仪器分析刘志广习题答案.docx

1、仪器分析刘志广习题答案仪器分析刘志广习题答案【篇一：仪器分析(刘志广版)总结内容】心的激发态原子发出的辐射被边缘的同种基态原子吸收，导致谱线中心强度降低的现象称为自吸。 自蚀：元素浓度降低时，一般不出现自吸，随着浓度增加，自吸越严重，当达到一定值时，谱线中心可被完全吸收，如同出现两条线，这种现象称 为自蚀。 为什么在电感耦合等离子体光源中可有效消除自吸现象？ 答：因为电感耦合等离子体（icp）温度高，惰性气氛，原子化条件，有利于难溶于化合物的分解和元素激发；有很高的灵敏度和稳定性；具有“趋肤效应”，即涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子体的稳定性影响小，也有效

2、的消除了自吸现象。 分析线：复杂元素的谱线可能多达数千条，检测时只能选择其中的几条特征谱线，称为分析线。 最后线：当试样的浓度逐渐减小时，谱线强度减小直至消失，最后消失的谱线称为最后线。 灵敏线：每种元素都有一条或者几条最强的谱线，也即产生最强谱线的能级间的跃迁最易发生，这样的谱线称为灵敏线。 共振线：指由第一激发态跃迁回到基态所产生的谱线。 最后线也是最灵敏线；共振线也是最后线，最灵敏线。 红移：由取代基或溶剂效应引起的使吸收向长波长方向移动。蓝移：由取代基或溶剂效应引起的使吸收向短波长方向移动。 检出限：定义为在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小质量浓度或最小质量。 什么是锐线光源？

3、答：所谓锐线光源是指给出的发射线宽度要比吸收线宽带窄，即发射线的小于吸收线的，同时发射线与吸收线的中心频率一致。 哪些光源是锐线光源？ 空心阴极灯，高频无极放电灯，蒸汽放电灯。 干扰因素有哪些？如何抑制干扰？ 答：（1）谱线干扰；用纯度较高的单元素空心阴极灯来减小干扰。（2）背景干扰；空白溶液校正背景的方法。 （3）化学干扰；可通过在标准溶液和式样溶液中加入某种光谱化学缓冲剂，来抑制或减少化学干扰。 （4）物理干扰；可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来抑制。 第十章 红外 试分析产生红外光谱的条件，为什么分子中有的振动形式不会产生红外光谱？ 答：条件：在红外光谱分析中，只有照射光的能

4、量e=hv等于两个振动能级间的能量差e时，分子才能由低级动能级e1跃迁到高 振动能级e2，即e=e1-e2，产生红外吸收。 因为产生红外吸收的分子振动和转动的前提是必须是能引起偶极距变化的红外活性振动才能产生红外吸收。 试说明何为基团频率，影响基团频率的因素有哪些？ 答： 组成分子的各种基团如c-h,o-h,n-h,cc,co,cc,cn等，都有自己的特定的红外吸收区域，分子的其他部分对其吸收 带位置的影响较小，通常把这种能代表基团存在并有较高强度的吸收谱带，称为基团频率。 影响因素： 第三章 气相色谱法 1. 当只要色谱柱的塔板数足够多，任何两物质都能被分离吗？ 答：错误的。根据塔板理论，单

5、位柱长的塔板数越多，表明柱效越高。塔板理论给出了衡量色谱柱分离效能的指标，但柱效并不能表示 被分离组分的实际组分的世纪分离效果，因为两组分的分配系数k相同时，无论该色谱柱的塔板数多大都无法实现分离。 2. 气相色谱中，固定液选择的基本原则是什么？如何判断化合物的出峰顺序？ 答：固定液选择的基本原则是：挥发性小热稳定性好熔点不能太高对试样中的各组分有适当的溶解能力化学稳定性好，不与 试样发生不可逆化学反应有合适的溶剂溶解。 如何判断化合物的出峰顺序？ 答：分离非极性组分时，通常选用非极性固体相，各组分按照沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰分离极性组分时，一般选用极性 固定液，各组分按照极性大小顺序流

6、出色谱柱，极性小的先出峰。 解答题 1.为什么离子选择性电极对欲测电子具有选择性？如何估量这种选择性？ 答：离子选择性电极是以电位测量溶液中某些特定离子活度的指示电极。各种离子选择性电极一般均由敏感膜极其支持体，内参比电极，内参比溶液组成，其电极电位产生的机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生的电位差。起核心部分是敏感膜，它主要 对欲测电子有响应，而对其他离子则无响应或者响应很小，因此每一种离子选择性电极都具有一定的选择性。而估量这种选择性可用 离子选择性电极的选择性系数来估量其选择性。 2.何为分析线对？在光谱定量分析中选择内标元素及分析线对的原则是什么？ 答：在被测元素的光谱中选择一

7、条作为分析线(强度为i)，在选择内标物的一条谱线（强度为i0），组成分析线对。选择原则：内标 元素含量一定内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质分析线对应匹配，同为原子线或者离子线，且激发电位相近， 形成“匀称线对”。分析线对波长应尽可能接近，分析线对的两条谱线应没有自吸或自吸很小，并且不受其他谱线干扰。 3.气相色谱定量的方法主要有哪几种？各适合什么条件下使用？ 答：归一化法：所有组分都出峰，且面积都能准确测定出来。 内标法：适合只测几种成分或个别组分不出峰。 外标法：有标样各种样品，要求准确进样。 4.影响红外光谱中基因频率的主要因素有哪些？ 答：外部因素：样品状态 制样方法 内

8、部因素：诱导效应 共轭效应 中介效应 环张力效应 氢键效应 振动的偶合效应。 5.为什么原子吸收光谱为线状光谱？紫外可见分子吸收光谱为带状光谱？ 答：原子吸收光谱为原子外层电子发生能级跃迁时产生的，是量子化的，因而为线状光谱；分子光谱较复杂，除电子能级跃迁外，还 伴有分子分子转动及振动能级跃迁，故紫外可见分子吸收光谱呈带状光谱。 6.红外吸收光谱分析固体样品时，通常选用哪种物质作为稀释剂？对它的使用有哪些要求？ 答：稀释剂为kbr。要求：纯度高不含水分颗粒细与样品的比例一般为100:1600:1 7.什么是指示电极？指示电极应满足哪些要求？ 答：指示电极是指随溶液中待测离子活度的改变而改变并能

9、指示待测离子活度的电极。要求：电极响应快，重现性好，电极电位与待测离子 活度的关系符合能斯特方程。 8.什么是迁移电流？怎样消除迁移电流？ 答：指在电场作用下，工作电极的正负极对溶液中离子产生静电作用，使其分别向两极迁移而产 生的电流。可加入大量的强电解质消除，比如kcl hcl h2so4 9.什么是干扰电流？主要有哪几种？ 答：在极谱分析过程中，也存在着非扩散电流并影响测定，通称为干扰电流。主要有残余电流 迁移电流 极谱极大 氧波与氢波 10.原子吸收的背景有哪几种方法可以校正？ 答：在原子吸收光谱分析过程中分子吸收，光散射作用以及其基体效应等均可造成背景，可用以下方法校正：用非吸收线扣除

10、背景用 空白溶液校正背景用氘灯或者卤素灯扣除背景利用塞曼效应扣除背景 11.原子吸收光谱中的谱线变宽之引起吸收峰变宽的原因有哪些因素？ 答：自然变宽 由于与原子激发态寿命有关或者测不准原理， 温度变宽 也叫多普勒变宽 由于原子无规则热运动所引起的。 压力变宽 也叫劳伦兹变宽 由于大量粒子相互碰撞而使能量发生稍微变化，由此而造成的谱线变宽。 场致变宽 12.紫外可见分光光度计和原子吸收分光光度计的单色器分别置于吸收池的前面还是后面？为什么两者的单色器的位置不同？ 答：紫外的单色器置于吸收池的前面，而原子吸收的单色器置于吸收池后面。紫外及可见分光光度计的单色器是将光源发出的连续辐射色 散为单色光，

11、然后经狭缝进入试样池；而原子吸收分光光度计的光源是半宽度很窄的锐线光源，其单色器的作用主要是将要测量的共 振线与干扰谱线分开。 13.有机化合物的紫外吸收光谱中有哪几种类型的吸收带？它们产生的原因是什么？有什么特点？ 答：存在饱和基团则有66跃迁吸收带，由于饱和基团存在基态和激发态的6电子，这类跃迁的吸收带位于远紫外区存在杂原子基团， 则有n6跃迁,由于电子由非键的n轨道向反键6轨道跃迁的结果，这类跃迁位于远紫外到近紫外区，而且跃迁峰强度比较低存在不饱和c=c双键，则有-，n-跃迁，这类跃迁位于近紫外区，而且强度较高，如果分子中存在两个以上的双键共轭体系，则会有强的k带吸收带存在，吸收峰位置位

12、于近紫外到可见区。 对于芳香族化合物，一般在185nm,204nm左右有两个强吸收带，分别成为e1，e2吸收带，如果存在生色基团取代基于苯环共轭，则 e2吸收带与生色团的k带合并，并且发生红移，而且会在230270nm处出现较弱的精细吸收带b带，这些都是芳香族化合物的特征吸收带。【篇二：仪器分析教学大纲】instrumental analysis） 课程编号：总学时数：48 学分数：3 开课单位：化学化工学院 课程的性质与任务 仪器分析是四年制环境科学本科专业学生的一门专业核心必修课程，是测定物质的化学组成、含量、状态和进行科学研究与质量监控的重要手段。通过本课程的教学，旨在使学生：了解常用的

13、分析方法和仪器结构的基本原理、特点及其应用；了解和掌握仪器分析的基础理论知识和基本概念；培养学生应用仪器分析方法解决相应分析问题的能力。具体介绍以下内容：光学分析法介绍发射光谱法、原子吸收分光光度法、紫外-可见分光光度法和红外分光光度法；电化学分析法介绍电位分析法、电解和库仑分析法、极谱和伏安分析法；色谱法介绍气相色谱法和液相色谱法。 仪器分析课程的实践性很强，为使学生真正掌握仪器分析的理论和方法，开设了一定数量的实验，具体见基础化学实验iii实验大纲。大纲中规定的课时数分配仅供参考，内容次序也可以适当变动，*内容为选讲。 本课程是考试科目，建议采用闭卷笔试形式进行考核。 大纲内容与基本要求

14、第一章 绪论 第一节 仪器分析的分类 第二节 仪器分析的发展趋势 教学要求： 1.了解仪器分析方法的分类、特点和发展趋势； 2.了解定量分析方法的评价指标。 第二章 光学分析法导论 第一节 电磁辐射的基本性质 第二节 电磁辐射与物质的相互作用 教学要求： 1.了解电磁辐射的一些基本性质； 2.理解各波长区域电磁辐射与物质之间的相互作用。 第三章 紫外-可见分光光度法第一节 分光光度法基本原理 1.光的基本性质 2.物质对光的吸收 3.溶液的吸光定律 第二节 分子吸收光谱 第三节 有机化合物的紫外吸收光谱 1.生色基团 2.助色基团 3.吸收带 4.溶剂对紫外吸收光谱的影响 5.紫外光谱的解析

15、第四节可见及紫外分光光度计 1.光源 2.单色器 3.吸收池 4.检测系统 5.可见及紫外分光光度计结构类型 教学要求： 1.了解分子吸收光谱的产生、特点及其基本原理； 2.掌握有机化合物紫外光谱的产生，利用紫外吸收光谱进行有机物结构分析的方法； 3.了解可见及紫外分光光度计的结构及工件原理。 第四章 红外分光光度法 第一节 概述 第二节 基本原理 1.产生红外吸收的条件 2.振动形式 3.吸收峰位置 4.吸收峰强度 第三节 基团频率和特征吸收峰 1.官能团区 2.指纹区 3.主要基团的特征吸收峰 第四节 红外分光光度计 1.色散型红外分光光度计2.傅立叶变换红外分光光度计 第五节 应用 1.

16、定性分析 2.定量分析 教学要求： 1.了解红外光谱区、红外光谱的表示、红外光谱法的特点； 2.理解分析红外光谱产生的原因和基频峰波数的影响因素； 3.掌握常见基团的特征吸收峰在红外光谱中的位置和分子骨架对光谱的影响； 4.了解红外分光光度计的结构及工作原理； 5.了解红外图谱解析的方法和要点，初步掌握未知物结构分析的基本方法。 *第五章 分子发光分析法 第一节 荧光分析法 第二节 磷光分析法 第三节 化学发光分析法 教学要求： 1.了解荧光分析法的原理、特点及其应用； 2.了解磷光分析法的原理、特点及其应用； 3.了解化学发光分析法的原理、特点及其应用。 第六章 原子发射光谱分析法 第一节

17、发射光谱法基本分析过程 第二节 基本原理 1.原子光谱的产生 2.谱线强度 3.自吸与自蚀 第三节 光谱分析仪器 1.光源 2.光谱仪 第五节 光谱定性、半定量分析 1.光谱定性分析 2.光谱半定量分析 3.光谱定量分析 教学要求： 1.了解发射光谱分析的基本过程； 2.理解原子光谱产生原因、谱线强度与试样中元素浓度的关系，以及影响谱线强度的因素；3.基本掌握激发光源的工作原理、摄谱仪的构造、感光板的乳剂特性曲线； 4.掌握光谱定性、半定量分析方法，内标法定量分析的原理以及准确定量的条件。 第七章 原子吸收分光光度法 第一节 概述 第二节 基本原理 1.原子吸收光谱的产生 2.原子吸收谱线的轮

18、廓 3.原子吸收的测量 第三节 仪器 1.光源 2.原子化器 3.分光系统 4.检测系统 第四节 干扰及其消除 1.干扰效应 2.背景校正方法 第五节 原子吸收光谱定量分析 1.定量分析方法 2.灵敏度和检测方法 教学要求： 1.了解原子吸收分光光度法的基本过程和装置； 2.理解原子吸收谱线的产生、各种变宽作用、积分吸收法和峰值吸收法的比较和选择； 3.掌握空心阴极灯的构造和工作原理，掌握火焰原子化法和无火焰原子化法的仪器构造和特点； 4.了解物理、化学、电离、光谱等干扰的产生及其校正方法； 5.掌握定量分析方法。 第八章 电分析化学导论 第一节 电分析化学方法导论 第二节 化学电池 1.原电

19、池 2.电解池 第三节 电极电位与液体接界电位 1.电极电位 2.液体接界电位第四节 电极的种类 教学要求： 1.了解电化学分析法的分类及特点； 2.理解分析化学电池的基本行为； 3.了解研究界面电位的产生； 4.掌握实验室常用的电极。 第九章 电位分析法 第一节 离子选择性电极的分类及响应机理 1.离子选择性电极的分类 2.玻璃电极 3.晶体膜电极 第二节 离子选择性电极的性能参数 第三节 测定离子活度的方法 1.标准曲线法 2.标准加入法 3.连续标准加入法 第四节 电位滴定法 1.电位滴定曲线 2.指示电极的选择 教学要求： 1.掌握玻璃电极和晶体膜电极的测定原理和测定方法； 2.掌握离

20、子选择性电极的工作原理以及选择性系数的概念； 3.了解各种直接电位法的测定方法及实验条件； 4.了解电位滴定的方法、终点的确定以及指示电极的选择。 第十章 电解分析与库仑分析法 第一节 电解分析法 1.电解分析的基本原理 2.电解分析方法和应用 第二节 库仑分析法 1.控制电位库仑分析法 2.库仑滴定法 教学要求： 1.了解电解分析的过程、电解过程中离子浓度与电位变化的关系； 2.了解库仑分析的原理及方法。 第十一章 极谱分析法【篇三：仪器分析课程考试大纲】t（四年制本科. 试行） 课程编号：03010202 课程性质：专业限选课 适用专业：化学 开设学期：第六学期 考试方式：闭卷笔试 一、课

21、程考核目的 通过本课程的考核，促进学生掌握相关基本理论、基础知识和基本操作技能，掌握基本的仪器分析方法及分析数据的处理手段。经过必要的理论和操作技能的考核，培养学生严谨、细致、实事求是的科学作风，养成分析工作整洁、有序、珍惜仪器设备的良好实验习惯，培养学生具有分析问题、解决问题的初步能力。 二、教学时数 本课程总学时为36（18周，周课时2），其中课堂讲授36学时。 三、教材与主要参考书 教材 1、分析化学（下）第三版，华中师大等校编，高等教育出版社，2001年3月 参考书目 1、朱明华主编，仪器分析（第二版），高等教育出版社，1993年 2、林树昌，曾泳淮主编，分析化学-仪器分析部分，高等教

22、育出版社，1994年 3、赵藻潘等主编，仪器分析，高等教育出版社，1990年 4、刘志广主编，分析化学，大连理工大学出版社，2002年 四、考核知识点与考核要求 本考试大纲根据上饶师范学院 仪器分析 课程教学大纲的教学要求，以四年制本科人才培养规格为目标，按照仪器分析学科的理论知识体系，提出了考核的知识点和考核的目标。考核目标分为二个层次；了解、掌握（或会、能）。 第一章 绪论 考核知识点 1、仪器分析方法的特点及分类，标准曲线（绘制、线性范围、相关系数）； 2、灵敏度、精密度、准确度及检出限的概念。 考核要求 1、掌握仪器分析方法的特点； 2、了解标准工作曲线的绘制方法及意义； 3、了解灵敏

23、度、精密度、准确度及检出限的计算方法。 第二章 光学分析法导论 考核知识点 1、电磁辐射的性质，电磁波谱区，光辐射与物质的相互作用； 2、原子光谱与分子光谱，发射光谱与吸收光谱，光谱法与非光谱法。 考核要求 1、了解原子光谱与分子光谱产生的机理，原子光谱与分子光谱的分类； 2、了解原子光谱与分子光谱的区别。 第三章 紫外可见吸收光谱法考核知识点 1、有机化合物的紫外可见吸收光谱； 2、紫外可见分光光度计； 3、紫外可见分光光度法的应用； 4、催化动力学光度法。 考核要求： 1、掌握主要的电子跃迁类型，有机化合物的紫外可见吸收光谱，掌握溶剂对吸收光谱的影响，紫外与可见吸收光谱的异同点； 2、掌握

24、紫外可见分光光度计的主要部件及作用； 3、了解紫外吸收光谱的特点和应用； 4、了解紫外分光光度计结构原理，双波长分光光度法，催化动力学光度法。 第四章 分子发光分析法 考核知识点： 1、分子荧光及磷光产生的机理，荧光效率及影响因素。 2、荧光、磷光及化学发光的强度与浓度的关系； 3、荧光、磷光及化学发光的分析仪器； 4、荧光、磷光及化学发光的应用。 考核要求： 1、掌握分子荧光及磷光产生的机理，荧光分析法与吸光光度法的区别； 2、掌握荧光效率及影响因素； 3、了解荧光、磷光及化学发光之间的区别，荧光、磷光及化学发光的应用； 4、了解荧光法、磷光法、化学发光法仪器特点。 第五章 原子发射光谱法

25、考核知识点： 1、原子光谱的产生及其与原子结构的关系； 2、常用的发射光谱光源：直流电弧、交流电弧、高压火花； 3、单色仪的色散率及分辨率； 4、光谱定性分析。灵敏线最后线、分析线、分析结果判断。 5、光谱定量分析原理，乳剂特性曲线，谱线强度与试样浓度的关系，内标法。 6、原子发射光谱仪各组成部分的结构及工作原理。 考核要求： 1、掌握原子光谱的产生的原理和原子发射光谱法的一般分析步骤； 2、掌握三种基本光源的分析特性及光源的选择； 3、掌握光谱定性分析方法及定量分析方法及原理； 4、了解光栅单色仪的色散率及分辨率的计算； 5、了解原子发射光谱仪各组成部分的结构及工作原理。 第六章 原子吸收与

26、原子荧光光谱法 考核知识点 1、原子吸收线的产生、轮廓及变宽，基态原子数与温度的关系； 2、峰值吸收与吸收定律； 3、空心阴极灯及其在原子吸收中的作用； 4、火焰原子化器与石墨炉原子化器。 5、原子吸收的干扰因素及其消除方法； 6、定量分析方法、标准曲线法、标准加入法；7、原子吸收光谱仪各组成部件及作用； 8、原子荧光分析法的基本原理、仪器与应用。 考核要求： 1、比较原子吸收与原子发射、原子吸收与与紫外可见、原子吸收与原子荧光光谱分析法； 2、掌握原子吸收基本原理、定量依据、定量分析方法及计算； 3、掌握空心阴极灯的工作原理，火焰原子化器的工作原理； 4、掌握原子吸收的干扰因素及其消除方法；

27、 5、了解灵敏度的表示方法，检出限及有关计算； 6、了解原子吸收光谱仪各组成部件及作用； 7、了解无火焰（石墨炉）原子吸收法，冷原子法。 8、了解原子荧光分析法的基本原理、仪器与应用。 第七章 电分析化学导论 考核知识点 1、电池的组成及表达式，电极电位和电池电动势。 2、电极分类、参比电极和指示电极、工作电极； 3、液接电位、盐桥，极化现象。 考核要求： 1、掌握有关电池的计算； 2、了解电分析化学有关的基本概念。 第八章 电位分析法 考核知识点 1、ph玻璃电极的响应机理及特点，溶液ph值的测定； 2、离子选择电极基本类型及其结构； 3、定量分析方法，总离子强度调节剂。 4、离子选择电极的

28、性能参数，测定误差。 5、电位滴定中电极体系的选择及滴定终点的确定。 考核要求： 1、掌握ph玻璃电极的响应机理，玻璃电极的特性、溶液ph值的计算； 2、了解离子选择电极选择系数kij意义、及由干扰离子引起的测量误差计算。 3、掌握定量分析方法及有关的计算，电位分析法的应用； 4、了解各类离子选择性电极； 5、了解电位滴定中电极体系的选择及滴定终点的确定。 第九章 极谱分析法 考核知识点 1、经典极谱法的一般原理； 2、极化，极化电极，去极化电极，极谱过程的特殊性； 3、扩散电流及扩散电流公式，影响扩散电流的因素； 4、极谱分析中的干扰电流及其排除； 5、简单金属离子和配位离子的极谱波方程及意

29、义； 6、极谱定量分析方法，催化极谱法原理及其应用； 7、单扫描极谱法原理及应用，循环伏安法原理及应用； 8、脉冲极谱法原理及应用，溶出伏安法原理及应用。 考核要求：1、掌握极谱分析法的基本原理和方法特点； 2、掌握极谱分析中的干扰电流及其排除； 3、掌握极谱定量分析方法及有关计算； 4、了解扩散电流及扩散电流公式，影响扩散电流的因素； 5、了解简单金属离子和配位离子的极谱波方程及意义； 6、了解现代新极谱分析法的原理及特点。 第十章 色谱分析法 考核知识点 1、色谱法分类，色谱法的基本概念：分配系数，分配比，色谱峰，保留值，区域宽度等； 2、塔板理论和速率理论，色谱分离的基本方程式； 3、气相色谱仪的主要部件，气相色谱的固定相与流动相； 4、气相色谱定性与定量分析方法，气相色谱法的应用。 5、高效液相色谱法（hplc）的特点和应用。 考核要求： 1、掌握色谱法的基本概念：分配系数，分配比，色谱峰，保留值，区域宽度等； 2、掌握塔板理论及有关柱效的计算，速率理论及解释速率理论方程，色谱分离的基本方程及计算； 3、掌握气相色谱固定液的选择方法； 4、掌握气相色谱定性与定量分析方法及有关计算； 5、了解气相色谱仪的主要部件、工作原理及作用； 6、了解高效液相色谱法（hplc）的特点和应用。 （执笔：叶 青）