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1、高考化学二轮复习第1部分 专题突破篇 专题4 化学实验人教版全国通用含答案解析专题4化学实验第12讲化学实验基础知识与技能体 系 构 建考 纲 点 击1.了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。2掌握化学实验的基本操作。能识别化学品安全使用标识。了解实验室一般事故的预防和处理方法。3能对常见物质进行检验、分离和提纯。4能根据要求配制溶液。常用化学实验仪器的使用和基本操作1下列仪器中：(1)可用酒精灯直接加热的仪器是_(填编号，下同)，可以垫石棉网加热的是_。(2)存在0刻度的是_。(3)在使用前需检查仪器是否漏液的是_，其中可用于物质分离的是_，可用于一定体积物质的量浓度溶液配制的是_，量取

2、10.00 mL 0.1 molL1的NaOH溶液应选用仪器_。(4)用仪器称量药品时其精确度为_。【答案】(1)(2)(3)(4)0.1 g2填空(1)氯水、硝酸应保存在配有磨口塞的_试剂瓶中。(2)带磨口玻璃塞的试剂瓶不能盛装_溶液。(3)pH试纸测溶液性质的操作方法是：_。(4)加速物质溶解的措施一般有：_。(5)浓H2SO4稀释操作是：_。(6)点燃CO、H2等可燃性气体前的操作是：_。(7)从安全角度考虑，NH3被水吸收，应防止_。【答案】(1)棕色细口(2)碱性(3)取一小块pH试纸，放在干燥的玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液点在pH试纸中部，待变色后与标准比色卡对照确定pH(

3、4)加热、搅拌、振荡等(5)将浓H2SO4沿器壁慢慢注入水中，并用玻璃棒不断搅拌(6)验纯(7)倒吸1常见仪器的使用(1)明确3种仪器的精确度：托盘天平0.1 g，量筒0.1 mL，滴定管0.01 mL。(2)牢记3种必须检漏的仪器：容量瓶、滴定管、分液漏斗。(3)熟记4种在棕色试剂瓶内保存的试剂：氯水、浓硝酸、KMnO4溶液、AgNO3溶液。(4)直接加热的三种仪器：试管、坩埚、蒸发皿。(5)垫石棉网加热的三种仪器：烧杯、烧瓶、锥形瓶。2应熟记的八种基本操作溶液pH的测定、沉淀完全的验证、沉淀的洗涤、萃取分液、酸碱中和滴定、检验装置气密性、气体验满和检验、浓硫酸的稀释。3药品的存放八防防氧化

4、、防与CO2反应、防挥发、防燃烧、防分解、防水解、防腐蚀、防黏结。4实验室安全操作五防防爆炸、防暴沸、防失火、防中毒、防倒吸。题组1常见仪器的使用和组装图示的判断破题思路对组装图示判断的方法思路：分析实验目的分析各仪器连接接口正误分析各仪器使用注意的问题做出正确判断1.用下列实验装置进行相应的实验，能达到实验目的的是()A称量25.0 g NaOHB检验装置的气密性C检验K2CO3中的钾元素 D检查碱式滴定管是否漏液【解析】A项，用天平称量物质时，应“左物右码”，且NaOH有较强的腐蚀性，易潮解，应放在小烧杯中称量，错误；B项，检验装置气密性时，可先关闭止水夹，从长颈漏斗上口加水使漏斗与烧瓶中

5、形成液面差，如一段时间内液面差不发生变化，则说明装置气密性良好，正确；C项，检验钾元素时，需透过蓝色的钴玻璃片观察火焰的颜色，错误；D项，检查碱式滴定管是否漏液应使乳胶管悬空垂直放下，看是否漏液，图示是排出气泡的操作，错误。【答案】B2下列对实验室中试剂储存的有关说法不正确的是()A金属钠存放在煤油里B存放液溴的试剂瓶中应加水封C硝酸应用棕色瓶盛装且避光存放D烧碱应盛放在带玻璃塞的磨口玻璃瓶中【解析】为了防止钠和氧气、水反应，通常把钠保存在煤油中，A正确；液溴易挥发，因此加水封，B正确；硝酸见光易分解，因此用棕色瓶盛装且避光存放，C正确；烧碱不能盛放在带玻璃塞的磨口玻璃瓶中，由于玻璃中含有二氧

6、化硅，能和碱反应生成有黏性的物质硅酸盐，把瓶子和塞子黏在一起，D错误。【答案】D3(2014重庆高考)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是()A将茶叶灼烧灰化，选用、和B用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用、和C过滤得到滤液，选用、和D检验滤液中的Fe3，选用、和【解析】灼烧固体物质一般使用坩埚，而坩埚加热需用泥三角支撑然后放在三脚架上，三脚架的下面应放酒精灯，选用的实验用品都能用到，选项A不符合题意。溶解固体并加蒸馏水稀释，所需仪器为烧杯和玻璃棒，用不到容量瓶，选项B符合题意。过滤所需的实验用品为漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯和带铁圈的铁架台，选项C不符合

7、题意。检验Fe3的试剂为KSCN溶液，所需仪器为试管和胶头滴管，选项D不符合题意。【答案】B4(2015安徽高考)下列有关实验的选项正确的是()A.配制0.10 molL 1NaOH溶液B.除去CO中的CO2C.苯萃取碘水中I2，分出水层后的操作D.记录滴定终点读数为12.20 mL【解析】A配制溶液时，固体不能在容量瓶中溶解，应在烧杯中溶解，溶液恢复至室温后再转入容量瓶中。B.CO中的CO2气体在通过NaOH溶液时被吸收，而CO不能被吸收。C.由于苯的密度比水的小，故含碘的苯溶液应从上口倒出，而不是从下口放出。D.滴定管的小刻度在上，即越向下刻度越大，故读数为11.80 mL。【答案】B题组

8、2化学实验基本操作破题思路检查气密性的两种常见方法(1)微热法：封闭微热气泡停热倒吸水柱(2)加液形成液差法：封闭加水液面差停水液面不变5.下列操作能达到预期目的的是()A将CuCl2溶液置于蒸发皿中加热蒸干，可得到无水CuCl2固体B实验中多余的HCl气体，可用如图()所示的装置吸收C用如图()所示装置完成氢气还原氧化铜实验D将含有少量水的酒精与Ca(OH)2混合后蒸馏可得到无水酒精【解析】因CuCl2溶液在加热条件下能水解到底，最终得到的是CuO，A错误；B项中的装置可防止倒吸，B正确；C项中的装置缺少尾气处理装置，尾气易被引燃而发生危险，C错误；应将含少量水的酒精与CaO混合后蒸馏，水与

9、CaO反应得到沸点很高的Ca(OH)2，蒸馏时可得到纯酒精，D错误。【答案】B6(2015合肥二模)进行化学实验必须注意安全，下列几种处理事故的方法正确的是()酒精不小心洒在实验桌上，并燃烧起来，应立即用水扑灭不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛镁带着火应用干粉灭火器灭火，不能用泡沫灭火器灭火实验时不慎被玻璃划破手指，引起轻微流血时，用三氯化铁溶液涂抹止血A BC D【解析】酒精与水互溶，酒精着火，不能用水扑灭；Mg与CO2反应，Mg着火不能用干粉灭火器灭火。【答案】C7下列说法中正确的是()A用洁净的玻璃棒蘸取待测液，在酒精灯火焰上灼烧，检验钠离子B除去乙醇中的乙酸：加CaO后再进

10、行蒸馏C用图一装置进行滴定操作D用图二装置进行定容操作【解析】由于玻璃中含有硅酸钠和硅酸钙等，因此在进行焰色反应实验时不能用玻璃棒代替铂丝进行操作，A错。乙酸和CaO反应生成盐，蒸馏时不能挥发，而乙醇易蒸出，可以达到除杂的目的，B正确。滴定操作时酸性高锰酸钾溶液只能盛装在酸式滴定管中，图示装置中滴定管为碱式滴定管，C错。溶液在离刻度线12 cm时才能进行定容操作，现容量瓶内缺溶液过多，D错。【答案】B8(2013福建高考)下列有关实验的做法不正确的是()A分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出B用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体C配制0.100 0 molL1氯化钠溶液时，将液体转

11、移到容量瓶中需用玻璃棒引流D检验NH时，往试样中加入NaOH溶液，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体【解析】A分液时，分液漏斗中的下层液体应从下口放出，上层液体从上口倒出。B.碳酸钠受热不易分解，碳酸氢钠受热易分解产生二氧化碳，故可用加热分解的方法对其进行鉴别。C.向容量瓶中转移液体时，需要用玻璃棒引流。D.检验铵根离子时，应用湿润的红色石蕊试纸检验逸出的气体。【答案】D9下列各图所示装置的气密性检查中，漏气的是()A对装置，双手移走后，导管中水面高于烧杯内水面B对装置，长颈漏斗内液面高度保持不变C对装置，长导管内形成一段水柱D对装置，上下移动a管后，a、b两端液面仍相平【解析】A项，双

12、手移走后，温度降低，内压减小，倒吸产生水柱；B项，液面高度不变，说明不漏气；C项，捂热烧瓶，内压增大，上升一水柱；D项，上下移动a管后，液面仍相平，内压不变，说明漏气。【答案】D10(2014大纲全国卷)用CuCl22H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗涤干净的实验操作和现象是_。【答案】取少许最后一次洗涤液于试管中，加入少量AgNO3溶液，若无白色浑浊出现，说明洗涤干净实验基本知识的9个注意点(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。(2)容量瓶不能作溶解或稀释仪器，不可加热。(3)pH试纸不能直接蘸取待测液，不能用蒸馏水

13、润湿。(4)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。(5)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。(6)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。(7)用试管加热液体时，管口不能朝向人；加热固体时，管口应向下倾斜。(8)蒸发时不能将溶液蒸干。(9)稀释浓硫酸时切记“酸入水”。物质的分离提纯和检验、鉴别1正误判断(1)过滤后沉淀洗涤时，可将沉淀转移至烧杯中洗涤()(2)蒸发NaCl溶液时，可将溶液放入烧杯中蒸发结晶()(3)分离I2水时，可用酒精作萃取剂()(4)分离石油中的汽油和煤油可用蒸馏法()(5)检验溶

14、液中的SO可选用稀盐酸和BaCl2溶液()(6)鉴别苯和乙醇可选用水()(7)鉴别甲烷和乙烯可选用溴水或酸性KMnO4溶液()(8)除去CO2中的HCl气体，可将混合气体通入Na2CO3溶液中()【答案】(1)(2)(3)(4)(5)(6)(7)(8)2填写下列分离提纯操作所用的硅酸盐仪器。(1)分液：_；(2)过滤：_；(3)蒸发：_；(4)蒸馏：_。【答案】(1)分液漏斗、烧杯(2)玻璃棒、漏斗、烧杯(3)蒸发皿、酒精灯、玻璃棒(4)蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶、酒精灯1六种物理分离方法(1)过滤分离固体和液体。(2)分液分离互不相溶的液体。(3)蒸馏分离沸点相差较大的互溶液体

15、。(4)蒸发除去含固体溶质的溶液中部分溶剂。(5)冷却结晶降温获得溶液中的溶质或结晶水合物。(6)萃取加萃取剂萃取某溶液中的溶质。2八种化学分离方法(1)沉淀法(2)气体法(3)加热分解法(4)杂转纯法(5)氧化还原法(6)电解法(7)pH调节法(8)酸碱溶解法3用化学方法分离提纯的三个要求(1)除杂试剂须过量，以保证杂质除净。(2)过量试剂须除尽，以确保不引入新的杂质。(3)除杂途径须最佳，除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。4鉴别物质的五种常见方法(1)溶解法如：BaCO3和Na2CO3。(2)加试剂法如：(NH4)2SO4和NH4Cl可用Ba(NO3)2鉴别。(3)顺序滴加法如：Na

16、2CO3与盐酸、AlCl3溶液和NaOH溶液。(4)两两混合法如：Na2CO3、HCl、NaCl、Ba(NO3)2四种溶液。(5)观察颜色法如：FeCl3溶液与CuCl2溶液。题组1物质的分离和提纯破题思路分析题意确定混合物的组成成分分析各成分的物理性质和化学性质联想分离提纯方法判断或设计分离提纯方案1.(2013重庆高考)按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误的是()A步骤(1)需要过滤装置B步骤(2)需要用到分液漏斗C步骤(3)需要用到坩埚D步骤(4)需要蒸馏装置【解析】根据操作流程和物质的性质，分析所用的分离提纯方法。A.步骤(1)得到滤液和不溶性物

17、质，其操作为过滤。B.步骤(2)得到水层和有机层，其操作为分液，要用到分液漏斗。C.步骤(3)“析出固体”，其操作为蒸发浓缩、冷却结晶，用到蒸发皿而非坩埚。D.有机层是甲苯和甲醇的混合物，根据其沸点不同，可用蒸馏的方法分离。【答案】C2下列装置能实现物质的分离与提纯的是()A图1可用于分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液B图2可用于除去NO2中的少量NOC图3可用于除去Cl2中的少量HClD图4可用于分离碘和四氯化碳【解析】A项，由于乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液不相溶，能用分液漏斗进行分离，正确；B项，NO不能与水反应，而NO2却能够与水发生反应，错误；C项，Cl2、HCl均能与AgNO3溶液反应，错误；

18、D项，可用蒸馏的方法将碘和四氯化碳分离，但该蒸馏装置中温度计水银球的位置放置错误，冷凝管中水的流向也错误，错误。【答案】A3下列操作能实现物质的分离与提纯的是()A用酒精、四氯化碳等有机溶剂均可萃取溴水中的溴B制备的乙酸乙酯中混有乙醇、乙酸杂质时，可用分液漏斗将杂质分离除去C利用饱和NaHSO3溶液能够除去SO2中的HClD除去FeCl2溶液中混有的FeCl3，先加入过量铜粉，充分反应后过滤【解析】A项，酒精易溶于水，不能作萃取剂，故错误；B项，乙醇、乙酸与乙酸乙酯(均属于有机化合物)相互溶解，不能用分液漏斗进行分离，错误；C项，饱和NaHSO3溶液不与SO2反应，但能与HCl反应并释放出SO

19、2，正确；D项，铜与FeCl3溶液反应生成CuCl2，产生Cu2杂质，错误。【答案】C题组2物质的检验和鉴别破题思路不用外加试剂的鉴别方法(1)观察颜色法(2)顺序滴加法(3)两两混合法(4)焰色反应法(5)加热法4.(2014四川高考节选)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择)取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，_，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。【答案】过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀H

20、Cl5(2014重庆高考)下列实验可实现鉴别目的的是()A用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2B用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2C用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液D用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液【解析】SO3和SO2都是酸性氧化物，都能与KOH溶液发生反应生成相应的含氧酸盐：SO32KOH=K2SO4H2O，SO22KOH=K2SO3H2O，且都无明显现象，不能实现鉴别目的，选项A不正确。Br2(g)和NO2都具有较强的氧化性，都能将I氧化为I2而使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝，不能实现鉴别目的，选项B不正确。NaAlO2溶液中通入CO2发生反应：

21、2NaAlO23H2OCO2=2Al(OH)3Na2CO3，有白色沉淀生成，CH3COONa溶液中通入CO2不发生反应，无明显现象，可实现鉴别目的，选项C正确。BaCl2溶液与AgNO3溶液可发生反应：ClAg=AgCl，产生白色沉淀，BaCl2溶液与K2SO4溶液可发生反应：Ba2SO=BaSO4，也产生白色沉淀，不能实现鉴别目的，选项D不正确。【答案】C6下列各组溶液，不用外加试剂就可鉴别的有_(填序号)。(1)FeCl3溶液、NaOH溶液、NH4Cl溶液、MgCl2溶液(2)Al2(SO4)3溶液、NaOH溶液、MgCl2溶液、NaCl溶液(3)Na2CO3溶液与稀盐酸(4)NaHCO3

22、溶液与稀盐酸(5)NaHCO3溶液与Ba(OH)2溶液【解析】(1)观察颜色可确定FeCl3溶液，用FeCl3溶液可鉴别NaOH溶液，再用NaOH溶液鉴别NH4Cl溶液和MgCl2溶液。(2)两两混合法和顺序滴加法。(3)顺序滴加法可鉴别。(4)、(5)无法鉴别。【答案】(1)(2)(3)(1)物质检验：取样品少许加水溶解加试剂描述现象结论。(2)物质鉴别：取各样品少许加水溶解加试剂描述现象差异结论。题组3以综合实验或化工流程为背景的物质分离提纯与检验的试题破题思路分析实验原理和目的找出目的产物和杂质根据目标产物和杂质的性质差异确定分离、提纯和检验方法7.(2015浙江高考)某同学采用硫铁矿焙

23、烧取硫后的烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3，不考虑其他杂质)制备七水合硫酸亚铁(FeSO47H2O)，设计了如下流程：下列说法不正确的是()A溶解烧渣选用足量硫酸，试剂X选用铁粉B固体1中一定有SiO2，控制pH是为了使Al3转化为Al(OH)3进入固体2C从溶液2得到FeSO47H2O产品的过程中，须控制条件防止其氧化和分解D若改变方案，在溶液1中直接加NaOH至过量，得到的沉淀用硫酸溶解，其溶液经结晶分离也可得到FeSO47H2O【解析】A项，由题意知，要制得的产物是FeSO47H2O(硫酸盐)，故溶解烧渣应选用硫酸，以防引入其他的杂质离子，溶液1中含有Fe3，需加入Fe使

24、之转化为Fe2，A项正确；B项，根据烧渣的成分，加入硫酸后只有SiO2不能溶于硫酸，固体1中一定有SiO2，同时，根据溶液2及最终产物可以判断，控制pH是为了使Al3沉淀为Al(OH)3，B项正确；C项，从溶液2得到FeSO47H2O，要防止Fe2在空气中被O2氧化，同时防止FeSO47H2O分解失水，C项正确；D项，改变方案，在溶液1中加入过量NaOH可以将Al3转化为AlO，SiO2转化为SiO，Fe3沉淀为Fe(OH)3，但是加硫酸溶解后生成的是Fe2(SO4)3，不是FeSO4，D项错误。【答案】D8醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置(夹持装置已略)如下：可能

25、用到的有关数据如下：相对分子质量密度/gcm3沸点/溶解性环己醇1000.961 8161微溶于水环己烯820.810 283难溶于水合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。回答下列问题：(1)装置b的名称是_。(2)加入碎瓷片的作用是_；如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是_(填字母序号)。A立即补加 B冷却后补

26、加C不需补加 D重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并_；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_(填字母序号)。A蒸馏烧瓶B温度计C吸滤瓶D球形冷凝管E接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是_(填字母序号)。A41% B50%C61% D70%【解析】(1)装置b为直形冷凝管，其作用是使汽化的环己烯液化。(2)碎瓷片的作用是防止暴沸，该混合物中有浓硫酸及沸点较高的环己醇，若不加碎瓷片容易产生暴沸现象。补加的碎

27、瓷片应该待已加热的反应混合物冷却后再加入。(3)加热过程中，环己醇除可发生消去反应生成环己烯外，还可发生取代反应(分子间脱水)生成二环己醚()。(4)分液漏斗使用前的操作为“洗涤并检验是否漏液”。由于环己醇与环己烯混合物的密度比水的小，在分液漏斗中静置分层后在上层，故分液时应从上口倒出。(5)无水氯化钙是一种重要的中性干燥剂，且与有机物不反应，故可用于除去有机物中少量的水。(6)蒸馏装置不可能用到的仪器为吸滤瓶(过滤时用的装置之一)和球形冷凝管(用于有机物制备的回流装置，一般竖直放置)。(7)依据反应方程式，若环己醇完全转化为环己烯应得到产物16.4 g，实验产量为10 g，则可得产率为100%61%。【答案】(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)(4)检漏上口倒出(5)干燥(6)CD(7)C回访真题，领悟命题规律1(2015福建高考)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是()实验目的实验操作A称取2.0 g NaOH固体先在托盘上各放1张滤纸，然后在右盘上添加2 g砝码，左盘上添加NaOH固体B配制FeCl3溶液将FeCl3固体溶于适量蒸馏水C检验溶液中是否含NH取少量试液于试管中，加入NaOH溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体D验证铁的吸氧腐蚀将铁钉放入试管中，用盐酸浸没【解析】NaOH具有