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1、离子渗氮技术培训教材离子渗氮技术培训教材（二OOO年修订本）武汉市等离子体技术研究所二OOO年十一月绪言 2第一章 真空的基础知识 4第一节 真空及真空的概念 4第二节 真空度的单位和真空区域的划分 4第三节 真空的测量 5第四节 真空的获得 6第二章 离子渗氮的理论基础及离子渗氮理论 6第一节 等离子体的基础知识 6第二节 气体放电的伏安特性 7第三节 离子渗氮理论及离子渗氮的特点 10第三章 离子渗氮设备 13第四章 离子渗氮工艺 13第一节 离子渗氮材料 13第二节 离子渗氮工艺参数及其对渗层组织的影响 14第五章 离子渗氮的工艺过程 19第六章 离子渗氮层的组织特征、质量检验和常见缺陷

2、 25第一节 离子渗氮层的组织特征 25第二节 离子渗氮层的质量检验 26第三节 离子渗氮层的常见缺陷 26绪 言离子渗氮法是由德国人B.Berghaus于1932年发明的。该法是在0.110Torr的含氮气氛中，以炉体为阳极，被处理工件为阴极，在阴阳极间加上数百伏的直流电压，由于辉光放电现象便会产生象霓虹灯一样的柔光覆盖在被处理工件的表面。此时，已离化了的气体成分被电场加速，撞击被处理工件表面而使其加热。同时依靠溅射及离子化作用等进行氮化处理。离子氮化法与以往的靠分解氨气或使用氰化物来进行氮化的方法截然不同，作为一种全新的氮化方法，现已被广泛应用与汽车、机械、精密仪器、挤压成型机、模具等许多

3、领域，而且其应用范围仍在日益扩大。离子氮化法具有以下一些优点：1、由于离子氮化法不是依靠化学反应作用，而是利用离子化了的含氮气体进行氮化处理，所以工作环境十分清洁而无须防止公害的特别设备。2、由于离子氮化法利用了离子化了的气体溅射作用，因而与以往的氮化处理相比可显著的缩短处理时间（离子氮化的时间仅为普通气体渗氮时间的1/31/5）。3、由于离子氮化法利用辉光放电直接进行加热，也无需特别的加热和保温设备，且可以获得均匀的温度分布，与间接加热方式相比加热效率可提高2倍以上，达到节能效果（能源消耗仅为气体渗氮的40%70%）。4、由于离子氮化实在真空中进行，因而可获得无氧化的加工表面也不损害被处理工

4、件的表面光洁度。而且由于是在低温下进行处理，被处理工件的变形量极小，处理后无需再进行加工，极适合于成品的处理。5、通过调节N、H、X等气体的比例，可自由地调节化合物层的组成，从而获得预期的机械性能。6、离子氮化从380起即可进行氮化处理，此外，对钛等合金特殊材料也可在850的高温下进行特殊的离子氮化处理，因而适应范围十分广泛。7、由于离子氮化是在低气压下以离子注入的方式进行，因而耗气量极少（仅为气体渗氮的百分之几），可以大大降低处理成本。尽管离子渗氮技术的研究早在上世纪三十年代就开始了，但直至1967年，这一技术才达到工业实用阶段。六十年代末期，我国开始了离子渗氮工艺和设备的研究，进而由试制到

5、生产应用并创新发展。目前，我国在离子渗氮某些理论和技术方面已处在世界领先水平。离子渗氮技术应用的迅猛发展得益于这一工艺自身的诸多特点。离子渗氮的应用日益广泛，应用对象从碳钢到合金钢，从工具钢到不锈钢，从铸铁到铸钢无所不及，现在又扩展到钛合金和粉末冶金件的表面强化。随着人们对这一工艺的认识进一步深入，其应用前景将更加广阔。目前离子渗氮还与其他工艺方法相互渗透，相互补充，进一步扩大了其应用领域。离子渗氮技术是一门涉及到真空、物理、化学、电子技术及材料工程等多个领域的边缘学科，因此，要全面掌握这门技术具有一定的难度。本教材作为离子渗氮技术的培训教材，为求通俗易懂，并侧重于工艺。本教材主要面向实际操作

6、人员，也可供热处理技术人员参考，部分有一定深度的章节有益于拓宽知识面，读者可酌情选读。限于水平有限，错误之处恳请批评指正。第一章 真空的基本知识离子渗氮（俗称离子氮化）是在低真空（2000Pa）含氮气氛中，利用工件（阴极）和阳极之间产生的辉光放电进行渗氮的表面化学热处理工艺。为了合理地选择工役，正确地进行工艺操作，恰当地调节控制、乃至改造研制离子渗氮设备，就必须掌握一些真空技术（如真空的物理概念、真空的获得与度量方法等）的基础知识。第一节 真空及真空度的概念在真空技术中，把低与一个大气压的气体状态，统称为真空。与正常的大气压相比，这是一种较稀薄的气体状态。真空中残存气体的稀薄程度就是真空程度的

7、高低，即真空度。第二节 真空度的单位和真空区域的划分一、真空度的单位依据真空度的定义，衡量真空度高低最直接的物理量应是每单位体积中的分子数，但由于历史和技术上的原因，真空度的高低是用被抽空中残存气体的绝对压强来表示的。“压强”是指单位面积容器壁上所承受的压力，它是目前国际上通用的表示真空度的物理量，1958年第一届国际技术会议曾建议用“托”（Torr）作为测量真空度的单位，定义为“1Torr是1个大气压的1/760”，因1个大气压为760mmHg，故Torr可以与mmHg通用。国际单位制（SI）中规定压强的单位为（Pa），帕（Pa）是牛顿/米2（N/m2）的专门名称。目前，包括我国在内的许多国

8、家已逐步用Pa取代Torr作为真空压强的标准基本单位。真空度越高，则气体的压力越低，炉内气体分子数目也越少，反之，气体压力越高，意味着真空度越低。可见，压强的大小与真空度的高低成反比。在各种文献中，压强的单位除了Pa和Torr外，还有标准大气压、bar、kgf/cm2。几种常用单位之间的换算关系见（式1-1）。1Torr=133.3Pa1Pa=7510-3Torr1Torr=1mmHg1Torr=1/760大气压 （式1-1）二、真空区域的划分真空区域的划分方法很多，目前，我国将真空区域划分为：低真空、中真空、高真空和超高真空。各真空区域所对应的真空值分别为：低真空：105102Pa（7601

9、Torr）中真空：10210-1Pa（110-3Torr）高真空：10-110-5Pa（10-310-7Torr）超高真空：10-5Pa（10-5Torr）在不同的真空区域内分子运动的物理现象是不同的。离子渗氮是在低真空中进行的，其压力范围通常为7103Pa。第三节 真空的测量一、真空测量的概念测量低于大气压的气体压强的工具称为真空计。真空计可以直接测量气体的压强，也可以通过与压强有关的物理量来间接测量压强。前者称为绝对真空计，后者称为相对真空计。二、常用真空计简介真空计的种类繁多，下面简要介绍一下目前国内离子氮化设备中常用的几种真空计。1.压缩式真空计压缩式真空计又称麦克劳真空计，简称麦式真

10、空计。麦式真空计属绝对真空计的范畴。其优点在于测量准确性高，可作为真空计量的标准器，其缺点是使用不够方便、反应缓慢、不能连续测量。2.电阻式真空计电阻式真空计系利用真空系统中分子数与传导热量有关的原理制造作而成的电阻式真空计属于相对真空计的范畴。电阻式真空计的优点在于结构简单、能连续测量、可以测量总压强、使用方便（可用导线进行远距离测量）。缺点在于即该类型真空计的测量值与被测量气体种类有关，这是因为该类型真空计出厂时大多是利用空气标定的，由于离子渗氮炉中氢的存在，氢的热导率与氮、空气等的热导率相比相差太大，故所测真空度值误差较大。但由于该类真空计实用方便、读数直观，勇于测量炉体的极限真空度和压

11、升率准确可靠，因而仍然是我国大多数企业的首选产品。第四节 真空的获得真空泵真空泵是产生、改善和维持真空的装置。依据其获得真空的工作原理不同，可划分为多种类型。离子氮化炉中所使用的通常是2X系列旋片式机械真空泵。表1-1中列出了其中几种常用规格的主要技术性能指标，供参考。表1-1型 号2X-82X-152X-302X-70在0.1Mpa压强时的抽气速率（L/s）8153070极限真空度（Pa）6.710-2转速（r/min）320320315300电机功率（kW）1.12.247.5进气口径（mm）50506380排气口径（mm）505065100用油量（L）2.02.84.25.2外型参考尺寸

12、（mm）7874315407874315409326486301150830810参考重量（Kg）165190396665第二章 离子渗氮的理论基础及离子渗氮理论第一节 等离子体的基础知识离子渗氮是在真空炉体内，通过稀薄气体放电，形成由离子、电子和中性粒子所构成的局部电离状态（即等离子体）中进行的，因此，了解等离子体的产生、放电特性是非常必要的。一、等离子体的基础概念所谓等离子体是指一种电离气体，是由离子、电子和中性粒子所组成的集合体，整个显中性，它是一种由带电粒子组成的电离状态，称为物质的第四状态。二、等离子体的获得要获得等离子体必须使中性粒子电离，而使中性粒子电离的方法有多种，以下列出了其

13、中的三种方法。1、低气压气体放电获得等离子体。离子氮化炉就是利用这种方法。2、利用高能粒子的方法。如核聚变所用的方法。3、利用电磁波能量的方法。如用X射线、射线使气体电离。三、等离子体的性质1、等离子体在宏观上是电中性的等离子体是电离了的气体，它由电子、离子和中性粒子三种成分组成。其中电子和离子的电荷总数基本相等，因而作为整体是点中性的。2、等离子体具有很高的导电率，等离子体在宏观上虽然是电中性，但由于体系中包含有大量的带电粒子（电子和离子），而且浓度很高，所以具有很好的电导性。3、等离子化学反应比热化学反应容易进行等离子化学反应的特征是热力学上稳定的激发态和离子态，这种反应大多数活化能是很低

14、的，例如在离子分子反应中大多数场合活化能为零，使其反应易进行，变成受扩散支配的反应。第二节 气体放电的伏安特性由中性原子、分子组成的气体，一般情况下是不导电的。由于自然界存在的各种辐射（宇宙射线、紫外线、放射性元素产生的射线等）使气体电离，出现了微量原始电荷（原始载流子）。在近地面的大气中其浓度约为1000离子偶/cm3。于是在直流高压电场下，低压（稀薄）气体中的电子被加速向阳极运动，并碰撞气体原子、分子，使之不断被电离产生新电子、离子自激（或次级）载流子。上述过程中产生的正离子在电场加速下轰击阴极，造成二次电子发射并维持放电过程，于是，气体就具备了导电性能。随着放电电流的加大，放电逐渐增强，

15、从汤生德放电过渡为辉光放电、弧光放电。这后两种放电就是所谓“自持”放电，即在没有外电离源情况下也能维持的放电。测量气体放电时两极间电压与电流关系的装置（如图2-1）和得到的伏安特性曲线如图2-2所示。图2-1中，A为阳极、B为阴极、C是放电管、V是直流电源、K是开关、R是限流电阻。图2-2是用图2-1所示装置测得的气体放电伏安特性曲线，可以看出，阴阳极间气体放电时，两极间电压与电流之间的关系不符合欧姆定律。对真空容器的两极逐渐增加电源电压的过程中，开始阶段极间电压很低，不可能发生电子与气体间的碰撞电离，因而阴阳极间并没有可见的电流，这只能靠外电源维持的非自持放电。当电压增加到C点（Vs）后即由

16、非自持放电过渡到依靠二次电子发射维持的自持放电阶段，两极间突然出现了大的电流，阴极部分表面产生了辉光，若继续增加电源电压（或减小限流电阻），则两极间电压立即下降到E点的数值。此时继续增加电源电压或减小限流电阻，阴极表面覆盖辉光的面积随之增大，电流增大，但极间电压不变，至图中所示的F点时阴极表面完全为辉光覆盖。再继续增加电源电压（或减小限流电阻），随着电流的增加，极间电压也上升，如图中的FG段。过了G点以后，电流突然急剧增大，而极间电压反而急速地下降，这时辉光熄灭，阴极表面出现强烈的弧光放电。图中C点电压称为辉光点燃电压，C点之前称为非自持放电（即不能脱离天然电离源的存在）阶段，C点之后称为自持

17、放电（即辉光放电）阶段，OB段为无声非自持放电、BC为非自持暗放电，CD段为自持暗放电，DE段为自持的正常辉光放电前的过渡阶段，EF段为正常辉光放电区，此区的电压基本不变，电压值接近点燃电压的最低值，在离子渗氮炉中约400500V。FG段称为异常辉光放电区，离子渗氮炉运行中主要用的就是这一段，在这个区段可通过控制电压调节电流，从而控制工件的加热温度，G点以后称为弧光放电区，由图可见，G点的电流和电压均很高，这种弧光放电形式只有在阴极表面极为纯净时才会发生，在离子渗氮炉中往往在不大的电压和电流以及很低的温度下就过渡到弧光放电。弧光放电是在阴极表面某一小区域与阳极之间进行，大量的正离子轰击阴极一个

18、小区域，很短时间就可以使该阴极局部因高温而熔化损坏。因此，离子渗氮炉中应注意避免发生弧光放电，电源控制系统应能在发生弧光时自动切断电源熄灭弧光，然后自动点燃辉光，继续工作。1.正常辉光放电正常辉光放电是一种稳定的自持放电，对应着伏安特性曲线的EF段。正常辉光放电时，从阴极到阳极辉光的光强度分布是不均匀的。从阴极至阳极的整个放电空间可分为八个区，依次为：阿斯顿暗区、阴极辉区、阴极暗区、负辉区、法拉第暗区、正柱区、阳极暗区、阳极辉区。阿斯顿暗区、阴极辉区、阴极暗区这三个区域之和称为阴极位降区，其区域宽度之和称为阴极位降区长度dk，dk若再加上负辉区宽度，则称为阴极放电长度。阴极位降区是维持辉光放电

19、不可缺少的条件。辉光放电时阴阳两极之间各区的电压降并不均匀，阴极位降区电压陡降，其它区电压降比较平稳。正常辉光放电时，在气体种类和阴极材料一定的情况下，不论气压和极间距离如何，阴极位降都是一常数，等于最低点燃电压。具体表现为，正常辉光放电中，当气体种类和阴极材料一定时，阴极位降区长度dk仅和气体的压强P成反比，即Pdk=常数，如氨在低温正常辉光放电时，PdK=667Pamm。2.异常辉光放电离子渗氮时应把工作状态调节在伏安特性曲线的异常辉光放电区，即图中的FG段，这时放电电流密度随电流成比例增大，电场更加畸变，此时阴极位降和阴极位降区既和气压有关，还于电流密度有关，阴极全部布满辉光。与正常辉光

20、放电相比，异常辉光放电具有更大的电流、电压，也提供了工件升温和进行气相反应、阴极溅射等所必需的能量条件。辉光的颜色因气体种类不同而异，氢呈淡蓝色，氮呈紫红色，氨呈紫蓝色。第三节 离子渗氮理论及离子渗氮的特点一、离子渗氮理论二十世纪六十年代离子渗氮理论开始应用于生产实际，至今已经历了近四十年，离子渗氮已经成为离子热处理技术中最成熟、最普及、最富有生命力的工艺。随着工艺技术的进步，离子渗氮理论也在不断充实完善，但至今尚无一种理论能解释所有离子渗氮现象，因此，从这种意义上讲，等离子体热处理的实际应用已远远走在了其理论前面。人们在不同的试验条件下，先后提出了溅射、氮氢分子离子化、中性原子轰击等几种离子

21、渗氮理论。尽管这些不同程度地存在一定的局限性，但不容置疑的是，这些理论都在一定程度上指导着应用技术的研究，指导着实践。以下仅对溅射理论做一简要介绍。溅射理论是一种为许多人所接受（或默认）的经典理论，该理论于1965年由J.kolbel提出，其模型如图3-1所示。该理论认为，渗氮层是通过阴极溅射形成。在真空炉体内，工件为阴极，炉体为阳极，加上直流高压后，稀薄气体电离，形成等离子体。N+、H+、NH3+等正离子在阴极位降区被加速，轰击工件（阴极）表面，其动能消耗于：转化为热能加热工件。打出电子，产生二次电子发射。阴极溅射。高能正离子轰击阴极造成C、N、O、Fe等原子溅射，而Fe不断与阴极表面附近的

22、活性氮原子化合成高氮化合物FeN（Fe成为活性氮的载体），由于背散射又沉积到阴极表面，随后在离子轰击和热激活作用下，氮化铁分解（FeNFe2NFe3NFe4N）转变为低氮化合物，分解析出的氮原子一部分扩散进钢铁内，一部分返回等离子区。这一模型的主要试验根据是收集急冷的溅射沉积物，分析其中的氮含量约达19.7%，于是推断是理论含量20.05%的FeN。二、离子渗氮的特点（一） 离子渗氮的优点与气体渗氮相比，离子渗氮具有许多优点，主要表象在：1、渗速快等离子体不仅供氮化能力强，而且可使工件表面活化，产生加速吸收和扩散的缺陷，因而离子渗氮可以大大缩短渗氮时间，特别是浅层渗氮时更为突出。例如渗氮层深度

23、在0.30.5mm时，离子渗氮的时间仅为普通气体渗氮时间的1/31/5。2、渗层组织易于控制、脆性小气体渗氮工件表面会出现20m以上的化合物层，是由+两相组成的不均匀混合物层，里层则为扩散层。因此，在化合物层内产生三向显微应力，若在此应力方向上再略施加外力，就会产生微小裂纹。此裂纹逐渐扩展而使整个化合物层剥落。含铬、铝渗氮钢的化合物层很脆，气体渗氮后均要把它磨去后才能使用。离子渗氮可以通过控制气氛中的氮和碳的含量比，或N2和H2的比例，可以获得530m厚的脆性较小的相单相层或08m厚的相单相层，也可得到韧性更优的无化合物层而仅有扩散层的渗氮层。这样可以不需要磨削直接装机使用。3、工件变形小因离

24、子渗氮渗速快，所以渗氮时间大大缩短，又由于离子渗氮可以在更低的温度下进行（事实上350以上离子渗氮就有明显的硬化效果），并且阴极溅射作用可以弥补部分由于渗氮而造成的尺寸膨胀，真空加热、真空冷却可以控制加热速度，使之均匀，所以变形量比气体渗氮要小。4、节能、省气离子渗氮时，由于采用辉光放电加热工件，电能利用率高（主要集中消耗在工件上），与其它渗氮法的外热式装置相比，耗电较少。此外，因离子渗氮速度快，周期短，则必然比普通气体氮化能耗低。据统计，电能消耗仅为气体渗氮的40%70%。离子渗氮是在66.5798Pa低气压下进行的，离子渗氮的气压只相当于普通气体渗氮的百分之一以下，因此耗气量极少，仅为气体

25、渗氮的百分之几。5、无毒、无臭、无公害气体渗氮，盐浴渗氮均有污染问题。离子渗氮可以用N2+H2、分解氨，无污染问题。即使采用氨气进行离子渗氮，由于压力很低，使用量极少，也不会产生公害及爆炸问题。除上述优点之外，离子渗氮还具有渗层性能（耐磨性、耐蚀性等）优于气体渗氮，设备维护费用低，使用寿命长，工作劳动强度小的特点。二、离子渗氮的不足之处1、离子渗氮设备相对比较复杂，一次性的设备投资通常比气体渗氮高。2、先进的工艺装备对劳动者的素质要求较高。3、准确测定零件温度较困难。4、离子渗氮的温度场是不均匀的温度场，要使所装各工件（尤其是混装）温度均匀一致较困难，需积累一定的经验。第三章 离子渗氮设备熟悉

26、并用好离子渗氮设备是掌握离子渗氮技术的关键之一。本章内容请参阅我所编著的LD（LDMC）系列辉光离子渗氮设备使用说明书。第四章 离子渗氮工艺严格说来，离子渗氮的工艺规范包括选材和确定工艺参数两个部分，只有根据渗氮零件的使用性能和要求选择恰当的材质和合理的工艺参数，才能达到离子渗氮的预期效果。第一节 离子渗氮材料一种零件能否采用离子渗氮来进行表面强化，应根据该零件在实际使用条件下的服役状况而定。从理论上讲，几乎所有钢铁材料均可以实施离子氮化处理，但氮化后的实际使用效果确有着很大的差异。这一方面与材料的选择有关，另一方面还与该材料的前期机械加工和预先热处理有关。目前，离子渗氮一广泛用于碳钢、合金结

27、构钢、工模具钢、不锈钢、铸铁以及钛合金的表面强化。随着离子渗氮技术（设备及工艺）的进步，可进行离子渗氮的材料将愈来愈多。表4-1中分类列出了常用的渗氮材料。表4-1类 别牌 号碳素结构钢08（F）、10、15、20、45、60合金结构钢20MnV、20SiMn2MoV、25SiMn2MoV、37 SiMn2MoV、15MnVB、20 MnVB、40 MnVB、20Si MnVB、15Cr、20Cr、30Cr、35Cr、40Cr、15CrMo、38CrSi、20CrMo、30 CrMo、35 CrMo、42 CrMo、12 CrMoV、35 CrMoV、25 Cr2MoVA、20Cr3MoWVA

28、、38CrMoAl、20CrV、40 CrV、50 CrVA、15CrMn、20CrMn、40CrMn、20CrMnSi、25 CrMnSi、30 CrMnSi、30CrMoAl、30CrMnAl、30CrMnSiA、20CrMnMo、40 CrMnMo、20 CrMnTi30 CrMnTi、12Cr2Ni4、20 Cr2Ni4、20CrNiMo、40CrNiMoA、45CrNiMoVA、18Cr2Ni4WA、25 Cr2Ni4WA不锈耐酸钢耐热钢1Cr17、1Cr13、2Cr13、7Cr17、1Cr18Ni9、0Cr17Ni7Al、1Cr5Mo、1Cr13Mo、4Cr9Si2、4Cr14NI

29、14W2Mo合金工具钢Cr12、Cr12MoV、Cr6WV、5CrMnMo、5CrNiMo、3Cr2W8V、4Cr5MoSiV1、4Cr5MoSiV高速工具钢W18Cr4V、W6Mo5Cr4V2球墨铸铁QT600-3、QT700-2钛合金TA2、TA4、TA7第二节 离子渗氮工艺参数及其对渗层组织的影响在离子渗氮实践中,通常进行控制的参数有六个,即气体成分、气体总压力(也称真空度)、电流、电压、渗氮温度和渗氮时间，常称为“六大工艺参数”。一、气体组分目前常用与离子渗氮的介质有NH3、热分解氨、N2+H2等三种，在此基础上，再加入少量乙醇或丙酮、CO2、丙烷等作为碳的来源，即可实现离子软氮化工艺

30、。氨气通常有液氨气化而成，因其价格低廉、来源广泛、使用方便已成为使用最广泛的离子渗氮介质。但直接使用氨气也有不少缺点。其中最主要的缺点是氮势不能控制，这是由于氨在炉内的分解率随进气量、温度和起辉面积而变化。因此直接用氨气进行离子氮化（或软氮化）都无法控制渗层组织。一般只能得到+相的混合化合物层（存在一定的脆性）。此外，因炉内各处气体分解情况不同，会造成工件表面电流密度不均匀而使温度不均匀。尽管如此，对大多数性能要求不太高的工件来说，NH3仍是使用最多的离子渗氮气源。为了避免使用冷氨直接通入炉内存在的上述缺点，人们将NH3通过高温（700900）热裂解后在通入炉内，收到了较满意的效果。氨气的分解

31、率可通过调整裂解温度予以控制。N2+H2的混合气也在生产实践中广泛应用。离子渗氮时，H2作为稀释气体加入，可以大大降低渗氮反应的活化能，氢气还起还原零件表面氧化物的作用，以获得“活性”的表面，降低了对设备漏气率的要求。与氨及热分解氨相比，可更方便地调节渗氮气氛的氮势，容易控制渗氮层的组织。在离子渗氮的负压状态下使用氢气是安全的。炉内气氛对渗层组织结构有直接影响，研究表明：提高混合气体中的氮浓度，易促使相的形成，而使相减少。降低氮浓度，易形成相。但氮浓度太低时，渗氮层会减薄，渗速降低。为了获得相，N2和H2混合比一般采用1：92：8为宜。碳钢可采用2：8；渗氮钢特别是38CrMoAl宜采用1：9。化合物层中相体积百分数均随着含碳气氛比例的增加而增加，当增加到某一临界值时，化合物层中开始出现Fe3C，此时量达最大值，若继续增大含碳气氛比例，则相的量逐步减少，直到%=0，化合物层全变为Fe3C。化合物层中的含量始终随含碳气氛比例的增加而减少，Fe3C总是随碳气氛增加而增加。含碳气氛的临界量与被处理材料的含碳量有