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1、钠钙参考资料硅玻璃化学分析方法钠钙硅玻璃化学化析方法1、二氧化硅的测定 （容量法-氟硅酸钾法）1.1 试剂 A 硝酸(比重1.42)。 B 盐酸(1+1)。 C 氢氧化钾。 D 95%乙醇。 E 氯化钾。 F 氟化钾溶液5%(m/)。 G 氯化钾溶液5%(m/)：称取5克氯化钾，溶于50毫升水中，加50毫升乙醇，摇匀。 H 氯化钾乙醇溶液15%(m/)：称取15克氟化钾放在塑料杯中，加80毫升水和20毫升硝酸使其溶解，加氯化钾至饱和，放置过夜，过滤到塑料瓶中。 I 酚酞指示剂1%(m/)：溶于乙醇中。 J 0.15M氢氧化钠标准溶液：称取30克氢氧化钠溶于5升经煮沸过的冷水中，贮存于装有钠石灰

2、干燥管的塑料瓶中，充分摇匀。 氢氧化钠标准溶液的标定：称取约0.7克苯二甲酸钾于300毫升烧杯中，加放150毫升经煮沸、 冷却、中和过的水，搅拌使其溶解。加15滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式(3)计算： m60.081000 GSO2=-(3) 816.80 式中：Yso2氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克/毫升； m称取苯二甲酸氢钾重量，克； 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； 60.08二氧化硅的分子量； 816.08苯二甲酸氢钾的分子量。 1.2 分析步骤 称取约0.1克试样于镍坩埚中，加2克左右氢氧化钾，先低温熔融，经

3、常摇动坩埚。然后，在600650继续熔融1520分钟。旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁。冷却，用热水浸取熔融物于300毫升塑料杯中。盖上表面皿，一次加入15毫升硝酸，再用少量盐酸(1+1)及水洗净坩埚，洗液并于塑料杯中，控制试液体积在60毫升左右。冷却至室温，在搅拌下加入氯入钾至过饱和(过饱和量控制在0.51克)，缓慢加入10毫升氟化钾溶液，用塑料棒搅拌，放置710分钟。用塑料漏斗或涂蜡玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯23次，再洗涤滤纸一次。将滤纸和沉淀放回原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升氯化钾乙醇溶液及1毫升酚酞指示剂。用0.15M氢氧化钠标准溶液中和未洗净的残余酸，仔

4、细搅拌滤纸，并擦洗杯壁，直至试液呈现微红色不消失。加入200250毫升中和过的沸水，立即以0.15M氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 二氧化硅的百分含量(X2)按式(4)计算： Tso2 X=-100(4) G 1000 式中： Tso2氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克/毫升； 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； G试样重量，克。 2、三氧化二铝的测定 21 试剂 A 40%氢氟酸。 B 硫酸(1+1)。 C 盐酸(1+1)。 D 氨水(1+1)。 E 36%乙酸。 F 氢氧化钾溶液20%(m/)：贮存于塑料瓶中。 G 六次甲基四胺溶液。 H 二甲酚橙指示剂0.2%(m/)。 I

5、0.01M乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液：称取3.7克EDTA于烧杯中，加入约200毫升水，加热溶解，用水稀释至1升； J 0.01M乙酸锌标准溶液：称取2.1克乙酸锌于烧杯中，加入少量水及2毫升乙酸溶液，用水稀释至1升。 K 氧化钙标准溶液：准确称取l.7848克预先经105110烘干2小时的碳酸钙溶于20毫升盐酸(1+1)中，加热微沸，以驱尽二氧化碳。冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含1毫克氧化钙。 I 钙指示剂-羟基(2)羟基-4-磺酸-1重氮萘)-萘酸：将1克钙指示剂与50克硫酸钾混合，在玛瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。 EDTA标准溶液的标定：

6、吸取10毫升氧化钙标准溶液于300毫升烧杯中，加约150毫升水，滴加氢氧化钾溶液调节PH值近似为12后，再加2毫升氢氧化钾溶液于。加入适量的钙指示剂，用0.01MEDTA标准溶液滴定至由酒红色变为亮蓝色。 EDTA标准溶液对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式(5)、(6)、(7)计算：m 101.96 TAl2O3=-(5) 56.08 2 m TCaO=-(6) m TMgO=-40.30(7) 56.08 式中：TAl2O3EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，毫克/毫升； TCaEDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，毫克/毫升； TMgOEDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，毫克/毫升； m

7、取氧化钙的量，毫克； 标定时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升； 101.96三氧化二铝的分子量； 56.08氧化钙的分子量； 40.03氧化镁的分子量。 乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液体积比的测定：取10毫升0.01MEDTA标准溶液于300毫升烧杯中，加约150毫升水，再加5毫升六次甲基四胺溶液(此时溶液PH应为5.55.8)和34滴二甲酚橙指示剂，用0.01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。 乙酸锌标准溶液体积比按式(8)计算： 10 K=-(8) 式中：K每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数； 滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积，毫升。 2.2 分析步骤 称取约0.5

8、克试样于铂皿中，用少量水润湿，加1毫升硫酸(1+1)和710毫升氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫白烟。冷却，加10毫升盐酸(1+1)及适量水，加热溶解。冷却后，移入250毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此为试液(A)。 吸取25毫升试液(A)于300毫升烧杯中，有滴定管准确加入10毫升0.01MEDTA标准溶液，以氨水(1+1)调节试液PH至33.5煮沸23分钟，冷却至室温，用水冲稀到200毫升左右。加5毫升六次甲基四胺溶液(此时溶液PH应为5.55.8)和34滴二甲酚橙指示剂，用0.0M乙酸锌标准溶液滴定至试液由黄色变为红色。 三氧化二铝

9、的百分含量(X3)按式(9)计算： TAl2O3(1-2K)10 X3=-100-(0.6380X4+0.6384X5)(9 ) G1000 式中： TAl2O3EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，毫克/毫升； 11加入EDTA标准溶液的体积，毫升； 2滴定过量EDTA消耗乙酸锌标准溶液的体积，毫升； K每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数； G试样重量，克； 0.684三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数； 0.6380二氧化钛对三氧化二铝的换算系数； X4二氧化钛的百分含量，% X5三氧化二铁的百分含量，%。 3、三氧化二铁的测定 邻啡口罗啉比色法 试剂与仪器 A 氨水(1+1

10、)。 B 盐酸(1+1)。 C 硝酸(比重1.42)。 D 对硝酚指示剂0.5(m/):溶于乙醇中。 E 盐酸羟胺溶液10(m/)。 F 邻菲口罗啉溶液0.1(m/)：称取0.1克邻菲口罗啉溶于10毫升乙醇，加90毫升水混匀。 G 酒石酸溶液10(m/)。 H 三氧化二铁标准溶液：准确称取0.1000克预先经105110烘干2小时的三氧化二铁于烧杯中，加20毫升盐酸(1+1)2毫升硝酸加热溶解。冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0.1克三氧化二铁。 吸了100毫升上述三氧化二铁标准溶液，放入500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 此溶液每毫升含0.02毫克三氧化二

11、铁。 I 分光光度计。 三氧化二铁标准曲线的绘制 取0,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0,11.0毫升三氧化二铁标准溶液(每毫升含0.02毫克三氧化二铁)，分别放入一组100毫升容量瓶中，用水稀释至4050毫升。加4毫升酒石酸溶液，1滴对硝基酚指示剂，滴中胺水(1+1)至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸至溶液刚无色。此时溶液PH值近似为5，加2毫升盐酸羟胺溶液，10毫升邻菲口罗啉溶液，用水稀释至标线，摇匀。 放置20分钟后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用1厘米比色皿，在波长510米处测定溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。 分析步骤 吸取25毫升试液(A)于1

12、00毫升容量瓶中，用水稀释至4050毫升，以下分析步骤同标准曲线的绘制。测定吸光度，从标准曲线上查得三氧化二铁的含量(C)。 三氧化二铁的百分含量(X3)按式(11)计算： C10 X5=-100(11) G1000 式中： C在标准曲线上查得所分取试液中三氧化二铁的含量，毫克； G试样重量，克。 4、氧化钙的测定 络合滴定法 4.1 试剂 A 三乙醇胺(1+1)。 B 氢氧化钾溶液20%(m/)。 C 钙指示剂。 D 0.01MEDTA标准溶液。 吸取25毫升试液(A)于300毫升烧杯中，用水稀释至约150毫升，加3毫升三乙醇胺(1+1)，滴加氢氧化钾溶液至溶液PH值近似为12，再加2毫升氢

13、氧化钾溶液。加入适量钙指示剂，用0.01MEDTA标准溶液滴定至试液由酒红变为亮蓝色。 氧化钙的百分含量(X6)按式(15)计算： TCaO110 X6=-100(15) G1000 式中： TCaOEDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，毫克/毫升； 1滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升； G试液A试样重量，克。 5、氧化镁的测定 络合滴定法 5.1 试剂 A 三乙醇胺(1+1)。 B 氨水(1+1)。 C 氨水-氯化铵缓冲溶液(PH为10)：称取67.5克氯化铵溶于适量水中，加570毫或氨水(比重0.90)，然后用水稀释至1升。 D 酸性铬深蓝-萘酚绿B(1：3)混合指示剂：将混合指示剂与

14、硝酸钾按1：50的比例在玛瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。 E 0.01MEDTA标准溶液。 分析步骤 吸取25毫升试液(A)于300毫升烧杯中，用水稀释至约150毫升，加3毫升三乙醇胺(1+1)，氨水调至PH值近似为10，再加10毫升氨水-氯化铵缓冲溶液及适量酸性铬深蓝-萘酚绿B混合指示剂，用0.01MDETA标准溶液滴定至试液由紫红变为蓝绿色。 氧化镁的百分含量(X7)按式(17)计算： TMgO(2-1)10 X7=-100(17) G1000 式中： TMgOEDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，毫克/毫升； 11滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升； 2滴定钙、镁含量时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升； G试样重量，克。