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1、质量标准操作规程复习资料质量标准操作规程复习资料葡萄糖 、无水葡萄糖 、口服葡萄糖：性状本品为白色或几乎白色结晶性或颗粒性粉末;无臭、味甜，本品在水中易溶，乙醇中微溶。比旋度葡萄糖：取本品约10g，精密称定，置100ml容量瓶中，加水适量，加氨试液0.2ml溶解后，加水稀释至刻度，摇匀,放置10分钟，在25时,依法测定。按干品计算，比旋度应为+52.6- +53.2计算： 100a aDt = LC a：比旋度 D：为钠光谱的D线。 t：为测定时的温度。 a：为测得的旋光度。 L：为测定管长度， dm。无水葡萄糖：取本品约10g，精密称定，置50ml容量瓶中，加水适量与氨试液2.0ml溶解后，

2、加水稀释至刻度，摇匀，放置60分钟，在25时,依法测定。按干品计算，比旋度应为+52.6- +53.2口服葡萄糖：取本品，精密称定，加水制成每1mL中含葡萄糖0.1g与氨试液0.02mL的溶液,摇匀, 放置10分钟, 在25时依法测定, 按干品计算, 比旋度为+52.5至+53.2。应以蒸馏水作空白，校正零点。鉴别取本品约0.2克，加水5ml溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集702图）一致（无水葡萄糖 葡萄糖）酸度操作：取本品2.0克，加新沸过的冷水20ml溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.02mol/L NaOH溶液0.1

3、5ml,应显粉红色。（无水葡萄糖 葡萄糖）取本品2.0g，加新沸过的冷水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠（0.02mol/L）0.20mL,应显粉红色。（口服葡萄糖）溶液的澄清度与颜色操作：取本品5.0g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10mL，溶液应澄清无色；如显浑浊，与0.5号浊度标准管比较，不得更浓（无水葡萄糖 葡萄糖）取本品25.0g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至50mL，溶液澄清度不得过60ppm(口服葡萄糖)颜色:葡萄糖 0.8ml 无水葡萄糖 0.5ml 口服葡萄糖 0.8ml乙醇溶液澄清度的操作：取本品1.0g，加乙醇20 mL，置水浴上加热回流40分钟，溶液应澄清

4、。（无水葡萄糖 葡萄糖）乙醇中不溶物操作：取本品1.0克，加90%乙醇30ml ，置水浴上加热回流约十分钟，应溶解成几乎澄明的溶液，如显浑浊乘热用称定重量的垂熔坩埚滤过，滤渣用热的90%乙醇洗净后，在90干燥至恒重，遗留残渣不得过2mg。 (口服葡萄糖) 氯化物取本品0.60克，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40ml,摇匀，即得供试液。另取标准氯化钠溶液0.6 ml、用同法分别制成对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得过0.001%

5、。（无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖）硫酸盐取本品2.0克，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。取标准硫酸钾溶液0.6ml，用同法制成的对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得过0.003%。（无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖）干燥失重操作：取本品约1g，在105干燥至恒重（一般烘烤4h），由减失重量和取样量计算干燥失重。（无水：0.5 葡萄糖8.08.9 口服8.9）炽灼残渣操作：精密称取样品约1.0克，置灼烧至恒重的坩锅中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸

6、0.5-1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700-800炽灼完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700-800炽灼至恒重。残渣不得过0.1%。 计算：残渣%=残渣重/样品重100%蛋白质原理：磺基水杨酸遇蛋白质发生沉淀操作：取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液（15）3ml，不得发生沉淀。（无水葡萄糖、葡萄糖）钡盐原理：Ba2+SO42-BaSO4操作：取样品2.0克，加水20ml溶解后，溶液分成2等份，1份中加稀硫酸1ml，另一份中加水1ml，摇匀，放置15分钟，两液均应澄清。（无水葡萄糖、葡萄糖）钙盐 操作：取本品1.0g,加水10ml溶解后,加氨试

7、液1ml与草酸铵试液5ml,摇匀,放置1小时,如发生浑浊,与标准钙溶液精密称取碳酸钙0.125g置500ml量瓶中,加水5ml与盐酸0.5ml溶解后,加水至刻度,摇匀。每1ml相当于0.1mg的钙( Ca)0.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.005%)。（无水葡萄糖、葡萄糖）铁盐操作：取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释成45ml，加硫氰酸铵溶液(30100)3.0ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液0.6ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0003%）。（无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖）重金属操作：取本品4.0g， 加水溶解,加醋酸盐缓

8、冲液（PH值3.5）2ml后， 加水至25ml为甲管，取标准铅溶液0.8ml，加醋酸盐缓冲液（PH值3.5）2ml后，加水至25ml为乙管，取本品4.0g，加水溶解后,加标准铅溶液0.8ml，加醋酸盐缓冲液（PH值3.5）2ml，加水至25ml为丙管，在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液2ml，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视比较，丙管中出现的颜色不浅于乙管，甲管中显出的颜色与乙管比较，不得更深（不得过百万分二）。砷盐（无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖）标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml,置测砷瓶，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氧化亚锡试液5滴，在室温放置10m

9、in后，加锌粒2克，迅速将已装好的醋酸铅棉花和溴化汞试纸的测砷管，安装在瓶上，将瓶置25-40水浴中，反应45min，取出溴化汞试纸，即得。操作：取本品2.0g加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾试液0.5ml，置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量溴存在，必要时，再补溴化钾溴试液适量，并随时补充散的水分，放冷，然后加盐酸5ml，与水适量使成28ml，加碘化钾试液5ml，与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温中放置10分钟，加锌粒2克，立即将已装置好的醋酸铅棉花和溴化汞试纸的测砷管，安装在瓶口上保持反应温度在25-40水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与砷标准溶液2ml用同一法制成标

10、准砷斑比较不得更深，含砷量不得过0.0001%。色点（无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖）：称取本品10g于小烧杯中，加热水20ml溶解，在白色背景下，记录黑点的个数。（色点不得过8个/10g）微生物限度标准：（无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖）细菌不得过100cfu/g霉菌和酵母菌总数不得过50cfu /g大肠埃希菌：应不得检出细菌内毒素限值：不得过0.125EU/ml耐高温淀粉酶：外观：浅褐色液体。 PH值 ： PH5.57.0酶活力测定：（20000/ml）精确量取酶液1.00ml，置50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，供测定用。取1.5ml标准终点色溶液于白磁板空穴内，作为比较颜色的标准

11、。取20ml 2%的可溶性淀粉和5mlPH6.0磷酸氢二钠柠檬酸缓冲液，放于25200mm大试管中，在70恒温水浴中预热45min。然后加入预先稀释好酶液0.5ml，立即记录时间，充分摇匀，定时用滴管取出反应液的0.5ml滴于预先充满比色稀碘液（约1ml）的白磁板空穴内，当穴内颜色反应由紫色逐渐变为红棕色，与标准终点色相同时，即为反应终点，记录好时间t（秒）。计算：1ml酶液于70PH6.0的条件下，以1分钟液化可溶性淀粉的毫克数来表示（毫克可溶性淀粉/毫升分） X=（202%n）1000600.5t式中：X-酶活力单位 /ml n-稀释倍数 t-测定记录时间s 20-可溶性淀粉的毫升数 2%

12、-可溶性淀粉的浓度 0.5测定时稀酶液的用量ml 10001克相当于1000毫克葡糖淀粉酶：外观：应为浅褐色液体。 PH值：PH4.04.8 酶活力定义：1ml酶于40、PH4.6的条件下，每分钟分解可溶性淀粉产生1mg葡萄糖，即为一个酶活力单位，以/ml表示。原理：葡糖淀粉酶有催化淀粉水解的作用，能从淀粉分子非还原性末端开始，分解1，4葡萄糖苷键生成葡萄糖，葡萄糖分子中含有醛基，能被次碘酸钠氧化，过量的次碘酸钠，酸化后析出碘，可用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算酶活力。 操作：吸取酶液1.00ml于500ml容量瓶中，加乙酸乙酸钠缓冲液定容至刻度使酶活力在100-250/ml范围（1液）内，供测

13、定用。取（1）液于甲、乙两支50ml比色管中，分别加入25 ml可溶性淀粉溶液，及5.0ml 缓冲液摇匀后，于400.5恒温水浴中预热5min，在甲管（样品）中加入待测酶液2.0ml，立刻摇匀，在此温度下，准确反应30min，立即各加氢氧化钠溶液0.2ml，摇匀，将两管取出迅速冷却，并于乙管（空白）中补加待测酶液2.0ml。吸取上述反应液与空白液各5.0ml分别置于碘量瓶中，准确加入碘溶液 10.0ml, 再加氢氧化钠溶液15.0ml，摇匀，密塞，于暗处反应15min，取出，加0.1mol/L硫酸溶液2.0ml，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至蓝色刚好消失为其终点。估计酶活力/ml稀释倍数2

14、0010002-5100030005-203000600020-3060001000030-50100003000050-200030000-60000200-30060000-90000300-500 计算：X=（A-B）0.1F90.05 32.2/5 1/2 N2=579.9 (A-B) 0.1FN式中：X样品的酶活力/ml A-空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml B- 样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml 0.1-硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L 90.05与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的葡萄糖的质量。 32.2反应液的总体积，ml 5-吸取反应液的体积，ml

15、 1/2-吸取酶液2.00ml，以1.00ml计 N-稀释倍数 2-反应30min，换算成1h的酶活力系数，所得的结果表示到整数。 结果的允许差：平行试验相对误差不得超过2%。食品添加剂碳酸钠：性状：白色结晶粉末 总碱量含量（99.2%干基） 原理：用溴甲酚绿甲基红混合液为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量。操作：称取1.7g已于（250270）干燥至恒重的试样，称准至0.0002g，置于锥形瓶中，用50ml水溶解试料，加10滴溴甲酚绿甲基红混合指示剂，用1.000mol/L盐酸标准滴定溶液滴至试验溶液由绿色变为暗红色。煮沸2分钟，冷却后继续滴至暗红色。同时做空白试验。 3.2.5 计算公式

16、： C(V1-V0)/1000M Na2CO3% = 100 m 式中： C盐酸标准滴定溶液的浓度（mol/L）V1滴定试样溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml V0滴定空白试验溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml m试样质量，gM碳酸钠（1/2 Na2CO3）摩尔质量的数值，单位是（g/mol）（M=53.00）同条件下各次测定结果的绝对平均偏差不大于0.15%。活性炭性状：黑色无定型粉末（303、767）对焦糖色吸着力：试样0.4克（准确至0.001克），置于100毫升三角烧瓶中，用移液管加入焦糖试验液25ml，稍加摇动以使试样润湿。置于沸水浴里加热，30分钟（每隔5分钟将烧瓶振摇一次

17、），取出，立即用中速定性滤纸过滤，弃去初滤液5毫升，余液移入1厘米光径比色皿、用分光光度计在波长426纳米测定消光值。（303）PH值的测定方法：称取试样2.5克于100毫升三角烧瓶中，加新煮沸过的冷水50毫升，缓和煮沸5分钟，添补蒸发的水，过滤，弃去初滤液5毫升，余液冷却到室温后用PH计测定PH值。（PH值3.05.0）（303炭）（PH值4.57.5）（767炭）干燥失重：在干燥的扁形称量瓶中称取试样2克（称准至0.001克），试样在称量瓶的底面厚度均匀，放入恒温电热干燥箱内，在温度110120干燥2小时，取出放干燥器冷却到室温后称重。（55.0% 303炭）（9.0% 767炭）炽灼残渣

18、：称取试样1克（准确至0.01克），放于灼烧至恒重的磁坩埚中，置于高温电炉， 在70020条件下炽灼2h，（8.0% 303炭）（2.% 767炭）氯化物：称取干燥试样1克于100毫升三角烧瓶中，加水30毫升，缓和煮沸5分钟，稍冷过滤于100ml容量瓶中，用热水分次洗涤滤渣，滤液和洗液合并，于冷却至室温,并加水稀释至刻度，摇匀。在容量瓶稀释成100毫升，摇匀。吸取10毫升，移入50毫升比色管中，加水30毫升，硝酸（1：2）2毫升，2%硝酸银溶液1毫升，稀释至50毫升，摇匀，在暗处放置5分钟。所呈混浊度不得深于标准。标准溶液是吸取标准溶液若干毫升，与试验溶液同时同样比浊。（氯化物0.25% 30

19、3炭）（氯化物0.1% 767炭）总铁量：称取干燥试样1克于100毫升三角烧瓶中，加入1N盐酸25毫升，加热缓和沸腾5分钟，稍冷过滤，用热水分次洗涤滤渣，滤液和洗液合并于100mL容量瓶中，并加水洗释至标线。摇匀。取滤液10毫升，于50mL比色管中，加过硫酸铵50毫克及8%硫氰酸铵5毫升，稀释至50毫升，摇匀，放置10min，所呈红色。与标准铁溶液与试验液同时同样处理并相对照。取标准溶液1mL，铁含量即为0.05%，依次类推。（303炭0.10%）（767炭0.02%）硅藻土：外观：本品是粉色、粉白色、白色粉末PH值：称取10.0g，105l干燥4h的样品于250mL锥形烧杯中，加50mL水，

20、置沸水浴中边加热边搅拌，冷却后用慢速滤纸过滤，将滤液转入100mL容量瓶中，用少量水洗不溶物三次，洗涤液并入容量瓶中，加水稀释至刻线，得到 A液。取A液用酸度计测定 PH值。（7.0-11.0）食品级盐酸：总酸度：量取约3ml试验样品，置于内装约15ml水并已称量（精确到0.0001 g）的锥形瓶中，混匀并称量（精确到0.0001g）向试样中加23滴溴甲酚绿指示剂，用标准氢氧化钠滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。3.2.4结果计算总酸度以氯化氢质量分数w1计，数值以%表示，按下式计算： （V/ 1000）CM VCMW1= m0 100= 10m式中: V氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，

21、单位为毫升（ml）； c氢氧化钠标准滴定液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L） m0试样的质量的数值，单位为克（g）M氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=36.46) 食品添加剂氢氧化钠：总碱量：用已知重量的称量瓶称取液体氢氧化钠（501）g，精确至0.01g，放入烧杯中，用适量水溶解。冷却至室温后，移入1000ml具塑料塞的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，待用。用移液管移取50ml试验溶液，注入250ml锥形瓶中，加入2-3滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，记录盐酸标准滴定液耗量。结果

22、计算总碱量以氢氧化钠（NaOH）的质量分数w计，数值以%表示，按下式计算： VCM/1000W= 100 M50/1000V-以溴甲酚绿-甲基红为指示液所消耗的盐酸标准滴定液的体积数值，单位为毫升（ml）c-盐酸标准滴定液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）m-试料质量的数值，单位为克（g）M-氢氧化钠（NaOH）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=40.00)以相对于标示值的质量分数表示的液体氢氧化钠的总碱量（以NaOH计）的质量分数以w1 计，数值以%表示，按下式计算：WW1= 100 bb-为液体氢氧化钠浓度的标示值取平行测定结果的算术平均值为测定结果，氢氧化钠质量

23、分数的两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。纯化水：酸碱度：取水样10ml于试管中，加甲基红指示液2滴，显黄色。另取10ml水样于试管中，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，显绿色。不挥发物：量取100ml水样置于称定重量的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，放置105的干燥箱内干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。饮用水水质标准感官性状：不得有异臭、异味 无肉眼可见物pH值：6.58.5葡萄糖/无水葡萄糖药用低密度聚乙烯袋：检验项目25KG/袋偏差长 度（mm）100010宽 度（mm）53010厚度（丝）双面161裁边：整齐无残缺热合：严密平整，不得有开口底边：底边宽度10mm包装：应用干净无污染物包装，避免

24、污染外观：应平整，无破裂、切边必须用热熔切割微生物限度检查细菌：不得过1000cfu/100cm2霉菌：不得过100cfu/100cm2大肠埃希菌：应不得检出贮存：洁净、干燥处存放。葡萄糖复合塑料编织袋：尺寸偏差长 度（mm）90010宽 度（mm）50010重 量（g/条）1725经纬密度（根/100mm） 4040外观：不允许有穿孔、异物、异味、粘连、涂层不均匀、复合层间分离及明显损伤、皱纹、赃污等缺陷。上切边：切边必须用热熔切割，保证切边粘连，不散边。底边：底边卷折宽度不低于10mm，缝线到底边的距离为8mm，缝线用锦纶线或质量相当的其它线。底边双面粘结一层白色不干胶纸，双面宽度不小于7

25、.0cm。印刷：文字内容、图案、色彩、套印等以标准样本为准，字迹应清晰、无错漏，为红兰两色。内容包括：注册商标、品名、批准文号、执行标准、包装规格、贮藏、生产日期、有效期至、生产单位、地址、电话、邮编、传真、网址、彩色图案。具体内容见样板。无水葡萄糖复合塑料编织袋：。尺寸偏差长 度（mm）85010宽 度（mm）50010重 量（g/条）1635经纬密度（根/100mm） 4040外观、上切边、底边标准同葡萄糖复合塑料编织袋，但颜色为红绿两色。口服葡萄糖药用低密度聚乙烯袋检验项目25KG/袋偏差长 度（mm）100010宽 度（mm）53010厚度（丝）双面70.5裁边、热合、底边、包装、外观、微生物限度检查同葡萄糖/无水葡萄糖药用低密度聚乙烯袋。口服葡萄糖复合塑料编织袋：检验项目25Kg/袋偏差长 度（mm）90010宽 度（mm）50010重 量（g/条）855经纬密度（根/100mm） 4040外观、上切边、底边标准同葡萄糖复合塑料编织袋。