1、钠钙参考资料硅玻璃化学分析方法钠钙硅玻璃化学化析方法1、二氧化硅的测定 (容量法-氟硅酸钾法)1.1 试剂 A 硝酸(比重1.42)。 B 盐酸(1+1)。 C 氢氧化钾。 D 95%乙醇。 E 氯化钾。 F 氟化钾溶液5%(m/)。 G 氯化钾溶液5%(m/):称取5克氯化钾,溶于50毫升水中,加50毫升乙醇,摇匀。 H 氯化钾乙醇溶液15%(m/):称取15克氟化钾放在塑料杯中,加80毫升水和20毫升硝酸使其溶解,加氯化钾至饱和,放置过夜,过滤到塑料瓶中。 I 酚酞指示剂1%(m/):溶于乙醇中。 J 0.15M氢氧化钠标准溶液:称取30克氢氧化钠溶于5升经煮沸过的冷水中,贮存于装有钠石灰
2、干燥管的塑料瓶中,充分摇匀。 氢氧化钠标准溶液的标定:称取约0.7克苯二甲酸钾于300毫升烧杯中,加放150毫升经煮沸、 冷却、中和过的水,搅拌使其溶解。加15滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式(3)计算: m60.081000 GSO2=-(3) 816.80 式中:Yso2氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度,毫克/毫升; m称取苯二甲酸氢钾重量,克; 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,毫升; 60.08二氧化硅的分子量; 816.08苯二甲酸氢钾的分子量。 1.2 分析步骤 称取约0.1克试样于镍坩埚中,加2克左右氢氧化钾,先低温熔融,经
3、常摇动坩埚。然后,在600650继续熔融1520分钟。旋转坩埚,使熔融物均匀地附着在坩埚内壁。冷却,用热水浸取熔融物于300毫升塑料杯中。盖上表面皿,一次加入15毫升硝酸,再用少量盐酸(1+1)及水洗净坩埚,洗液并于塑料杯中,控制试液体积在60毫升左右。冷却至室温,在搅拌下加入氯入钾至过饱和(过饱和量控制在0.51克),缓慢加入10毫升氟化钾溶液,用塑料棒搅拌,放置710分钟。用塑料漏斗或涂蜡玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤,用氯化钾溶液洗涤塑料杯23次,再洗涤滤纸一次。将滤纸和沉淀放回原塑料杯中,沿杯壁加入10毫升氯化钾乙醇溶液及1毫升酚酞指示剂。用0.15M氢氧化钠标准溶液中和未洗净的残余酸,仔
4、细搅拌滤纸,并擦洗杯壁,直至试液呈现微红色不消失。加入200250毫升中和过的沸水,立即以0.15M氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 二氧化硅的百分含量(X2)按式(4)计算: Tso2 X=-100(4) G 1000 式中: Tso2氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度,毫克/毫升; 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,毫升; G试样重量,克。 2、三氧化二铝的测定 21 试剂 A 40%氢氟酸。 B 硫酸(1+1)。 C 盐酸(1+1)。 D 氨水(1+1)。 E 36%乙酸。 F 氢氧化钾溶液20%(m/):贮存于塑料瓶中。 G 六次甲基四胺溶液。 H 二甲酚橙指示剂0.2%(m/)。 I
5、0.01M乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:称取3.7克EDTA于烧杯中,加入约200毫升水,加热溶解,用水稀释至1升; J 0.01M乙酸锌标准溶液:称取2.1克乙酸锌于烧杯中,加入少量水及2毫升乙酸溶液,用水稀释至1升。 K 氧化钙标准溶液:准确称取l.7848克预先经105110烘干2小时的碳酸钙溶于20毫升盐酸(1+1)中,加热微沸,以驱尽二氧化碳。冷却,移入1升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含1毫克氧化钙。 I 钙指示剂-羟基(2)羟基-4-磺酸-1重氮萘)-萘酸:将1克钙指示剂与50克硫酸钾混合,在玛瑙乳钵中研磨混匀,贮存于磨口棕色瓶中。 EDTA标准溶液的标定:
6、吸取10毫升氧化钙标准溶液于300毫升烧杯中,加约150毫升水,滴加氢氧化钾溶液调节PH值近似为12后,再加2毫升氢氧化钾溶液于。加入适量的钙指示剂,用0.01MEDTA标准溶液滴定至由酒红色变为亮蓝色。 EDTA标准溶液对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式(5)、(6)、(7)计算:m 101.96 TAl2O3=-(5) 56.08 2 m TCaO=-(6) m TMgO=-40.30(7) 56.08 式中:TAl2O3EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度,毫克/毫升; TCaEDTA标准溶液对氧化钙的滴定度,毫克/毫升; TMgOEDTA标准溶液对氧化镁的滴定度,毫克/毫升; m
7、取氧化钙的量,毫克; 标定时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升; 101.96三氧化二铝的分子量; 56.08氧化钙的分子量; 40.03氧化镁的分子量。 乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液体积比的测定:取10毫升0.01MEDTA标准溶液于300毫升烧杯中,加约150毫升水,再加5毫升六次甲基四胺溶液(此时溶液PH应为5.55.8)和34滴二甲酚橙指示剂,用0.01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。 乙酸锌标准溶液体积比按式(8)计算: 10 K=-(8) 式中:K每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数; 滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积,毫升。 2.2 分析步骤 称取约0.5
8、克试样于铂皿中,用少量水润湿,加1毫升硫酸(1+1)和710毫升氢氟酸,于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。重复处理一次,逐渐升高温度,驱尽三氧化硫白烟。冷却,加10毫升盐酸(1+1)及适量水,加热溶解。冷却后,移入250毫升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此为试液(A)。 吸取25毫升试液(A)于300毫升烧杯中,有滴定管准确加入10毫升0.01MEDTA标准溶液,以氨水(1+1)调节试液PH至33.5煮沸23分钟,冷却至室温,用水冲稀到200毫升左右。加5毫升六次甲基四胺溶液(此时溶液PH应为5.55.8)和34滴二甲酚橙指示剂,用0.0M乙酸锌标准溶液滴定至试液由黄色变为红色。 三氧化二铝
9、的百分含量(X3)按式(9)计算: TAl2O3(1-2K)10 X3=-100-(0.6380X4+0.6384X5)(9 ) G1000 式中: TAl2O3EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度,毫克/毫升; 11加入EDTA标准溶液的体积,毫升; 2滴定过量EDTA消耗乙酸锌标准溶液的体积,毫升; K每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数; G试样重量,克; 0.684三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数; 0.6380二氧化钛对三氧化二铝的换算系数; X4二氧化钛的百分含量,% X5三氧化二铁的百分含量,%。 3、三氧化二铁的测定 邻啡口罗啉比色法 试剂与仪器 A 氨水(1+1
10、)。 B 盐酸(1+1)。 C 硝酸(比重1.42)。 D 对硝酚指示剂0.5(m/):溶于乙醇中。 E 盐酸羟胺溶液10(m/)。 F 邻菲口罗啉溶液0.1(m/):称取0.1克邻菲口罗啉溶于10毫升乙醇,加90毫升水混匀。 G 酒石酸溶液10(m/)。 H 三氧化二铁标准溶液:准确称取0.1000克预先经105110烘干2小时的三氧化二铁于烧杯中,加20毫升盐酸(1+1)2毫升硝酸加热溶解。冷却,移入1升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含0.1克三氧化二铁。 吸了100毫升上述三氧化二铁标准溶液,放入500毫升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 此溶液每毫升含0.02毫克三氧化二
11、铁。 I 分光光度计。 三氧化二铁标准曲线的绘制 取0,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0,11.0毫升三氧化二铁标准溶液(每毫升含0.02毫克三氧化二铁),分别放入一组100毫升容量瓶中,用水稀释至4050毫升。加4毫升酒石酸溶液,1滴对硝基酚指示剂,滴中胺水(1+1)至溶液呈现黄色,随即滴加盐酸至溶液刚无色。此时溶液PH值近似为5,加2毫升盐酸羟胺溶液,10毫升邻菲口罗啉溶液,用水稀释至标线,摇匀。 放置20分钟后,于分光光度计上,以试剂空白作参比,选用1厘米比色皿,在波长510米处测定溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。 分析步骤 吸取25毫升试液(A)于1
12、00毫升容量瓶中,用水稀释至4050毫升,以下分析步骤同标准曲线的绘制。测定吸光度,从标准曲线上查得三氧化二铁的含量(C)。 三氧化二铁的百分含量(X3)按式(11)计算: C10 X5=-100(11) G1000 式中: C在标准曲线上查得所分取试液中三氧化二铁的含量,毫克; G试样重量,克。 4、氧化钙的测定 络合滴定法 4.1 试剂 A 三乙醇胺(1+1)。 B 氢氧化钾溶液20%(m/)。 C 钙指示剂。 D 0.01MEDTA标准溶液。 吸取25毫升试液(A)于300毫升烧杯中,用水稀释至约150毫升,加3毫升三乙醇胺(1+1),滴加氢氧化钾溶液至溶液PH值近似为12,再加2毫升氢
13、氧化钾溶液。加入适量钙指示剂,用0.01MEDTA标准溶液滴定至试液由酒红变为亮蓝色。 氧化钙的百分含量(X6)按式(15)计算: TCaO110 X6=-100(15) G1000 式中: TCaOEDTA标准溶液对氧化钙的滴定度,毫克/毫升; 1滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升; G试液A试样重量,克。 5、氧化镁的测定 络合滴定法 5.1 试剂 A 三乙醇胺(1+1)。 B 氨水(1+1)。 C 氨水-氯化铵缓冲溶液(PH为10):称取67.5克氯化铵溶于适量水中,加570毫或氨水(比重0.90),然后用水稀释至1升。 D 酸性铬深蓝-萘酚绿B(1:3)混合指示剂:将混合指示剂与
14、硝酸钾按1:50的比例在玛瑙乳钵中研磨混匀,贮存于磨口棕色瓶中。 E 0.01MEDTA标准溶液。 分析步骤 吸取25毫升试液(A)于300毫升烧杯中,用水稀释至约150毫升,加3毫升三乙醇胺(1+1),氨水调至PH值近似为10,再加10毫升氨水-氯化铵缓冲溶液及适量酸性铬深蓝-萘酚绿B混合指示剂,用0.01MDETA标准溶液滴定至试液由紫红变为蓝绿色。 氧化镁的百分含量(X7)按式(17)计算: TMgO(2-1)10 X7=-100(17) G1000 式中: TMgOEDTA标准溶液对氧化镁的滴定度,毫克/毫升; 11滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升; 2滴定钙、镁含量时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升; G试样重量,克。
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