回流操作）1）接通仪表柜总电源。从原料罐取样分析原料组成.2）打开精馏塔冷凝水,冷凝水流量250-300L/H。3）精馏塔进料，该精馏塔有9个进料位置，根据实验要求，选择进料位置，关闭其他两个进料管线上的相关阀门。启动离心式进料泵，塔釜液位控制在360-420mm.4）当塔釜液位达到要求时，关闭进料泵。打开再沸器的电加热开关，加热电压调节至150-170V，加热塔内液体.5）通过塔釜上方的塔顶的观测段，观察液体加热情况。当液体开始沸腾时，注意观察塔内气液接触状况，同时加热电压控制值设定为160V。6）当回流罐液位达到110mm时，启动回流泵进行全回流操作。全回流操作时，通过调节回流液流量的大小，来保持回流罐液位维持100-120mm.7）随时观测塔内各点温度、电压、流量和液位的变化情况，每五分钟记录一次数据。8）.当塔顶温保持恒定一段时间（15分钟）后，塔顶、塔底分别取样分析。3、正常操作（部分回流操作）1）待全回流稳定后，按一定