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1、专题17 化学实验综合题解析版专题17 化学实验综合题12020新课标为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。回答下列问题：（1）由FeSO47H2O固体配制0.10 molL1 FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、_(从下列图中选择，写出名称)。（2）电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择_作为电解质。阳离子u108/（m2s1V1）阴离子u108/（m2s1V1）Li+4.074.61Na+5.197.40Ca2+6.59Cl7.91K+7.628.27（3）

2、电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入_电极溶液中。（4）电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2+)增加了0.02 molL1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2+)=_。（5）根据（3）、（4）实验结果，可知石墨电极的电极反应式为_，铁电极的电极反应式为_。因此，验证了Fe2+氧化性小于_，还原性小于_。（6）实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是_。【答案】（1）烧杯、量筒、托盘天平（2）KCl（3）石墨（4）0.09 molL1（5

3、）Fe3+e=Fe2+ Fe2e= Fe2+ Fe3+ Fe（6）取少量溶液，滴入KSCN溶液，不出现血红色【解析】【分析】（1）根据物质的量浓度溶液的配制步骤选择所用仪器；（2）（5）根据题给信息选择合适的物质，根据原电池工作的原理书写电极反应式，并进行计算，由此判断氧化性、还原性的强弱；（6）根据刻蚀活化的原理分析作答。【详解】（1）由FeSO47H2O固体配制0.10molL-1FeSO4溶液的步骤为计算、称量、溶解并冷却至室温、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶、贴标签，由FeSO47H2O固体配制0.10molL-1FeSO4溶液需要的仪器有药匙、托盘天平、合适的量筒、烧杯、玻璃棒、合适的

4、容量瓶、胶头滴管，故答案为：烧杯、量筒、托盘天平。（2）Fe2+、Fe3+能与反应，Ca2+能与反应，FeSO4、Fe2(SO4)3都属于强酸弱碱盐，水溶液呈酸性，酸性条件下能与Fe2+反应，根据题意“盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应”，盐桥中阴离子不可以选择、，阳离子不可以选择Ca2+，另盐桥中阴、阳离子的迁移率（u）应尽可能地相近，根据表中数据，盐桥中应选择KCl作为电解质，故答案为：KCl。（3）电流表显示电子由铁电极流向石墨电极，则铁电极为负极，石墨电极为正极，盐桥中阳离子向正极移动，则盐桥中的阳离子进入石墨电极溶液中，故答案为：石墨。（4）根据（3）的分析，铁电极的电极反

5、应式为Fe-2e-=Fe2+，石墨电极上未见Fe析出，石墨电极的电极反应式为Fe3+e-=Fe2+，电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c（Fe2+）增加了0.02mol/L，根据得失电子守恒，石墨电极溶液中c（Fe2+）增加0.04mol/L，石墨电极溶液中c（Fe2+）=0.05mol/L+0.04mol/L=0.09mol/L，故答案为：0.09mol/L。（5）根据（3）、（4）实验结果，可知石墨电极的电极反应式为Fe3+e-=Fe2+，铁电极的电极反应式为Fe-2e-=Fe2+；电池总反应为Fe+2Fe3+=3Fe2+，根据同一反应中，氧化剂的氧化性强于氧化产物、还原剂的还原性强于还

6、原产物，则验证了Fe2+氧化性小于Fe3+，还原性小于Fe，故答案为：Fe3+e-=Fe2+ ，Fe-2e-=Fe2+ ，Fe3+，Fe。（6）在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化，发生的反应为Fe+ Fe2(SO4)3=3FeSO4，要检验活化反应完成，只要检验溶液中不含Fe3+即可，检验活化反应完成的方法是：取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成，故答案为：取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不变红，说明活化反应完成。【点睛】本题的难点是第（2）题盐桥中电解质的选择和第（6）实验

7、方法的设计，要充分利用题给信息和反应的原理解答。22020新课标苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：+KMnO4+ MnO2 +HCl+KCl名称相对分子质量熔点/沸点/密度/(gmL1)溶解性甲苯9295110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4（100左右开始升华）248微溶于冷水，易溶于乙醇、热水实验步骤：（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g（约0.03 mol）高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢

8、加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。（3）纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 molL1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。回答下列问题：（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为_（填标号）。A100 mL B250 mL C500 mL D1000 mL（2）在反应装置

9、中应选用_冷凝管（填“直形”或“球形”），当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_。（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_。（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_。（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_。（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为_；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_（填标号）。A70% B60% C50% D40%（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中_的方法提纯。【答案】（1）B（2）球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化（3）除去过量的高锰酸钾，避免在

10、用盐酸酸化时，产生氯气 2+5H2C2O4+6H+=2Mn2+10CO2+8H2O（4）MnO2（5）苯甲酸升华而损失（6）86.0 C（7）重结晶 【解析】【分析】甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，为增加冷凝效果，在反应装置中选用球形冷凝管，加热回流，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液除去过量的高锰酸钾，用盐酸酸化得苯甲酸，过滤、干燥、洗涤得粗产品；用KOH溶液滴定，测定粗产品的纯度。【详解】（1）加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中已经加入100m的水，1.5mL甲苯，4.8g高锰酸钾，应选用250mL的三颈烧瓶，故答案为

11、：B；（2）为增加冷凝效果，在反应装置中宜选用球形冷凝管，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，因为：没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化；故答案为：球形；没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化；（3）高锰酸钾具有强氧化性，能将Cl-氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸处理，生成二氧化碳和锰盐，离子方程式为：5H2C2O42MnO46H=2Mn210CO28H2O；故答案为：除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；5H2C2O42MnO46H=2Mn210CO28H2O；（4）由信息甲苯用高锰酸钾氧化时

12、生成苯甲酸钾和二氧化锰，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是：MnO2，故答案为：MnO2；（5）苯甲酸100时易升华，干燥苯甲酸时，若温度过高，苯甲酸升华而损失；故答案为：苯甲酸升华而损失；（6）由关系式C6H5COOHKOH得，苯甲酸的纯度为： 100%=86.0%；1.5mL甲苯理论上可得到苯甲酸的质量： =1.72g，产品的产率为100%=50%；故答案为：86.0%；C；（7）提纯苯甲酸可用重结晶的方法。故答案为：重结晶。【点睛】本题考查制备方案的设计，涉及物质的分离提纯、仪器的使用、产率计算等，清楚原理是解答的关键，注意对题目信息的应用，是对学生实验综合能力的考查，难点（6

13、）注意产品纯度和产率的区别。32020新课标氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置（部分装置省略）制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。回答下列问题：（1）盛放MnO2粉末的仪器名称是 ，a中的试剂为 。（2）b中采用的加热方式是 ，c中化学反应的离子方程式是 ，采用冰水浴冷却的目的是 。（3）d的作用是 ，可选用试剂 （填标号）。ANa2S BNaCl CCa(OH)2 DH2SO4（4）反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶， ， ，干燥，得到KClO3晶体。（5）取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试

14、管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显_色。可知该条件下KClO3的氧化能力_NaClO(填“大于”或“小于)。【答案】（1）圆底烧瓶 饱和食盐水（2）水浴加热 Cl2+2OH=ClO+Cl+H2O 避免生成NaClO3（3）吸收尾气（Cl2） AC（4）过滤 少量（冷）水洗涤（5）紫 小于【解析】【分析】本实验目的是制备KClO3和NaClO，并探究其氧化还原性质；首先利用浓盐酸和MnO2粉末共热制取氯气，生成的氯气中混有HCl气体，可在装置a中盛放饱和食盐水中将HCl气体除去；之后氯气与KOH溶液在水浴加热的条件发生反应制备KClO3，再与NaOH溶液在

15、冰水浴中反应制备NaClO；氯气有毒会污染空气，所以需要d装置吸收未反应的氯气。【详解】（1）根据盛放MnO2粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的HCl气体；（2）根据装置图可知盛有KOH溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热；c中氯气在NaOH溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为Cl2+2OH=ClO+Cl+H2O；根据氯气与KOH溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3；（3）氯气有毒，所以d装置的作用是吸收尾气(Cl2)；ANa2S可以将氯气还原成

16、氯离子，可以吸收氯气，故A可选；B氯气在NaCl溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故B不可选；C氯气可以Ca(OH)2或浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙，故C可选；D氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，故D不可选；综上所述可选用试剂AC；（4）b中试管为KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受温度影响更大，所以将试管b中混合溶液冷却结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到KClO3晶体；（5）1号试管溶液颜色不变，2号试管溶液变为棕色，说明1号试管中氯酸钾没有将碘离子氧化，2号试管中次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质，即该条件下KClO3的氧化能力小于NaClO；碘单

17、质更易溶于CCl4，所以加入CCl4振荡，静置后CCl4层显紫色。【点睛】第3小题为本题易错点，要注意氯气除了可以用碱液吸收之外，氯气还具有氧化性，可以用还原性的物质吸收。42020江苏卷羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为实验步骤如下：步骤1：在题21B图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15，过滤得粗产品。步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。步骤4：将去除

18、活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。（1）步骤1中，题21B图所示的装置中仪器A的名称是 ；逐步加入NaOH溶液的目的是 。（2）步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是 。（3）步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率 （填“增大”或“减小”）；去除活性炭的操作名称是 。（4）步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是 。【答案】（1）（回流）冷凝管 防止升温太快、控制反应体系pH（2）防止暴沸 （3）减小 趁热过滤 （4）提高羟基乙酸钠的析出量（产率）【解析】【分析】制备少量羟基乙酸钠的反应为，根据羟基乙酸钠易溶于热水，粗产品溶解于适量

19、热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭，趁热过滤，根据羟基乙酸钠不溶于醇，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。【详解】（1）根据图中仪器得出仪器A的名称为冷凝管，根据题中信息可知制备羟基乙酸钠的反应为放热反应，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升温太快，同时控制反应体系的pH；故答案为：(回流)冷凝管；防止升温太快，控制反应体系的pH。(2步骤2中烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸；故答案为：防止暴沸。（3）粗产品溶于过量水，导致在水中溶解过多，得到的产物减少，因此导致产率减小；由于产品易溶于热水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名称是趁热过滤；故

20、答案为：减少；趁热过滤。（4）根据信息，产品不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中，因此步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是降低产品的溶解度，提高羟基乙酸钠的析出量(产量)；故答案为：提高羟基乙酸钠的析出量(产量)。【点睛】化学实验是常考题型，主要考查实验仪器、实验操作、对新的信息知识的理解。52020浙江7月选考硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备。合成反应： 滴定反应： 已知：易溶于水，难溶于乙醇，开始失结晶水。实验步骤：. 制备：装置A制备的经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液约为7时，停止通入气体，得产品混合溶液。. 产品分离提纯：产品混合

21、溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。. 产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算含量。请回答：（1）步骤 单向阀的作用是_；装置C中的反应混合溶液过高或过低将导致产率降低，原因是_。（2）步骤 下列说法正确的是_。A快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒B蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热C冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率D可选用冷的溶液作洗涤剂（3）步骤滴定前，有关滴定管的正确操作为（选出正确操作并按序排列）：检漏蒸馏水洗涤（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）开始滴定。A烘干 B装入滴定液至零刻度以上 C调整滴定液液面至零刻度或零刻

22、度以下D用洗耳球吹出润洗液 E.排除气泡 F.用滴定液润洗2至3次 G.记录起始读数装标准碘溶液的碘量瓶（带瓶塞的锥形瓶）在滴定前应盖上瓶塞，目的是_。滴定法测得产品中含量为，则产品中可能混有的物质是_。【答案】（1）防止倒吸过高，、反应不充分；过低，导致转化为S和（2）BC（3）F、B、E、C、G 防止碘挥发损失；失去部分结晶水的【解析】【分析】本实验的目的是制备Na2S2O35H2O，首先装置A中利用浓硫酸和亚硫酸钠固体反应生成二氧化硫，将SO2通入装置C中的混合溶液，加热搅拌，发生题目所给合成反应，使用单向阀可以防止倒吸；为了使Na2CO3、Na2S充分反应，同时又不因酸性过强使Na2S

23、2O3发生歧化反应，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得到产品的混合溶液；之后经蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品，已知Na2S2O35H2O难溶于乙醇，冷却结晶后可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体。【详解】（1）SO2会与装置C中混合溶液发生反应，且导管进入液面以下，需要防倒吸的装置，单向阀可以防止发生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都会使溶液显碱性，所以pH过高，说明Na2CO3、Na2S反应不充分；而pH过低，又会导致Na2S2O3发生歧化反应转化为S和SO2，所以pH过高或过低都会导致产率降低；（2）A蒸发结晶时，快速蒸发溶液中的水分，可以得到较

24、小的晶体颗粒，故A错误；B为防止固体飞溅，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热，故B正确；CNa2S2O35H2O难溶于乙醇，所以冷却结晶后的固液混合物中可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体，提高产率，故C正确；D用碳酸钠溶液洗涤会使晶体表面附着碳酸钠杂质，Na2S2O35H2O难溶于乙醇，可以用乙醇作洗涤剂，故D错误；综上所述选BC；（3）滴定前应检查滴定管是否漏液，之后用蒸馏水洗涤滴定管，为防止稀释滴定液使测定结果不准确，需用滴定液润洗2至3次，之后装入滴定液至零刻度以上，排除装置中的气泡，然后调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并记录起始读数，开始滴定，所以正确的

25、操作和顺序为：捡漏蒸馏水洗涤FBECG开始滴定；碘容易挥发，所以装标准碘溶液的碘量瓶在滴定前应盖上瓶塞，防止碘挥发损失；测定的产品中Na2S2O35H2O含量大于100%，说明产品中混有失去部分结晶水的Na2S2O35H2O。【点睛】蒸发结晶或冷却结晶时，溶质的溶解度越小或溶液的浓度越大，溶剂的蒸发速度越快或溶剂冷却得越快，析出的晶体颗粒就越小，反之则越大。62020年山东新高考某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示（夹持装置略）：已知：锰酸钾（K2MnO4）在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：回答下列问题：（1）装置A中a的作用是 ；装置C中的试剂为 ；装

26、置A中制备Cl2的化学方程式为 。（2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是 。（3）KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入 （填“酸式”或“碱式”）滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为 （填标号）。A15.00 mL B35.00mL C大于35.00mL D小于15.00mL（4）某FeC2O42H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O42H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：.取m g样品于锥形瓶中，加入稀H2

27、SO4溶解，水浴加热至75。用 c molL-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。样品中所含的质量分数表达式为 。下列关于样品组成分析的说法，正确的是 （填标号）。A时，样品中一定不含杂质B越大，样品中含量一定越高C若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低D若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高【答案】（1）平衡气压，使浓盐

28、酸顺利滴下； NaOH溶液；（2）在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶（3）酸式；C（4）；B、D【解析】【分析】漂白粉的有效成分Ca(ClO)2具有强氧化性，和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，Cl2和K2MnO4在B中反应产生KMnO4，反应不完的Cl2用C吸收，据此解答。【详解】（1）装置A为恒压分液漏斗，它的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下，C的作用是吸收反应不完的Cl2，可用NaOH溶液吸收，Ca(ClO)2和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2+2H2O，故答案为：平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；NaOH溶液；C

29、a(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2+2H2O；（2）锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生3MnO42-+2H2O=2MnO4-+MnO2+4OH-，一部分MnO42-转化为了MnO2，导致最终KMnO4的产率低，而浓盐酸易挥发，直接导致B中NaOH溶液的浓度减小，故改进措施是在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶吸收挥发出来的HCl，故答案为：在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶；（3）高锰酸钾有强氧化性，强氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，规格为50.00mL的滴定管中实际的体积大于(50.00-15.00)mL，即大于35.00mL，故答案为：酸式；C；（4）设FeC2O42H2O的物质的量为xmol，Fe2(C2O4)3的物质的量为ymol，H2C2O42H2O的物质的量为zmol，步骤I中草酸根和Fe2+均被氧化，结合得失电子守恒有：2KMnO45H2C2O4(C2O42-)，KMnO45Fe2+，所以，步骤II中Fe2+被氧化，由KMnO45Fe2+可知，联立二个方程解得：z=2.5(cV1-3V2)10-3，所以H2C2O42H2O的质量分数=。关于样品组成分析如下：A时，H2C2O42H2O的质量分数=0，样品中不含H2C2O42H2O，由和可知，y0，样品中含Fe2(C2O4)3杂质，A错误；