微波消解仪温度参数校准规范（浙江省）.pdf

1、(浙浙)浙浙 江江 省省 地地 方方 计计 量量 技技 术术 规规 范范JJF(浙)xxxx-xxxx微波消解仪温度参数校准规范Calibration Specification forTemperature Parameter of Microwave Digestion Instrument（报批稿）（报批稿）xxxx-xx-xx 批准xxxx-xx-xx 实施浙浙 江江 省省 市市 场场 监监 督督 管管 理理 局局发 布JJF（浙）xxxx20 xxCalibration Specification forTemperature Parameter of MicrowaveDigest

2、ion Instrument归 口 单位：浙江省市场监督管理局主要起草单位：慈溪市质量技术监督检验检测服务中心浙江省计量科学研究院参与起草单位：绍兴市质量技术监督检测院台州市计量技术研究院本规范委托主要起草单位负责解释微波消解仪温度参数校准规范JJF(浙)xxxx-xxxxJJF（浙）xxxx20 xx本规范主要起草人：罗锋（慈溪市质量技术监督检验检测服务中心）郑淞（慈溪市质量技术监督检验检测服务中心）陈慧云（浙江省计量科学研究院）参与起草人：马迪峰（慈溪市质量技术监督检验检测服务中心）赵丹侠（台州市计量技术研究院）赵丹丹（绍兴市质量技术监督检测院）余维栋（慈溪市质量技术监督检验检测服务中心）

3、JJF（浙）xxxx20 xxI目录引 言.（II）1范围.（1）2引用文件.（1）3术语.（1）4概述.（2）5计量特性.（2）6校准条件.（3）6.1环境条件.（3）6.2测量标准.（3）6.3试验试剂.（3）7校准项目和校准方法.（4）7.1校准项目.（4）7.2校准方法.（4）7.3数据处理.（5）8校准结果表达.（6）9复校时间间隔.（6）附录 A校准原始记录（参考格式）.（7）附录 B校准证书内页（参考格式）.（8）附录 C微波消解仪温度偏差测量不确定度评定示例.（9）JJF（浙）xxxx20 xxII引 言本规范是以 JJF 1071-2010国家计量校准规范编写规则、JJF 1

4、001-2011通用计量术语及定义和 JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示为基础性系列规范进行编写。本规范参考了 GB/T 26814-2011微波消解装置、GB/T 5170.1-2016电工电子产品环境试验设备检验方法第 1 部分：总则、JJF 1101-2019环境试验设备温度、湿度参数校准规范相关术语和部分技术内容。本规范为首次发布。JJF（浙）xxxx20 xx1微波消解仪温度参数校准规范1范围本规范适用于实验室用（0200）密闭微波消解仪（以下简称“微波消解仪”）温度参数的校准。本规范不适用于压力控制型微波消解仪温度参数的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：JJF

5、 1001-2011通用计量术语与定义JJF 1101-2019环境试验设备温度、湿度参数校准规范GB/T 5170.1-2016 电工电子产品环境试验设备检验方法第 1 部分：总则GB/T 26814-2011 微波消解装置凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3术语JJF 1001-2011、GB/T 5170.1-2016 界定的及以下术语和定义适用于本规范。3.1微波消解法 microwave digestion method利用微波加热封闭容器中的消解试剂和试样，从而在高温增压条件下使其快速消解的湿法消化

6、的方法。3.2消解罐 digestion tank微波可穿透并分解难溶物质的密闭容器。3.3标称温度值 nominal temperature value按试验方法要求所规定的温度值或按需要预先设定的温度值。3.4稳定状态 steady state微波消解仪消解罐内温度变化量达到设备本身性能指标要求时的状态。JJF（浙）xxxx20 xx23.5温度偏差 temperature deviation微波消解仪稳定状态下，测量时间内实测最高温度和最低温度与微波消解仪标称温度值的上下偏差。温度偏差包含温度上偏差和温度下偏差。3.6温度均匀度 temperature uniformity微波消解仪稳定

7、状态下，某一瞬时任意两个消解罐内温度的最大差值。3.7温度波动度 temperature fluctuation微波消解仪稳定状态下，在规定的时间间隔内，任意一个消解罐内温度随时间的变化量。4概述微波消解仪通常用于原子吸收分光光度计（AAS)、原子荧光光度计（AFS）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、气相色谱仪(GC)、气相色谱-质谱联用仪（GC-MS)及其他仪器的样品制备。是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和试样，使制样容器内压力增加，反应温度升高，提高反应速率，缩短试样制备时间的一种装置。微波消解仪主要由磁控管、波导管

8、、微波炉腔、能转动的负载盘和样品架、自动控制系统、排风系统、安全防护门、微波消解罐等组成。5计量特性表 1 规定了微波消解仪的温度参数技术指标，供校准时参考。表 1微波消解仪性能要求校准项目温度范围技术指标温度偏差0 t50 2 50 t100 3 100 t200 5 温度均匀度0 t50 2 50 t100 3 100 t200 5 温度波动度0 t50 2 JJF（浙）xxxx20 xx350 t100 3 100 t200 5 注 1：对温度参数有其他要求的微波消解仪，按有关技术文件规定的要求进行校准。注 2：以上指标要求不用于合格性判定，仅供参考。6校准条件6.1环境条件温度：15

9、35；湿度：不大于 85%RH；气压：80 kPa106 kPa。微波消解仪应放置于平稳固定的工作台上，不应受强光直射、强烈振动和电磁干扰。室内应无腐蚀性及易燃易爆气体，应有良好的通风装置。微波消解仪周围应至少保留10cm 空间，用于空气流通。实际工作中，环境条件还应满足测量标准器正常使用的要求。6.2测量标准6.2.1技术要求所使用的测量标准，应能在微波环境下正常工作，满足不破坏微波消解仪及其正常运行条件（如：不能破坏微波消解罐的密封性能、在微波环境中能安全使用等）的要求。测量标准的温度传感器数量应满足校准布点的要求，且应采用同种型号规格的温度传感器。校准时，可选用表 2 所列的测量标准。表

10、 2测量标准技术要求名称测量范围技术要求温度数据采集仪0 200 分辨力：不低于 0.1 最大允许误差：(0.15+0.002|t|)注 1：上述测量范围为一般要求，使用中以能覆盖被校微波消解仪实际校准范围为准。注 2：测量标准技术指标为包含传感器和采集设备的整体指标。注 3：|t|为温度的绝对值，单位为。6.2.2也可选用满足要求的其他测量标准。6.3试验试剂在微波消解仪标称温度范围内，应使用不沸腾、不分解、无腐蚀性、不会发生剧烈JJF（浙）xxxx20 xx4反应且无毒的试剂，例如：纯水（150以内）、丙三醇等。7校准项目和校准方法7.1校准项目微波消解仪的校准项目为温度偏差、温度均匀度、

11、温度波动度。7.2校准方法7.2.1测量点的数量与位置测量点数量不少于 4 个，且一般不少于微波消解仪消解罐最大数量的 1/8，测量点的位置应均匀分布于微波消解仪工作舱内的转盘上，也可以根据用户需求或实际情况适当调整测量点数量和测量点位置，并图示说明。例如：一个 24 罐的微波消解仪，其测量点可按图 1 布置：图 1 24 罐微波消解仪测量点布置图7.2.2校准温度的选择一般根据用户需要选择常用的温度点进行，或选择微波消解仪使用范围的下限、上限和中间点。7.2.3校准过程在消解程序开始前，应将消解罐进行彻底清洗和处理，去除杂质。按 7.2.1 的要求布放温度传感器，并加入 6.3 规定的适量的

12、试验试剂，将微波消解仪的温度控制器设定到 7.2.2 要求的标称温度，按微波消解仪说明书的要求启动并运行程序，持续消解时间应满足校准工作的需要。当微波消解仪达到稳定状态后开始记录各测量点温度，记录时间间隔为 10 s，共记录 30 组数据，或根据设备运行状况和用户校准需求确定时间间隔和数据记录次数，并在原始记录和校准证书中进行说明。JJF（浙）xxxx20 xx57.3数据处理7.3.1温度偏差根据 7.2.3 得到的数据，微波消解仪的温度偏差按公式（1）、（2）计算。smaxmaxTTT（1）sminminTTT（2）式中：maxT 微波消解仪的温度上偏差，；minT 微波消解仪的温度下偏差

13、，；maxT 测量时间内实测最高温度，；minT 测量时间内实测最低温度，；sT 微波消解仪标称温度值，。7.3.2温度均匀度根据 7.2.3 得到的数据，微波消解仪的温度均匀度为每次测量中实测最高温度与最低温度之差的算术平均值，按公式（3）计算。nTTTinii/)(min1maxu（3）式中：uT 微波消解仪温度均匀度，；maxiT 各测量点在第i次测得的最高温度，；miniT 各测量点在第i次测量的最低温度，；n 测量次数。7.3.3温度波动度根据 7.2.3 得到的数据，微波消解仪的温度波动度为各测量点实测最高温度与最低温度之差的一半，冠以号，取全部测量点中变化量的最大值作为温度波动度

14、的校准结果，按公式（4）计算。2/maxminmaxfjjTTT（4）式中：fT 微波消解仪温度波动度，；JJF（浙）xxxx20 xx6maxjT 第j个测量点n次测量中的最高温度，；minjT 第j个测量点n次测量中的最低温度，。8校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包含以下信息：a)标题，如“校准证书”；b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d)证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e)客户的名称和地址；f)被校对象的描述和明确标识；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h)校准所依据的

15、技术规范的标识，包括名称及代号；i)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；j)校准环境的描述；k)校准结果及测量不确定度的说明；l)对校准规范的偏离的说明；m)校准证书或校准报告签发人的签名，职务或等效标识；n)校准人和核验人签名；o)校准结果仅对被校对象的有效的声明；p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。9复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。如果对仪器的检测数据有怀疑或仪器更换主要部件及修理后建议对仪器重新校准。JJF（浙）xxxx20 xx7附录 A校准原始记录（参考格式

16、）委 托 单 位记 录 编 号委托单位地址校 准 日 期设备名称型 号 规 格制造厂出 厂 编 号标准器名 称测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差证书号有 效 期溯源机构校准技术依据校 准 地 点标称温度值sT/校 准 环 境；%RH试剂消解罐数量测量点数量时间间隔温度测量点测量次数 n实测温度值/第i次温度均匀度/123451232930修正值/测量点温度波动度温度上偏差：温度下偏差：温度均匀度：温度波动度：温度上偏差不确定度：温度下偏差不确定度：传感器布点示意图：校验员：核验员：JJF（浙）xxxx20 xx8附录 B校准证书内页（参考格式）1.校准试剂：2.温度测量点位置图3.校准

17、结果校准温度/温度上偏差/温度下偏差/温度均匀度/温度波动度/温度上偏差不确定度（k=2）/温度下偏差不确定度（k=2）/JJF（浙）xxxx20 xx9附录 C微波消解仪温度偏差测量不确定度评定示例C.1概述以分辨力为 0.1 的微波消解仪为例，用温度指示分辨力为 0.001，最大允许误差为(0.15+0.002|t|)的温度数据采集仪作为测量标准进行校准，评定微波消解仪在校准点 170.0 时温度偏差的扩展不确定度。C.2测量模型smaxmaxTTT（C.1）式中：maxT 微波消解仪的温度上偏差，；maxT 各测量点规定时间内测量的最高温度，；sT 微波消解仪标称温度值，。C.3标准不确

18、定度来源（1）被校微波消解仪测量重复性引入的标准不确定度分量1；（2）标准器分辨力引入的标准不确定度分量2；（3）标准器修正值引入的标准不确定度分量3；（4）标准器稳定性引入的标准不确定度分量4；由于上偏差与下偏差不确定度来源和数值相同，因此本规范仅以上偏差为例进行不确定评定。C.4标准不确定度分量C.4.1被校微波消解仪测量重复性引入的标准不确定度分量1在 170.0校准点重复测量 10 次，得到 10 次测量值，测量数据见表 C.1。表 C.1重复性测量测量次数测得值/测量次数测得值/1169.7736169.4112170.1517169.6583169.6668169.880JJF（浙

19、）xxxx20 xx104169.7329169.6085169.45210169.789标准偏差s用式（C.2）计算：21.01)(12nxxsnii（C.2）则1=s=0.21 C.4.2标准器分辨力引入的标准不确定度分量2标准器分辨力为 0.001，不确定度区间半宽 0.0005，服从均匀分布，则分辨力引入的标准不确定分量：2=0.0005/30.00 C.4.3标准器修正值引入的标准不确定度分量3标准器修正值引入的不确定度为=0.10，=2，则标准器修正值引入的标准不确定度分量：3=/=0.10/2=0.05 C.4.4标准器稳定性引入的不确定度分量4本标准器相邻两次校准温度修正值最大

20、变化 0.10，按均匀分布，由此引入的标准不确定度分量：4=0.10/3=0.06 C.5标准不确定度分量汇总表标准不确定度分量汇总表见表 C.2。表 C.2温度上偏差标准不确定度分量汇总表标准不确定度符号不确定度来源标准不确定度1温度测量重复性0.21 2标准器分辨力0.00 3标准器修正值0.05 4标准器稳定性0.06 C.6合成标准不确定度JJF（浙）xxxx20 xx11由于1、2、3、4相互独立，则合成标准不确定度按式（C.3）计算：24232221uuuuuc0.22（C.3）C.7扩展不确定度取包含因子k=2，温度上偏差扩展不确定度为：=0.44 0.4 C.8不确定度报告不确定度报告见表 C.3。表 C.3微波消解仪温度上偏差测量不确定度报告校准温度/170.0温度上偏差max/0.2温度上偏差扩展不确定度/（k=2）0.4